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BRUNO LOPES DA SILVEIRA
AVALIAÇÃO IN VITRO DA RESISTÊNCIA ADESIVA E
DEGRADAÇÃO DA INTERFACE DE UNIÃO ENTRE CIMENTOS
RESINOSOS E UMA CERÂMICA ALUMINIZADA TRATADA
INTERNAMENTE COM LASER
São Paulo
2008
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Bruno Lopes da Silveira
Avaliação in vitro da resistência adesiva e degradação da interface
de união entre cimentos resinosos e uma cerâmica aluminizada
tratada internamente com laser
Tese apresentada à Faculdade de
Odontologia da Universidade de São Paulo,
para obter o título de Doutor, pelo Programa
de Pós-Graduação em Odontologia.
Área de Concentração: Dentística
Orientador: Prof. Dr. Carlos de Paula Eduardo
São Paulo
2008
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FOLHA DE APROVAÇÃO
Silveira BL. Avaliação in vitro da resistência adesiva e degradação da interface de
união entre cimentos resinosos e uma cerâmica aluminizada tratada internamente
com laser [Tese de Doutorado]. São Paulo: Faculdade de Odontologia da USP;
2008.
São Paulo, ___/___/2008.
Banca Examinadora
1) Prof(a). Dr(a). ____________________________________________________
Titulação: _________________________________________________________
Julgamento: __________________ Assinatura: __________________________
2) Prof(a). Dr(a). ____________________________________________________
Titulação: _________________________________________________________
Julgamento: __________________ Assinatura: __________________________
3) Prof(a). Dr(a). ____________________________________________________
Titulação: _________________________________________________________
Julgamento: __________________ Assinatura: __________________________
4) Prof(a). Dr(a). ____________________________________________________
Titulação: _________________________________________________________
Julgamento: __________________ Assinatura: __________________________
5) Prof(a). Dr(a). ____________________________________________________
Titulação: _________________________________________________________
Julgamento: __________________ Assinatura: __________________________
AGRADECIMENTOS
À minha família:
À minha namorada, companheira e esposa Marcela Marquezan, pelo amor, incentivo
e compreensão nesta etapa de nossas vidas.
Ao meu pai Hélio Vaner Leal da Silveira e à minha mãe Maria Lopes da Silveira, pelo
exemplo de vida.
Ao meu irmão Marner Lopes da Silveira e à minha cunhada Caren Santos da
Silveira, pelo suporte familiar e estímulo na busca de um mundo diferente e melhor.
À minha irmã Márcia Lopes da Silveira e ao meu cunhado Aquiles Amparo da Silva,
pela acolhida em São Paulo e pelo carinho.
A Ana Luiza e André Luiz, por me fazer muito mais feliz e valorizar os momentos
mais simples da vida.
À minha segunda família Reinoldo, Lorena, Mariana e Mirela Marquezan, pela apoio
e aposta nos meus ideais de vida.
Aos professores da PUCRS:
Ao Prof. Dr. Luiz Henrique Burnett Jr, pelo apoio e incentivo em continuar no
caminho acadêmico, e pela colaboração em laser que foi fundamental para trilhar
este caminho na pós-graduação.
Aos professores da UFSM:
Ao Prof. Dr. Paulo Afonso Burmann, pelo constante apoio e exemplo docente.
Aos professores da USP:
Ao Prof. Dr. Carlos de Paula Eduardo, pela orientação acadêmica e visão
imensurável da odontologia.
A Prof
a
Dr
a
Ana Cecília Aranha, pela troca de experiência e acolhida sincera.
A Prof
a
Dr
a
Patrícia Freitas, pelas orientações de vida e atenção dispensadas.
Aos professores da Universidade de Granada, Espanha:
Ao Prof Dr Manuel Toledano Perez e à Prof
a
Dr
a
Raquel Osorio, pela oportunidade
de estágio de doutoramento realizado em Granada, Espanha.
Aos amigos:
Aos colegas de pós-graduação, pelas experiências trocadas, pela parceria nos
momentos que passamos durante o doutorado.
A todas as pessoas que colaboraram direta ou indiretamente nesta caminhada.
Cada uma de vocês sabe sua importância
A DEKA (Itália) pela concessão do laser de Nd:YAG para a utilização na pesquisa,
não havendo conflito de interesses.
A FAPESP, processo número 05/01918, pelo fomento desta pesquisa e deste
pesquisador.
Silveira BL. Avaliação in vitro da resistência adesiva e degradação da interface de
união entre cimentos resinosos e uma cerâmica aluminizada tratada internamente
com laser [Tese de Doutorado]. São Paulo: Faculdade de Odontologia da USP;
2008.
RESUMO
O estudo teve o objetivo de avaliar a resistência adesiva e a degradação da interface
entre uma cerâmica tratada com laser e cimentos resinosos. Sessenta e quatro
blocos cerâmicos foram distribuídos em 16 grupos distribuídos de acordo com os
fatores em estudo: tratamento da superfície interna da cerâmica: Oxido de Alumínio
(Ox), Rocatec (R), Laser de Nd:YAG 141,54 J/cm
2
(Nd) e Laser de Nd:YAG +
Rocatec (NdR); cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray) e Relyx Unicem (3M
ESPE); e método de envelhecimento: água destilada (W) e hipoclorito de sódio 10%
(H). Após os procedimentos de cimentação e corte dos blocos, metade dos palitos
foi armazenada em solução de hipoclorito de sódio 10% para simular
envelhecimento in vitro. A resistência de união foi avaliada através do ensaio de
microtração (0,5 mm/min) e os padrões de fratura foram classificados em adesivo,
coesivo ou misto. Blocos cerâmicos adionciais foram confeccionados e analisados
em Microscopia Eletrônica de Varredura e em Microscópio de Força Atômica para
verificação dos padrões gerados pelos tratamentos. Os grupos tratados com laser de
Nd:YAG apresentaram os maiores valores de resistência de união. Para os grupos
cimentados com Panavia F, os valores de resistência de união foram: OxW:
27,71±6,3; RW: 35,67±5,13; NdW: 42,49±6,8; NdRW: 37,41±4,76; OxH: 22,27±6,05;
RH: 27,49±8,83; NdH: 32,24±6,94; NdRH: 31,75±7,77. Para os grupos com RelyX
Unicem: OxW: 26,74±6,34; RW: 35,07±6,02; NdW: 41,05±7,71; NdRW: 33,85±6,03;
OxH: 22,77±7,37; RH: 27,84±6,26; NdH: 36,42±5,08; NdRH: 27,6±5,8. Pode-se
concluir que o laser de Nd:YAG foi o tratamento mais efetivo, seguido da associação
entre o laser de Nd:YAG+Rocatec, Rocatec e jateamento com Al
2
O
3
. Os cimentos
testados apresentam comportamentos similares. O envelhecimento in vitro com
hipoclorito de sódio diminuiu os valores de resistência de união.
Palavras-Chave: Cerâmica, Óxido de alumínio, Rocatec, Laser de Nd:YAG,
Microtração, Hipoclorito de sódio
Silveira BL. In Vitro analsis of bond strength and degradation method between bond
interface of aluminous ceramic and resin cements [Tese de Doutorado]. São Paulo:
Faculdade de Odontologia da USP; 2008.
ABSTRACT
The aim of this study was to evaluate the influence of different surface treatments on
resistance to degradation between In-Ceram Alumina and two resin-based cements.
Sixteen experimental groups were formed according to ceramic treatment:
Sandblasting (S), Rocatec System (R), Nd:YAG Laser (Nd), Nd:YAG Laser plus
Rocatec System (NR); luting cement: Panavia F (Kuraray) or Relyx Unicem (3M
ESPE); and aging method: water (W) or sodium hypochlorite (H). Sixty four In-Ceram
Alumina blocks (10x10x6mm) received four surface treatments: Al
2
O
3
sandblasting;
Al
2
O
3
sandblasting + Rocatec Plus; Al
2
O
3
sandblasting + Nd:YAG Lase; Al
2
O
3
sandblasting + Nd:YAG Laser + Rocatec Plus. Each conditioned ceramic block was
bonded to a composite block using a resin cement system. After 24h storage time,
the blocks were sectioned to obtain sticks with cross-sectional area of 1.0mm
2
. The
specimens were loaded to failure in a universal testing machine at a crosshead
speed of 0.5mm/min. The fractured surface morphology of the debonded specimens
was observed (40X) to evaluate the fracture pattern. Failure modes were classified
as adhesive, cohesive in ceramic, cohesive in resin cement and mixed. The ceramic
treatment and the aging method significantly affected the microtensile bond strength.
Nd:YAG surface treatment resulted in the best bond strength values. To groups luted
with Panavia F cement the microtensile bond strength values were: SW: 27,71±6,3;
RW: 35,67±5,13; NdW: 42,49±6,8; NdRW: 37,41±4,76; SH: 22,27±6,05; RH:
27,49±8,83; NdH: 32,24±6,94; NdRH: 31,75±7,77. To groups luted with RelyX
cement: SW: 26,74±6,34; RW: 35,07±6,02; NdW: 41,05±7,71; NdRW: 33,85±6,03;
SH: 22,77±7,37; RH: 27,84±6,26; NdH: 36,42±5,08; NdRH: 27,6±5,8. Nd:YAG laser
was the most effective surface treatment, followed by Nd:YAG+Rocatec, Rocatec
and Al
2
O
3
sandblasting. Resin cements presented similar behaviors in spite of aging.
NaOCl 12h-immersion decreased Bond strength values.
Keywords: Ceramic, Aluminum oxide sandblasting, Rocatec, Nd:YAG laser,
Microtensile test, Sodium hypochlorite
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 4.1 - Visão do corpo-de-prova fixado na matriz de tracionamento ................. 49
Figura 5.1 - Médias de resistência de união para cada grupo em função do
tratamento cerâmico, envelhecimento e cimento. Cores escuras: 24h;
cores claras: envelhecidos em NaOCl 10%. .......................................... 54
Figura 5.2 - Superfície da cerâmica In-Ceram Alumina jateada com Óxido de
Alumínio ................................................................................................. 55
Figura 5.3 - Superfície da cerâmica In-Ceram Alumina tratada com Rocatec .......... 56
Figura 5.4 - Superfície da cerâmica In-Ceram Alumina irradiada com Laser de
Nd:YAG .................................................................................................. 56
Figura 5.5 - Superfície da cerâmica In-Ceram Alumina irradiada com Laser de
Nd:YAG + Rocatec ................................................................................ 57
Figura 5.6 - AFM da In-Ceram Alumina jateada com Óxido de Alumínio ................. 58
Figura 5.7 - AFM da In-Ceram Alumina jateada com Rocatec .................................. 59
Figura 5.8 - AFM da In-Ceram Alumina jateada com Laser de Nd:YAG ................... 59
Figura 5.9 - AFM da In-Ceram Alumina jateada com Laser de Nd:YAG + Rocatec .. 60
Figura 5.10 - Distribuição dos modos de falha para o ensaio de microtração ........... 61
Quadro 4.1 - Materiais, composição, fabricante e modo de aplicação ...................... 43
Quadro 4.2 - Distribuição dos grupos experimentais ................................................. 45
LISTA DE TABELAS
Tabela 5.1 - Resistência à microtração em função do tratamento, envelhecimento
e cimento. .............................................................................................. 53
LISTA DE ABREVISTURAS E SIGLAS
AFM Microscópio de Força Atômica
Bis-EMA Bisfenol A – polietileno glicol dieter dimetacrilato
Bis-GMA Bisfenol A – diglicidil éter dimetacrilato
Er:YAG Cristais de Ítrio-alumínio-granada dotados com íons de Érbio
ISSO International Organization for Standardization
MDP 10-metacriloxidecil di-hidrogenofosfato (monômeros fosfato)
MEV Microscópio Eletrônico de Varredura
MO Microscópio Óptico
Nd:YAG Cristais de Ítrio-alumínio-granada dotados com íons de Neodímio
Panavia F Panavia Fluoro Cement
UDMA Uretano dimetacrilato
Μt Ensaio de microtração
μTBS Micro-tensile bond strength
Ox Óxido de Alumínio
R Rocatec
NdR Laser de Nd:YAG + Rocatec
LISTA DE SÍMBOLOS
°C Graus Celsius
°C/min Graus Celsius por minuto
Al Alumínio
Al
2
O
3
Óxido de alumínio
bars Quilograma força por centímetro quadrado
CaO Óxido de Cálcio
cm
2
Centímetro quadrado
g Gramas
h Horas
Hz Hertz
J/cm
2
Joules por centímetro quadrado
Kgf/cm
2
Quilograma força por centímetro quadrado
La
2
O
3
Óxido de Lantânio
LaAl
2
O
3
SiO
2
Alumino-silicato de lantânio
mJ Milijoules
mJ/p Milijoule por pulso
mm Milímetros
mm/min Milímetros por minuto
mm
2
Milímetros quadrados
MPa Mega-pascal
mW/cm
2
Mili-watt por centímetro quadrado
N Newton
N Número de corpos-de-prova
Nm Nanômetros
RPM Rotação por minuto
S Segundos
s/cm
2
Segundos por centímetro quadrado
Si Silício
SiO
2
Óxido de silício
W Watt
ZrO
2
Óxido de Zircônio
μm Micrometros
SUMÁRIO
p.
1 INTRODUÇÃO .................................................................................... 15
2 REVISÃO DA LITERATURA .............................................................. 18
3 PROPOSIÇÃO .................................................................................... 40
4 MATERIAL E MÉTODOS .................................................................... 41
5 RESULTADOS .................................................................................... 51
6 DISCUSSÃO ....................................................................................... 60
7 CONCLUSÕES ................................................................................... 74
REFERÊNCIAS ...................................................................................... 75
15
1 INTRODUÇÃO
A união entre as cerâmicas aluminizadas ou com alto conteúdo de
alumina e os cimentos odontológicos ainda apresentam limitações na prática clínica
odontológica. O protocolo ideal para se conseguir longevidade desta união
cerâmica/cimento ainda continua sendo investigado.
