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RESUMO
Dissertação de Mestrado
Programa de Pós-Graduação em Química
Universidade Federal de Santa Maria, RS, Brasil
COMPARAÇÃO ENTRE OS MÉTODOS DE EXTRAÇÃO QUECHERS E MINI-
LUKE MODIFICADOS NA EXTRAÇÃO DE RESÍDUOS DE PESTICIDAS
PIRETRÓIDES EM TOMATE EMPREGANDO GC×GC-µECD
AUTOR: SAMILE MARTEL
ORIENTADOR: PROF. DR. RENATO ZANELLA
Data e Local da Defesa: Santa Maria, 29 de agosto de 2008
Nesse estudo comparou-se dois métodos bastante utilizados na extração
de resíduos de pesticidas em frutas e vegetais, o método QuEChERS e o método
mini-Luke, de modo a otimizar e validar estes métodos utilizando quantificação
por GC×GC-µECD. Este estudo foi realizado para os pesticidas bifentrina,
ciflutrina, fenpropatrina, fenvalerato, esfenvalerato e permetrina cis e trans em
tomate. No método QuEChERS adicionou-se 10 mL de acetonitrila contendo 1%
(v/v) de ácido acético em 10 g de amostra. No método mini-Luke adicionou-se 30
mL de acetona, seguidos de 60 mL da mistura 1:1 (v/v) de éter de petróleo e
diclorometano em 10 g de amostra. Ao empregar-se o método de extração com
acetonitrila obteve-se recuperações entre 90,2 e 105,5% com RSD menor que
8,7%, enquanto que, utilizando o método de extração com acetona, as
recuperações ficaram entre 86,2 e 110,8% com RSD menor que 9,0%. Em termos
de limite de quantificação (LOQ) o método QuEChERS modificado apresentou
valores entre 0,01 e 0,02 mg kg
-1
, considerados mais satisfatórios que os obtidos
pelo método mini-Luke modificado (LOQ entre 0,02 e 0,05 mg kg
-1
), sendo que,
neste caso, o valor de LOQ encontrado para ciflutrina não foi satisfatório, pois
está acima do limite máximo de resíduos permitido pela ANVISA. Com relação
aos valores de r
2
das curvas analíticas, percebeu-se que, utilizando o método
QuEChERS modificado estes valores foram maiores ou iguais a 0,9992 e para o
método mini-Luke modificado foram maiores ou iguais a 0,9955, ambos para as
curvas no extrato da matriz, demonstrando, portanto, que o método QuEChERS
modificado forneceu valores de r
2
mais apropriados. Além disso, o método
QuEChERS mostrou ser um procedimento mais simples por utilizar agitação
manual, podendo ser aplicado em qualquer laboratório ou a campo. Outra
vantagem importante deste método é a menor quantidade de solvente utilizado.
Este estudo mostrou também que o sistema GC×GC-µECD com modulador de
duplo jato de ar comprimido possibilita a redução dos custos da análise e que esta
combinação pode ser utilizada em análises de pesticidas piretróides em tomate,
pois obteve-se valores satisfatórios de LOD e LOQ, com boa precisão e exatidão.
Palavras Chave: Métodos de extração; GC×GC; pesticidas; alimentos;
multirresíduos