( PDF ) Metodologia para caracterização metalográfica de aço TRIP por microscopia óptica

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UNESP

Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá

Guaratinguetá

2010

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CRISTINA SAYURI FUKUGAUCHI

METODOLOGIA PARA CARACTERIZAÇÃO METALOGRÁFICA

DE UM AÇO TRIP POR MICROSCOPIA ÓPTICA

Dissertação apresentada à Faculdade de

Engenharia do Campus de Guaratinguetá,

Universidade Estadual Paulista, para a

obtenção do título de Mestre em Engenharia

Mecânica na área de Materiais.

Orientador: Prof. Dr. Marcelo dos Santos Pereira

Guaratinguetá

2010

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F961m

Fukugauchi, Cristina Sayuri

Metodologia para caracterização metalográfica de um aço

TRIP por microscopia óptica / Cristina Sayuri Fukugauchi . –

Guaratinguetá : [s.n.], 2010

122 f. : il.

Bibliografia: f. 109-122

Dissertação (mestrado) – Universidade Estadual Paulista,

Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, 2010

Orientador: Prof. Dr. Marcelo dos Santos Pereira

1. Metalografia I. Título

CDU 620.18

DADOS CURRICULARES

CRISTINA SAYURI FUKUGAUCHI

NASCIMENTO

07.02.1979 – OSASCO / SP

FILIAÇÃO

Jorge Fukugauchi

Helena Saito Hirayama Fukugauchi

1994/1998

Curso Técnico em Metalurgia

Escola SENAI “Nadir Dias de Figueiredo”

1999/2007

Curso de Graduação

Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá

- Universidade Estadual Paulista

DEDICATÓRIA

Aos meus pais Jorge e Helena pelo constante apoio, motivação,

incentivo e, principalmente, por nunca deixarem de acreditar em

mim, mesmo quando nem eu acreditei...

AGRADECIMENTOS

Houve diversos obstáculos a serem superados durante a realização deste trabalho,

profissional e, sobretudo pessoais. Mas, a conclusão desta Dissertação é a prova de que

as decisões certas foram tomadas e os melhores caminhos foram escolhidos. A todas as

pessoas que contribuíram para essa conquista, agradeço.

A meus pais que se sacrificaram e tornaram esse sonho possível.

Ao meu orientador, Prof. Dr. Marcelo dos Santos Pereira, pela extrema paciência,

constante apoio, incentivo, dedicação e orientação, sem a qual, a elaboração deste

trabalho teria sido mais longa e muito mais árdua.

Aos professores membros da banca examinadora, Dr. Tomaz Manabu Hashimoto

e Dr. Rosinei Batista Ribeiro, pela imensa colaboração para a melhoria deste trabalho.

Aos funcionários do Departamento de Materiais e Tecnologia, Humberto Lopes

Rodrigues, Célio José de Souza, Wilson Roberto Monteiro, José Manuel Bernardes,

Manuel Francisco dos Santos Filho e Domingos Hasmann Neto, pelo apoio, paciência

e colaboração.

Ao Departamento de Química – FEG/UNESP pelo auxílio e fornecimento dos

reagentes para ensaios metalográficos, em especial à Conceição Aparecida Matsumoto

Dutra.

Aos alunos da graduação Diego Lopes Rodrigues e Antonio dos Reis de Faria

Neto pela amizade e colaboração na Metalografia.

Às funcionárias da biblioteca, Ana Maria Ramos Antunes e Rosana Maria Pereira

Maciel pelo fornecimento dos artigos técnicos solicitados.

E, por fim, mas não menos importante: agradeço aos meus amigos Luiz Pinheiro

(pelos conselhos, incentivo e confiança), Marcelo Sampaio Martins, Rafaella dos

Santos Baptista Gonçalves, Raysom Jerônimo Ribeiro Pereira (pela colaboração em

traduções, busca de textos e, principalmente, por me ouvir reclamar em todos os

momentos difíceis) e Sandro Lombardo (pelo apoio, confiança e paciência).

Este trabalho contou com apoio da CAPES.

“Grandes realizações não são feitas por impulso,

mas por uma soma de pequenas realizações”

Vincent Van Gogh

FUKUGAUCHI, C. S. Metodologia para caracterização metalográfica de aço

TRIP por microscopia óptica. 2010. 122 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia

Mecânica) – Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade

Estadual Paulista, Guaratinguetá, 2010.

RESUMO

Dentre os materiais desenvolvidos para atender às diversas exigências do setor

produtivo industrial, especialmente a indústria automobilística, destaca-se o aço

multifásico, com uma gama de aplicações que são exploradas pela utilização desses

aços com efeito TRIP (Plasticidade Induzida por Transformação). Quanto ao aspecto

microestrutural, estes aços consistem de uma matriz ferrítica contínua com dispersão

de segunda fase de outros constituintes, como a bainita, a martensita e a austenita

retida. Os significativos efeitos da microestrutura, nas propriedades dos materiais,

fazem da investigação microestrutural uma importante ferramenta para entendimento e

aperfeiçoamento de suas propriedades. Neste contexto, a proposta deste trabalho foi

desenvolver um procedimento metalográfico adequado para caracterização

microestrutural de um aço TRIP, via microscopia óptica. Para tanto, foram avaliados

os principais parâmetros utilizados na preparação metalográfica (modo de ataque,

modo de secagem, tempo de exposição, pré-ataque, concentração dos reagentes). Foi

utilizado o reagente de LePera, com variações de concentração e proporção de seus

componentes. Através dos diferentes procedimentos metalográficos concluiu-se que

dentre os métodos de ataque analisados (esfregamento e imersão), o ataque por

imersão apresentou melhor nitidez e contraste quando comparada às amostras atacadas

por esfregamento. Quanto ao modo de secagem, o processo que se mostrou mais

eficiente foi o modo de secagem natural. As amostras atacadas com o reagente de

LePera sem prévio pré-ataque apresentaram bons resultados.

PALAVRAS-CHAVE: Caracterização microestrutural. Metalografia colorida. Aço

TRIP.

FUKUGAUCHI, C. S. Methodology for metallographic characterization of

multiphase steel by optical microscopy. 2010. 122 f. Dissertação (Mestrado em

Engenharia Mecânica) – Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá,

Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, 2010.

ABSTRACT

Amongst the materials developed to attend the diverse requirements of the industrial

sector, especially the automobile industry, the multiphase steel is distinguished, with a

variety of applications that are explored by the use of these steel with TRIP

(Transformation Induced Plasticity) effect. Regarding the microstructural aspect, these

steel consist of a continuous ferritic matrix with a second phase dispersion of others

constituents, such as the bainite, the martensite and the retained austenite. The

significant effects of the microstructure, in the properties of the materials, make the

microstructural inquiry a necessity for the understanding and the improving of its

properties. In this context, the proposal of this study was to develop an adequate

metallographic procedure for microstructural characterization of TRIP steel, using the

optical microscopy. The main parameters used in the metallographic preparation had

been evaluated (etching and drying mode, time of exposition, pre etching, and

concentration of the reagents). It was used the reagent of LePera, with variations of

concentration and proportion of its components. Through different metallographic

procedures one concluded that among the methods of attack were examined, the

etching for immersion had got the best results. As for dry mode, the process more

efficient was the method of natural drying. Samples etched with LePera`s reagent

without pre etching presented good results.

KEYWORDS: Microstructural characterization. Color tint etching. TRIP steel.

LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1.1 -

Relação entre limite de resistência e alongamento total dos vários

tipos de aços avançados de alta resistência (GORNI, 2008) .............

FIGURA 2.1 -

Relação entre o consumo de combustível e o peso do automóvel

(SENUMA, 2001) ..............................................................................

FIGURA 2.2 -

Evolução dos diversos tipos de aços com características adequadas

a aplicações específicas (MARRA, 2008) .........................................

FIGURA 2.3 -

Aspectos metalúrgicos e mecânicos dos aços indicados pelos

Projetos ULSAB e ULSAB-AVC (Worldsteel, 2009) ......................

FIGURA 2.4 -

Imagem obtida por Microscopia Eletrônica de Varredura mostrando

uma típica microestrutura de um aço multifásico assistido pelo

efeito TRIP, onde A: austenita retida, B: bainita e F: ferrita

(FURNÉMONT et al, 2002) ..............................................................

FIGURA 2.5 -

Esquema representando o processamento termomecânico dos aços

TRIP (ANNIBAL, 2005) ...................................................................

FIGURA 2.6 -

Esquema de recozimento intercrítico aplicável a aços TRIP

laminados a frio proposto por Bleck, 2002 (KANTOVISCKI, 2005)

FIGURA 2.7 -

Efeitos dos principais elementos de liga no processamento de aços

TRIP (BLECK, 2002) ........................................................................

FIGURA 2.8 -

Modelo de ataque de fases seletivo para aços multifásicos

(ANGELI; FÜREDER; KNEISSL, 2006) .........................................

FIGURA 2.9 -

Primeiro esquema de laminação. Recozimento em dois estágios.

(SANTOS; VIEIRA; VIANA, 2006) .................................................

FIGURA 2.10 -

Segundo esquema de laminação. (SANTOS; VIEIRA; VIANA,

2006) ..................................................................................................

FIGURA 2.11 -

Micrografias ópticas das amostras (a) recozida em dois estágios (b)

laminada. Ataque: Nital 3%. Aumento de 500x. (SANTOS;

VIEIRA; VIANA, 2006) ....................................................................

FIGURA 2.12 -

Representação esquemática das condições de laminação a quente

realizadas (SOLIMAN; PALKOWSKI, 2008) ...............................

FIGURA 2.13 -

Refino dos grãos da estrutura do aço 1como resultado da aplicação

de diferentes etapas de laminação: (a) condição R; (b) condição RP

e (c) condição P (SOLIMAN; PALKOWSKI, 2008) ........................

FIGURA 2.14 -

Refino dos grãos da estrutura do aço 2 como resultado da aplicação

de diferentes etapas de laminação: (a) condição R; (b) condição RP

e (c) condição P (SOLIMAN; PALKOWSKI, 2008) .......................

FIGURA 2.15 -

Microscopia óptica da microestrutura de um aço TRIP800 laminado

a quente, onde: F-ferrita, B-bainita, M-martensita e Ar-austenita

retida (ADEN-ALI et al, 2009) ..........................................................

FIGURA 2.16 -

Microscopia óptica da microestrutura de um aço TRIP600 atacado

com (a) Nital 2% e (b) reagente Marshall (OLIVER; JONES;

FOURLARIS, 2007) ..........................................................................

FIGURA 2.17 -

Microscopia óptica de um aço TRIP 800. Ataque: reagente

Marshall (OLIVER; JONES; FOURLARIS, 2007) ..........................

FIGURA 2.18 -

Modelo de ataque catódico e anódico em um aço multifásico

envolvendo depósitos de reagente (ANGELI; FÜREDER;

KNEISSL, 2006) ................................................................................

FIGURA 2.19 -

Representação esquemática do sistema de interferência formado

entre ar-filme-metal (BEHARA; SPHIGLER, 1977) ........................

FIGURA 2.20 -

Microscopia óptica de aços (a) e (b) após ataque colorido, onde F -

ferrita (azul esverdeado); B - bainita (marrom) e MA - martensita/

austenita retida (branco) (GIRAULT et al, 1998) ..............................

FIGURA 2.21 -

Microscopia óptica dos aços (c) e (d) onde a matriz ferrítica

apresenta tonalidade marrom clara (GIRAULT et al, 1998) .............

FIGURA 2.22 -

Esquema do tratamento de “quenching e partitioning” aplicado no

material (SANTOFIMIA et al, 2008) ................................................

FIGURA 2.23 -

Microscopia óptica de uma amostra “direct quench” atacada com o

reagente LePera (SANTOFIMIA et al, 2008) ..................................

FIGURA 2.24 -

Microscopia óptica de uma amostra “particionada” a 175°C durante

100s. Ataque: reagente LePera (SANTOFIMIA et al, 2008) ...........

FIGURA 3.1 -

Serra de fita vertical – ROMARFRA ................................................

FIGURA 3.2 -

Nomenclatura das localizações de áreas mostradas em

fotomicrografias (ASTM E3-01, 2007) .............................................

FIGURA 3.3 -

Embutidora PANPRESS 30 – PANAMBRA ....................................

FIGURA 3.4 -

Marcação de amostra utilizando gravador vibrador ..........................

FIGURA 3.5 -

Lixadeira manual com área de lixamento em forma de 4 pistas ........

FIGURA 3.6 -

Estereomicroscópio STEMI 2000 – ZEISS .......................................

FIGURA 3.7 -

Politriz AP10 – PANAMBRA ...........................................................

FIGURA 3.8 -

Modos de secagem das amostras: (a) secador próximo à superfície

da amostra; (b) secador a uma distância de 40 cm da amostra e (c)

secagem natural ..................................................................................

FIGURA 4.1 -

Regiões distintas de uma amostra seca com ar frio forçado (secador

próximo à amostra): a) região na qual houve incidência de ar

forçado, b) região circunvizinha à (a). Aumento 1000x. (Condições:

ataque por imersão, reagente LePera, t=25s) .....................................

FIGURA 4.2 -

Fotomicrografia de uma amostra seca com ar frio forçado (secador

próximo à amostra). Aumento 1000x. (Condições: amostra pré-

atacada com Nital 2% por t=2s e atacada por imersão, reagente

LePera, t=25s) ....................................................................................

FIGURA 4.3 -

Regiões distintas de uma amostra seca com ar frio forçado (secador

distante da amostra). Aumento 1000x. (Condições: ataque por

imersão, reagente LePera, t=25s) ................................................