Sistemas cerâmicos cada vez mais resistentes têm sido desenvolvidos
por infiltração de vidro nas cerâmicas aluminizadas (SEN et al., 2000;
JEDYNAKIEWICZ; MARTIN, 2001), infra-estruturas cerâmicas com alta pureza de
alumina (PAPE; PFEIFFER; MARX, 1991) e também infra-estruturas a base de
dióxido de zircônio (KRAIVIXIEN-VONGPHANTUSET; PIETROBON; NATHANSON,
1992). Tudo isso para permitir altas performances dos sitemas cerâmicos. A
cerâmica aluminizada com 82% em volume de alumina infiltrada por vidro (In-Ceram
Alumina, Vita) provê suficiente resistência para coroas totais em dentes anteriores e
posteriores (KERN; NEIKES; STRUB, 1991).
Entretanto, a In-Ceram Alumina não é passível de ser asperizada ou
tratada com os métodos convencionais utilizados para o tratamento superficial de
cerâmicas feldspáticas, como o ácido hidrofluorídrico (MICHIDA et al, 2003;
SOARES et al., 2002). Isso porque esta cerâmica possui uma alta concentração de
alumina e baixa concentração de sílica (KRAIVIXIEN-VONGPHANTUSET;
PIETROBON; NATHANSON, 1992; PAPE; PFEIFFER; MARX, 1991). A sílica é o
componente passível de ser atacado pelo ácido hidrofluorídrico, promovendo
microrrugosidades e deixando a superfície da cerâmica reativa para a união química
com os cimentos. Assim, a união química às cerâmicas com baixa concentração de
16
sílica continua sendo um desafio clínico. Esta união química é fundamental para a
longevidade e estabilidade da união entre as cerâmicas e os cimentos.
Outrosim, a superfície interna das cerâmicas deve ser submetida a
tratamentos capazes de preparar a superfície para a união micromecânica e
química. Sistemas de tratamento cerâmico foram desenvolvidos na tentativa de
melhorar a união promovendo rugosidades para potencializar a retenção
micromecânica (AIDA; HAYAKAWA; MIZUKAWA, 1995; BORGES et al.,
2005;KERN; NEIKES; STRUB, 1991; MADANI et al., 2000; SEN et al.,
2000;SILVEIRA et al., 2005; SORENSEN et al., 1991). Diferentes sistemas foram
desenvolvidos para melhorar a união entre cerâmicas e os cimentos resinosos,
como o sistema Rocatec (KERN; THOMPSON, 1994a; NEIKES; KERN; STRUB,
1992). Silicoater MD (KERN; THOMPSON, 1994b), e PyrosilPen (JANDA et al.,
2003). Tratamentos alternativos foram sugeridos com o uso do laser em altas
intesidades. Li, Ren e Han (2000) sugeriram que o laser de Nd:YAG é capaz de
alterar a superfície da cerâmica feldspática e promover uma adequada união aos
cimentos resinosos. O laser de Nd:YAG foi testado para o tratamento da In-Ceram
Alumina e é capaz de alterar micromorfologicamente a superfície da cerâmica
melhorando a união adesiva (SILVEIRA et al., 2005). Assim, entende-se que a
rugosidade gerada na superfície da cerâmica influencia na resistência de união.
A fixação de restaurações cerâmicas são realizadas preferencialmente
pelo uso de cimentos resinosos (KERN; THOMPSON, 1994b; VALANDRO et al.,
2007) devido a maior estabilidade da união entre o cimento e a cerâmica. A
efetividade da união entre os materiais de fixação às superfícies em cerâmica tem
sido avaliada por ensaios mecânicos de microtração (MICHIDA et al., 2003;
SOARES, 2003).
17
Apesar dos cabíveis resultados imediatos encontrados pela literatura
vigente, muitos métodos foram empregados para simular situações clínicas onde as
restaurações sejam desafiadas, por exemplo, a ciclagem mecânica (PNEUMAS et
al., 2007), a termociclagem (VALANDRO et al., 2007) e o armazenamento em água
(HUMELL; KERN, 2004). Entretanto, é crítica a análise em laboratório destas
condições que visam testar a longevidade da união devido ao grande número de
fatores envolvidos no processo de degradação e também devido ao comportamento
dinâmico da biologia do meio oral (OSORIO et al., 2005). A solução de hipoclorito de
sódio tem um efeito proteolítico não específico capaz de remover os componetes
orgânicos e tem sido um meio apropriado para analisar a longevidade das interfaces
entre estrutura dental e biomateriais (YAMAMUTI et al., 2003), no entanto, esta
solução ainda não foi investigada com relação a união entre cerâmica e cimento.
Portanto, este trabalho teve como objetivo avaliar diferentes métodos de
tratamento da superfície interna da cerâmica In-Ceram Alumina e suas interferências
na adesão dos cimentos resinosos a essas cerâmicas, contribuindo para uma
literatura que ainda não esgotou o tema proposto.
18
2 REVISÃO DA LITERATURA
2.1 União às cerâmicas
Pape, Pfeiffer e Marx (1991) avaliaram a união da cerâmica de infra-
estrutura infiltrada de vidro In-Ceram Alumina (Vita) à superfície de esmalte
vestibular de incisivos centrais usando o ensaio de cisalhamento. Foram
confeccionados blocos (3 x 6 x 2 mm) desta cerâmica, sendo a superfície dos blocos
condicionada com ácido fluorídrico por 2,5, 5, 10, 15 e 20 minutos. Os autores
concluíram que os métodos de condicionamento propostos não foram suficientes
para promover união aceitável entre a cerâmica In-Ceram e o esmalte dental.
A resistência à tração entre a cerâmica aluminizada infiltrada de vidro In-
Ceram (Vita) e cimentos resinosos foi estudada por Kern, Neikes e Strub (1991).
Foram confeccionados blocos da cerâmica, sendo realizados diferentes tratamentos
de superfície, como o microjateamento com Al
2
O
3
110 µm, sistema Rocatec (Espe),
ácido sulfúrico 70% por 120s, associado com os cimentos resinosos Panavia EX
(Kuraray) ou Microfil-Pontic (Heraeus-Kulzer). As amostras microjateadas e
cimentadas com o cimento resinoso Panavia EX, que apresenta monômeros-
fosfatados, obtiveram os maiores valores de resistência de união, sendo estáveis
frente à termociclagem realizada. Das amostras unidas com o cimento resinoso
Microfil-Pontic, aquelas silicatizadas com o sistema Rocatec apresentaram maiores
valores de resistência de união, sendo que o tratamento com ácido sulfúrico a 70%
não promoveu união estável.
19
Sorensen et al. (1991), avaliaram a resistência ao cisalhamento entre
cerâmica e resina composta. Foram confeccionadas amostras de cerâmica
feldspática, da cerâmica com médio conteúdo de alumina Vitadur-N (Vita), e da
cerâmica com alto conteúdo de alumina Hi-Ceram (Vita), sendo assim tratadas: a)
sem tratamento (controle); b) somente silano; c) ácido fluorídrico 20% por 3 minutos;
d) ácido fluorídrico 20% por 3 minutos seguido de silano. O cimento resinoso foi
aplicado com auxilio de uma matriz cilíndrica (diâmetro – 3,65 mm). Os espécimes
foram armazenados por sete dias a 37°C e termociclados 1000 vezes entre 5°C e
55°C e submetidos ao ensaio mecânico. Os valores de resistência demonstraram a
ineficácia da ação do ácido sobre a cerâmica com 30% de alumina Hi-Ceram,
melhorando a resistência de união na cerâmica com 10% de alumina Vitadur-N. Os
autores chegaram as seguintes conclusões: o ácido fluorídrico aumentou a
resistência de união das cerâmicas feldspáticas e da cerâmica com médio conteúdo
de alumina; as cerâmicas com alta quantidade de alumina foram resistentes ao
condicionamento com ácido fluorídrico e o silano não proporcionou aumento na
resistência de união.
Kraivixien-Vongphantuset, Pietrobon e Nathanson (1992), estudaram a
influência dos tratamentos de superfície na resistência de união entre a cerâmica In-
Ceram Alumina (Vita) e o cimento resinoso Dicor (MGC). Os tratamentos de
superfície propostos foram o condicionamento com ácido fluorídrico por 5 minutos,
seguido de agente silano; microjatemento e silano; sistema Rocatec (Espe). O
tratamento com Rocatec proporcionou os maiores valores de resistência de união
entre In-Ceram e cimento resinoso, quando comparado com os métodos
tradicionais.
20
O efeito de tratamentos de superfície e agentes silanos sobre a resistência à
tração entre um cimento resinoso a base de Bis-GMA e a cerâmica In-Ceram
Alumina (Vita) foi avaliada por Neikes, Kern e Strub (1992). Foram confeccionados
discos em cerâmica, que receberam tratamentos de superfície com microjateamento
com Al
2
O
3
110 µm, ou sistema Rocatec (Espe), ou sistema Silicoater MD (Heraeus
Kulzer). Os discos cerâmicos foram unidos entre si com o cimento resinoso. Os
corpos-de-prova foram subdivididos conforme o tempo de armazenagem (01, 30 e
150 dias) em saliva artificial a 37°C. Após a termociclagem (250 ciclos / 37°C - 5°C -
37°C - 55°C), os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio de tração. Os autores
concluíram que somente o sistema Rocatec estabilizou a união cimento resinoso e
cerâmica.
A análise química por espectroscopia para avaliar superficialmente a
cerâmica In-Ceram Alumina (Vita) foi empregada por Kern e Thompson (1994a),
com os seguintes tratamentos: Grupo 1 - abrasão com ponta diamantada; Grupo 2 -
microjateamento com Al
2
O
3
; Grupo 3 - cobertura de sílica com o sistema Rocatec
(Espe) - microjateamento com Al
2
O
3
110 µm a 2,5 bars de pressão, 10,0 mm de
distância (Rocatec-Pre), deposição de sílica pelo microjateamento com partículas de
sílica Rocatec-Plus e aplicação de agente silano (Rocatec-Sil); Grupo 4 - deposição
térmica de sílica - Silicoater MD (Heraeus Kulzer). Depois dos tratamentos, o agente
silano foi aplicado em todas as amostras. Conforme a análise química por
espectroscopia, as proporções sílica / alumina de cada tratamento foram as
seguintes: Grupo 1 – 0,17; Grupo 2 – 0,07; Grupo 3 – 4,28; Grupo 4 – 5,61. Pelo fato
do microjateamento ser constituído somente de partículas de alumina, a taxa de
sílica na superfície foi insignificante. Quando o silano foi aplicado, novas proporções
foram registradas: Grupo 2 com silano – 0,13; Grupo 3 com silano – 2,66; Grupo 4
21
com silano – nada de alumina detectado. O decréscimo da relação Si/Al no Grupo 3
com silano em relação ao Grupo 3 sem silano sugeriu que o agente de união silano
não se uniu à alumina, mas se concentrou sobre a camada de sílica depositada
previamente (Rocatec-Plus). Estes achados explicam porque o microjateamento não
tem proporcionado altas e estáveis resistências de união, assim como as obtidas
pela deposição de sílica e silanização.
Kern e Thompson (1994b) estudaram a cerâmica de infra-estrutura infiltrada
de vidro In-Ceram Alumina (Vita), que apresenta 82% em volume de alumina na
composição, sendo indicada para confecção de coroas totais anteriores e
posteriores e próteses fixas de três elementos para a região anterior. Os autores
avaliaram o efeito dos sistemas Rocatec (Espe) e Silicoater MD (Heraeus-Kulzer)
com relação à perda de volume da cerâmica, morfologia superficial e composição da
superfície da cerâmica In-Ceram Alumina (Vita). A perda de volume pelo jateamento
(110 μm, 2,5 bars, 14 segundos) realizado por estes sistemas foi 36 vezes menor
para o In-Ceram comparado com a cerâmica IPS Empress (Ivoclar). O jateamento
não alterou a composição superficial da cerâmica In-Ceram. Após a cobertura com o
sistema Rocatec, uma camada de partículas de sílica permaneceu na superfície da
cerâmica, elevando o conteúdo de sílica de 4,5% para 19,7 % em peso. O
tratamento com o sistema Silicoater MD promoveu um menor conteúdo de sílica em
comparação com o sistema Rocatec. A camada de sílica formada por estes
sistemas foi diferente, tanto morfologicamente como em espessura, o que pode
resultar em diferentes valores de resistência de união. A deposição de sílica, com o
sistema Rocatec, aumentou efetivamente o conteúdo de sílica, promovendo uma
base para os silanos aumentarem a adesão dos cimentos resinosos.
22
Kern e Thompson (1995) estudaram a durabilidade da adesão à cerâmica
In-Ceram Alumina (Vita) frente a tratamentos da superfície da cerâmica e a
termociclagem / armazenagem. Amostras da cerâmica receberam diferentes
tratamentos de superfície: microjateamento com partículas de Al
2
O
3
110 µm;
sistema Rocatec (Espe); sistema Silicoater MD (Heraeus-Kulzer). A cimentação de
um cilindro com 3,3 mm de diâmetro e 15,0 mm de altura foi realizada com cimento
resinoso a base de Bis-GMA ou cimento resinoso contendo monômeros fosfatados,
como o Panavia EX (Kuraray) e Panavia 21 (Kuraray). Os corpos-de-prova foram
dispostos em três subgrupos, conforme o tempo de armazenagem, a 37°C, e
termociclagem entre 5°C e 55°C (TC): um dia sem TC; 30 dias com 7.500 TC; 150
dias com 37.500 TC, e sujeitos ao ensaio de tração. Os melhores resultados foram
obtidos para as amostras cimentadas com os cimentos resinosos Panavia EX e
Panavia 21, sendo os bons resultados atribuídos aos monômeros-fosfatos (MDP)
contidos nestes cimentos. Os autores concluíram que a durabilidade da união à
cerâmica In-Ceram Alumina somente foi obtida pela combinação da deposição de
sílica (Rocatec) com cimentos resinosos a base de Bis-GMA, ou associando
microjateamento de Al
2
O
3
110 µm com cimento resinoso baseado em monômeros-
fosfatados.
