iii
NiCl
2
.6H
2
O usando uma taxa de 10
o
C.min
-1
..................................................................... 56
4.10 Padrões de DRX das amostras obtidas da série 1 com diferentes concentrações
de gelatina. (a) 0,2g, (b) 0,3g, (c) 0,4g, (d) 0,5, (e) 0,75g, (f) 1,0g e (g) 1,25g; abaixo:
região 2θ (40-50
o
), a seta indica a fase do níquel metálico...............................................
58
4.11 Imagem MEV de nanopartículas NiO da amostra preparada com 1,0g de
gelatina e 0,5g de cloreto de níquel calcinadas em 500
o
C durante 2 horas..................
60
4.12 Padrões de DRX das amostras obtidas após síntese por duas horas nas
temperaturas (a) 400
o
C, (b) 450
o
C, (c) 500
o
C e (d) 550
o
C; as barras em azul
corresponde aos picos do de DRX do padrão de NiO.....................................................
61
4.13 Padrões de DRX das amostras calcinadas em 350
o
C durante (a) 9 horas, (b) 12
horas e (c) 15 horas...............................................................................................................
62
4.14 MEV das amostras calcinadas em 350
o
C durante (a) 9 horas, (b) 12 horas e (c)
15 horas, (d) espectroscopia de raios-X da amostra (a)....................................................
64
4.15 MEV das amostras calcinadas em 350
o
C durante 12 horas sem lavagem (a) e
lavadas com H
2
O
2
(b); EDX das respectivas amostras (c) não lavada e (d) lavada
com H
2
O
2
.................................................................................................................................
66
4.16 Padrões de DRX das amostras calcinadas nas temperaturas (a) 350
o
C, (b) 400
o
C, (c) 500
o
C e (d) 600
o
C durante 3 horas. As setas correspondem aos picos de
DRX da fase cúbica do níquel metálico..............................................................................
68
4.17 Gráfico Williamson-Hall das amostras calcinadas durante 3 horas em
diferentes temperaturas (a) 350 ºC, (b) 400 ºC, (c) 500
o
C e (d) 600 ºC...........................
70
4.18 MEV das amostras calcinadas durante 3 horas nas temperaturas (a) 400
o
C, (b)
500
o
C e (c) 600
o
C com EDX.................................................................................................
71
4.19 Padrões de DRX das amostras calcinadas em 350
o
C durante (a) 9 horas, (b) 12
horas e (c) 15 horas. As setas indicam a fase cúbica do Ni metálico..............................
72
4.20 Padrões de DRX das amostras calcinadas em 400
o
C durante 3 horas,
preparadas em diferentes valores de pHs (a) 4,2, (b) 5, (c) 6, (d) 7, (e) 8, (f) 9, (g) 10
e (h) 11. Os números na figura correspondem às fases do níquel metálico (1) cúbica
e (2) hexagonal.......................................................................................................................
75
4.21 Imagens de MEV das amostras calcinadas a 400
o
C durante 3 horas e
77