FIGURA 4.4 -

Regiões distintas de uma amostra seca com ar frio forçado (secador

distante da amostra). Aumento 1000x. (Condições: pré-ataque com

Nital 2%, por t=2s. ataque por imersão, reagente LePera, t=30s) .....

FIGURA 4.5 -

Regiões distintas de uma amostra seca com ar frio forçado (secador

distante da amostra). Aumento 1000x. (Condições: ataque por

imersão, reagente LePera, t=30s) .......................................................

FIGURA 4.6 -

Amostra seca com ar frio forçado (secador distante da amostra).

Aumento 50x. (Condições: ataque por imersão, reagente LePera,

t=30s) .................................................................................................

FIGURA 4.7 -

Amostra seca ao ar. Aumento 50x. (Condições: ataque por

imersão, reagente LePera, t=30s) ......................................................

FIGURA 4.8 -

Regiões distintas de uma amostra seca ao ar. Aumento 1000x.

(Condições: ataque por imersão, reagente LePera, t=30s) .................

FIGURA 4.9 -

Regiões distintas de uma amostra atacada por esfregamento: a)

região próxima à extremidade b) região central c) região junto à

baquelite. Aumento 1000x. (Condições: reagente LePera

modificado III

t=15s, secagem natural) .....................................................................

FIGURA 4.10 -

Regiões distintas de uma amostra atacada por esfregamento.

Aumento 1000x. (Condições: LePera, t=25s, secagem natural) .......

FIGURA 4.11 -

Regiões distintas de uma amostra atacada por imersão. Aumento

1000x. (Condições: LePera, t=25s, secagem natural) .......................

FIGURA 4.12 -

Regiões distintas de uma amostra sem pré-ataque. Aumento 1000x.

(Condições: ataque por imersão, reagente LePera

modificadoIII

, t=25s,

secagem natural) ................................................................................

FIGURA 4.13 -

Amostras com pré-ataque de Nital 2%: a) t=2s b) t=5s. Aumento

1000x. (Condições: ataque por imersão com reagente

LePera

modificadoIII

, t=25s, secagem natural) .........................................

FIGURA 4.14 -

Amostra com pré-ataque de Nital 2% por t=2s. Aumento 1000x.

(Condições: ataque por imersão com reagente LePera

modificadoIII

t=15s, secagem natural) .....................................................................

FIGURA 4.15 -

Regiões distintas de uma amostra sem pré-ataque. Aumento 1000x.

(Condições: ataque por imersão, reagente LePera, t=15s, secagem

natural) ...............................................................................................

FIGURA 4.16 -

Regiões distintas de uma amostra com pré-ataque de Nital 2%,

t=2s. Aumento 1000x. (Condições: ataque por imersão com

reagente LePera, t=15s, secagem natural) .........................................

FIGURA 4.17 -

Regiões distintas de uma amostra com pré-ataque de Nital 2%,

t=5s. Aumento 1000x. (Condições: ataque por imersão com

reagente LePera, t=15s, secagem natural) .........................................

FIGURA 4.18 -

Amostra atacada por imersão com LePera

por t=10s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

FIGURA 4.19-

Amostra atacada por imersão com LePera

por t=15s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

FIGURA 4.20 -

Amostra atacada por imersão com LePera

por t=25 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

FIGURA 4.21 -

Amostra atacada por imersão com LePera

por t=30 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

FIGURA 4.22 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado I

por t=3 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

FIGURA 4.23 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado I

por t=5 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

FIGURA 4.24 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado I

por t=7 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

FIGURA 4.25-

atacada por imersão com LePera

modificado I

por t=10 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

FIGURA 4.26 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado II

por t=5 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

100

FIGURA 4.27 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado II

por t=10 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

100

FIGURA 4.28 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado II

por t=15 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

101

FIGURA 4.29-

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado II

por t=25 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

101

FIGURA 4.30 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado III

por t=10 s e

seca naturalmente. Aumento 1000x ...................................................

102

FIGURA 4.31 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado III

por t=15 s e

seca naturalmente. Aumento 1000x ...................................................

102

FIGURA 4.32 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado III

por t=25 s e

seca naturalmente. Aumento 1000x ...................................................

103

FIGURA 4.33 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado III

por t=30 s e

seca naturalmente. Aumento 1000x ...................................................

103

FIGURA 4.34 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado IV

por t=5 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

104

FIGURA 4.35 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado IV

por t=7 s e seca

naturalmente. Aumento 1000x ...........................................................

104

FIGURA 4.36-

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado IV

por t=10 s e

seca naturalmente. Aumento 1000x ...................................................

105

FIGURA 4.37 -

Amostra atacada por imersão com LePera

modificado IV

por t=15 s e

seca naturalmente. Aumento 1000x ...................................................

105

LISTA DE TABELAS

TABELA 2.1 -

Composições químicas de aços de baixa liga assistidos pelo efeito

TRIP, % em peso (BLECK , 2002) ....................................................

TABELA 2.2 -

Composições químicas (% em peso) do material estudado

(SANTOFIMIA et al, 2008) ............................................................

TABELA 3-1 -

Composição Química do Aço TRIP 800 (Renault do Brasil, 2009)

TABELA 3.2 -

Propriedades Mecânicas do Aço TRIP 800 (Renault do Brasil,

2009) ................................................................................................

TABELA 3.3 -

Experimentos realizados e utilizados para análise da influência do

método de ataque .............................................................................

TABELA 3.4 -

Experimentos realizados e utilizados para análise da influência do

modo de secagem .............................................................................

TABELA 3.5 -

Experimentos realizados e utilizados para análise da influência do

emprego ou não do pré-ataque .........................................................

TABELA 3.6 -

Reagentes utilizados ........................................................................

TABELA 3.7 -

Experimentos realizados e utilizados para análise da influência do

modo de secagem .............................................................................

LISTA DE QUADROS

QUADRO 1.1 -

Designação e classificação dos aços convencionais e avançados

de alta resistência (Worldsteel, 2010) ............................................

QUADRO 2.1 -

Diferenças de potencial calculadas para componentes

microestruturais (ANGELI; FÜREDER; KNEISSL, 2006) ..........

QUADRO 2.2 -

Composição química do aço estudado (SANTOS; VIEIRA;

VIANA, 2006) ...............................................................................

QUADRO 2.3 -

Composição química dos aços analisados (% em peso)

(SOLIMAN; PALKOWSKI, 2008) ...............................................

QUADRO 2.4 -

Composição química dos aços analisados (% em peso)

(OLIVER; JONES; FOURLARIS, 2006) .....................................

QUADRO 2.5 -

Composições químicas (% em peso) dos aços estudados

(GIRAULT et al, 1998) .................................................................

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

AHSS

Aços Avançados de Alta Resistência (Advanced High Strength Steel)

AR/Ar

Austenita Retida

ASM

American Society for Metals

ASTM

American Society for Testing and Materials

Bainita

Aços Endurecíveis após pintura (Bake-Hardenable)

CMn

Aços Carbono- Manganês (Carbon-Manganese)

Aços de Fase Complexa (Complex Phase)

DIC

Contraste de Interferência Diferencial

Aços Bifásicos (Dual-Phase)

Ferrita

HSLA

Alta resistência e baixa liga (High Strength Low Alloy)

HSS

Aços Convencionais de Alta Resistência (High Strength Steels)

Aços com Interstícios livres (Interstitial-free)

Aços Isotrópicos (Isotropic)

Martensita

Martensita/Austenita Retida

Mart

Aços Martensíticos (Martensite)

Mild

Aços Doces (Mild)

MnB

Aços Endurecíveis por Manganês e Boro (Hardenable Manganese

Boro)

Aços Bainíticos (Stretch Flangeable)

TRIP

Transformation Induced Plasticity

ULSAB

Ultra Light Steel Auto Body

ULSAB-AVC

Ultralight Steel Auto Body - Advanced Vehicle Concepts

ULSAC

Ultra Light Steel Auto Closures

ULSAS

Ultra Light Steel Auto Suspension

Worldsteel

World Steel Association

LISTA DE SÍMBOLOS

- Temperatura de início da transformação de fase durante o aquecimento.

°C

- Temperatura final da transformação de fase durante o aquecimento.

°C

- Temperatura de início da transformação martensítica.

°C

- Temperatura da deformação

°C

- Grau de deformação

- Taxa de deformação

-1



- Ferrita bainítica



Austenita Retida



- Ferrita.



- Austenita.

SUMÁRIO

LISTA DE FIGURAS

LISTA DE TABELAS

LISTA DE QUADROS

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

LISTA DE SÍMBOLOS

INTRODUÇÃO.......................................................................................

1.1

Motivação..................................................................................................

1.2

Objetivo ....................................................................................................

REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ..............................................................

2.1

Aços destinados à indústria automobilística ............................................

2.1.1

Histórico ...................................................................................................

2.1.2

Aços TRIP ................................................................................................

2.1.2.1

Processamento ..........................................................................................

2.1.2.2

Aspectos microestruturais ........................................................................

2.1.2.3

Aspectos mecânicos .................................................................................

2.1.2.3

Influência dos elementos de liga ..............................................................

2.2

Caracterização microestrutural .................................................................

2.2.1

Ataques químicos .....................................................................................

2.2.1.1

Ataques químicos corrosivos ....................................................................

2.2.1.2

Ataques químicos tint etching ..................................................................

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E METODOLOGIA ...........

3.1

Material ....................................................................................................

3.2

Preparação das amostras metalográficas ..................................................

3.2.1

Seccionamento ..........................................................................................

3.2.2

Embutimento ............................................................................................

3.2.3

Identificação das amostras ........................................................................

3.2.4

Lixamento .................................................................................................

3.2.5

Polimento ..................................................................................................

3.3

Ataques químicos .....................................................................................

3.3.1

Modo de ataque ........................................................................................

3.3.2

Modo de secagem .....................................................................................

3.3.3

Pré-ataque .................................................................................................

3.3.3.1

Reagente ...................................................................................................

3.3.4

Reagentes – Ataque químico ....................................................................

3.3.4.1

Concentração dos reagentes .....................................................................

3.3.4.2

Proporção dos reagentes ...........................................................................

3.3.4.3

Tempo de ataque ......................................................................................

3.3.5

Temperatura e umidade relativa ...............................................................

3.4

Obtenção das imagens metalográficas ......................................................

RESULTADOS E DISCUSSÃO............................................................

4.1

Modo de secagem .....................................................................................

4.2

Modo de ataque químico...........................................................................

4.3

Pré-ataque .................................................................................................

4.4

Reagentes / Tempo de ataque ...................................................................

4.4.1

LePera (Metabissulfito de sódio 1%+Picral 4% - Proporção 1:1) ...........

4.4.2

LePera

modificadoI

(Metabissulfito de sódio 1% +Picral 4% - Proporção

1:2) ............................................................................................................

4.4.3

LePera

modificadoII

(Metabissulfito de sódio 1% +Picral 4% -Proporção

2:1).............................................................................................................

100

4.4.4

LePera

modificadoIII

(Metabissulfito de sódio 1% + Picral 2% - Proporção

1:1) ............................................................................................................

101

4.4.5

LePera

modificadoIV

(Metabissulfito de sódio 2% + Picral 4% - Proporção

1:1).............................................................................................................

104

4.5

Temperatura e umidade relativa ...............................................................

106

CONCLUSÕES.......................................................................................

107

SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

108

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.................................................................

109

1 INTRODUÇÃO

O aço é um dos principais materiais com fins estruturais utilizados na indústria

automobilística, devido à sua boa conformabilidade, versatilidade de propriedades

mecânicas e relativo baixo custo. No entanto, o volume de aço empregado nos

automóveis tem diminuído ao longo das últimas décadas, em parte devido à

concorrência de materiais como alumínio e magnésio, e em parte devido a melhorias

na resistência e na conformabilidade dos aços destinados à indústria automobilística,

com conseqüente redução de peso (YUE et al, 2005; CAZES; RONIN, 2002;

BABBIT, 2006; RODRÍGUEZ-MARTÍNEZ et al, 2010).

O principal objetivo do setor automobilístico, nos últimos anos, tem sido a

redução do peso dos veículos de modo a diminuir o consumo de combustível e a

emissão de gases que contribuem para o efeito estufa. A segurança e a resistência ao

impacto também são requisitos que fazem parte do novo conceito de veículo a ser

desenvolvido nos próximos anos (LIU et al, 2009; ANDRADE et al, 2002; WANG;

CHEN; LU, 2005; CABALLERO et al, 2009; DINI et al, 2009; HU; ZHU; MENG,

2010).

De acordo como o World Steel Association – Worldsteel (2010) e Zuidema et al

(2001), estes objetivos estão sendo atingidos com uma combinação de uma filosofia

inovadora e processamento de materiais avançados, em grande parte, resultados dos

projetos Ultra Light Steel Auto Body (ULSAB), Ultra Light Steel Auto Closures

(ULSAC), Ultra Light Steel Auto Suspension (ULSAS) e o Ultralight Steel Auto

Body - Advanced Vehicle Concepts (ULSAB-AVC).

Dentre esses materiais, os aços convencionais de alta resistência (High Strength

Steels - HSS) têm apresentado características para atender a essas demandas do setor,

e consequentemente, foram os materiais que apresentaram o maior crescimento na

fabricação de estruturas de veículos na década de 90. Além disso, a evolução

tecnológica na indústria siderúrgica tem produzido novos tipos de materiais que

proporcionam uma notável combinação de conformabilidade, resistência, ductilidade,

durabilidade, taxa de deformação e encruamento. Esses materiais fazem parte de uma

nova série de aços avançados de alta resistência (Advanced High Strength Steel -

AHSS) que continuarão a atender a essas demandas da indústria automotiva (SHAW;

ZUIDEMA, 2001; FLAXA; SHAW, 2002; NASSER et al, 2010; UTHAISANGSUK;

PRAHL; BLECK, 2009).