A resistência de união entre cimentos resinosos e a cerâmica In-Ceram
(Vita) foi estudada por Isidor, Stokholm e Ravnholt (1995). Blocos da cerâmica
receberam os seguintes tratamentos de superfície: a) microjateamento com Al
2
O
3
50
µm ou 250 µm; b) Silicoater MD (Heraeus Kulzer): condicionamento “a” + limpeza da
superfície com Siliclean e secagem, aplicação de uma camada de Sililink (óxido de
silício - SiO
2
) submetida a temperatura programada pelo sistema e aplicação de
silano Siliseal; c) ácido sulfúrico 70% por 2 minutos; d) abrasão com instrumentos
23
especiais antes da infiltração do vidro. Após, os blocos cerâmicos foram cimentados
com cimento resinoso Twinlook (Heraeus Kulzer) a base de Bis-GMA, ou cimento
resinoso Panavia EX (Kuraray) que contém monômeros-fosfatados. Os mais altos
valores de resistência de união foram encontrados com os grupos Silicoater MD /
Twinlook (23,9 MPa) e microjateamento com Al
2
O
3
/ Panavia EX (22,0 MPa). As
amostras microjateadas com Al
2
O
3
250 µm obtiveram maior resistência que as
microjateadas com Al
2
O
3
50 µm. Os autores concluíram que a resistência de união
obtida com a cerâmica In-Ceram associada com Silicoater MD / Twinlook, ou com
microjateamento com Al
2
O
3
/ Panavia EX foi similar à resistência de união
conseguida com cerâmicas feldspáticas condicionadas com ácido fluorídrico e
agente silano.
Aida, Hayakawa e Mizukawa (1995) avaliaram a resistência de união entre
resina composta e cerâmica Laminabond Porcelain Masking (Shofu) empregando
diferentes tratamentos de superfície: polimento; ácido fosfórico por 60s; ácido
fluorídrico por 60s. Estes tratamentos foram associados ao emprego de três agentes
silanos: solução experimental y-methacryloxypropyl trimethoxysilane 2% (y-
MPTS/EtOH); Porcelain Liner M e Tokuro Ceramic Primer. Seguiu-se a aplicação do
agente de união e resina composta, e execução do ensaio de cisalhamento. Os
resultados mostraram que a resistência de união nas amostras silanizadas com
Porcelain e Tokuro não foram influenciados pela ação do ácido, o qual contribuiu
para aumento da resistência quando o silano y-MPTS/EtOH foi usado. Portanto,
para que esse último silano foi fundamental a retenção micro-mecânica gerada pelo
ácido fluorídrico, o que não aconteceu nos outros dois silanos, que obtiveram alta
resistência independente do ácido. Conforme estes resultados, os autores
concluíram que a formação de uniões do tipo siloxanas contribuiu efetivamente para
24
a união entre cerâmica e resina composta, e que a maior rugosidade de superfície
foi gerada pelo ácido fluorídrico.
O efeito dos tratamentos superficiais na resistência ao cisalhamento entre a
cerâmica In-Ceram Alumina (Vita) e o cimento resinoso Panavia 21 (Kuraray) foi
avaliado por Madani et al. (2000). Foram confeccionados blocos cilíndricos da
cerâmica, sendo os mesmos acabados com lixas de granulação 120, 340, 600, 800
e 1.200 com irrigação permanente. Sobre estes blocos foram realizados diferentes
tratamentos de superfície: condicionamento com ácido fluorídrico a 9,5% por 120
segundos; condicionamento com ácido fluorídrico a 5%; ou jateamento com
partículas de óxido de alumínio de 50 μm (6 bars e 30 segundos). Todos os
espécimes receberam aplicação de agente silano por 120 segundos previamente a
cimentação com o cimento resinoso. O controle foi formado por blocos de cerâmica
feldspática Vitadur Alpha (Vita) que foi tratada com ácido fluorídrico a 5% e silano. O
maior valor médio de resistência de união foi obtido quando a In-Ceram Alumina foi
jateada (22,35 MPa), seguido do condicionamento com ácido fluorídrico a 5% (18,03
MPa) e ácido fluorídrico a 9,5 % (14,65 MPa), sendo de 18,05 MPa a resistência de
união para o grupo controle. Os autores concluíram que o uso do cimento Panavia
21 associado ao agente silano promoveu uma eficiente união entre a superfície da
In-Ceram tratada com ácido fluorídrico a 5% ou jateada com partículas de óxido de
alumínio.
Um tratamento alternativo para aumentar a adesão às superfícies das
cerâmicas aluminizadas foi proposto por Sen et al. (2000). Essa técnica consiste no
jateamento da superfície interna da cerâmica com partículas de diamante. Foram
confeccionados discos de In-Ceram Alumina, sendo distribuídos em dois grupos com
diferentes tratamentos de superfície: Grupo 1 - jateamento com partículas de Al
2
O
3
25
com 50 μm; Grupo 2 - jateamento com partículas de diamante sintético com
tamanho de 1 – 3 μm. Após lavagem por 10 minutos em ultrasom e secagem com
jato de ar, os espécimes foram avaliados quanto a perda de volume. Os dois grupos
foram redistribuídos em dois subgrupos, um para o cimento Panavia Ex (Kuraray) e
outro para o cimento SuperBond (Sun Medical Co.) Sobre a superfície cerâmica foi
confeccionado um cilindro de resina composta Charisma (Heraeus Kulzer) que foi
fotopolimerizada por 60 segundos. Após a termociclagem, os corpos-de-prova foram
submetidos ao ensaio de cisalhamento. Houve diferença significativa entre a
rugosidade do Grupo 1 do Grupo 2, sendo que o jateamento com partículas de
diamante promoveu rugosidade de 5 μm e, para o jateamento com Al
2
O
3
, rugosidade
de 3 μm. Quanto aos cimentos, o Panavia EX promoveu mais altos valores de
resistência ao cisalhamento que o cimento SuperBond. Os autores afirmam que,
embora haja micro-retenção satisfatória com o jateamento com diamante, devido à
alta perda de volume, a resistência da cerâmica In-Ceram deve ser estudada após o
tratamento com partículas de diamante.
Jedynakiewicz e Martin (2001) descreveram que a reação química básica,
entre agente silano e cerâmica, é obtida pela reação do y-metacriloxipropiltrimetoxi-
silano com óxido de silício. Para os autores, a silicatização de substratos consiste na
deposição de camadas de óxido de silício sobre a superfície. Um agente silano
bifuncional deve ser aplicado para promover união química com o óxido de silício
(componente inorgânico) e com resinas (componente orgânico), pois o grupo
metacrilato do silano está disponível para ligações cruzadas com o grupo metacrilato
dos materiais resinosos. O processo de silicatização, segundo os autores, torna-se
desnecessário em cerâmicas que já apresentam óxido de silício em sua estrutura
química, como em cerâmicas feldspáticas e leucíticas.
26
O efeito do tratamento de superfície da cerâmica In-Ceram (Vita) na
resistência ao cisalhamento com agentes cimentantes foi investigado por Ozcan,
Alkumru e Gemalmaz (2001). Amostras da cerâmica foram confeccionadas e
distribuídas em três grupos: Grupo 1 – ácido fluorídrico 5% / 90 segundos; Grupo 2 –
microjateamento com Al
2
O
3
110 µm por 14 segundos, sob 2,5 bars de pressão e a
distância de 10,0 mm (Rocatec-Pre); Grupo 3 – sistema Rocatec (Espe). Cada grupo
foi ainda subdividido em quatro categorias, de acordo com o agente cimentante:
Panavia 21 (Kuraray), Dyract Cem (Dentsply), Variolink (Vivadent) e Sonocem
(Espe). Os procedimentos adesivos foram realizados empregando um cilindro de
teflon (5,0 mm de diâmetro e 5,0 mm de altura). O sistema adesivo e o cimento
correspondente foram empregados. As amostras foram armazenadas por 24 horas
(37°C), termocicladas (5°C – 55°C / 5000x) e submetidas ao ensaio de cisalhamento
(1 mm/min). Os maiores valores foram obtidos com as amostras silicatizadas
(sistema Rocatec). Dentro do Grupo 3 (Rocatec), as amostras cimentadas com
Panavia 21, Variolink e Sonocem foram consideradas semelhantes e superiores
aquelas unidas com Dyract. Os autores consideraram o sistema Rocatec como o
tratamento que proporciona união mais confiável entre a cerâmica In-Ceram aos
cimentos resinosos, em relação ao tratamento com ácido fluorídrico e ao
microjateamento com Al
2
O
3
.
Soares et al. (2002) avaliaram a resistência à microtração de um cimento
resinoso à cerâmica In-Ceram Alumina (Vita). Foram confeccionados blocos
cerâmicos e blocos de resina composta Clearfil APX (Kuraray) com dimensões de
6,0 mm X 6,0 mm X 5,0 mm. Os blocos foram divididos em três grupos conforme o
tratamento superficial: Grupo 1 – microjateamento com Al
2
O
3
110 µm; Grupo 2 –
Sistema Rocatec (Espe); Grupo 3 – Sistema CoJet (3M): jateamento com partículas
27
de sílica 30 µm (CoJet-Sand) + ESPE-Sil. Os blocos cerâmicos foram cimentados
aos de resina composta com o cimento Panavia F (Kuraray), sob carga de 750 g / 10
minutos. As amostras foram armazenadas (água destilada / 37ºC / 7 dias) e
seccionadas em dois eixos, x e y, obtendo corpos-de-prova com 0,8 ± 0,1 mm² de
área adesiva (n = 20). Os corpos-de-prova foram fixados em dispositivo adaptado
para o teste de microtração e tracionados com velocidade de 1 mm/min. em
máquina de ensaio universal. A análise estatística mostrou que o tratamento com
Rocatec (31,33 MPa) e Cojet (33,33 MPa) não diferiram entre si, sendo
estatisticamente superiores ao microjateamento com Al
2
O
3
(17,77 MPa).
No estudo de Friederich e Kern (2002) a maior durabilidade da união entre a
cerâmica aluminizada densamente sinterizada Procera All Ceram (Nobel Biocare) e
materiais resinosos ocorreu com o emprego do cimento resinoso Panavia 21
(Kuraray), que contém monômeros-fosfatados (MDP), associado ao jateamento da
superfície da cerâmica. Todas as amostras deste grupo falharam de modo coesivo
no cimento. Estes dados sugeriram que o cimento Panavia 21 pode apresentar
união química a óxidos de alumínio por meio dos monômeros MDP. Já a deposição
de sílica pelo sistema Rocatec (Espe) não gerou uma união estável com o cimento a
base de Bis-GMA, sendo que a maioria das falhas de união foi do tipo adesiva.
Janda et al. (2003) avaliaram a resistência de união entre cimento resinoso
e as cerâmicas Empress 2 (Ivoclar), In-Ceram Alumina (Vita), In-Ceram Zircônia
(Vita) e Degussit Frialit (Frialit) empregando o sistema de tratamento de superfícies
de cerâmicas PyrosilPen (SurA Instruments). Foram obtidas amostras de cada
cerâmica com 2,0 cm
2
. Cada material cerâmico foi dividido em três grupos de dez
espécimes cada. Grupo 1 foi tratado com PyrosilPen por 2,5 segundos / cm
2
(s/cm
2
);
28
Grupo 2 por 5 s/cm
2
; e Grupo 3 por 10 s/cm
2
. O grupo controle consistiu no
condicionamento com ácido fluorídrico da cerâmica Empress II. Em seguida ao
tratamento, o agente silano foi aplicado seguido do cimento resinoso Variolink II
(Vivadent). Depois de 24 horas armazenados a seco, os espécimes foram
termociclados em banho d’água com 5000 ciclos entre 5°C e 55°C antes do teste de
resistência ao cisalhamento. Os melhores resultados foram obtidos com o
PyrosilPen, por 5 s/cm
2
. A análise em microscopia eletrônica de varredura indicou,
para a cerâmica In-Ceram Alumina, 60% de falhas tipo adesiva e 40% de falhas do
tipo coesiva em cimento.
Andreatta Filho et al. (2003) avaliaram o efeito da termociclagem na
resistência adesiva entre cerâmica In-Ceram Alumina (Vita) e o cimento resinoso
Panavia F (Kuraray). Para isso usaram blocos cerâmicos de 5,0 x 6,0 x 6,0 mm,
sendo os mesmos acabados com lixas de granulação 120, 340, 600, 800 e 1.200
com irrigação constante. Uma das faces (6,0 x 6,0 mm) de cada bloco foi
condicionada com Cojet-System (3M-Espe) e então cimentada, sob pressão de 750 g,
com o cimento Panavia F. Uma face de mesma dimensão da resina composta
Clearfil AP-X (Kuraray) foi obtida pela reprodução do bloco de cerâmica com um
silicone por adição. O conjunto cerâmica / cimento / resina composta foi seccionado
para a obtenção de palitos com área transversal de aproximadamente 1,0 mm
2
,
sendo os mesmos separados em 2 grupos (n = 10): Grupo 1 – armazenados por 7
dias em água deionizada a 36 + 2°C; Grupo 2 – estes espécimes receberam 1500
ciclos de termociclagem em água entre 5°C e 55°C. Os corpos-de-prova foram
fixados ao dispositivo de microtração com cianoacrilato, sendo o ensaio realizado
em uma máquina de teste universal (EMIC) com velocidade de 0,5 mm/min. Não
houve diferença estatisticamente significante entre os resultados de resistência
29
adesiva nos espécimes armazenados por 7 dias (25,62 MPa) e termociclados (22,81
MPa).
