Resumo vii
Dissertação de Mestrado – Leonardo Alves da Costa CDTN / CNEN
Análise por ativação neutrônica: estudo de interferências primárias nas determinações de
alumínio, magnésio, manganês e sódio
Leonardo Alves da Costa
RESUMO
A ativação neutrônica é uma técnica analítica para determinação da composição química
elementar. Através da irradiação com nêutrons, é induzida a radioatividade artificial na amostra.
Esta radiação é medida usualmente por espectrometria gama. Suas características de sensibilidade
elevada (µg.g
-1
– ng.g
-1
), exatidão e precisão, capacidade multielementar, limites de detecção da
ordem de µg.g
-1
a ng.g
-1
e natureza não destrutiva, isto é, permite que a amostra seja analisada
sem preparo químico prévio, classificam a técnica como muito poderosa na análise de traços.
Apesar de ser uma técnica versátil, apresenta limitações. Uma delas é relacionada com as
interferências primárias que ocorrem durante a irradiação. Usualmente, o cálculo de concentração
se baseia na reação principal sob nêutrons térmicos
n
X(n
t
, γ)
n+1
X, mas, sob nêutrons rápidos,
podem ocorrer as reações interferentes
n+1
Y(n
r
, p)
n+1
X e
n+4
Y(n
r
,
α
)
n+1
X. A conseqüência disso, é
que a concentração final deverá ser a soma dos resultados das reações e não será possível
distinguir a concentração real da concentração gerada pelo interferente. Assim, o impacto da
interferência dependerá da contribuição do fluxo de nêutrons rápidos no fluxo total de nêutrons
no local da irradiação. Isto significa que a interferência dependerá do quanto o canal de irradiação
é termalizado e isso é uma característica do reator. Nesta pesquisa, diversas reações de
interferência foram estudadas:
28
Si(n
r
,p)
28
Al na determinação de alumínio;
27
Al(n
r
, p)
27
Mg na
determinação de magnésio;
27
Al(n
r
,
α
)
24
Na na determinação de sódio e
56
Fe (n
r
, p)
56
Mn na
determinação de manganês.
Duas metodologias foram seguidas: Procedimento I, no qual foram utilizados padrões
puros dos elementos. Nesta etapa foram calculadas as massas “aparentes” de Al, Mg, Mn e Na
provenientes das reações interferentes. A razão entre o elemento interferente e o de interesse foi
determinada para cada elemento em estudo. No Procedimento II, a contribuição de Fe na
determinação de Mn foi estudada em detalhes, analisando diversos materiais de referência de solo
e sedimento. Nesta etapa foi desenvolvido um método de correção irradiando as amostras com e
sem filtro de cádmio. O mesmo procedimento foi aplicado em amostras de solo coletadas no
Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais, com concentração de ferro de 19 a 40%.
O Procedimento II confirmou os resultados do Procedimento I, provando que nas
condições de trabalho da aplicação da AAN no Centro de Desenvolvimento da Tecnologia
Nuclear/Comissão Nacional de Energia Nuclear, (CDTN/CNEN), apenas para razão de
concentração Fe/Mn igual ou maior do que 50.000 – 0.002% de Mn em ferro - é que será
necessário corrigir os valores de manganês. Desta pesquisa sugere-se que as correções devem ser
aplicadas somente em ligas de ferro, quando a presença de manganês for considerada impureza.
Esta pesquisa também sugere que, nas mesmas condições de análise, correções devem ser
aplicadas quando as razões de Si/Al, Al/Mg and Al/Na forem iguais ou maiores do que 420, 82
and 2.500, respectivamente.
Palavras-chaves: análise por ativação neutrônica, interferências primárias, filtros de Cd, Al, Mg,
Mn, Na