Quadro 1.1- Designação e classificação dos aços convencionais e avançados de alta resistência (Worldsteel,

2010)

Designação –

Aços convencionais

de alta resistência

(HSS)

Classificação

Designação –

Aços avançados de

alta resistência

(AHSS):

Classificação

Mild

Doces (Mild)

Bifásicos (Dual-Phase)

Interstícios livres

(Interstitial-free)

Bainíticos (Stretch Flangeable)

Endurecíveis após pintura

(Bake-Hardenable)

TRIP

Plasticidade Induzida por

Transformação (TRIP)

CMn

Carbono- Manganês

(Carbon-Manganese)

Fase Complexa (Complex Phase)

HSLA

Alta resistência e baixa liga

(High Strength Low Alloy)

Mart

Martensíticos (Martensite)

Isotrópicos (Isotropic)

MnB

Endurecíveis por Manganês e Boro

(Hardenable Manganese Boro)

A principal diferença entre os aços convencionais de alta resistência e os aços

avançados de alta resistência, citados no Quadro 1.1, encontram-se em suas

microestruturas. Os aços da série AHSS possuem microestruturas multifásicas,

contendo ferrita e diferentes porções de martensita, bainita e/ou austenita retida em

quantidades suficientes para produzir propriedades mecânicas únicas. Os aços da série

HSS, como os aços IF, têm resistência e alongamento mais baixos, como pode ser

observado na Figura 1.1, devido principalmente às suas microestruturas ferríticas

(GAJDA; LIS, 2008; Worldsteel, 2010; KUZIAK; KAWALLA; WAENGLER, 2008;

ANGELI; FÜREDER; KNEISSL, 2006; NASSER et al, 2010).

Dentre esses novos materiais destaca-se o aço multifásico, com uma atraente

gama de aplicações que são exploradas pela utilização desses aços com efeito TRIP

(Transformation Induced Plasticity) (ZHANG et al 2006; HUO et al, 2006; WANG

et al, 2006). A microestrutura destes aços consiste de ferrita, bainita e austenita retida.

Quando a energia de ativação necessária é induzida durante a deformação do material,

a austenita retida, que é metaestável a temperatura ambiente, se transforma em

martensita, aumentando significantemente sua resistência mecânica (SPEER, 2005;

PEREIRA, 2004; OLIVER; JONES; FOURLARIS, 2007; SRIVASTAVA et al, 2007;

PERRARD; SCOTT, 2007; HILDITCH et al, 2009)

Como o comportamento macroscópico dos materiais é fortemente dependente da

microestrutura (tamanho de grão, frações volumétricas das diferentes fases,

distribuição geométrica das fases, etc) torna-se importante a caracterização do material

(SOULAMI; CHOI; LIU; SUN; KHALEEL, 2009). Entretanto, o desenvolvimento das

correlações entre as propriedades mecânicas e microestrutura nos aços TRIP é uma

tarefa complicada, já que a complexidade das interações microestruturais dos aços

TRIP impediram, até o momento, o desenvolvimento de correlações quantitativas

consagradas entre propriedades mecânicas e microestruturas (GORNI, 2008).

Figura 1.1 - Relação entre limite de resistência e alongamento total dos vários tipos de aços avançados de alta

resistência (GORNI, 2008)

1.1 Motivação

Uma das principais dificuldades na caracterização dos aços multifásicos é a

identificação das fases presentes. A metalografia convencional dos aços realizada com

reagentes de ataque comuns, tais como: Nital, Picral e o reagente de Vilella,

geralmente revelam a microestrutura com um contraste em branco e preto, e às vezes a

distinção entre alguns microconstituintes pode-se tornar difícil e confusa (RAY;

DHUA, 1996). A conclusão consensual dos profissionais que utilizam a técnica de

ataque químico, é que não é possível caracterizar os constituintes de microestruturas

complexas somente com um reagente, por não existir um tempo comum de ataque que

revele todas as fases (HASHIMOTO et al, 2006). A fim de melhor revelar as fases e

conseguir maior precisão na identificação destas, os metalógrafos utilizam métodos

para obtenção de metalografias coloridas, que proporcionam maiores informações

sobre a microestrutura das amostras (BEHARA; SPHIGLER, 1977; BANDOH;

MATSUMARA; SAKUMA, 1988).

Entretanto, alguns parâmetros (como o modo de ataque, modo de secagem,

tempo de exposição da amostra ao reagente, pré-ataque e concentração dos reagentes)

afetam significantemente os resultados destes ataques, o que torna necessária a análise

dos efeitos dos mesmos na caracterização metalográfica do material em estudo.

1.2 Objetivo

Neste contexto, a proposta deste trabalho foi desenvolver um procedimento

metalográfico adequado para caracterização microestrutural de um aço multifásico

(TRIP), utilizando microscopia óptica. Para tanto, foram realizadas as verificações das

normas ASTM E 3-10 (2007) – Standard Guide for Preparation of Metallographic

Specimens - e ASTM E 407-07 (2007) – Standard Practice for Microetching

Metals and Alloys - e seus efeitos, através da avaliação dos principais parâmetros

utilizados na preparação metalográfica tais como: modo de ataque, modo de secagem,

tempo de exposição, pré-ataque e concentração dos reagentes. Foi utilizado o reagente

de LePera, com variações de concentração e proporção dos componentes.

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Aços destinados à indústria automobilística

De acordo com Bleck (1996), para a indústria automobilística, cinco fatores são

relevantes para a busca de novos materiais: produção (plasticidade, características

relacionadas à pintura e união de partes), características físicas e qualidade

(resistência, durabilidade, precisão dimensional, segurança), estilo e otimização de

espaço, custos (produção, operacional, manutenção) e impacto ambiental (consumo de

energia, reciclagem).

A necessidade da indústria automobilística pela constante melhoria nessas áreas

forçou as usinas siderúrgicas a evoluir tecnologicamente para produzir materiais

baratos e com alta estampabilidade.

2.1.1 Histórico

Segundo Marra (2008), com a ocorrência das duas grandes crises do petróleo, em

1973 e 1979, a ordem geral, na década seguinte, foi a redução do peso dos veículos

através da diminuição do seu tamanho e do uso de materiais mais leves, como

plásticos e alumínio. De acordo com Xiaodong (2010), a cada 10% de redução de peso

de um automóvel, o consumo de combustível é de 3% a 7% menor, como pode ser

observado na Figura 2.1.

Figura 2.1 – Relação entre o consumo de combustível e o peso do automóvel (SENUMA, 2001)

Peso do veículo (kg)

Km/L

Desse modo, as usinas siderúrgicas tiveram de reagir, buscando novos meios para

produzir aços mais resistentes que permitissem a fabricação de componentes com os

mesmos níveis de resistência mecânica, mas com menor quantidade de material. Nesta

época iniciou-se também uma maior aplicação de plásticos e fibras na carroceria e

estrutura dos carros.

Ao final da década de 70, um grande marco foi o surgimento da tecnologia de

recozimento contínuo, tipo CAL (Continuous annealing line - CAL), na NKK (atual

JFE), que possibilitou o desenvolvimento de aços laminados a frio de alta resistência

mecânica, para substituir os tradicionais aços carbono-manganês, visando a economia

de combustível, através de redução de peso. Outro fato relevante, a partir da década de

80, foi a expansão e migração dos grandes fabricantes de carros pelo mundo e o

aumento da importância da questão ambiental (MARRA, 2008; JITSUKAWA;

HOSOYA, 2003).

Ao longo dos anos 80, a indústria automobilística focou sua atenção na melhoria

do nível de segurança dos automóveis enquanto prosseguia na busca da redução de

peso dos mesmos. Surgiram vários novos tipos de aços, como os aços refosforados,

tanto laminados a quente (aplicados em chassis e rodas) quanto laminados a frio (para

carroceria e peças de reforço/segurança) e os aços de alta resistência e microligados

(TIMOKHINA; HODGSON; PERELOMA, 2003).

A crise do petróleo foi minimizada em meados de 1985, mas a indústria

automobilística continuou demandando avanços nos materiais. A resposta da

siderurgia mundial a essa situação foi o desenvolvimento contínuo de novos tipos de

aços com características cada vez mais adequadas a aplicações específicas (GORNI,

2008).

De acordo com a Wordsteel (2009), no início da década de 90, o grande marco

foi a formação de um consórcio de 35 grandes siderúrgicas mundiais, visando o

estabelecimento do projeto ULSAB, sob a liderança da Porsche Engineering, conforme

ilustrado na Figura 2.2.

Nas suas várias fases, de 1994 a 2004, os projetos indicaram a aplicação de

novos aços de média à alta resistência em painéis dos carros, como os aços com

interstícios livres (Interstitial-Free – IF) e aços isotrópicos (Isotropic – IS), além dos

aços avançados de alta resistência: aços bifásicos (Dual Phase – DP), aços de fase

complexa (Complex Phase – CP), aços multifásicos assistidos pelo efeito TRIP, aços

martensíticos (Martensitic – MART) ou ao boro, Figura 2.3.

Figura 2.3 - Aspectos metalúrgicos e mecânicos dos aços indicados pelos Projetos ULSAB e ULSAB-AVC (Worldsteel,

2009)

Figura 2.2- Evolução dos diversos tipos de aços com características adequadas a aplicações específicas

(MARRA, 2008)

2.1.2 Aços TRIP

O princípio do efeito TRIP (TRansformation Induced Plasticity) foi estudado

primeiramente para aços ligados ao Ni e Cr por Zackay et al

(1967 apud NIGRI,

2008, p.23). Para esses autores, o aumento de resistência e ductilidade de um aço

inoxidável austenítico poderia ser obtido a partir de uma deformação plástica, na qual

a austenita retida se transformaria em martensita.

De acordo com Bleck (2002), nos últimos anos, o termo “aços assistidos pelo

efeito TRIP” está sendo utilizado para designar os aços multifásicos que consistem em

uma matriz de ferrita poligonal, bainita, martensita e uma significante quantidade de

austenita retida, Figura 2.4. A fração volumétrica, a distribuição e as propriedades de

cada fase são controladas pela composição química e histórico do processamento

termomecânico da liga, e determina as propriedades finais do aço.

ZACKAY, V. F.; PARKER, E. R.; FAHR, D.; BUSCH, R. The Enhancement of Ductility in High-Strength

Steel," Transactions of the ASM, v.60, p. 252-259, 1967, apud

NIGRI, E. Estudo exploratório da soldagem por fricção e mistura mecânica de um aço TRIP 800. cap. 2,

f.20-41. Dissertaçao (Mestrado em Ciência dos Materiais e Metalurgia) – Pontifícia Universidade Católica do

Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2008.

Figura 2.4: Imagem obtida por Microscopia Eletrônica de Varredura mostrando uma típica microestrutura de um aço

multifásico assistido pelo efeito TRIP, onde A: austenita retida, B: bainita e F: ferrita (FURNÉMONT et al, 2002)

Portanto, atualmente, é necessário distinguir entre dois diferentes tipos de aços

TRIP: os aços TRIP de alta liga, conhecidos como TRIP-H ou aços TRIP (como o

AISI 304, AISI 301 e os aços com altos teores de manganês) e os aços TRIP de baixa

liga, conhecidos como TRIP-L ou aços assistidos pelo efeito TRIP (como o TRIP 600,

TRIP 800 e TRIP 1000).

Os aços TRIP-H contém grande quantidade de elementos de liga como Cr, Ni

e/ou Mn que estabilizam a austenita, o que os torna caros, não sendo assim,

amplamente empregados na indústria automobilística. Por outro lado, os aços TRIP-L

contém pequenas quantidades de elementos estabilizadores de austenita, que

promovem a transformação de fase. O menor custo dos aços TRIP-L tem tornado esses

materiais de grande interesse para a indústria automotiva (RODRÍGUEZ-MARTÍNEZ

et al, 2010; CREUZIGER; FOECKE, 2010).

O efeito TRIP, como um mecanismo particular de deformação, constitui um dos

aspectos chave do processamento destes materiais. Esta transformação constitui um

mecanismo de endurecimento por deformação que evita a ocorrência de deformações

localizadas, aumentando o alongamento uniforme e a taxa de encruamento (MAŠEK et

al, 2009; FERRER, 2003; JHA; MISHRA, 1999; ROS-YÁÑEZ; HOUBAERT;

MERTENS, 2001; TIMOKHINA; HODGSON; PERELOMA, 2004).

Os aços multifásicos assistidos pelo efeito TRIP constituem uma nova série de

aços que apresentam excelentes propriedades mecânicas. Estes materiais foram

desenvolvidos com o objetivo de melhorar a combinação resistência e ductilidade, a

fim de responder às novas exigências impostas por aplicações, especialmente na

indústria automobilística, ou seja, a melhoria da resistência ao choque e redução de

peso (CREUZIGER; FOECKE, 2010; WANG et al, 2010; DOBRZANSKI;

GRAJCAR; BOREK, 2009; JIANG et al, 2008; MUKHERJEE; SINGH; MOHANTY,

2008; WANG et al, 2004; FURNÉMONT et al, 2002; CORNETTE et al, 2001).

Diversas composições químicas desses aços multifásicos foram desenvolvidas

nos últimos anos, com a finalidade de ajustar sua microestrutura e obter as

propriedades mecânicas desejadas, conforme mostra a Tabela 2.1.