A pesquisa de Borges et al. (2003) verificou o efeito de diferentes
tratamentos de superfície na topografia das cerâmicas IPS Empress (Ivoclar), IPS
Empress 2 (Ivoclar), Cergogold (Degussa), In-Ceram Alumina (Vita), In-Ceram
Zirconia (Vita) e Procera All Ceram (Nobel Biocare). Cada cerâmica recebeu três
tratamentos: Grupo 1 - sem tratamento adicional (grupo controle); Grupo 2 -
jateamento com partículas de óxido de alumínio (50 μm); e Grupo 3 - ácido
fluorídrico a 10% (20 segundos para IPS Empress 2; 60 segundos para IPS Empress
e Cergogold; e 2 minutos para In-Ceram Alumina, In-Ceram Zirconia e Procera). Os
autores relatam que o jateamento com Al
2
O
3
nas superfícies da In-Ceram Alumina e
In-Ceram Zirconia não modificou de forma significativa a topografia superficial,
sendo semelhantes à superfície do grupo controle.
A proposta do estudo de Saygili e Sahmali (2003) foi avaliar a resistência de
união entre os cimentos resinosos Panavia F (Kuraray) e Clearfil SE Bond (Kuraray)
e as cerâmicas In-Ceram Alumina (Vita) e IPS Empress (Ivoclar) por meio do ensaio
de cisalhamento. Para tanto confeccionaram cilindros (3,2 x 2,0 mm) dos materiais
cimentantes sobre as superfícies das cerâmicas. Os tratamentos das superfícies
cerâmicas foram as seguintes: Grupo 1 - sem tratamento adicional; Grupo 2 -
asperização com pontas diamantadas; Grupo 3 - jateamento com Al
2
O
3
com
granulação de 50 μm; Grupo 4 - condicionamento com ácido fluorídrico e jateamento
com Al
2
O
3
com granulação de 50 μm. Os resultados mostraram que, com o cimento
Clearfil SE Bond, obtiveram-se os maiores valores de união (59,95 MPa)
independentemente da cerâmica empregada. A média de resistência dos blocos de
30
In-Ceram cimentados com Panavia F foi de 25,89 MPa. E a cerâmica IPS Empress
associada ao Panavia F obteve média de 10,31 MPa. Os autores observaram que a
superfície das cerâmicas apresentou-se mais rugosa após o uso das pontas
diamantadas. Os valores mais baixos foram encontrados com o tratamento com
ácido fluorídrico. Ressaltaram também a importância da seleção criteriosa da técnica
de tratamento da superfície associada ao agente de cimentação.
Por meio do ensaio de microtração, Soares (2003) estudou os sistemas de
deposição de sílica Cojet (3M/Espe) e Rocatec (3M/Espe) na superfície cerâmica e
comparou os resultados com jateamento de Al
2
O
3
, considerando a união entre a
cerâmica In-Ceram Alumina (Vita) e o cimento resinoso Panavia Fluoro Cement
(Kuraray) que contém monômeros-fosfatados. Foram obtidos blocos cerâmicos e
réplicas em resina composta, sendo essas cimentadas sobre os blocos cerâmicos.
Após a cimentação, os blocos foram lavados com água e armazenados em água
destilada a 37°C por sete dias. Por ocasião dos cortes, palitos com área de
aproximadamente 0,6 mm
2
foram conseguidos. A resistência de união entre o
cimento resinoso Panavia F e a cerâmica Procera AllCeram silicatizada pelos
sistemas Rocatec ou Cojet foi maior que a resistência de união obtida com a
cerâmica jateada com óxido de alumínio. Para os sistemas Rocatec e Cojet a
predominância foi de falhas do tipo mista, mostrando áreas com remanescente de
cimento e áreas com cerâmica exposta. Segundo o autor, uma maior resistência de
união desses sistemas geraria uma falha direcionada ao cimento resinoso. Além
disto, o autor relacionou áreas menores com uma melhor distribuição de tensões,
indicando corpos-de-prova com área de 1,0 mm
2
, devido à facilidade de obtenção e
pela menor possibilidade do enfraquecimento do substrato.
31
Michida et al. (2003) avaliaram a resistência à microtração entre o cimento
resinoso Panavia F (Kuraray) e a cerâmica In-Ceram Alumina (Vita) submetida a três
tratamentos de superfície. Foram confeccionados 12 blocos da cerâmica e 12 blocos
de resina composta Clearfil APX (Kuraray), ambos com dimensões de 6,0 mm x 6,0
mm x 5,0 mm. As superfícies dos blocos foram padronizadas com lixas d’água 600,
800 e 1200. Os blocos foram distribuídos em 3 grupos conforme os tratamentos de
superfície: jateamento com Al
2
O
3
100 μm; sistema Rocatec (3M/Espe); sistema Cojet
(3M/Espe). Após os tratamentos de superfície, os blocos cerâmicos foram
cimentados aos de resina composta com o cimento resinoso sob carga de 750 g por
10 min. e fotopolimerizados por 40 segundos. O armazenamento dos espécimes foi
à temperatura de 37°C durante 7 dias. Os conjuntos cerâmica / resina composta
foram seccionados para a obtenção dos palitos com área de 0,6 mm
2
e 12,0 mm de
comprimento. Os palitos foram fixados, com adesivo a base de cianoacrilato, ao
dispositivo de microtração e submetidos à força de tração com velocidade de 0,5
mm/min na máquina de ensaio universal EMIC. O grupo tratado com Al
2
O
3
apresentou os mais baixos valores de resistência de união (15,36 MPa), seguido do
sistema Rocatec (30,98 MPa) e do sistema Cojet (31,25 MPa). Os tratamentos
Rocatec e Cojet não diferiram estatisticamente entre si, porém ambos diferiram do
tratamento com Al
2
O
3
. Os autores concluíram que a resistência de união dos grupos
em que a cerâmica foi silicatizada pelos sistemas Rocatec e Cojet foi maior do que o
grupo tratado somente com Al
2
O
3
. Os autores ainda afirmam, pela análise do modos
de falha (classificados em adesiva, coesiva ou mista) em estereomicroscópio, que
100% das falhas foram do tipo adesiva na interface cimento resinoso / cerâmica.
Kiyan et al. (2007) estudaram a resistência à tração promovida por meio de
diferentes tratamentos de superfície entre os sistemas In-Ceram Alumina (Vita) e
32
Empress 2 (Ivoclar) com o cimento resinoso RelyEX (3M). Foram confeccionadas
amostras de cada sistema cerâmico, sendo distribuídas em três grupos (n = 10).
Todos os grupos receberam um tratamento padrão pelo jateamento com óxido de
alumínio 50 μm (Grupo 1). O Grupo 2 recebeu, após o procedimento padrão,
jateamento com o sistema Rocatec (Espe); o Grupo 3 foi condicionado com ácido
fluorídrico a 10% (2 minutos para a In-Ceram e 20 segundos a Empress 2). As
superfícies tratadas receberam aplicação do agente silano e, na seqüência, o
cimento resinoso. As amostras foram armazenadas em água destilada a 37°C por 24
horas e termocicladas 1.100 vezes (5°C/55°C). Assim os espécimes foram levados a
máquina de ensaio Instron, com velocidade de 0,5 mm/min. Para a cerâmica In-
Ceram, os melhores resultados foram obtidos com o sistema Rocatec (20,40 MPa),
com diferença significativa do grupo padrão (9,87 MPa), sendo que todos espécimes
do grupo ácido falharam durante a termociclagem. Para a cerâmica Empress 2, o
maior valor médio de resistência foi para o grupo que recebeu tratamento com ácido
fluorídrico (14,49 MPa), também com diferença significativa quanto ao grupo padrão
(12,01 MPa), sendo o tratamento com Rocatec o que proporcionou o menor valor.
2.2 Tratamento de substratos com Laser de Nd:YAG
O estudo de Li, Ren e Han (2000) avaliaram a resistência ao cisalhamento
de resinas compostas unidas a superfície de cerâmica fedspática tratadas com laser
Nd:YAG e com ácido fluorídrico a 8%. As amostras em cerâmica foram divididas em
quatro grupos: Grupo 1 - condicionamento com ácido fluorídrico por 3 minutos;
33
Grupo 2, 3 e 4 - irradiação com laser de Nd:YAG por 1 minuto com três parâmetros
de energia: 15 Hz, 40 mJ, 0,6 W; 15 Hz, 60 mJ, 0,9 W; e 15 Hz, 80 mJ, 1,2 W,
respectivamente. O agente silano foi aplicado nas superfícies tratadas por 3 minutos.
Na seqüência, o sistema adesivo foi aplicado, fotopolimerizado e a resina composta
foi inserida formando uma massa de resina de 3,0 x 3,0 x 2,0 mm. Os espécimes
foram submetidos ao teste de cisalhamento em máquina de ensaio universal SWD-
10, com velocidade de 1 mm/min. Não houve diferença significativa entre os grupos
do laser com potência de 0,9 W (14,07 MPa), 1,2 W (11,22 MPa) e o grupo
condicionado com ácido (13,47 MPa). Isto sugere que a irradiação das superfícies
com laser de Nd:YAG, com energia entre esses valores, promove a mesma
efetividade do condicionamento com ácido fluorídrico. A resistência aferida com o
grupo do laser com intensidade de 0,6 W (8,61 MPa) foi significantemente menor
que a resistência dos outros grupos testados. As observações em microscopia
eletrônica de varredura mostraram que as superfícies das cerâmicas irradiadas com
laser exibiram uma estrutura favorável à retenção mecânica entre resina e cerâmica.
Os autores concluíram que o tratamento com laser de Nd:YAG pode substituir o
método de condicionamento ácido no pré-tratamento de superfícies cerâmicas para
adesão entre resinas compostas e cerâmicas, respeitando os parâmetros de
energia.
Silveria et al. (2005), estudaram a união entre um cimento resinoso a base
de MDP (Panavia F – Kuraray) e uma cerâmica aluminizada infiltrada por vidro (In-
Ceram Alumina – Vita) por meio de dois ensaios mecânicos, microtração e
microcisalhamento. O estudo empregou os seguintes tratamentos de superfície da
cerâmica: a) óxido de alumínio; b) sistema rocatec e c) laser de Nd:YAG. Os
resultados do experimento, para o ensaio de microtração, demonstraram de que o
34
tratamento com laser de Nd:YAG foi o meio mais efetivo de tratar a superfície
cerâmica, promovendo os mais elevados valores de resistência de união. O
tratamento com Rocatec apresentou valores intermediários e o tratamento com
óxido de alumínio foi o que apresentou os mais baixos valores de resistência de
união. O ensaio de microcisalhamento não foi capaz de demonstrar diferenças
estatísticamente significantes entre os grupos estudados. Assim o ensaio de
microtração foi considerado inaproriado para o estudo desta união adesiva. O estudo
concluiu que o tratamento com laser de Nd:YAG é um tratamento efetivo no que diz
respeito a resistência da união adesiva, e que estudos clínicos são importantes para
conferir uma indicação clínica consistente.
2.3 Ensaios mecânicos de resistência de união
O estudo “Teste de resistência adesiva: o que isso significa?” foi publicado
por Øilo (1993). O autor abordou as relações dos testes de resistência de união que
podem estar provocando variações nos resultados e interpretações entre as
pesquisas. Três condições experimentais foram consideradas influenciadoras na
variabilidade: tipo de teste, qualidade do substrato e as condições de armazenagem.
Para o teste de tração, o autor considerou como problema principal a manutenção
do alinhamento das partes unidas durante o ensaio. O teste de cisalhamento foi
tratado como crítico, pois com facilidade pode transformar-se em teste de
dobramento ou clivagem. O autor concluiu que as variações de resistência obtidas
entre os pesquisadores são muito grandes e que uma padronização das condições
35
experimentais (método de ensaio, preparação das amostras e armazenagem) são
fundamentais para a interpretação e comparação dos estudos.
O estudo de Sano et al. (1994), verificou a relação entre a área de superfície
de união e a resistência adesiva à tração. Inicialmente a superfície oclusal de
molares humanos hígidos foi seccionada. Os materiais escolhidos para o estudo
foram os seguintes: Clearfil Liner Bond 2 + Photo Clerafil A (Kuraray); Scotchbond
MP + Z100 (3M); e Vitremer (3M). A resina composta ou ionômero de vidro (sem
adesivo prévio), com 3,0 a 5,0 mm de altura, foi aplicado. Este conjunto foi
seccionado paralelamente ao longo eixo do dente, obtendo-se vários espécimes que
ainda foram desgastados na zona adesiva, formando uma curva ou estrangulamento
(haltere). O formato da interface foi retangular com dimensões de 0,5 x 0,5 mm (área
± 0,25 mm
2
) e 4,0 x 3,0 mm (área ± 12,0 mm
2
). Para o ensaio, as amostras foram
fixadas com adesivo cianoacrilato no dispositivo de ensaio Bencor Multi-T com
velocidade de carregamento de 1 mm/min. Os resultados mostraram uma relação
inversa entre a área de união e a resistência adesiva, associando altas resistências
com áreas menores. Com o adesivo Clearfil Liner Bond 2, os espécimes com áreas
maiores que 7,17 mm
2
tiveram falhas coesivas na dentina; os espécimes com áreas
entre 7,17 e 2,31 mm
2
exibiram falhas mistas; a maior parte dos espécimes com
áreas menores que 2,31 mm
2
mostraram rompimento adesivo. Segundo os autores,
esses eventos podem ser justificados pela maior quantidade de defeitos e maiores
tensões em áreas maiores, promovendo valores menores de resistência. Os autores
ainda citam no estudo a teoria de Griffith, cuja hipótese diz que a resistência à tração
de materiais friáveis decresce com o aumento do tamanho da amostra. De acordo
com os resultados, os autores inferiram que o emprego de espécimes com áreas
adesivas entre 1,6 e 1,8 mm
2
são adequados pelo fato de induzirem falhas adesivas
36
na união, e por serem mais exeqüíveis tecnicamente e proporcionarem menor
variabilidade dos valores de resistência.
