118
obtido com detecção por U.V.. Foram, assim, obtidas duas saponinas purificadas (RP-
08.s.1 e RP-08.s.2), nos tempos de retenção de 49 e 66 minutos (78 mg e 48 mg).
RP-08.s.1 (49 minutos):
13
C (50 MHz, CD
3
OD), δ (ppm): 16,1 (CH
3
); 17,0 (CH
3
); 18,3
(CH
3
); 18,5 (CH
3
); 19,6 (CH
2
); 23,6 (CH
3
); 24,4 (CH
2
); 25,1 (CH
3
); 27,1 (CH
2
); 28,5
(CH
3
); 31,3 (C); 33,8 (CH
2
); 33,9 (CH
3
); 33,9 (C); 34,1 (CH
2
); 35,7 (CH
2
); 38,2 (C); 39,8
(CH
2
); 40,3 (C); 41,3 (C); 43,5 (CH); 44,6 (CH
2
); 45,6 (C); 48,7 (CH); 57,2 (CH); 64,9
(CH
2
); 65,3 (CH
2
); 65,5 (CH
2
); 68,1 (CH); 69,0 (CH); 72,3 (CH); 72,5 (CH); 73,3 (CH);
74,9 (CH
2
); 75,1 (CH
2
); 75,4 (CH); 77,7 (CH); 78,3 (CH); 78,8 (CH); 79,3 (CH); 80,4 (C);
80,7 (C); 80,8 (CH); 91,2 (CHOH); 94,5 (CH); 101,5 (CH); 107,0 (CH); 112,2 (CH); 112,5
(CH); 124,7 (CH); 128,6 (CH); 137,8 (CH); 141,5 (C); 176,1 (C=O).
1
H (600 MHz,
CD
3
OD), δ (ppm): 0,64; 0,86; 0,88; 0,88; 0,90; 0,93; 1,06; 1,17; 1,28; 2,92; 3,17; 4,38;
5,12; 5,19; 5,29; 5,39; 5,44; 5,54; 5,67. [M + Na]
+
Observado: m/z 1063,4811; Calculado
para C
52
H
80
O
21
: m/z 11063,50898.
RP-08.s.2 (66 minutos):
13
C (50 MHz, CD
3
OD), δ (ppm): 16,0 (CH
3
); 16,9 (CH
3
); 18,3
(CH
3
); 18,5 (CH
3
); 19,4(CH
2
); 23,5 (CH
3
); 24,3 (CH
2
); 25,0 (CH
3
); 27,1 (CH
2
); 28,4
(CH
3
); 31,3 (C); 33,6 (CH
2
); 33,6 (CH
3
); 33,6 (C); 33,8 (CH
2
); 35,6 (CH
2
); 38,2 (C); 39,7
(CH
2
); 40,2 (C); 41,2 (C); 43,4 (CH); 44,6 (CH
2
); 45,5 (C); 48,7 (CH); 57,0 (CH); 64,0
(CH
2
); 65,5 (CH
2
); 67,4 (CH); 68,9 (CH); 71,7 (CH); 72,5 (CH); 73,2 (CH); 74,4 (CH);
75,1 (CH
2
); 75,3 (CH); 77,7 (CH); 78,4 (CH); 79,9 (CH); 80,6 (C); 91,1 (CHOH); 94,1
(CH); 101,5 (CH); 107,0 (CH); 111,6 (CH); 124,6 (CH); 128,7 (CH); 137,5 (CH); 141,6
(C); 176,1 (C=O).
1
H (600 MHz, CD
3
OD), δ (ppm): 0,63; 0,85; 0,88; 0,90; 0,93; 1,06;
1,16; 1,27; 2,93; 3,17; 4,38; 5,06; 5,33; 5,46; 5,44; 5,55; 5,66. [M + Na]
+
Observado: m/z
1195,6062; Calculado para C
55
H
88
O
25
: m/z 1195,55124.
4.7 – Hidrólises
As hidrólises ácidas das saponinas (2,00 mg) foram realizadas com uma solução a
0,5 N de ácido trifluoroacético (TFA) em tubo de reação sob pressão, por 2 minutos em
aparelho de microondas doméstico sob potência máxima. Passados esses 2 minutos uma
partição com éter etílico (em água) permitiu a separação da porção aglicona da porção