Tabela 2.1 - Composições químicas de aços de baixa liga assistidos pelo efeito TRIP, % em peso (BLECK , 2002)

Grau

Mn-Si

0,20

1,50

Mn-Al

0,20

1,50

0,10

1,80

Mn-P

0,15

2,00

0,03

Mn-Si-Al

0,30

1,50

0,30

1,20

Mn-Si-P

0,15

1,50

0,60

0,01

Mn-Si-Nb

0,20

1,50

0,04

Mn-Si-V

0,15

1,50

0,60

0,06

2.1.2.1 Processamento

Os aços assistidos pelo efeito TRIP são produzidos industrialmente por duas

rotas principais: laminados a quente e/ou laminados a frio e recozidos

(KANTOVISCKI, 2005; SPEER; MATLOCK, 2002).

De acordo com Bleck (2002), no desenvolvimento de aços TRIP multifásicos

laminados a quente, a microestrutura e as propriedades mecânicas destes materiais

podem ser adequadas durante a laminação, em que os parâmetros, como o grau de

deformação (ε), a taxa de deformação (έ) e a temperatura da deformação (T) são

controladas, como pode ser observado na Figura 2.5.

Figura 2.5- Esquema representando o processamento termomecânico dos aços TRIP (ANNIBAL, 2005)

Nesta rota de processamento, uma tira laminada a quente é totalmente

austenitizada e forma tanto bainita quanto ferrita enquanto sofre um resfriamento

controlado (COELHO, 2008).

Uma baixa taxa de resfriamento é aplicada, uma vez que a formação da ferrita é

atrasada devido ao efeito dos elementos de liga e das concentrações mais altas de

carbono. Nestes materiais é necessário um controle na velocidade de resfriamento na

mesa de acabamento do laminador de modo a se obter entre 50 e 60% de ferrita pró-

eutetóide. Por outro lado, é necessário que o bobinamento seja realizado na faixa de

temperaturas da formação de bainita (ao redor de 400 a 500°C), para se obter entre 25

e 40% de bainita, entremeada de 5 a 15% de austenita retida (BLECK, 2002).

De acordo com Kantoviscki (2005), quando se trata de laminação a frio é

necessário que o estado de partida do aço TRIP apresente alta ductilidade, em virtude

da presença de uma microestrutura constituída por ferrita e perlita. Essa microestrutura

origina-se da aplicação de uma temperatura de bobinamento muito alta, ao redor de

700°C. Após a laminação a frio, o material é então submetido a um tratamento térmico

(reaquecido no forno de recozimento/linha de zincagem contínua) até uma temperatura

intercrítica. De acordo com Srivastava et al (2007) e De Cooman (2004), este

tratamento intercrítico é composto por duas etapas, sendo a primeira um recozimento

intercrítico na faixa de temperaturas entre 780 e 880 °C, seguido de um resfriamento

rápido até atingir a faixa de temperatura entre 350 e 500 °C, onde a maior parte da

austenita é transformada em bainita, seguido de um resfriamento ao ar. A Figura 2.6

apresenta um esquema do recozimento intercrítico aplicável a aços TRIP laminados a

frio.

Figura 2.6 - Esquema de recozimento intercrítico aplicável a aços TRIP laminados a frio proposto por Bleck,

2002 (KANTOVISCKI, 2005)

O objetivo desses processamentos é estabilizar a austenita, aumentando a sua

concentração de carbono. O enriquecimento de carbono ocorre devido à separação de

fases durante o recozimento intercrítico e à supressão da formação de carboneto

durante a transformação bainítica (GORNI, 2008). A estabilidade da austenita retida

depende do conteúdo de carbono na estrutura austenítica (estabilidade química), do

tamanho e distribuição de austenita residual bem como a morfologia da fase

circunvizinha (estabilidade mecânica). A distribuição de carbono na austenita residual

não é homogênea, o que leva à transformação da austenita retida de baixo teor de

carbono em martensita na fase inicial da deformação (DIMATTEO et al, 2006).

De acordo com Jacques (2004) e Dimatteo et al (2006), a austenita retida

presente entre os grãos de ferrita poligonal tem um menor teor de carbono do que entre

os grãos de ferrita bainítica ou ripas, devido à ausência de enriquecimento de carbono

durante a reação bainítica. Estas ilhas de austenita retida tendem a se transformar em

martensita sob uma pequena tensão. A austenita retida localizada em uma interface

ferrita poligonal / bainita pode ter uma distribuição de carbono variando dentro do

cristal, devido à sua localização entre ferrita poligonal de um lado e bainita do

outro. Como conseqüência, uma parte do cristal de austenita retida, em estreita

proximidade com a ferrita poligonal, com um menor teor de carbono, é transformada

em martensita em tensões menores do que as áreas nas proximidades de bainita, com

elevado teor de carbono. Também foi observado que o comportamento superior no

alongamento é obtido quando a austenita retida está presente na microestrutura na

forma de filmes finos entre as ripas de ferrita bainítica, ao invés de forma de blocos

entre os grãos de ferrita bainítica.

De acordo com recentes estudos, grãos de austenita retida maiores do que 1m

são instáveis, e não contribuem significativamente com a ductilidade do material. Por

outro lado, as ilhas de austenita retida, que são menores do que submicron tem uma

baixa tendência para transformar em martensita, e, portanto, também não contribuem

para a ductilidade (TIMOKHINA; HODGSON; PERELOMA, 2004; DIMATTEO et

al, 2006).

Ainda de acordo com Timokhina, Hodgson e Pereloma (2004), a austenita retida

apenas com teor de carbono ideal (> 0,5-0,6% e <1,8%) pode proporcionar o efeito

TRIP e aumentar o alongamento. A presença de outras fases nos arredores de austenita

retida também pode afetar a transformação induzida por deformação. Martensita, por

exemplo, pode propagar-se diretamente a tensão para a austenita retida durante a

deformação, que pode então facilmente se transformar em martensita em uma fase

inicial de deformação que diminui o efeito TRIP.

2.1.2.2 Aspectos Microestruturais

A microestrutura após o recozimento intercrítico apresenta uma porcentagem

aproximadamente igual de ferrita e austenita, mas ao contrário da microestrutura dos

aços TRIP laminados a quente, parte da ferrita já estava na microestrutura antes do

recozimento sendo que, outra parte se formou durante o resfriamento a partir da

temperatura intercrítica (KANTOVISCKI, 2005).

De um modo geral, as frações volumétricas dos diferentes produtos de

transformação, obtidas por meio do recozimento intercrítico (após a laminação a frio)

são análogas às obtidas nos aços multifásicos laminados a quente (FERRER, 2003).

De acordo com Gorni (2008) e Jacques et al (1997), ao final destas duas rotas

tem-se uma microestrutura multifásica, geralmente constituída de 50 a 60% de ferrita

poligonal, 25 a 40% de bainita e 5 a 15% de austenita retida.

2.1.2.3 Aspectos Mecânicos

O controle da transformação de austenita retida metaestável em martensita

durante a deformação plástica é um dos aspectos mais importantes para definir o

comportamento mecânico dos aços multifásicos de baixa liga assistidos pelo efeito

TRIP. Em geral isso requer que a deformação seja realizada acima da temperatura de

início da transformação martensítica, mas abaixo de uma temperatura que caracteriza a

instabilidade mecânica da fase austenítica (FERRER, 2003).

Os estudos desenvolvidos atualmente concluem que o aumento da fração

volumétrica de uma segunda ou terceira fase (austenita e/ou martensita) resulta em um

aumento de resistência mecânica e também em um aumento do endurecimento por

deformação (MAZZONI-LEDUC; PARDOEN; MASSART, 2010; KANTOVISCKI,

2005).

Para os aços TRIP com potencial de aplicabilidade automotiva, a fração

volumétrica de austenita retida está na faixa de 5% a 20% (KONIECZNY, 2003). É

interessante notar que frações de austenita retida superiores a 20% degradam a

conformabilidade a frio dos aços TRIP (GORNI, 2008).

Os aços TRIP também apresentam uma notável taxa de encruamento permitindo

que estes materiais absorvam mais energia em testes de Impacto (Crash Test) quando

comparados com aços de Alta Resistência e Baixa Liga convencionais.

Porém, a deformação provocada pela transformação da austenita retida em

martensita não explica totalmente os altos valores de alongamento uniforme obtidos

nos aços TRIP, os quais oscilam entre 15 e 30%. Nos aços de baixo carbono com

efeito TRIP essa transformação promove deformação por tração de apenas 2%, devido

às frações muito baixas de austenita retida presentes na microestrutura. A maior

contribuição para a ductilidade desse material é o maior coeficiente de encruamento,

devido à formação progressiva de martensita dura ao longo de toda a deformação

(GORNI, 2008).

As discordâncias criadas pela transformação martensítica na ferrita também

possuem papel importante na definição da ductilidade dos aços TRIP, pois também

contribuem para o encruamento. Se, por acaso, a transformação ocorrer inteiramente

logo no início da deformação a frio, o material não apresentará alta ductilidade. É

necessário que a austenita se mantenha estável até serem atingidos altos graus de

deformação a frio, já que essa fase retarda o processo de estricção que ocorre sob

solicitações de tração por meio de sua transformação em martensita nos pontos do

material onde ocorrem concentrações de tensão. Ou seja, é importante retardar a

transformação da austenita retida até os estágios finais da deformação, quando ocorre

acúmulo significativo de danos no aço (GORNI, 2008).

A adição de Si e o enriquecimento adequado de C da austenita retida são vitais

para assegurar um nível adequado de estabilidade na austenita retida e garantir a alta

ductilidade desse material. A presença de martensita de alto C não-revenida (e,

portanto, frágil) num material com alta ductilidade, como é o caso dos aços TRIP,

parece ser uma contradição. Isso pode ser explicado pelo pequeno tamanho de grão da

austenita retida, o qual torna difícil a transferência de carga desde a matriz da

microestrutura multifásica até a martensita frágil que se forma durante a deformação a

frio. Portanto, o refino da microestrutura dos aços TRIP é duplamente importante,

garantindo simultaneamente a estabilidade da austenita retida e a imunidade à

fragilidade que poderia ser induzida pela presença de martensita não-revenida

(GORNI, 2008).

2.1.2.4 A Influência dos Elementos de Liga

A larga adição de caros elementos de liga, acompanhado por um processo

produtivo complexo, tornavam economicamente difícil o emprego destes processos na

linha de produção de chapas automotivas (CREUZIGER; FOECKE, 2010; ZHUANG;

DI, 2008). Entretanto, o desenvolvimento de aços TRIP, durante a última década,

levou a uma redução significativa de elementos de liga, além de tornar esses aços

economicamente mais acessíveis (DIMATTEO et al, 2006).

Os elementos de liga desempenham um importante papel na estabilidade

termodinâmica e na cinética das transformações de fase. Eles promovem ou retardam

estas transformações, como mostra a Figura 2.7, atuando sobre seus pontos críticos de

início e fim (JIMENEZ-MELERO et al, 2009; FERRER, 2003).

Figura 2.7 - Efeitos dos principais elementos de liga no processamento de aços TRIP (BLECK, 2002)

De acordo com Dimatteo et al (2006) e Ferrer (2003), o principal elemento de

liga destes materiais é o carbono, que determina a quantidade de austenita intercrítica e

acarreta a retenção de austenita nos aços TRIP. Entretanto, outras exigências tais como

a soldabilidade limitam o teor de carbono a valores em torno de 0,25 %.

Segundo Sherif et al (2004) e Jang; Kim; Bhadeshia (2010), o silício

desempenha um papel importante na estabilização da austenita retida, pois previne e

retarda a precipitação de carbonetos durante a formação da bainita. Além de promover

a formação de ferrita pró-eutetóide durante o resfriamento. Por outro lado, teores de

até 1,5% de Si retardam ligeiramente a reação perlítica. Entretanto, de acordo com

Bleck (2002); Speer; Matlock (2002) e Bhadeshia; Edmont (1979), o Si é também um

elemento que pode ser oxidado durante o recozimento, comprometendo a qualidade

superficial de produtos planos laminados a quente e a qualidade do revestimento do

aço laminado a frio.

Devido a este fato, o alumínio tem sido utilizado para substituir o silício em

aços TRIP (DIMATTEO et al, 2006). O alumínio é, também, formador de ferrita e,

apesar de não ser solúvel na cementita, apresenta um efeito mais fraco na supressão da

formação de carbonetos, quando comparado com o Si. Devido ao baixo potencial de

endurecimento por solução sólida, o alumínio sempre é usado em combinação com

conteúdos mais altos de carbono ou em combinação com fósforo. Como

desvantagem do uso do alumínio, pode-se mencionar o aumento acentuado da

temperatura Ms (GIRAULT et al., 2001).

O fósforo é usado quando a adição de alumínio e silício tem que ser limitada.

Baixas concentrações de fósforo (menores que 0,1%) são suficientes para retardar a

cinética de precipitação de carbonetos de ferro e conferir um aumento na resistência do

material. Os efeitos benéficos do fósforo podem somente ser consumados junto ao

silício ou ao alumínio. Entretanto, se a adição deste elemento exceder certa

quantidade, pode ocorrer sua segregação para os contornos de grão e deteriorar a

ductilidade do material (BLECK, 2002).

Segundo Dimatteo et al (2006), as propriedades do material podem ser

melhoradas pela adição de nióbio ou titânio como elementos de liga. O efeito de

redução de tamanho de grãos, a supressão da formação indesejada de perlita e atraso

da produção isotérmica da bainita na região da temperatura real são os principais

efeitos, através dos quais maiores quantidade de austenita residual pode ser formada.