Arikawa et al. (1995) estudaram a deterioração das propriedades mecânicas
de resinas compostas. Foram analisadas as propriedades de resitencia à torção e a
taxa de relaxamento de tensão para dezesseis resinas compostas com diferentes
tamanhos e formas de carga inorgânica. O estudo teve como método a imersão dos
compósitos em água destilada de zero a sessenta dias. A resistência à torção
diminui para todos os compósitos testados quando se aumenta o tempo de imersão.
Os compósitos com mais quantidade de carga inorgânica (65% em volume)
mostraram uma grande queda de resistência quando comparados com os
compósitos com menores quantidades de carga (40% em volume). As taxas de
relaxamento de tensões aumentaram com o aumento do tempo de imersão em
água. Os autores concluem que este fenômeno de diminuição das propriedades
mecânicas da resina composta é causado pela degradação hidrolítica do agente
silano.
Della Bona e Van Noort (1995) questionaram a validade dos testes de
resistência ao cisalhamento entre resina composta e cerâmica feldspática por
observarem maior incidência de fraturas coesivas do que adesivas. Amostras de
cerâmica e resina composta com geometria e área adesiva idênticas foram
confeccionadas. Constituíram-se três grupos: Grupo A – um cilindro de resina
composta Prisma APH (Dentsply) foi fixado sobre uma base de cerâmica Vita
VMK68 (Vita); Grupo B – colagem de um cilindro de cerâmica sobre outro de resina
composta; Grupo C – um corpo-de-prova inteiro de resina composta (sem interface).
Para o estudo, foi empregado o teste de cisalhamento e análise de elementos finitos
37
para analisar a distribuição de tensões na interface de união. Os resultados
mostraram que os valores de resistência de união no Grupo A foram
significativamente menores que os dos Grupos B e C, sendo estes semelhantes
entre si. No Grupo A, ocorreram fraturas adesivas e coesivas na cerâmica em iguais
proporções. As falhas no Grupo B foram 80% coesivas na resina composta, e no
Grupo C, todas foram coesivas na base de resina composta. Na análise de elemento
finito, o padrão de distribuição de tensões não foi homogêneo, desenvolvendo
tensões máximas próximo do ponto de aplicação de carga. O estudo demonstrou a
vulnerabilidade do ensaio de cisalhamento, visto que resultados diferentes foram
obtidos em amostras com geometria e interface idênticas. Devido à incidência de
muitas falhas coesivas no material de base e pela distribuição desigual de tensões,
os autores interpretaram que a resistência de união foi governada pela resistência à
tração dos materiais de base (resina composta e cerâmica), limitando a avaliação da
resistência de união de dois materiais.
A análise tridimensional de elementos finitos foi aplicada por DeHoff,
Anusavice e Wang (1995) para estudar o teste de cisalhamento, focando os seus
efeitos sobre o módulo de elasticidade, a espessura do adesivo e o modo de
aplicação de carga sobre a distribuição de tensões. O teste foi representado no
programa ANSYS, e modelado como um cilindro de resina composta (4,0 mm de
diâmetro e 1,0 mm de altura) unido a um substrato dentinário (6,0 mm de diâmetro e
1,0 mm de altura). A camada adesiva foi simulada em 0,05 mm e 0,1 mm de
espessura. Como resultados, houve alta concentração de tensões de tração próximo
à aplicação da carga. As tensões excederam a própria resistência coesiva da
dentina, justificando as falhas coesivas neste substrato em ensaios de cisalhamento.
As tensões de cisalhamento somente foram registradas a ± 0,3 mm do ponto de
38
aplicação de carga na interface, tendo registro de tensões de compressão na
extremidade oposta da aplicação da carga. Diante da distribuição não uniforme de
tensões na interface adesiva em ensaios de cisalhamento, os autores inferiram que
é pouco provável que esse método possa render informações confiáveis acerca de
uma união. É provável que os valores de resistência de união deverão variar entre
diferentes laboratórios de pesquisa devido a técnica do teste ser muito sensível.
Os ensaios de cisalhamento e tração da união entre cimentos adesivos e
substrato dental, segundo normas da ISO (TR 110405), foram comparados por
Kitasako et al. (1995). Sobre esses substratos foram aplicados o sistema adesivo e
o cimento, utilizando uma matriz para delimitar a área adesiva. Especialmente para o
teste de tração, um bloco de resina composta (4,0 mm de diâmetro por 15,0 mm de
altura) foi fixado a uma argola e cimentado ao substrato. Os resultados apontaram
maiores variações nos valores de resistência ao cisalhamento entre os grupos que
no teste de tração. Os autores consideraram praticamente impossível evitar os
excessos de cimento na interface e criticaram o teste de cisalhamento pela
dificuldade em padronizar a posição do cinzel para carga, que produziu grande
desvio-padrão dos resultados. Para o teste de tração, observaram problemas na
aplicação de força perpendicular à união. Na análise do modo de falha nas amostras
submetidas ao ensaio de tração, a resina mostrou uma tendência a permanecer
fixada na periferia da área adesiva. No teste de cisalhamento, foi observado que a
resina permanecia na interface em forma de meia-lua, com maior quantidade na
porção oposta à aplicação de carga, insinuando uma distribuição irregular das
tensões. Como conclusão os autores enfatizaram a necessidade da padronização
das metodologias para que seja possível a comparação dos experimentos.
39
Silveira et al. (2005) compararam, com auxílio da microscopia eletrônica de
varredura e óptica, os tipos de falhas que ocorrem após o teste de resistência de
união à tração buscando estabelecer o percentual de concordância entre os
achados. Trinta terceiros molares humanos extraídos foram embutidos em acrílico e
a face oclusal desgastada até exposição dentinária. Os grupos foram assim
constituídos (n = 10): SB - Single Bond (3M/Espe); SBMU – ScothBond Multi Uso
(3M/Espe); ONE – One Coat Bond (Coltene). A área de 3,0 mm² foi delimitada sobre
a dentina e um cone de resina composta Z250 (3M/Espe) com altura de 3,8 mm foi
construído em dois incrementos fotoativados por luz halógena. Após armazenagem
por 24 horas em água destilada a 37°C, os corpos-de-prova foram tracionados em
uma máquina de ensaios EMIC DL2000. Três observadores calibrados analisaram
as falhas de união em um microscópio óptico com aumento de 40x e no microscópio
eletrônico de varredura com aumento de 80x, sendo os achados classificados como:
falha adesiva, coesiva e mista. Segundo ANOVA, os valores de resistência de união
não diferiram estatisticamente entre si: SB) 24,41 MPa; SBMU) 23,53 MPa; ONE)
20,11 MPa. Entre as falhas adesivas encontradas, 10% foram identificadas tanto em
MEV quanto em microscopia óptica, para as coesivas 30% e as mistas 29%. Os
autores concluíram que há um baixo percentual de concordância entre microscopia
óptica e eletrônica de varredura quando o objetivo é avaliar a interface adesiva após
o teste de resistência de união à tração.
40
3 PROPOSIÇÃO
Os objetivos deste estudo in vitro foram os seguintes:
• Avaliar o efeito dos diferentes tratamentos da superfície interna de
uma cerâmica aluminizada na resistência de união entre a In-Ceram
Alumina e dois cimentos resinosos.
• Avaliar a resistência à degradação da interface adesiva
cerâmica/cimentos resinosos utilizando o hipoclorito de sódio 10%
como meio de envelhecimento.
41
4 MATERIAL E MÉTODOS
4.1 Material
A descrição dos materiais, composição, fabricantes e modo de aplicação
estão listados no Quadro 4.1.
Materiais Composição Modo de Aplicação Fabricante
Sistema para cimentação
1
Scotchbond
Ceramic
Primer
Fase única, pré-
hidrolizado
1) aplicar e deixar em
contato por 5 min,
secar gentilmente
com ar.
3M/Espe , Saint
Paul, Minnesota,
Estados unidos
Relyx Unicem
Pó de vidro, silica,
hidróxido de calico,
pigmeto, pirimidina,
iniciador, ester
fosfórico metacrilato,
dimetacrilato, acetate,
estabilizante
2) Misturar o cimento
e aplicar na
superfície cerâmica
Sistema para cimentação 2
Clearfil SE
Bond Primer
10-Metacriloxidecil-
dihidrogenio fosfato
(MDP), 2-hidroxietil
metacrilato (HEMA),
dimetacrilato
hidrofilico,
dicanforoquinona,
tetra-amina aromática,
água
1) misturar SE Bond
Primer e Porcelain
Bond Activator e
aplicar sobre a
superfície.
2) depois de 60s
secar gentilmente
com ar
(Kuraray Co.
Ltd., Osaka,
Japão)
Clearfil
Porcelain
Bond Activator
3-trimetoxi sililpropil
metacrilato,
Dimetacrilato
hidrofóbico aromático.
Panavia Fluoro
Cement
Partículas inorgânicas
(78%), MDP,
dimetacrilatos, foto-
iniciadores e
iniciadores químicos
3) Misturar a pasta A
e B, aplicar sobre a
superfície
Quadro 4.1 – Materiais, composição, fabricante e modo de aplicação
42
4.2 Preparo dos blocos cerâmicos
Sessenta e quarto blocos de In-Ceram Alumina [Al
2
O
3
(82%), La
2
O
3
(12%),
SiO
2
(4.5%), CaO (0.8%), outros óxidos (0.7%) - VITA Zahnfabrik, Bad Sackingen,
Alemanha], com dimensões de 10x10x6 mm foram confeccionados em acordo com
as instruções do fabricante. Os blocos foram embebidos em resina acrílica deixando
uma face do bloco descoberta para que os procedimetos de união pudessem ser
realizados nesta superfície.
As superfícies superiores, correspondentes ao procedimento de união,
receberam acabamento com lixas de carbeto de silício nas granulações de 120, 340,
600, 800 e 1200, seqüencialmente, empregando uma politriz (DPU-10, Panambra,
São Paulo, São Paulo, Brasil) com irrigação permanente. As superfícies polidas
foram analisadas em lupa estereoscópica (Olympus, Tóquio, Japão) em aumento de
30 vezes para verificar a presença de poros que pudessem interferir no processo de
união. Havendo tais irregularidades, a seqüência de lixas foi repetida integralmente.
Após a padronização da superfície, os blocos em cerâmica foram
armazenados em água destilada à temperatura ambiente, por 24 horas, até que
fossem realizados os tratamentos propostos no estudo.
4.3 Distribuição dos grupos experimentais
43
Dezesseis grupos experimentais foram formados, considerando os fatores de
estudo: 1) tratamentos cerâmicos: Oxido de Alumínio, Rocatec, Laser de Nd:YAG e
Laser de Nd:YAG mais Rocatec; 2) cimento resinoso: Panavia F e Relyx Unicem; e
3) método de envelhecimento: água por 24h e hipoclorito de sódio 10% por 12h.
Grupo Tratamento Cimento Resinoso Envelhecimento
Grupo 1 Óxido de Alumínio
Panavia F
Imersão em água
destilada por 24 h
Grupo 2 Rocatec
Grupo 3 Laser
Grupo 4 Laser + Rocatec
Grupo 5 Óxido de Alumínio
Relyx Unicem
Grupo 6 Rocatec
Grupo 7 Laser
Grupo 8 Laser + Rocatec
Grupo 9 Óxido de Alumínio
Panavia F
Imersão em
solução de
NaOCl 10% por
12 h
Grupo 10 Rocatec
Grupo 11 Laser
Grupo 12 Laser + Rocatec
Grupo 13 Óxido de Alumínio
Relyx Unicem
Grupo 14 Rocatec
Grupo 15 Laser
Grupo 16 Laser + Rocatec
Quadro 4.2 - Distribuição dos grupos experimentais (n=20)
44
Antes dos tratamentos de superfície, os blocos cerâmicos foram duplicados
em resina composta (Filtek Z250, 3M ESPE, St. Paul, Estados unidos) usando um
molde de silicone (Express, 3M/ESPE, St. Paul, Estados Unidos) afim de simular os
procedimentos de cimentação e permitir a fixação dos blocos cerâmicos nos blocos
de resina composta pré-polimerizada, com 6 mm de altura cada.
4.4 Tratamentos de superfície
Tratamento 1 - jateamento com partículas de óxido de alumínio de granulação de
110 μm (Microjato Removedor – Bio-art), com ângulo de incidência perpendicular e
distância de 10,0 mm da superfície, durante 10 segundos com pressão de 70 libras,
seguido de lavagem com jato ar / água por 5 segundos.
Tratamento 2 - após o jateamento com óxido de alumínio foi aplicado o Sistema
Rocatec (Plus) que consiste no jateamento de partículas de sílica de 30 µm.
Também foi utilizado um ângulo de incidência perpendicular, distância de 10,0 mm
da superfície por 10 segundos, seguido de lavagem com jato ar / água por 5
segundos.