O manganês é usado para aumentar a temperabilidade e resistência desses aços,

pois retarda a formação da perlita e aumenta a resistência do material por

endurecimento de solução sólida (FERRER, 2003). Também, deve ser levado em

consideração o efeito inibidor do Mn na formação da ferrita durante o resfriamento,

uma vez que este minimiza um possível enriquecimento de carbono desta fase

(BLECK, 2002).

2.2 Caracterização Microestrutural

De acordo com Azevedo e Campos (2007), a materialografia, como o uso de

aspectos visuais do metal para o controle de suas propriedades, surgiu no Oriente por

volta de 800 d.C.

A partir do século XVI, surgiram na Europa os primeiros livros que abordam os

aspectos práticos da metalurgia extrativa, fato importante para o rápido

desenvolvimento da metalografia no início do século XX (PADILHA, 2000).

Outro grande marco para o desenvolvimento da metalografia foi a descoberta

da microscopia óptica. Em 1665, Hook publicou a primeira imagem fractográfica

obtida por microscopia de uma rocha sedimentar e estratificada (AZEVEDO;

CAMPOS, 2007).

De acordo com a American Society for Metals - ASM (2004) e Robinson

(2006), até o século XIX, a microestrutura das ligas era praticamente desconhecida.

Em 1863/64, Henry Clifton Sorby adaptou o microscópio óptico para trabalhar com a

luz refletida na pesquisa da microestrutura de um meteorito de ferro, usando o ataque

com ácido nítrico na superfície polida. Em 1895, eram descobertos os raios X.

Entretanto, a difração de raios X, que possibilitou a determinação da estrutura

cristalina dos materiais, somente foi descoberta em 1911/12.

A tecnologia moderna depende fortemente do uso de materiais de

engenharia. Sua estrutura e propriedades são determinadas por muitos recursos, que se

estende desde as distâncias atômicas medidas em nanômetros, para os produtos finais,

medidos em centímetros ou até metros. Essa escala de tamanho, que abrange várias

ordens de grandeza, começa com a estrutura cristalina e inclui as configurações nano,

micro e macro escala de todos os que contribuem para o amplo espectro de

propriedades (PETZOW, 2001).

Os efeitos da microestrutura sobre as propriedades físicas e mecânicas dos aços

fazem do exame metalográfico uma necessidade para compreender e evidenciar as

propriedades do material analisado (GIRAULT et al, 1998; ROS-YÁÑEZ;

HOUBAERT; MERTENS, 2001; SMALLMAN; BISHOP, 1999).

A maioria das investigações metalográficas em estudos de correlação estrutura-

propriedade envolvem a determinação quantitativa de frações volumétricas das fases

presentes no material, tamanho de grão, morfologia e distribuição de fases. A precisão

de tais medidas é fortemente regulada pela nitidez e delimitação das fases da

microestrutura (RAY; DHUA, 1996).

De posse da microscopia óptica, difração de raios X, microscopia eletrônica de

varredura, microscopia eletrônica de transmissão, microssonda eletrônica e numerosas

técnicas indiretas, como a dilatometria e a análise térmica, os metalurgistas puderam

caracterizar as transformações de fase e as microestruturas delas decorrentes. A

correlação das microestruturas dos materiais com as suas propriedades foi uma

conseqüência natural (PADILHA, 2000; KRAUSS, 2005; BRAMFITT;

BENSCOTER, 2006).

A microscopia óptica é a ferramenta comumente utilizada na investigação

metalográfica das estruturas em ampliações que variam de 50 a 2000 vezes. Para

ampliações maiores, esta análise pode ser auxiliada pela microscopia eletrônica

(BRAMFITT; LAWRENCE, 2004).

Entretanto, microscopia óptica não substitui a microscopia eletrônica quando se

deseja obter informações sobre detalhes microestruturais ou sobre a composição

química dos constituintes. Porém, em muitos casos, ao se empregar a microscopia

óptica com a utilização de iluminação em campo claro é possível a observação de

certas características e detalhes microestruturais em amostra simplesmente polida, sem

que sua superfície tenha sido submetida a tratamentos ou processos químicos, desde

que as estruturas constituintes do material examinado apresentem diferenças de

reflexibilidade da luz após polimento (BRAMFITT; LAWRENCE, 2004; ABDALLA

et al, 2008).

A microscopia óptica geralmente envolve técnicas de ataques químicos para a

identificação ou segregação dos constituintes dos materiais. Girault et al (1998);

Pereira et al (2002); De, Speer e Matlock (2003); Timokhina, Hodgson e Pereloma

(2004); Silva, Lopes e Santos (2006), Anazawa et al (2006); Oliveira, Andrade e Cota

(2007), têm relatado métodos metalográficos, para revelar diferentes estruturas nos

aços multiconstituídos.

2.2.1 Ataques químicos

Para revelar determinadas características microestruturais, numerosos métodos

de ataque foram desenvolvidos, entre os quais, o ataque químico é certamente o mais

fácil e mais amplamente utilizado. Esta técnica utiliza um processo de corrosão

controlada conduzida pelas diferenças de potencial eletroquímico entre as áreas de

superfícies com heterogeneidades químicas ou físicas. O ataque induz a dissolução

seletiva ou a coloração preferencial das fases presentes (GIRAULT et al, 1998).

A quantificação das fases é feita por metalografia quantitativa por técnicas

manuais como contagem de pontos e intercepto linear ou por técnicas de análise de

imagens que operam com a classificação de diferenças entre vários tons de cinza.

Neste caso, é fundamental a obtenção de imagens com contraste suficiente através de

ataque químico apropriado (HASHIMOTO et al, 2006).

De acordo com Bramfitt e Lawrence (2004) os processos químicos para a

identificação ou segregação dos constituintes dos aços podem ser divididos em dois

grupos: os ataques químicos corrosivos e os ataques químicos denominados tint

etching.

A metalografia convencional de aços envolvendo ataques químicos corrosivos

com reagentes comuns como Nital, Picral e Vilella geralmente revela a microestrutura

com um contraste em branco e preto. Apesar de muitos constituintes microestruturais

normalmente serem revelados em imagens possuindo adequado contraste, a

identificação de fases com tons de cinza pode ser difícil e enganoso. É neste aspecto

que a discriminação de cores na microestrutura apresenta possibilidades de revelar

mais informações relevantes e confiáveis, pois o olho humano pode discriminar uma

vasta gama de cores mais facilmente do que alguns tons de cinza. Além disso, a

aplicação de ataques coloridos pode evitar ambigüidades de interpretação sobre as

fases da matriz, constituintes de segunda fase, além da orientação e delimitação de

grãos (RAY; DHUA, 1996).

O uso da metalografia tem uma longa história com micrografias coloridas

publicados nos últimos oitenta anos. A cor pode ser produzida usando métodos

ópticos, iluminação em campo escuro, iluminação em luz polarizada e

contraste de interferência diferencial (DIC). As microestruturas de metais com

estruturas cúbicas não-cristalinas podem ser examinadas sem ataque, utilizando luz

polarizada, mas cores nem sempre são observadas. Há alguns ataques químicos

padronizados que produzem imagens em escala de cinza no campo claro, mas quando

visto com tonalidade de luz polarizada e sensível, produzem imagens coloridas. Mas,

a principal forma de produção de micrografias colorida é o uso de ataques coloridos

(VANDER VOORT, 2004; GIRAULT et al 1998).

2.2.1.1 Ataques químicos corrosivos

Ataque químico é basicamente um processo de corrosão controlada resultante

da ação eletrolítica entre áreas superficiais de potencias eletroquímicos diferentes

(BRAMFITT; BENSCOTER, 2006; VANDER VOORT, 1999).

Quando uma superfície polida (sem revestimento) está em contato com uma

solução eletrolítica (por exemplo, ácido nítrico ou pícrico) torna-se possível os íons

metálicos passarem diretamente para a solução. Este processo é conhecido como

dissolução ativa ou "ataque" do material. O grau de ataque é dependente da

composição química das fases individuais da microestrutura e a taxa de dissolução, a

qual esses metais são submetidos, e é regida pela estrutura cristalina da superfície. Este

fenômeno pode ser explicado pela orientação cristalográfica dos cristalitos. A erosão

em escala microscópica de metal também depende dos defeitos cristalinos como

contornos de grão, precipitados, discordâncias e similares (ANGELI; FÜREDER;

KNEISSL, 2006).

Sabe-se da eletroquímica que os elementos de liga de um aço baixa liga

influenciam a erosão relativa à superfície do material e, portanto, à velocidade de

erosão. Em termos de ataque microscópico, isto significa que existem diferenças na

comportamento da dissolução e, conseqüentemente, as características de erosão irão

depender da composição química dos componentes da microestrutura. A propensão de

metais para entrar em solução depende da sua posição dentro da série eletroquímica e,

portanto, de suas diferenças de potencial. Isso também é válido para as fases de

diferentes composições químicas que também possuem essas diferenças (ANGELI;

FÜREDER; KNEISSL, 2006; VANDER VOORT, 1999).

Dessa forma, a microestrutura é revelada pela dissolução seletiva da estrutura,

iniciada na superfície. Diferenças na taxa de ataque revelam a microestrutura. Além de

dissolução seletiva, corrosão ou coloração preferencial de fases ou constituintes ocorre

com determinados reagentes. Durante o ataque, a fase mais eletropositva anódica é

atacada enquanto a fase catódica eletronegativa não é consideravelmente atacada

(BRAMFITT; BENSCOTER, 2006; VANDER VOORT, 1999).

Os aços multifásicos têm uma microestrutura complexa formada por ferrita,

martensita, bainita e austenita retida. Todos esses constituintes são essenciais para

desenvolver a formação das propriedades dos aços TRIP. Portanto, a identificação

precisa das fases é necessária para caracterizar os efeitos importantes da composição

química e do processamento destes materiais (DE; SPEER; MATLOCK, 2003).

De acordo com Angeli; Füreder e Kneissl (2006), para caracterizar esses

materiais é necessário identificar as diferenças de potencial das fases presentes, ou

seja, avaliar as diferenças de potencial entre ferrita, bainita e martensita / austenita

residual em relação ao potencial padrão eletroquímico. Para tanto, foram calculados os

potenciais de cada um dos componentes microestruturais, conforme relacionados no

Quadro 2.1. Esta avaliação foi realizada linearmente, combinando o potencial padrão e

composições químicas. As hipóteses adotadas (de 0,40% em massa de carbono

e 1,00% em massa de carbono na martensita (M) / residual austenita (AR) e 0,20% em

massa de carbono para ferrita bainítica) são baseadas com referência em estudos

publicados por Bhadeshia e Edmont (1979).

A avaliação concluiu que, fases que são ricas em carbono são mais inertes. Esta

consideração negligencia quaisquer possíveis diferenças químicas entre os elementos

de ligas dos aços em dependência das fases. Assim, de uma forma qualitativa, os

resultados no que diz respeito à intensidade da erosão dos componentes

microestruturais são: ferrita – ferrita bainítica – martensita /austenita residual –

carbonetos/cementita (ANGELI; FÜREDER; KNEISSL, 2006).

Quadro 2.1 - Diferenças de potencial calculadas para componentes microestruturais (ANGELI; FÜREDER;

KNEISSL, 2006)

Componente

microestrutural

Ferrita

(0,02%C)

Bainita

(0,2%C)

* Martensita/

Austenita Retida

(0,4%C)

* Martensita/

Austenita Retida

(1,0%C)

Cementita

(6,67%C)

Diferença de potencial

+1,6 mV

+3,5 mV

+8,9 mV

+75,3 mV

anódicos catódicos

* a mesma composição foi pressuposta para martensita e austenita residual

De acordo com Angeli; Füreder; Kneissl (2006), no entanto, qualquer corrosão

localizada não pode ser atribuída somente às composições químicas locais diferentes.

Isso é resultado também dos efeitos físicos ou como conseqüência de uma mistura de

influências químicas e físicas. Assim, os contornos de grãos, contornos de sub grãos,

contornos de fases, precipitados, discordâncias, etc, são defeitos da configuração da

rede cristalina e, portanto, permitem uma mais fácil da erosão causada pelo ataque do

que regiões sem defeitos dentro dos grãos devido à ligação mais fraca dos átomos. A

martensita distingue-se de austenita residual, porque tem defeitos de reticulado

intensos (sub-contornos de grão, tensões internas, etc) e, portanto, deve ser

ligeiramente menos inerte do que a austenita (embora o conteúdo de carbono seja o

mesmo).

Com base nos fundamentos apresentados e considerações feitas sobre o

comportamento do ataque apresentado por diferentes fases em aços multifásicos, é

possível conceber o modelo indicado na Figura 2.8 para a erosão seletiva por corrosão,

onde a ordem da corrosão é do menor para o maior.

 Austenita: baixa a nenhuma erosão, o que permite uma topografia bastante

suave;

 Martensita: baixa erosão, muito semelhante ao da austenita; o ataque é também

uma função do conteúdo de carbono na martensita;

 Martensita revenida: comportamento entre martensita e bainita

 Bainita: erosão como da ferrita, relativamente intensa

 Ferrita: erosão mais intensa, maior dependência da orientação de grãos,

estrutura de contornos de grãos bem visíveis.

Figura 2.8 - Modelo de ataque de fases seletivo para aços multifásicos (ANGELI; FÜREDER; KNEISSL, 2006)

De acordo com Vander Voort (1999) os ataques químicos usualmente possuem

três componentes principais: um agente corrosivo (como ácido hidroclorídrico,

sulfúrico, fosfórico ou acético), um modificador (como álcool ou glicerina) e um

oxidante (como peróxido de hidrogênio).