Tratamento 3 - após o jateamento com óxido de alumínio, pó de carbono (grafite em
pó) foi aplicado sobre a superfície da cerâmica para, então, receber o tratamento
com Laser de Nd:YAG (DEKA M.E.L.A., Calenzano, Italy). A fibra óptica (300 μm)
permaneceu afastada 1,0 mm da superfície (sem contato superficial). O tempo de
irradiação foi de aproximadamente 20 segundos, até que toda extensão do bloco
45
cerâmico fosse irradiada. Os parâmetros utilizados, obtidos a partir de um estudo
piloto, foram: energia de 100 mJ por pulso, taxa de repetição de 20 Hz, com potência
média de 2,0 W, gerando uma densidade de energia, por pulso, igual a 141,54 J/cm
2
(calculada pela fórmula D = J / π x r
2
, ou seja, 0,1J / 3,14 x [0,015 x 0,015] = 141,54
J/cm
2
).
Tratamento 4 – associação, nesta ordem, do Tratamento 3 (Laser de Nd:YAG),
seguido do Tratamento 2 (Rocatec).
4.5 Procedimentos Adesivos
Os dois diferentes cimentos foram aplicados seguindo as orientações de cada
fabricante (Quadro 4.1). Depois, cada bloco cerâmico, respectivamente distribuído
em função dos tratamentos da superfície interna, teve sua superfície silanizada com
o agente silano indicado pelo fabricante (Quadro 4.1).
Cada material foi manipulado e aplicado por um mesmo operador
previamente treinado. Cada bloco cerâmico foi cimentado ao bloco de resina
composta correspondente sob pressão de 790 g, usando um cimento resinoso. O
excesso do cimento foi removido com um pincel descartável e então fotoativado por
40s em cada lado do bloco, com irradiância de 500 mW/cm
2
. Os grupos cimentados
com Panavia F receberam a aplicação de uma camada de Oxygard sobre o cimento
por um tempo de 10 minutos. Os blocos foram então lavados com spray de ar a
água e armazenados em água, a 37ºC por 24h.
46
4.6 Preparo dos corpos-de-prova
Cada bloco cerâmica/cimento/resina composta foi serialmente seccionado
com disco diamentado a 3100 rpm (Isomet 4000, Buehler, Lake Bluff, IL, Estados
Unidos) para se obter corpos-de-prova (palitos) com secção quadrangular, com lado
de aproximadamente 1,0 mm (área de 1,0 mm
2
) (ANDREATTA FILHO et al., 2003;
SHONO et al., 1997) e comprimento de 12,0 mm (Figura 5.7). A dimensão de cada
corpo-de-prova foi mensurada com um paquímetro digital (Sylvae Ultra-Call, Li,
Estados Unidos).
4.7 Protocolo de Envelhecimento com Hipoclorito de Sódio
Vinte corpos-de-prova de cada grupo foram armazenados em água
destilada por 24h antes do ensaio de microtração e outros 20 espécimes foram
imersos em solução de hipoclorito de sódio 10% por 12h, seguidos de lavagem em
água corrente por 1h antes do ensaio de microtração. Este método de
envelhecimento foi baseado em um estudo piloto para estabalecer os tempos de
imersão suficientes (1h, 4h e 12h) para provocar dano na interface de união entre o
cimento e a cerâmica.
47
4.8 Controle de qualidade dos corpos-de-prova
Todos os corpos-de-prova foram examinados em lupa estereoscópica
(Olympus, Tóquio, Japão) em aumento de 30 vezes para verificar a presença de
falhas de união, como formação de fenda interfacial, inclusão de bolhas, ou qualquer
outro defeito relevante. Os corpos-de-prova defeituosos foram eliminados.
Para cada grupo do estudo foram selecionados 20 corpos-de-prova (n = 20).
4.9 Tracionamento dos corpos-de-prova
Os corpos-de-prova foram adaptados ao dispositivo de tracionamento
Bencor Multi-T (Danville Engineering Co., CA, Estados Unidos) com adesivo de
cianocrilato (Zapit, Dental Venture of America Inc., Corona, CA, Estados Unidos).
Resina Composta
Cimento Resinoso
Cerâmica
Figura 4.1 – Visão aproximada do corpo-de-prova fixado na matriz de tracionamento
48
Os corpos-de-prova foram então tracionados em uma máquina de ensaio
universal Instron 4411 (Instron Corporation, Canton, MA, Estados Unidos). O
equipamento foi programado para ação de tração com uma velocidade de 0,5
mm/min até ocorrer à ruptura do corpo-de-prova. Os valores de resistência de união
foram calculados em MPa.
4.10 Avaliação dos modos de falha do ensaio de microtração
Após o rompimento da união, todos os corpos-de-prova foram observados
em microscópio (Olympus SZ-CTV, Olympus, Tokyo, Japão) com aumento de 40x.
Os modos de falha foram classificados em:
• Tipo I (adesiva): rompimento apenas na interface cimento / cerâmica;
• Tipo II (coesiva): rompimento da estrutura cerâmica ou no cimento
resinoso;
• Tipo III (mista): presença de falha adesiva e falha coesiva em cimento
e / ou cerâmica.
Dois corpos-de-prova representativos de cada grupo foram preparados para
análise do modo de fratura predominante. Para tanto, foram metalizados com ouro e
observados ao Microscópio Eletrônico de Varredura (Philips XL 30), em aumentos
de 120x.
49
4.11 Análise da morfologia superficial em MEV
Oito blocos de In-Ceram Alumina adicionais foram confeccionados (5 mm
2
)
para a análise qualitativa da topografia das superfícies cerâmicas, sendo assim
submetidos aos 4 diferentes tratamentos propostos no estudo. Estes blocos foram
também observados ao Microscópio Eletrônico de Varredura (Philips XL 30) em
aumento de 1452x.
4.12 Análise da morfologia superficial em AFM
A morfologia da superfície da cerâmica foi determinada mediante o uso de um
Microscópio de Força Atômica (AFM) através do modo taping, que mantem o
cantilever vibrante em constante amplitude e constante deflexão. O AFM utiliza uma
agulha de Si
3
N que é montada em um cantilever. A agulha no contilever é modulada
mediante excitação mecânica e um feixe laser é refletido atrás do cantilever, sobre
um espelho. O laser oscila verticalmente e como resultado da vibração do cantilever
o sinal do diodo emissor do laser é decodificado e filtrado.
O espécime é montado em um tudo piezoelétrico que movimenta
tridimensionalmente a amostra com acurácia nanométrica.
Quatro blocos cerâmicos foram polidos metalograficamente com uma
sequencia de lixas de wcarbeto de silício até granulação #4000. Após o polimento os
espécimes foram lavados em água e colocados em uma cuba ultrasônica durante 30
50
minutos. Cada bloco cerâmico então recebeu um dos 4 diferentes tratamentos de
superfície. Os blocos foram seccionados em três novos blocos e posicionados um a
um no suporte do AFM. Três campos de 20 x 20 μm foram selecionados em cada
espécime para a tomada da imagem da superfície.
4.13 Análise Estatística
Os valores nominais de resistência de união, registrados em MPa, foram
tabulados em planilhas e analisados por meio de estatísticas descritivas no
programa SPSS (Statistical Package for Social Sciences, versão 14.0). A
normalidade de distribuição foi verificada com o teste de Shapiro-Wilk e a prova de
homogeneidade de variâncias pelo Contraste de Levene. Levando-se em conta os
três fatores de estudo (cimento, tratamento de superfície e envelhecimento), os
dados foram comparados por meio de Análise de Variância Multifatorial.
Considerando um mesmo tipo de envelhecimento, os grupos foram comparados
entre si por meio de teste post hoc de Student-Newman-Keuls, de forma a elucidar
os efeitos dos fatores cimento e tratamento de superfície. O efeito do
envelhecimento foi verificado comparando-se grupos de mesmo cimento e mesmo
tratamento de superfície aos pares por meio do Teste T de Student.
51
5 RESULTADOS
A tabela 5.1 apresenta a média dos valores de resistência de união (MPa) e
Desvio-Padrão para os grupos testados de acordo com os diferentes cimentos
resinosos, tratamentos de superfície e método de envelhecimento.
Verificadas a normalidade e homogeneidade de distribuição da amostra, a
Análise de Variância Multifatorial (ANOVA) demonstrou que os fatores de variação:
tratamento de superfície (F = 54.764; p < 0.0001) e método de envelhecimento (F =
77.875; p < 0.0001) afetaram significativamente os resultados de resistência de
união. Entretanto, o cimento resinoso (F = 0.947; p = 0.331) e a interação destes três
fatores (F = 0.824; p = 0.481) não foram significativas.
Tabela 5.1. Média dos valores de resistência à microtração (MPa) em função do tratamento,
envelhecimento e cimento
Panavia F RelyX Unicem
Ox Alumin Rocatec Laser Laser+Rocatec Ox Alumin Rocatec Laser Laser+Rocatec
Média DP Média DP Média DP Média DP Média DP Média DP Média DP Média DP
Envelhecimento
24h
27,71
D,a
6,3
35,67
C,a
5,13
42,49
A,a
6,8
37,41
BC,a
4,76
26,74
D,a
6,34
35,07
C,a
6,02
41,05
AB,a
7,71
33,85
C,a
6,03
NaOCl
22,27
C,b
6,05
27,49
BC,b
8,83
32,24
AB,b
6,94
31,75
AB,b
7,77
22,77
C,a
7,37
27,84
BC,b
6,26
36,42
A,b
5,08
27,6
BC,b
5,8
*Para cada linha horizontal: valores com letras maiúsculas idênticas indicam diferenças não
estatisticamente significantes (p > 0.05). Para cada coluna vertical: valores com letras minúsculas
idênticas indicam diferenças não estatisticamente significantes entre os diferentes métodos de
envelhecimento quando mantido o mesmo material e cimento (p > 0.05).
52
Figura 5.1 - Médias de resistência de união para cada grupo em função do tratamento cerâmico,
envelhecimento e cimento. Cores escuras: 24h; cores claras: envelhecimento em NaOCl
10%
Considerando os grupos armazenados em água destilada por 24h, o
tratamento com laser de Nd:YAG resultou nos mais altos valores de resistência de
união. Os grupos tratados com Rocatec ou Laser associado ao Rocatec
apresenteram valores similares, cujos valores nominais foram intermediários,
seguidos dos grupos tratados com óxido de alumínio, que apresentaram os menores
valores de resistência de união (Figura 5.1).
Com relação aos grupos submetidos ao envelhecimento com hipoclorito de
sódio, o tratamento com laser de Nd:YAG apresentou os maiores valores de
resistência de união. A associação do laser e Rocatec também resultou em valores
de resistência de união comparáveis ao grupo tratado somente com laser de
Nd:YAG quando o cimento Panavia F foi utilizado. Os cimentos resinosos testados
apresentaram resultados semelhantes estatisticamente no que tange o método de
53
envelhecimento da amostra. A imersão em hipoclorito de sódio a 10% por 12h
diminuiu significativcamente os valores de resistência de união, exceto para o grupo
jateado com óxido de alumínio e cimentado com Relyx Unicem.
5.1 Análise da topografia da cerâmica In-Ceram Alumina em MEV
As figuras abaixo ilustram as características topográficas da superfície da
In-Ceram Alumina submetida aos diferentes tratamentos propostos: jateamento com
Óxido de Alumínio (Figura 5.2); Sistema Rocatec (Figura 5.3); irradiação com laser
de Nd:YAG (Figura 5.4); e irradiação com Laser de Nd:YAG associado ao Rocatec
(Figura 5.5).
Figura 5.2 – Superfície da In-Ceram Alumina jateada com Óxido de Alumínio. (C) Cunhas
A In-Ceram Alumina tratada com óxido de alumínio apresentaram um padrão
micro-morfológico com irregularidades uniformes em forma de cunhas provocadas
pelo impacto das partículas de óxido de alumínio na superfície da cerâmica.
54
Figura 5.3 – Superfície da cerâmica In-Ceram Alumina tratada com Rocatec. (C) Cunhas
O jateamento com partículas de sílica, ou silicatização, do sistema Rocatec
promoveu um padrão superficial com irregularidades em forma de cunhas e
pequenas depressões dispersas.
Figura 5.4 – Superfície da cerâmica In-Ceram Alumina irradiada com Laser de Nd:YAG. (P) Poros,
(G) Gotículas, (E) Elevações, (CR) Crateras
55
As superfícies irradiadas com laser de Nd:YAG apresentaram um padrão de
retenção micromecânica com áreas de melting, com elevações, presença de
crateras e poros heterogêneos e com pequenos grânulos ou gotículas de diferentes
tamanhos, possivelmente causadas pela recristalização de respingos gerados
durante a irradiação com laser de Nd:YAG.
Não foram observadas trincas em nenhum espécime submetido ao
tratamento com laser de Nd:YAG.
Figura 5.5 – Superfície da cerâmica In-Ceram Alumina irradiada com Laser de Nd:YAG + Rocatec. (E)
Elevações, (CR) Crateras, (C) Cunhas
A associação entre os tratamentos laser de Nd:YAG e Rocatec produziram
uma superfície de padrão micromorfológico onde pode-se visualizar crateras (CR)
ou aprofundamentos e elevações (E), porém com um padrão microretentivo menos
pronunciado quando comparado ao tratamento com laser de Nd:YAG isoladamente.
O jateamento com partículas de sílica provocou a remoção das irregularidades
produzidas pela irradiação laser, tornando a superfície menos irregular. Porém com
possível deposição de sílica,o que é importante no processo para união química. O
melting produzido pelo laser parece ter sido removido pelo jateamento com a sílica.
Não foram observadas trincas.
56
5.2 Análise da topografia da cerâmica In-Ceram Alumina em AFM
A análise em AFM permitiu uma observação complementar ilustrando
aspectos tridimensionais das superfícies cerâmicas, assim como uma análise da
profundidade das irregularidades provocadas pelos diferentes tratamentos.
As imangens em AFM representativas dos tratamentos estão apresentadas a
seguir (Figuras 5.6 a 5.9).
Figura 5.6 – AFM da In-Ceram Alumina jateada com Óxido de Alumínio
A análise em AFM permite observar que o tratamento com óxido de alumínio
provocou leves irregularidades na superfície da In-Ceram Alumina, com formas
piramidais com ápice perpendicular a superfície.
57
Figura 5.7 – AFM da In-Ceram Alumina jateada com Rocatec
O grupo tratado com Rocatec apresentou formação de irregularidades
heterogêneas com formas piramidais com ápices perpendiculares à superfície da
cerâmica. As superfícies tratadas com óxido de alumínio ou Rocatec são
semelhantes no que tange a formação de irregularidades superficiais.
Figura 5.8 – AFM da In-Ceram Alumina irradiada com Laser de Nd:YAG
58
com depressões e
A cerâmica In-Ceram tratada com Laser de Nd:YAG apresentou alterações
importantes como depressões, elevações e irregularidades heterogêneas. O
ou derretimento provocado pela ação do laser produz zonas
elevações com um padrão micro-retentivo que pode favorecer a união entre o
cimento resinoso e a cerâmica.
Não foram identificadas trincas nos grupos tratados com laser de Nd:YAG.
melting
Figura 5.9 – AFM da In-Ceram Alumina irradiada com Laser de Nd:YAG e jateada com Rocatec
A cerâmica In-Ceram tratada com Laser de Nd:YAG + Rocatec apresentou
alterações
com depressões, elevações e poucas áreas com irregularidades
piramidais. As zonas de melting ou derretimento foram suavisadas, possivelmente
pela ação do jateamento com partículas de sílica do sistema Rocatec. Também não
foram observadas trincas na superfície da cerâmica.
59
5.3 Análise dos modos de fratura
Os modos de fratura foram observados em microscópio óptico com aumento
de 40x (Figura 5.10). A relevância da análise dos modos de falha esteve na
observação de que os grupos testados apresentaram predominantemente falha do
tipo mista.
Os grupos submetidos ao envelhecimento em hipoclorito de sódio a 10%
apresentaram maior número de falhas coesivas em cimento, relacionando-se com o
possível enfraquecimento do cimento resinoso pela presença do hipoclorito.
Figura 5.10 - Distribuição dos modos de falha para o ensaio de microtração
60
6 DISCUSSÃO
A discussão será conduzida analisando inicialmente a influência dos
tratamentos propostos para a cerâmica, a importância do tipo de cimento resinoso
empregado e finalmente a efetividade do uso de hipoclorito de sódio como um
método relevante para envelhecimento da amostra.
A observação genérica dos resultados da presente pesquisa permite inferir
que a resistência de união é dependente do tratamento de superfície realizado e do
método de envelhecimento proposto.
Primeiramente vale lembrar que o emprego de ácido hidrofluorídrico para
o condicionamento interno de peças cerâmicas aluminizadas infiltradas por vidro,
como a In-Ceram Alumina, não é um método eficaz. Estas cerâmicas possuem
cerca de 15% de sílica. A sílica presente na superfície interna da cerâmica é
removida pela ação do ácido hidrofluorídrico, reduzindo ainda mais a capacidade de
união química entre a cerâmica e os cimentos. Nesta linha de raciocínio, a literatura
vigente afirma que os métodos contendo condicionamento com ácido hidrofluorídrico
não são suficientes para promover união aceitável à cerâmica In-Ceram Alumina
(KERN; NEIKES; STRUB, 1991; PAPE; PFEIFFER; MARX, 1991; SAYGILI,
SAHMALI, 2003; SORENSEN et al., 1991). Esses autores que reforçam a
importância da seleção criteriosa da técnica de tratamento da superfície associada
ao agente de cimentação. Entretanto, com relação aos tipos de tratamentos
possíveis para as cerâmicas aluminizadas, até o presente momento há apenas um
relato na literatura (MADANI et al., 2000) que demonstra que o condicionamento
61
com ácido fluorídrico numa concentração de 5% foi capaz de apresentar resultados
similares aos encontrados com o jateamento com partículas de óxido de alumínio.
No presente estudo, os grupos tratados com óxido de alumínio
apresentaram os mais baixos valores de resistência de união. Para os cimentos
baseados em MDP, como o Panavia F, estes achados estão em acordo com
estudos prévios (KIM et al., 2005; OZCAN; VALLITTU, 2003; SILVEIRA et al., 2005;
VALANDRO et al., 2005; VALANDRO et al., 2007). Os grupos relacionados ao
cimento Relyx Unicem mostraram o mesmo comportamento, porém não há estudos
prévios com este cimento.
O uso da técnica de jateamento com partículas é um pré-requisito para se
promover suficiente asperização das superfícies internas das cerâmicas
odontológicas no intuito de melhorar a união entre as cerâmicas de infraestrutura e
os cimentos. O jateamento com óxido de alumínio tem sido empregado usualmente
para limpar e promover retenção micro-mecanica em cerâmicas (BORGES et al.,
2003; FRIEDERICH; KERN, 2002; ISIDOR; STOKHOLM; RAVNHOLT, 1995; KERN;
THOMPSON, 1994a; KERN; THOMPSON, 1995; MADANI et al., 2000; NEIKES;
KERN; STRUB, 1992; SAYGILI; SAHMALI, 2003) e no presente estudo esta técnica
de jateamento foi considerada o grupo controle por ser o procedimento preliminar
realizado nas peças de In-Ceram Alumina nos laboratórios protéticos e por ser o
procedimento inicial indicado antes do protocolo de cimentação adesiva de peças
protéticas. Embora este jateamento remova partículas de impurezas da superfície,
ele não é capaz de alterar a composição superficial da cerâmica In-Ceram Alumina.
Quando se trata do processo de silicatização, os resultados da presente
pesquisa relacionados aos grupos tratados com o sistema Rocatec mostraram mais
62
altos valores de resistência de união quando comparados aos grupos tratados com
óxido de alumínio. Estudos passados (KERN; THOMPSON, 1994a; KERN;
THOMPSON, 1994b; KRAIVIXIEN-VONGPHANTUSET; PIETROBON;
NATHANSON, 1992; MICHIDA et al., 2003; OZCAN; ALKUMR; GEMALMAZ, 2001;
OZCAN; VALLITTU, 2003; SOARES, 2003) reportaram resultados similares com
relação ao cimento Panavia F e o presente estudo confirma esta mesma tendência
para o cimento Relyx Unicem. As diferenças encontradas entre os grupos tratados
com óxido de alumínio isoladamente e Rocatec reforçam a importância da deposição
de sílica na superfície da cerâmica In-Ceram Alumina. A união química entre
cimento e cerâmica, viabilizada pela deposição de partículas de sílica
superficialmente, permite uma união que vai além da retenção micromecânica
(KERN; THOMPSON, 1995). Esta relação entre a deposição de sílica e os mais
altos valores de resistência de união para cimentos resinosos também foi
encontrada por Neikes, Kern e Strub (1992). Estes achados reforçam a
superioridade do sistema Rocatec sobre o jateamento com óxido de alumínio,
concordando o relato de Kraivixien-Vongphantuset, Pietrobon e Nathanson (1992).
Vale ressaltar os estudos de Kern e Thompson (1995) e de Isidor,
Stokholm e Ravnholt (1995) que encontraram bons resultados para a união entre a
In-Ceram Alumina para as combinações: jato de óxido de alumínio combinado ao
cimento Panavia (com monômeros fostato); e sistema de silicatização (Rocatec ou
Silicoater MD) combinado a cimentos a base de BIS-GMA. Isso demonstra que os
monômeros fosfato do cimento Panavia promovem maior adesão à estrutura da In-
Ceram Alumina, independente da presença da sílica depositada pelo sistema
Rocatec. Os cimentos a base de BIS-GMA se mostraram também adequados para a
adesão a esta cerâmica, porém foi dependente do uso do sistema Rocatec ou
63
Silicoater MD, que promoveram a deposição da camada de sílica sobre a superfície
interna da cerâmica, melhorando a união entre a cerâmica e estes cimentos. No
presente estudo, os cimentos empregados, mesmo tendo composições distintas,
apresentaram comportamentos semelhantes. Isso pode ser explicado pelo
procedimento de fixação em que foi aplicada uma carga de 790 g, durante 5
minutos, com o intuito de simular os procedimentos de cimentação in vivo. A pressão
gerada por este método, que difere dos trabalhos supracitados, dificulta a
comparação direta quando se tenta relacionar os cimentos empregados.
No intuito de proporcionar estabilidade química entre as cerâmicas e
cimentos, o uso do agente silano tem sido empregado com a finalidade de unir
químicamente o componente vítreo das cerâmicas (óxido de silício [SiO
2
]) e os
cimentos resinosos. Durante o processo de interação do silano com o óxido de silício
a superfície cerâmica torna-se hidrofóbica e organofílica, importante processo para
favorecer o íntimo contato com os materiais resinosos. Por ser uma molécula
bifuncional, o silano é capaz de se unir ao componente inorgânico (SiO
2
) da
cerâmica e ao componente orgânico (grupo metacrilato) dos materiais resinosos
(JEDYNAKIEWICZ; MARTIN, 2001). Dessa forma, a utilização do agente silano é
fundamental para melhorar a adesão entre as cerâmicas a base de SiO
2
e o
cimentos (AIDA; HAYAKAWA; MIZUKAWA, 1995).
Dependendo do tipo de cerâmica empregada, o silano tem pouca ou
nenhuma ação devido à redução ou ausência de óxido de silício, como é o exemplo
das cerâmicas aluminizadas como a In-Ceram Alumina (82% de Al
2
O
3
). Essas
cerâmicas são consideradas materiais ácido-resistentes, pois o ácido fluorídrico não
64
tem ação sobre a alumina predominante nestas superfícies (PAPE; PFEIFFER;
MARX, 1991; SORENSEN et al., 1991).
Alguns métodos tentaram potencializar a união cimento/cerâmica através da
deposição de silano na superfície da cerâmica, como o sistema Silicoater MD
(KERN; THOMPSON 1994b) e o PyrosilPen (JANDA et al., 2003). Assim como a
presente pesquisa, estes estudos compararam sistemas alternativos com o sistema
Rocatec. Os autores concluíram que somente o sistema Rocatec foi capaz de
estabilizar a união entre o cimento resinoso e a cerâmica.
O estudo de Janda et al. (2003) empregou o sistema que consiste na
aplicação do silano com uma chama, para a maior impregnação do silano na
superfície. Os autores encontraram um parâmetro adequado para aplicação do
silano, usando um tempo de aplicação de 5 segundos por cm
2
. Este método não
prosperou, visto a dificuldade de aplicação com um sistema de flambamento do
silano e devido aos bons resultados encontrados com a aplicação dos silanos
convencionais. Mesmo assim, este estudo colabora com a percepção da importância
dos silanos para potencializar a união das cerâmicas e cimentos.
Kern e Thompson (1994a) sugeriram que a ação do silano em cerâmicas
aluminizadas poderia acontecer por meio do processo de silicatização. O sistema
Rocatec promove a silicatização pela deposição de uma camada (0,1 μm) de SiO
2
sobre a cerâmica aluminizada devido ao impacto das partículas na superfície. O
sistema Rocatec, caracterizado por ser um sistema tribo-químico, é aceito
cientificamente como um método convencional para o tratamento de cerâmicas
aluminizadas. Isso porque o jateamento com partículas de sílica aumenta a
concentração deste componente nas superfícies jateadas em 19,7% (KERN;
65
THOMPSON, 1994b). Esta deposição de sílica explica os melhores resultados
encontrados na presente pesquisa para os grupos tratados com o sistema Rocatec
quando comparados aos grupos tratados com óxido de alumínio. Esta tendência tem
demonstrado a importância do processo de silicatização na melhora da união
química entre as cerâmicas aluminizadas e os cimentos resinosos, e corrobora os
achados do presente experimento.
O estudo de Kiyan et al. (2007), utilizando um método de envelhecimento
por termociclagem, demonstrou que o sistema Rocatec, foi o sistema mais estável
testado, promovendo assim os melhores valores de resistência de união, quando
comparado ao jateamento com óxido de alumínio e condicionamento com ácido
fluorídrico 10%. Quando comparamos estes resultados aos achados do presente
estudo, considerando as distintas metodologias empregadas (ensaios mecânicos
distintos: tração versus microtração), é possível verificar uma coerência nos padrões
encontrados, em que os grupos tratados com o sistema Rocatec mantêm valores de
resistência de união mais elevados que os grupos tratados com óxido de alumínio,
mesmo após as metodologias de envelheciemento da amostra. Estes achados
também concordam com o experimento in vitro, realizado por Ozcan, Alkumr e
Gemalmaz (2001).
O sistema Cojet é um sistema semelhante ao Rocatec, porém empregando
partículas de sílica de 30µm e um silano específico (ESPE-Sil). O estudo de Soares
et al. (2002) demonstrou que o comportamento destes dois sistemas não diferem
entre si, sendo ambos superiores ao jateamento com óxido de alumínio. O presente
estudo identificou a mesma superioridade para os grupos tratados com Rocatec,
66
mesmo considerando que o estudo de Soares et al. (2002) não contemplou nenhum
método de envelheciemento da amostra.
Mesmo com o emprego de sistemas adicionais para potencializar a união
adesiva na cimentação de restaurações estéticas de In-Ceram Alumina, clinicamente
ainda percebe-se a sensibilidade da técnica e dificuldade de uma união duradoura.