De acordo com Souza (2008) os ataques corrosivos tipicamente utilizados em

aços carbono e aços liga são baseados em três famílias de reagentes químicos:

soluções que usam como base o ácido nítrico (Nital), soluções à base de ácido pícrico

(Picral) e soluções oxidantes (reagente Marshall).

O Nital é considerado um dos mais antigos reagentes aplicados em aços, sendo

utilizado para revelar os contornos de grãos da ferrita e constituintes. Entretanto,

conforme a composição do material ou constituição microestrutural, este reagente

responde de maneira distinta em cada grão atacado, dependendo das diferentes

orientações cristalográficas da estrutura. Isto implica que nem sempre todos os

contornos de grãos de ferrita são delineados, podendo levar a erros em medições e

contagens. Nestes casos, o reagente de Marshall substitui satisfatoriamente o Nital

para medição do tamanho de grãos de ferrita, especialmente para análise de imagens,

atacando todos os contornos de grão da ferrita (VANDER VOORT, 1999; SAMUELS,

2003; BRAMFITT; LAWRENCE, 2004).

De acordo com Bramfitt e Lawrence (2004) a solução à base de ácido nítrico

mais utilizada é o Nital 2% (2mL de ácido nítrico concentrado e 98mL de álcool

etílico).

O Nital também pode ser usado para realçar características da bainita e

martensita através de escurecimento dessas microestruturas. Porém, dependendo dos

parâmetros de tratamentos térmicos ao qual o aço tenha sido submetido, a presença de

microestruturas mais complexas, contendo outras fases além da ferrita e martensita,

torna difícil a observação dessas estruturas em microscópio óptico, após ataque com

Nital (BRAMFITT; LAWRENCE, 2004).

De acordo com Girault etl al (1998) para os aços multifásicos que são

geralmente compostos por mais de duas fases (formando uma microestrutura refinada),

a aplicação do reagente Nital não é adequada porque dificulta a diferenciação entre

ferrita e austenita retida, assim como entre martensita e bainita. Neste tipo de ataque a

tonalidade cinza clara identifica a presença de ferrita e da austenita retida, e quanto à

cor cinza escura caracteriza a martensita e a bainita.

Santos; Vieira e Viana (2006) utilizaram um ataque de Nital 3% para delinear a

estrutura obtida após diferentes tratamentos termomecânicos em um aço multifásico C-

Mn, cuja composição química encontra-se no Quadro 2.2. O objetivo deste estudo foi

investigar a variação da fração volumétrica e distribuição das fases presentes na

microestrutura.

Quadro 2.2 – Composição química do aço estudado (SANTOS; VIEIRA; VIANA, 2006)

Elemento

(p/p)%

0,20

1,5

0,020

0,006

0,026

0,020

0,006

0,029

0,0039

Foram estudadas as influências de tratamentos de recozimento intercrítico e do

tempo de transformação bainítica nas frações volumétricas dos microconstituintes,

para isso, dois esquemas de laminação controlada foram simulados em um laminador

duo reversível: o primeiro consistia no recozimento de dois estágios e o segundo

esquema teve por objetivo produzir aços multifásicos laminados a quente, conforme

mostram as Figuras 2.9 e 2.10.

Os resultados de microscopia óptica mostraram que as estruturas

multiconstituídas obtidas correspondem às microestruturas típicas de aços multifásicos

e podem ser observadas na Figura 2.11, em que se acredita que foram processadas

microestruturas constituídas por ferrita, bainita e o microconstituinte MA

(martensita/austenita). Porém o ataque com Nital 3% e o aumento de 500x não

permitiram distinguir os microconstituintes bainita e MA.

Soliman e Palkowski (2008) submeteram dois aços TRIP ao Mo-Nb com teores

de alumínio entre 0,23 e 0,65, cujas composições químicas estão descritas no Quadro

Figura 2.11: Micrografias ópticas das amostras (a) recozida em dois estágios (b) laminada. Ataque: Nital 3%.

Aumento de 500x. (SANTOS; VIEIRA; VIANA, 2006)

Figura 2.9 – Primeiro esquema de laminação.

Recozimento em dois estágios. (SANTOS;

VIEIRA; VIANA, 2006)

Figura 2.10 – Segundo esquema de laminação.

(SANTOS; VIEIRA; VIANA, 2006)

2.3, a diversas condições de laminação a quente, Figura 2.12, visando obter diferentes

morfologias de ferrita.

Quadro 2.3 – Composição química dos aços analisados (% em peso) (SOLIMAN; PALKOWSKI, 2008)

Liga

Aço 1

0,278

0,852

1,48

0,228

0,401

0,041

0,037

0,020

0,006

Aço 2

0,254

0,869

1,37

0,643

0,383

0,040

0,030

0,021

0,008

Nas Figuras 2.13 e 2.14 é possível observar a microestruturas obtidas após as

etapas de laminação a quente. O reagente utilizado foi o Nital. A ferrita acicular é o

constituinte predominante, enquanto a ferrita poligonal também está presente.

Figura 2.13: Refino dos grãos da estrutura do aço 1como resultado da aplicação de diferentes etapas de laminação:

(a) condição R; (b) condição RP e (c) condição P (SOLIMAN; PALKOWSKI, 2008)

Figura 2.12 – Representação esquemática das condições de laminação a quente realizadas (SOLIMAN;

PALKOWSKI, 2008)

Aden-Ali et al (2009) realizaram um estudo com o objetivo de verificar a

degradação da resistência a fadiga de um aço TRIP800 ao silício após o processo de

galvanização a quente. O material, laminado a quente, continha (% em peso) cerca de

2% de Si, 1,5% de Mn e 0,25% de C.

A fim de caracterizar o material, os pesquisadores utilizaram o reagente Nital

5%, antes de submeter o aço ao processo de galvanização. Na imagem obtida por

microscopia óptica, Figura 2.14, a matriz ferrítica aparece em tom claro, as ilhas de

bainita têm tonalidade cinza, a martensita possui tonalidade mais escura e a austenita

retida aparecem como pequenas áreas claras nos contornos de grãos da ferrita.

Figura 2.14: Refino dos grãos da estrutura do aço 2 como resultado da aplicação de diferentes etapas de laminação: (a)

condição R; (b) condição RP e (c) condição P (SOLIMAN; PALKOWSKI, 2008)

Figura 2.15 – Microscopia óptica da microestrutura de um aço TRIP800 laminado a quente: F-ferrita, B-

bainita, M-martensita e Ar-austenita retida (ADEN-ALI et al, 2009)

O Nital também pode desempenhar a função de pré-ataque, sendo utilizado

antes da realização de ataques coloridos como o LePera e Beraha, a fim de revelar os

contornos de grãos das fases presentes na microestrutura da amostra (BRAMFIT,

LAWRENCE, 2004; VANDER VOORT, 1999).

O reagente Marshall consiste na mistura de duas soluções, na proporção de 1:1:

a primeira, composta de 5mL de ácido sulfúrico e 8g de ácido oxálico, diluídos em 100

mL de água e, a segunda, uma solução de peróxido de hidrogênio (30%). Este reagente

revela contornos de grão da ferrita, porém, com mais precisão e contraste que o Nital

(ASTM E 407, 2007). Também pode revelar carbonetos como a cementita

(BRAMFITT, LAWRENCE, 2004).

Oliver; Jones e Fourlaris (2007) examinaram as microestruturas de quatro aços

comerciais, entre os quais, os aços TRIP 600 e TRIP 800, que foram submetidos a

ensaios de tensão dinâmicos - a baixa taxa de tensão (0,001s

-1

) e a elevadas taxas de

deformação (200s

-1

). O Quadro 2.4 lista as composições químicas dos materiais

utilizados.

Quadro 2.4 – Composição química dos aços analisados (% em peso) (OLIVER; JONES; FOURLARIS, 2007)

Aços

TRIP600

0,083

1,350

1,460

0.139

0,009

0,001

0,018

0,025

0,015

TRIP800

0,181

1,670

1,330

0,131

0,008

0,001

0,021

0,026

0,014

O estudo microestrutural dos aços TRIP 600 e TRIP 800 indicaram que o

reagente Nital 2% não revelou de modo satisfatório os contornos de grãos de ferrita.

Portanto, foi adotado o reagente Marshall. O tempo de exposição dos materiais ao

reagente foi de 1s.

Na Figura 2.16 é possível observar que os contornos de grãos da ferrita são

revelados parcialmente quando o material é atacado com o reagente Nital 2%.

Na Figura 2.17 observa-se a microestrutura do aço TRIP800 atacada com o

reagente Marshall.

As soluções a base de ácido pícrico são mais versáteis. A formulação mais

comum é conhecida como Picral, numa mistura de 4g de ácido pícrico e 96mL de

álcool etílico. O Picral é tipicamente usado em aços ao carbono e aços liga para atacar

a perlita, mas também pode revelar a bainita, martensita temperada, cementita e outros

carbonetos (BRAMFIT, LAWRENCE, 2004).

Figura 2.16 – Microscopia óptica da microestrutura de um aço TRIP600 atacado com (a) Nital 2% e (b) reagente

Marshall (OLIVER; JONES; FOURLARIS, 2007)

Figura 2.17: Microscopia óptica de um aço

TRIP 800. Ataque: reagente Marshall

(OLIVER; JONES; FOURLARIS, 2007)

2.2.1.2 Ataques químicos tint etching

Os aços assistidos pelo efeito TRIP são geralmente compostos de quatro

microconstituintes (ferrita, bainita, martensita e austenita retida) formando uma

microestrutura muito fina, que torna a sua observação difícil. Em função da

necessidade de isolarem-se as diferentes fases estão sendo pesquisados outros ataques

químicos para revelação da estrutura multifásica, os chamados tint etch (GIRAULT et

al, 1998).

De acordo com a ASTM E 407 (2007) tint etch é um ataque por imersão que

produz um contraste colorido, freqüentemente, seletivo para um constituinte particular

da microestrutura, devido a um filme ou película fina de óxido, sulfeto, molibdato,

cromato ou selênio elementar em uma superfície polida que revela a estrutura devido a

variações dos efeitos de interferência da luz como função da espessura do filme.

De acordo com Angeli; Füreder; Kneissl (2006) e Vander Voort (2004) as

soluções reativas quimicamente, quando em contato com superfícies metálicas,

causam uma erosão a qual é retardada pela polarização. Se a solução reativa é

escolhida de forma que o produto da reação causada não seja da superfície metálica,

torna-se possível formar depósito estável, Figura 2.18. Se este sistema químico é

aplicado a dimensões microscópicas torna-se possível o contraste de diferentes

componentes microestruturais por seus depósitos e a interferência de cores assim

produzida, ou pelos reflexos diferentes.

Figura 2.18 - Modelo de ataque catódico e anódico em um aço multifásico envolvendo depósitos de reagente

(ANGELI; FÜREDER; KNEISSL, 2006)

De acordo com Vander Voort (2004), diferentes versões de tint etch são

referenciadas na prática. Os ataques coloridos mais comuns são aqueles que depositam

um filme de interferência de sulfeto na amostra, como ilustrado na Figura 2.19.

Dentre estes ataques químicos, a utilização do metabissulfito de sódio destaca a

austenita retida em tonalidade branca e a ferrita numa tonalidade que varia do marrom

ao azul esverdeado. Esta técnica é composta de um pré ataque, com Nital 5%, que tem

como objetivo um início de revelação dos contornos de grão e, especialmente,

escurecer levemente a bainita e a martensita; e um ataque químico com solução de

10% de metabissulfito de sódio.

Klemm e Beraha desenvolveram os mais utilizados ataques coloridos baseados

em sulfeto utilizando tiossulfato de sódio, metabissulfito de sódio e metabissulfito de

potássio para atacar uma variedade de ligas metálicas. Esses ataques podem ser usados

para colorir ferrita e martensita em ferros fundidos, aço ao carbono e aços baixa liga

(VANDER VOORT, 2004).

Beraha também desenvolveu ataques baseados: em ácido sulfâmico (aplicável

ao ferro fundido, aços de baixo carbono, aços ligados, aços ferramenta e aços

inoxidáveis martensíticos), sulfeto de cádmio ou sulfeto de chumbo (para aços e ligas à

base de cobre), íons de molibdato com ácido nítrico (que colorem a cementita em

aços), além de desenvolver ataques coloridos que depositam selênio elementar na

superfície de aços, ligas de níquel e cobre (VANDER VOORT, 2004).

Figura 2.19 - Representação esquemática do sistema de interferência formado entre ar-filme-metal (BEHARA;

SPHIGLER, 1977)

Klemm sugere que uma solução saturada de tiossulfato de sódio e

metabissulfito de sódio deve ser usada. Soluções deste tipo irão colorir as regiões

anódica da microestrutura, pois eles formam um depósito (ANGELI; FÜREDER;

KNEISSL, 2006).

Há uma série de outros ataques coloridos que foram desenvolvidos por uma

variedade de metalógrafos. Lichtenegger e Bloch (1975), por exemplo, desenvolveram

um reagente incomum que colore a austenita em aços inoxidáveis duplex, em vez de

ferrita. Vários outros ataques foram desenvolvidos para caracterizar ligas de alumínio

e titânio. Em todos os casos, é mais fácil desenvolver ataques coloridos que apresente

bons resultados com as ligas fundidas do que com ligas forjadas (VANDER VOORT,

2004).

LePera (1980) relatou uma solução modificada contendo metabissulfito de

sódio e ácido pícrico. A redução de uma solução de molibdato em áreas catódicas

microscópicas produz um depósito de um filme complexo de molibdato na qual a cor

depende do poder redutor da fração microestrutural catódica e da espessura do filme.

No ataque com o reagente LePera verifica-se a presença de três diferentes colorações

(que representam a matriz ferrítica, bainita e a martensita / austenita retida). Nesta

técnica realiza-se um pré ataque com Nital 2% que tem a finalidade de delinear os

contornos de grãos da estrutura multifásica e possibilitar que o ataque posterior, com o

reagente LePera, realce os microconstituintes presentes com maior contraste.

De acordo com Girault et al (1998), essa técnica de ataque colorido tem a

vantagem de ser fácil de usar. Variações no tempo de ataque permitir controle da

reação e alta taxa de sucesso. O único inconveniente deste método é a impossibilidade

de distinguir austenita retida da martensita, pois ambas aparecem brancas.

O efeito da coloração do ataque formando depósitos é essencialmente

dependente da espessura do filme formado. Em conformidade com esta espessura, os

seguintes espectros de cores são esperados: amarelo (cerca de 45 nm), vermelho (cerca

de 55nm), violeta (cerca de 60 nm), azul (cerca de 70nm) até marrom (maior do que 70

nm) (ANGELI; FÜREDER; KNEISSL, 2006).

Ataques coloridos são altamente sensíveis a tensões residuais em amostras com

alta heterogeneidade química. Além disso, a espessura do filme formado na superfície

da amostra é função da orientação cristalográfica de sua microestrutura. Portanto,

pode-se detectar qualquer orientação cristalográfica preferencial pela quantidade atual

de gama de cores. Se uma grande variedade de cores está presente em um padrão

aleatório, a orientação cristalina é aleatória. Se uma pequena gama de cores está

presente nos grãos, uma orientação preferencial está presente (VANDER VOORT,

2004).

Girault et al (1998) relataram um estudo em diferentes aços cujas composições

são apresentadas no Quadro 2.5. O propósito do trabalho foi mostrar como a técnica de

ataque colorido utilizando o reagente LePera pode ser aplicada e adaptada para revelar

as diferentes composições de aços assistidos pelo efeito TRIP.

Quadro 2.5: Composições químicas (% em peso) dos aços estudados (GIRAULT et al, 1998)

Aço

Sol. Al

0,11

1,50

1,53

0,008

0,006

0,043

0,0035

0,27

1,40

0,010

0,008

0,039

0,0080

0,12

0,78

1,51

0,010

0,006

0,039

0,0035

0,18

0,39

1,30

0,020

0,010

0,029

0,0070

Os materiais deste estudo foram laminados a quente e a frio em espessuras entre

0,8 e 1,0 milímetros de acordo com rotas de processamento clássicas para obter típicas

microestruturas multifásicas.

Os ataques foram realizados com uma mistura de duas soluções pré-preparadas:

30 ± 2mL de metabissulfito de sódio 1% e 30 ± 2mL de ácido pícrico 4%. As amostras

foram então imersas na mistura com o auxilio de pinça e mantidas ali entre 10 e 20 s,

sendo permanentemente agitadas durante esse tempo. Após o ataque as amostras foram

lavadas com álcool etílico e secas com ar frio forçado.

As duas micrografias ilustradas na Figura 2.20 ilustram as microestruturas

dos aços (a) e (b) em que a ferrita aparece como azul esverdeada, a bainita possui tom

marrom, austenita retida e martensita são brancas.

Em alguns casos, o aspecto das superfícies atacadas pode ser bastante sensível

em relação à quantidade das duas soluções que foram misturadas. Se todas aparecem

em tons de azul, isto significa que a mistura requer uma proporção ligeiramente maior

de ácido pícrico (dentro dos intervalos especificados no procedimento). Se, pelo

contrário, todos os grãos apresentam uma cor marrom, uma pequena adição de

metabissulfito de sódio é necessária.

A comparação das micrografias das Figuras 2.20 e 2.21 ilustram como a

composição química do aço afeta a intensidade das cores. Um aço de alta liga (b),

Figura 2.20, exibe tonalidades mais contrastadas. A quantidade de carbono e silício

Figura 2.21 - Microscopia óptica dos aços (c) e (d) em que a matriz ferrítica apresenta tonalidade marrom clara

(GIRAULT et al, 1998)

Figura 2-20 - Microscopia óptica de aços (a) e (b) após ataque colorido, onde F - ferrita (azul esverdeado); B -

bainita (marrom) e MA - martensita/austenita retida (branco) (GIRAULT et al, 1998)

tem uma influência substancial sobre a cor da matriz ferrítica. Praticamente, a

diferenciação de cor, entre ferrita e bainita é mais fácil quando o teor de silício é

superior a 1% em peso. Esta condição é cumprida na maioria dos aços assistidos pelo

efeito TRIP.

Santofimia et al (2008) submeteram um aço baixo carbono, Tabela 2.2, a um

novo tratamento térmico, conhecido como “quenching e partitioning”, Figura 2.22,

que visa a obtenção de uma microestrutura multifásica com melhores propriedades

mecânicas quando comparadas às obtidas com os processos tradicionais.

Tabela 2.2: Composições químicas (% em peso) do material estudado (SANTOFIMIA et al, 2008)

0,19

1,61

0,35

1,10

0,09

As microestruturas resultantes de duas das condições deste tratamento foram

analisadas por microscopia óptica. O reagente LePera foi utilizado para a

caracterização do material.

A análise das amostras mostrou que as microestruturas das mesmas são

formadas por ferrita, martensita e austenita retida. Nas Figuras 2.23 e 2.24 é possível

observar a ferrita em tom mais escuro, enquanto a martensita e a austenita retida

aparecem em tom claro. A bainita não pode ser distinguida nestas imagens.

Figura 2.22 – Esquema do tratamento de “quenching e partitioning”aplicado no material (SANTOFIMIA et al, 2008)

A técnica de caracterização microestrutural utilizando ataques químicos

corrosivos, apesar de serem amplamente empregados e de fácil manuseio, permite

apenas diferenciar a fase ferrítica (fase mais anódica do material) das demais fases,

como relatado neste capítulo. Essa limitação torna necessário o emprego de outras

técnicas, como o tint etching, para distinguir as demais fases presentes no material.

O tint etching é uma técnica mais eficiente para a caracterização de materiais

multifásicos, apesar de também possuir algumas limitações, como é o caso do reagente

de LePera, com o qual não é possível distinguir a fase martensítica da austenita retida,

como descrito no trabalho de Santofimia et al (2008). A variação das colorações

apresentadas pelos materiais submetidos a essa prática, também, não foi elucidada.

Além disso, alguns parâmetros (tais como modo de ataque, modo de secagem, tempo

de exposição, pré-ataque e concentração dos reagentes) afetam significantemente os

resultados destes ataques, o que torna necessária a análise dos efeitos dos mesmos na

caracterização metalográfica do material em estudo.

Figura 2.23 – Microscopia óptica de uma amostra “direct quench” atacada com o reagente LePera

(SANTOFIMIA et al, 2008)

Figura 2.24 – Microscopia óptica de uma amostra “particionada”a 175°C durante 100s. Ataque: reagente

LePera (SANTOFIMIA et al, 2008)

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E METODOLOGIA

3.1 Material

O material utilizado neste trabalho foi fornecido ao Departamento de Materiais e

Tecnologia da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho“ – UNESP,

sendo classificado como um aço de baixo carbono e baixa liga, com estrutura

multiconstituída, classificada como TRIP 800. Suas principais aplicações estão

destinadas à indústria automobilística. A composição química está representada pelas

porcentagens dos elementos de liga (% em peso) na Tabela 3.1.

Tabela 3.1 - Composição Química do Aço TRIP 800 (Renault do Brasil, 2009)

Elemento de

Liga

% em

Peso

Carbono (C)

0,205

Silício (Si)

0,87

Manganês (Mn)

0,28

Fósforo (P)

0,027

Enxofre (S)

0,003

Cromo (Cr)

0,015

Níquel (Ni)

<0,001

Molibdênio (Mo)

Alumínio (Al)

0,04

Cobre (Cu)

Titânio (Ti)

<0,001

Vanádio (V)

<0,001

Nióbio (Nb)

<0,001

Estanho (Sn)

Boro (B)

Na Tabela 3.2 encontram-se listadas as propriedades mecânicas deste material

(valores obtidos na direção transversal, a 45° e no sentido de laminação).

Tabela 3.2 - Propriedades Mecânicas do Aço TRIP 800 (Renault do Brasil, 2009)

Bobina

Limite de

Ruptura

LR (N/mm

)

Limite de

Escoamento

LE N/mm

)

Alongamento (%)

Lo=80 mm

Espessura <3 mm

TRIP 800 01 T

855,0

538,1

23,4

1,00

0,18

TRIP 800 02 T

850,1

539,0

23,5

1,08

0,19

TRIP 800 01 L

854,2

548,2

23,1

1,09

0,19

TRIP 800 02 L

851,0

544,3

24,5

1,08

0,19

TRIP 800 01 45°

849,4

539,0

19,1

1,01

0,19

TRIP 800 02 45°

850,4

543,3

19,9

1,04

0,19

3.2 Preparação das amostras metalográficas

A técnica de ensaio micrográfico pode ser dividida nas seguintes fases: escolha

e localização da seção a ser analisada; obtenção de uma superfície plana e polida na

seção selecionada; ataque da superfície por um reagente químico adequado; exame ao

microscópio para a observação e obtenção de fotografias (COLPAERT, 2008). Cada

uma dessas etapas pode ser realizada utilizando diferentes métodos e podem variar de

acordo com as propriedades específicas do material. Deve-se realizar cada uma das

fases de preparação com grande cuidado, pois cada etapa pode afetar os estágios

posteriores (PETZOW, 2001).

A preparação de amostras metalográficas para a realização de ataques coloridos

requer mais cuidados do que a preparação de amostras para ataques com reagentes

convencionais, pois o filme depositado na superfície da amostra no ataque colorido é

sensível aos danos que não foram removidos pela preparação metalográfica

(VANDER VOORT, 2004), uma vez que a microestrutura real pode ser parcialmente

ou totalmente obscurecida por técnicas ou procedimentos mal realizados (VANDER

VOORT, 1999).

Neste trabalho, as técnicas utilizadas para a preparação metalográfica seguiram

os processos normatizados pela ASTM E 3-10 (2007) de seccionamento, embutimento,

lixamento, polimento e foram realizados no Laboratório de Metalografia do

DMT/FEG/UNESP.

3.2.1 Seccionamento

As amostras para análise metalográfica foram extraídas de chapas de aço TRIP

800, laminadas a frio, com espessura de 1,4 mm.

As amostras foram cortadas com auxílio de uma máquina de corte por serra de

fita vertical, modelo RMF 400-S, fabricada pela ROMARFRA, do Laboratório de

Usinagem do DMT/FEG/UNESP, Figura 3.1.

Figura 3.1 - Serra de fita vertical - ROMARFRA (DMT/FEG/UNESP)

Foram extraídas amostras da seção longitudinal paralela à direção de laminação,

item (D) da Figura 3.2.

Figura 3.2 - Nomenclatura das localizações de áreas mostradas em fotomicrografias (ASTM E3-01, 2007)

A operação de seccionamento por serramento com serra de fita não gera calor

suficiente para alterar a microestrutura do material. Entretanto, durante a operação de

A- Superfície de laminação

B- Direção de laminação

C- Borda de laminação

D- Seção longitudinal paralela a direção de laminação

E- Seção longitudinal perpendicular a direção de laminação

F- Seção transversal

corte, houve o cuidado para que não ocorresse excessivo aquecimento do material,

controlando a velocidade de corte e avanço durante o seccionamento.

3.2.2 Embutimento

Após o seccionamento, as amostras foram submetidas a embutimento a quente.

Esta etapa foi realizada para facilitar o manuseio, evitar a danificação da lixa e/ou do

pano de polimento e abaulamento da superfície, que acarretam dificuldades ao se

observar às amostras (BRANDON; KAPLAN, 1999).

O embutimento foi realizado no equipamento PANPRESS 30 – PANAMBRA

TÉCNICA IMP. EXP. LTDA, do Laboratório de Metalografia do DMT/FEG/UNESP,

Figura 3.3. Foi utilizada resina fenólica (baquelite) para embutimento de amostras

metalográficas, fornecida pela AROTEC Indústria e Comércio. O tempo médio do

processo completo de embutimento por amostra foi de trinta minutos, desde o seu

posicionamento no equipamento até a retirada da amostra já embutida.

O uso de vaselina sólida ou de grampos de fixação de aço inoxidável, da

STRUERS, fez-se necessário para o correto posicionamento das amostras no

equipamento.

Figura 3.3 - Embutidora PANPRESS 30 – PANAMBRA (DMT/FEG/UNESP)

3.2.3 Identificação das amostras

Devido ao número de amostras foi necessária a clara identificação das mesmas,

utilizando um gravador vibrador com ponta de aço temperado, Figura 3.4. As amostras

foram identificadas quanto à seção das quais foram obtidas, seguidas de uma

numeração seqüencial.

Figura 3.4 - Marcação de amostra utilizando gravador vibrador (DMT/FEG/UNESP)

3.2.4 Lixamento

Esse processo tem como objetivo a remoção de riscos e deformações

provenientes do seccionamento do material e a realização de uma superfície plana cuja

profundidade de deformação seja suficientemente fina, de tal forma que permita seu

desaparecimento após a posterior etapa de polimento.

A técnica consiste no lixamento da amostra, sucessivamente, com lixas de

granulometria cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa

subseqüente, até desaparecerem os traços da lixa anterior (PETZOW, 2001).

Neste estudo, para o processo de lixamento foram utilizadas lixas d’água com

diferentes granulometrias: #100, 220, 320, 400, 600, 1000 e 1200 mesh,

sucessivamente.