O insucesso das peças de In-Ceram Alumina se dá pela falta de estabilidade da
união entre o cimento e a cerâmica. Normalmente identifica-se que a peça cerâmica
soltou-se do cimento, o qual se mantem unido a estrutura dental. Isso evidencia a
problemática da união entre a In-Ceram Alumina e os cimentos para fixação
protética.
No intuito de encontrar um método mais eficiente e que propiciasse uma
união estável entre os cimentos e as peças de In-Ceram Alumina é que foi sugerido
o uso do laser. O laser selecionado foi o laser de Nd:YAG e foi selecionado devido
as suas características ópticas e seu potencial de modificar a estrutura de
cerâmicas, quando associado a artifícios como corantes que pigmentam a superfície
e permitem uma ação superficial do laser.
Assim, outro meio de tratar as cerâmicas é o laser de Nd:YAG em alta
potência. Este laser já foi testado com parâmetros de 15 Hz e 60 mJ ou 80 mJ, em
cerâmicas feldspáticas e apresentou resultados semelhantes aos encontrados com o
condicionamento com ácido hidrofluorídrico, que é o tratamento padrão das
cerâmicas feldspáticas (LI; REN; HAN, 2000). A eficácia do laser de Nd:YAG em
superfícies de cerâmicas aluminizadas é adequado para promover um padrão micro-
retentivo para a união com os cimentos (SILVEIRA et al., 2005). A respeito da
irradiação com laser de Nd:YAG, é importante o uso de parâmetros eficazes e
67
reprodutíveis. Assim este estudo empregou a mesma fluência e método descritos
para o tratamento da In-Ceram Alumina descritos por Silveira et al. (2005), o qual
encontrou resultados favoráveis de resistência de união, justificando o uso do laser.
O laser precisa de uma densidade de energia mínima para promover
modificações na superfície interna da cerâmica aluminizada. Este parâmetro mínimo
foi estudado em um teste piloto realizado previamente ao estudo de Silveira et al.
(2005) e está na ordem de aproximadamente 100 J/cm
2
. Também foi verificado que
o parâmetro ideal é de cerca de 140 J/cm
2
.
No presente estudo o tratamento com laser de Nd:YAG promoveu os mais
altos valores de resistência de união. Isto pode ser explicado pelas mudanças
topográficas na superfície da In-Ceram Alumina irradiadas com laser de Nd:YAG,
que mostraram um padrão de micro-morfológico favorável à união com os cimentos
resinosos (Figura 5.4). O laser é emitido através de um condutor flexível (fibra
óptica) e tem um comprimento de onda de 1064 nm. Esse comprimento de onda é
absorvido por pigmentos chamados cromóforos (grafite em pó), permitindo a
interação do laser com o tecido pigmentado. Estes resultados corroboram os
achados de Silveira et al. (2005) que encontraram similares comportamentos quanto
à resistência de união para grupos cimentados com o Panavia F quando o laser de
Nd:YAG foi usado. Um importante aspecto encontrado no presente estudo é que a
irradiação com laser também promove o mesmo comportamento para os grupos
cimentados com o cimento Relyx Unicem. A ação do laser levou a formação de
crateras, sulcos, poros e elevações. Assim, a superfície da In-Ceram Alumina
irradiada com laser mostrou-se mais propícia à retenção micro-mecânica com os
cimentos resinosos.
68
O último tratamento proposto foi a associação entre a irradiação com laser
de Nd:YAG e o jateamento com sílica do sistema Rocatec. Considerando que o laser
é efetivo para promover uma modificação da superfície interna da In-Ceram Alumina
e que o Rocatec aumenta a resistência de união às expenças da união química,
como foi descrito anteriormente e citado na revista da literatura que confirma esta
sentença, se trabalhou com a hipótese de que a associação entre os dois
tratamentos poderia potencializar a união entre a cerâmica e o cimento. Entretanto,
os resultados deste experimento demonstraram que esta associação teve resultados
similares ao tratamento com o Sistema Rocatec. Baseado na análise da Figura 5.5,
pode ser sugerido que o jateamento com partículas de sílica de 30 micrometros
pode provocar a remoção das irregularidades produzidas pela irradiação com o laser
de Nd:YAG. Assim, os valores de resistência de união se equivalem aos valores
encontrados para o grupo tratado com Rocatec devido ao padrão micro-retentivo
similar.
Diferentes meios têm sido propostos para unir cerâmicas aluminizadas
aos cimentos odontológicos. O método convencional e aceito é o emprego de
agentes silano associados a cimentos resinosos contendo monômeros fosfatto
(MDP) (BLATZ et al., 2004). Este procedimento tem o objetivo de promover
interação química potencializando a união. Estudos clássicos relataram apropriado
comportamento de cimentos resinosos baseados em MDP para cimentação de
cerâmicas aluminizadas (ATSU et al., 2006; BLATZ et al., 2004; KERN; WEGNER,
1998; AMARAL et al., 2006; VALANDRO et al., 2007). Os achados supracitados
podem ser embasados pelos resultados do esturo de Friederich e Kern (2002), que
demonstraram que o cimento Panavia 21, que contém MDP, pode apresentar união
69
química aos óxidos de alumínio presentes em cerâmicas de infra-estrutura como o
Procera All Ceram (Nobel Biocare).
No que tange os cimentos a base de éster fosfórico metacrilato, como o
Relyx Unicem, o qual é amplamente empregado por profissionais atualmente, ainda
não foram realizados estudos neste sentido. Na presente pesquisa o agente silano
foi empregado para todos os grupos, seguindo as instruções dos fabricantes, com a
intenção de proporcionar união química além da união micromecânica. Os
resultados foram coerentes com os achados de Kern e Thompson (1995) que
encontraram bons resultados para os grupos que continham a cerâmica In-Ceram
Alumina silanizada unida aos cimentos resinosos.
Os cimentos empregados no presente estudo: Panavia F e Relyx Unicem,
mesmo com diferenças na composição e nos mecanismos de união, tiveram
comportamentos similares, influenciados pelos tratamentos da superfície cerâmica e
afetados negativamente pelo método de envelhecimento com hipoclorito de sódio,
que resultou na diminuição dos valores de resistência de união.
Além da análise da resistência de união 24h após o procedimento de
cimentação, a presente pesquisa investigou o comportamento da união após o
desafio com potencial de degradação química da união entre a cerâmica InCeram
Alumina e os cimentos resinosos.
Os métodos de armazenagem influenciam as interfaces adesivas, as quais
são primeiramente afetadas pela sorção de água, degradação e contração de
polimerização dos materiais resinosos (Valandro et al., 2007). Os meios de
envelhecimento amplamente utilizados para armazenar os corpos-de-prova são a
água por 24h (ATSU et al., 2006; KYIAN et al., 2007; SILVEIRA et al., 2005) ou
70
durante 7 dias (MICHIDA et al., 2003; VALANDRO et al., 2005) previamente aos
ensaios mecânicos. No presente estudo o tempo de armazenagem foi 24h para
permitir uma aproximação com o método empregado por Silveira et al. (2005) com
relação aos desempenhos dos grupos estudados.
O método experimental de envelhecimento da amostra, pelo uso de
hipoclorito de sódio a 10%, diminuiu significativamente os valores de resistência de
união para os cimentos Panavia F e Relyx Unicem, independentemente do
tratamento de superfície realizado. A resistência à degradação das interfaces das
cerâmicas aluminizadas e dos cimentos resinosos é alta em condições analisadas
em curto prazo, entretando as ligações entre os materiais tende a enfraquecer após
a armazenagem em água ou outras condições de envelhecimento das amostras
como a termociclagem, ciclagem mecânica ou desafios químicos.
No presente estudo, metade da amostra foi desafiada com um método
experimental de envelhecimento, que foi testado previamente em interfaces dentina-
resina (OSORIO et al., 2005; MONTICELLI et al., 2007; YAMAUTI et al., 2003) pela
imersão dos corpos-de-prova em uma solução de hipoclorito de sódio a 10%. Este
método não havia sido testado previamente em interfaces de união entre a cerâmica
In-Ceram Alumina e cimentos. Após a análise do método experimental, foi possível
inferir que o desafio químico reduziu os valores de resistência de união entre a
cerâmica In-Ceram Alumina e os cimentos testados em aproximadamente 18% dos
valores nominais de resistência de união. A redução dos valores de resistência de
união após o desafio químico pode ser explicados por: 1) degradação do cimento
presente na interface; 2) perda da estabilidade física do cimento resinoso, com
deterioração das propriedades mecânicas como módulo de elasticidade, resistência,
71
dureza, que pode ser atribuído ao efeito de plastificação (BEATTY et al., 1993) que
ocorre em materiais resinosos; 3) degradação das ligações químicas promovidas
pelo agente silano pela hidrólise ou oxidação das ligações covalentes entre a
cerâmica e o cimento. Esta degradação foi descrita por Arikawa et al. (1995) que
relata que a adesão de partículas silanizadas à matriz de resinas compostas foi
afetada pelo processo de hidrólise. O hipoclorito de sódio promove uma degradação
do conteúdo orgânico que é tida como não específica e que resulta na remoção de
componentes orgânicos da interface de união. Assim, cria-se a hipótese de que as
ligações promovidas pelo agente silano, que são ligações orgânicas, podem ser
afetadas pelo hipoclorito de sódio. A união entre cerâmicas e cimentos é suscetível a
influências químicas, térmicas e mecânicas em condições intra-orais, e este é um
processo complexo. O hipoclorito de sódio poderia acelerar o processo de hidrólise,
pela oxidação das ligações e este pode ser um interessante método para analisar a
resistência à degradação das interfaces de união.
Outro fator complementar aos estudos de resistência de união são as
análises microscópicas das superfícies das cerâmicas. As superfícies da cerâmica
In-Ceram Alumina, tratadas com os diferentes métodos propostos, podem ser
observadas ao microscópio eletrônico de varredura (MEV), que ilustra a superfície
com alta quantidade de detalhes, e em Microscópio de Força Atômica (AFM), que
permite o foco em maior profundidade, gerando imagens tridimensionais dos
espécimes. No presente estudo foram empregados os dois métodos de análise
qualitativa para se poder fazer uma complemantação das observações. É importante
salientar que o método de análise das superfícies internas da cerâmica por meio de
Microscópio de Força Atômica é uma inovação que permitirá posteriores
72
comparações com padrões de tratamento que venham a ser desenvolvidos no
futuro.
Nesse estudo, a análise em MEV e AFM mostrou um padrão micro-
morfológico semelhante da superfície da cerâmica tratada com oxido de alumínio ou
com Rocatec (Figura 5.3 e Figura 5.4). Em ambos os tratamentos houve formação
de rugosidades como cunhas pela ação do jateamento com partículas
micrométricas. Esses achados concordam com o estudo de Borges et al. (2003) e
Silveira et al. (2005), que relataram que o tratamento com jato de óxido de alumínio
ou Rocatec não modificam de forma significativa a superfície da In-Ceram Alumina
ou In-Ceram Zircônia.
É rotina a análise dos tipos de falha nos estudos de resistência de união. A
classificação dos modos de falha dividida nas categorias: adesiva, coesiva e mista,
foi estudada por vários autores (DELLA BONA; VAN NOORT, 1995; SHONO et al.,
1997; PHRUKKANON; BURROW; TYAS, 1998). O emprego deste método de
análise permitiu a confirmação do adequado andamento do estudo, considerando
que a predominância de falhas do tipo mista remete a indução de tensões na
interface de união cimento cerâmica, elucidando a resistência desta união.
Entretanto, o estudo de Michida et al. (2003) relata 100% de falhas do tipo adesiva
na interface entre o cimento resinoso e a cerâmica InCeram Alumina e o cimento
Panavia F. Esta prevalência de falha do tipo adesiva pode estar relacionada ao
tempo de armazenamento da amostra. O estudo de Michida et al. (2003) empregou
7 dias de armazenamento em água na temperatura de 37°C. Este tempo pode ser
suficiente para promover hidrólise gerando o enfraquecimento da união, nas
73
condições testadas, provocando assim falhas do tipo adesiva para a totalidade dos
espécimes estudados.
Os estudos in vitro tem uma validade interna grande, visto que há controle
sobre muitas variáveis do estudo. A extrapolação destes dados para a clínica
odontológica é uma questão difícil, porém há interesse de se tentar entender as
utilizações clínicas dos achados. Assim, o presente estudo, in vitro, gerou
informações importantes no que tange os tratamentos internos possíveis da
cerâmica In-Ceram Alumina, destacando o laser de Nd:YAG como uma alternativa
promissora clinicamente. Isso em função da facilidade do uso e do padrão
microretentivo observado nas análises em microscopia. Outros trabalhos
complementares, como trabalhos clínicos devem ser conduzidos com o intuito de
verificar a longevidade das próteses fixas confeccionadas com as cerâmicas
aluminizadas e os tratamentos com o laser de Nd:YAG, assim como a análise de
longo prazo dos diferentes cimentos resinosos disponíveis no mercado.
74
7 CONCLUSÕES
Para o presente estudo, e considerando as limitações do estudo in vitro, as
seguintes conclusões podem ser sugeridas:
• O laser de Nd:YAG foi o tratamento superficial mais efetivo, seguido
do tratamento com Rocatec e Rocatec + Laser de Nd:YAG. O
jateamento com Al
2
O
3
promoveu os menores valores de resistência
de união entre a cerâmica In-Ceram Alumina e o cimento resinoso;
• O método de envelhecimento com hipoclorito de sódio 10% degrada
a interface de união entre o cimento resinoso e a cerâmica, podendo
ser empregado como um método de envelhecimento rápido de
uniões adesivas.
75
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