Esse procedimento foi realizado em uma lixadeira manual para metalografia

STRUERS, no DMT/FEG/UNESP. A Figura 3.5 mostra uma foto do equipamento

existente no laboratório.

Figura 3.5 - Lixadeira manual com área de lixamento em forma de 4 pistas (DMT/FEG/UNESP)

Nesta etapa, a cada interrupção do lixamento para análise da superfície, foi

realizada a limpeza das amostras em água corrente e álcool etílico.

Finalmente, as amostras foram secas rapidamente através de ar frio forçado

fornecido por um secador.

A avaliação qualitativa da superfície lixada foi controlada por meio de um

estereomicroscópio STEMI 2000 – ZEISS, Figura 3.6, com ampliação de 50x.

Figura 3.6 - Estereomicroscópio STEMI 2000 – ZEISS (DMT/FEG/UNESP)

Para se obter um lixamento eficaz é necessário o uso adequado da técnica de

lixamento (pressão de trabalho e velocidade de lixamento), pois caso contrário podem

surgir deformações na superfície da amostra, que podem dar uma imagem falseada

(sombras) e, consequentemente, não representativa da microestrutura da amostra.

3.2.5 Polimento

A finalidade desta etapa do processo mecânico é obter uma superfície plana, sem

riscos e com alta refletividade. A existência de riscos atrapalha o exame da superfície

da amostra.

Quando o polimento remove os riscos no material sem remover também a parte

encruada subjacente, a superfície pode atingir um acabamento aparentemente

satisfatório (com brilho especular e sem arranhões visíveis), com aparência bem

polida. Porém, quando se ataca esta amostra, o resultado do ataque não é uniforme,

pois o reagente corrói preferencialmente as regiões mais encruadas da superfície,

resultando em micrografias que apresentam heterogeneidades artificiais (COLPAERT,

2008).

De acordo com a ASTM E 407 (2007) um polimento de extrema qualidade é

requisito para a realização de ataque colorido, pois o mesmo poderá revelar defeitos

decorrentes do processo de polimento, mesmo que esses não sejam visíveis com

iluminação de campo claro.

Antes de se realizar o polimento, a superfície da amostra foi limpa, de modo a

deixá-la isenta de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros. A operação de limpeza

foi realizada por lavagem com água e álcool etílico, este último foi utilizado para que a

secagem fosse acelerada.

O polimento manual foi realizado na POLITRIZ AP10 PANAMBRA, Figura 3.7,

em rotação de 150 rpm. Segundo Ray e Dhua (1996) pressão moderada e a baixa

velocidade de polimento (120 – 150 rpm) são recomendadas para prevenir imagens

falseadas (sombras) e abaulamento nas superfícies das amostras.

Figura 3.7 - Politriz AP10 – PANAMBRA (DMT/FEG/UNESP)

Foi utilizado pano para polimento OP-NAP, fabricação STRUERS, e a mistura

de água destilada e suspensão de sílica coloidal para materiais ferrosos, OP-U

Suspension (0,25m), fabricação STRUERS. Para melhoria do processo e melhor

deslizamento das amostras à superfície do pano de polimento, ou seja, para reduzir o

atrito entre a superfície da amostra e o pano, utilizou-se água destilada, que foi

borrifada, intercalando-se com as adições de OP-U. Procurou-se evitar polimentos

demorados com fricção e pressão excessiva sobre a amostra, bem como, girar a

amostra sobre o disco da politriz de modo que não haja direção preferencial nessa

operação.

A avaliação qualitativa da superfície polida também foi controlada com auxílio

do microscópio óptico de bancada STEMI 2000 - ZEISS, objetivando-se uma

superfície plana e com ausência de riscos. Nesta etapa, a limpeza das amostras foi feita

com água destilada e secagem com ar frio forçado.

3.3 Ataques químicos

De acordo com Vander Voort (1999) e Petzow (2001), a superfície do metal

polido corretamente reflete a luz de forma homogênea e não permite distinguir os

microconstituintes de sua estrutura. A microestrutura é revelada somente por meio da

aplicação de um ataque apropriado. Para se obter uma condição de contraste bem

delineada após o ataque químico, algumas medidas devem ser adotadas: o polimento

da superfície deve ter sido eficaz, a amostra a ser atacada deve ter sido limpa, o

reagente deve ter sido selecionado, preparado e as condições de ataque devem ser

cuidadosamente controladas.

Para atingir os objetivos deste projeto foram realizadas variações dos parâmetros

relacionados aos ataques químicos com a finalidade de se analisar o efeito dos mesmos

na caracterização metalográfica do material em estudo.

Foram analisados os seguintes parâmetros: pré-ataque (realização ou não de pré-

ataque com Nital 2%), modo de ataque (imersão ou esfregamento), proporções dos

reagentes (variações nas proporções da solução aquosa de metabissulfito de sódio e

picral), concentração dos reagentes (solução aquosa de metabissulfito de sódio 1% e

2% e picral 2% e 4%), tempo de ataque (10, 15, 25 e 30s) e modo de secagem (forçada

ou natural).

3.3.1 Modo de ataque

Há diversos métodos para realização do ataque químico: imersão, gotejamento,

lavagem, esfregamento e alternativo por imersão. Para este trabalho, foram

selecionados dois modos de ataque, imersão e esfregamento, para comparação dos

resultados obtidos, quando da utilização desses dois métodos.

No ataque por esfregamento, a solução de ataque, embebida em um chumaço de

algodão, foi esfregada lentamente e de forma mais uniforme possível. No ataque por

imersão, a amostra foi mergulhada na solução com a face voltada para baixo, tendo-se

o cuidado de não encostar a superfície da amostra no recipiente.

Após os ataques, as amostras foram mergulhadas vagarosamente em um

recipiente com água por aproximadamente 30s ao invés de serem lavadas em água

corrente, devido à natureza frágil do filme depositado sobre a superfície da amostra

(PARISH, 2003; BRAMFITT; BENSCOTER, 2006), sendo secas de modo forçado ou

naturalmente.

Na Tabela 3.3 estão listados os ataques realizados e utilizados para a discussão

sobre a influência do método de ataque neste estudo.

Tabela 3.3- Experimentos realizados e utilizados para análise da influência do método de ataque

Material

Pré-

ataque

Ataque -

Reagente

Tempo de

Ataque

Modo de

Ataque

Secagem

Data do

ataque

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIII

15s.

Esfregamento

Natural

26/10/2009

TRIP

Não

Le Pera

25s.

Esfregamento

Natural

9/9/2009

TRIP

Não

Le Pera

25s.

Imersão

Natural

8/9/2009

3.3.2 Modo de secagem

Neste trabalho, as amostras foram secas de três formas distintas: por ar frio

forçado utilizando-se um secador próximo à superfície da amostra (cerca de 10 cm),

por ar frio forçado, mantendo o secador a uma distância de 40 cm da mesma e

naturalmente. Os modos de secagem utilizados neste trabalho estão ilustrados na

Figura 3.8.

Figura 3.8 – Modos de secagem das amostras: (a) secador próximo à superfície da amostra; (b) secador a uma

distância de 40 cm da amostra e (c) secagem natural

Quando adotada a secagem natural, a amostra retirada do recipiente com água, na

qual foi mergulhada após o ataque químico, foi deixada ao ar na posição vertical até

que secasse completamente.

Na Tabela 3.4 estão relacionados os ataques realizados e utilizados para a

discussão sobre a influência do modo de secagem.

Tabela 3.4 -Experimentos realizados e utilizados para análise da influência do modo de secagem.

Material

Reagente -

Pré-ataque

Tempo -

Pré-ataque

Ataque

Tempo de

Ataque

Modo de

Ataque

Secagem

Data do

ataque

TRIP

Não

Le Pera

25s.

Imersão

Forçada (secador a ~10cm)

11/9/2009

TRIP

Nital 2%

2s.

Le Pera

25s.

Imersão

Forçada (secador a ~10cm)

16/10/2009

TRIP

Não

Le Pera

25s.

Imersão

Forçada (secador a ~40cm)

9/9/2009

TRIP

Nital 2%

2s.

Le Pera

30s.

Imersão

Forçada (secador a ~40cm)

16/10/2009

TRIP

Não

Le Pera

30s.

Imersão

Forçada (secador a ~40cm)

20/10/2009

TRIP

Não

Le Pera

30s.

Imersão

Natural

20/10/2009

3.3.3 Pré-ataque

Nesta etapa do processo foi analisada a influência da realização ou não do pré-

ataque na identificação das fases presentes no material estudado.

(a) (b) (c)

Para a realização do pré-ataque foram pré-estabelecidos tempos de exposição

do reagente na superfície da amostra de 2s e 5s. O modo de aplicação deste ataque foi

a imersão. Para a interrupção do ataque químico utilizou-se água corrente e álcool

etílico, seguidos com a secagem da amostra com ar frio forçado.

Na Tabela 3.5 estão relacionados os ataques realizados e utilizados para a

discussão sobre a influência da realização ou não do pré-ataque com o reagente Nital

2%.

Tabela 3.5 -Experimentos realizados e utilizados para análise da influência do emprego ou não do pré-ataque.

Material

Reagente -

Pré-ataque

Tempo -

Pré-ataque

Ataque

Tempo de

Ataque

Modo de

Ataque

Secagem

Data do

ataque

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIII

25s.

Imersão

Natural

3/9/2009

TRIP

Nital 2%

2s.

Le Pera

modificadoIII

25s.

Imersão

Natural

30/10/2009

TRIP

Nital 2%

5s.

Le Pera

modificadoIII

25s.

Imersão

Natural

3/11/2009

TRIP

Nital 2%

2s.

Le Pera

modificadoIII

15s.

Imersão

Natural

27/10/2009

TRIP

Não

Le Pera

15s.

Imersão

Natural

9/9/2009

TRIP

Nital 2%

2s.

Le Pera

15s.

Imersão

Natural

28/9/2009

TRIP

Nital 2%

5s.

Le Pera

15s.

Imersão

Natural

29/9/2009

3.3.3.1 Reagente

O reagente de Nital, quando empregado, desempenhou a função de um pré-

ataque nas superfícies das amostras, para posterior ataque das mesmas com o reagente

LePera. A concentração utilizada foi a de 2% (2 mL de ácido nítrico concentrado 65%

e 98 mL de álcool etílico 95%).

3.3.4 Reagentes – ataque químico

LePera (1980) propôs o emprego de um reagente obtido pela mistura de duas

soluções pré-preparadas (metabissulfito de sódio 1% e ácido pícrico 4%), na proporção

de 1:1 (10ml de metabissulfito de sódio 1% e 10ml de picral 4%) para evidenciar a

bainita e a martensita presentes na microestrutura de um aço com baixo teor de

carbono. Entretanto, alguns pesquisadores como Dimatteo et al (2006) e Kubilay

(2008) sugeriram variações deste reagente.

Portanto, o reagente químico utilizado neste trabalho foi o LePera, com variações

em sua composição (tanto na proporção como na concentração de suas soluções pré-

preparadas).

3.3.4.1 Concentração dos reagentes

Neste estudo, o reagente LePera foi utilizado conforme concentração proposto

pelo próprio pesquisador (LePera, 1980). Entretanto, variações nas concentrações das

soluções pré-preparadas de ácido pícrico e metabissulfito de sódio também foram

estudadas. Foram realizados ataques químicos com um reagente composto por

metabissulfito de sódio 2% e picral 4%, bem como, com outro reagente composto por

metabissulfito de sódio 1% e picral 2%.

3.3.4.2 Proporção dos reagentes

Foram realizados estudos com reagentes contendo proporções diferentes das

soluções pré-preparadas, 1:1 (10mL de metabissulfito de sódio 1% e 10mL de picral

4%); 1:2 (5mL de metabissulfito de sódio 1% e 10mL de picral 4%); 2:1 (10mL de

metabissulfito de sódio 1% e 5mL de picral 4%); 1:1 (10mL de metabissulfito de sódio

2% e 10mL de picral 4%) e 1:1 (10mL de metabissulfito de sódio 1% e 10 mL de

picral 2%).

Na Tabela 3.6 encontram-se relacionados os reagentes utilizados neste estudo.

Tabela 3.6- Reagentes utilizados

Reagente

Solução

Le Pera e

variações

Soluções pré-

preparadas:

(a) 1mL de Metabissulfito de Sódio (Na

) + 99mL de água Destilada

(b) 2mL de Metabissulfito de Sódio (Na

) + 98mL de água Destilada

(NO

)OH) + 98mL de álcool etílico

(CH

OH).

(d) 4mL de Ácido Pícrico (C

(NO

)OH) + 96mL de álcool etílico

(CH

OH).

LePera

Solução 1 (a):1(d)

LePera

modificado I

Solução 1(a):2 (d)

LePera

modificado II

Solução 2 (a):1(d)

LePera

modificado III

Solução 1 (a):1(c)

LePera

modificado IV

Solução 1 (b):1(d)

Conforme Angeli, Füreder e Kneissl (2006), LePera (1980) e Bramfitt; Benscoter

(2006) as soluções pré-preparadas do reagente LePera e suas variações devem ser

misturadas apenas no momento em que se realizará o ataque. Além disso, as soluções

pré-preparadas foram utilizadas, no máximo, em 4 dias após suas preparações.

De acordo com a ASTM E 407 (2007) precauções devem ser adotadas na

manipulação de reagentes. Entre esses cuidados encontram-se: utilizar equipamentos

de proteção adequados (óculos, luvas, avental, etc); realizar a manipulação dos

reagentes e os ataques químicos em capela apropriada, com exaustor e evitar o contato

direto com os reagentes.

3.3.4.3 Tempo de ataque

O tempo de ataque é, usualmente, determinado empiricamente. O controle do

mesmo é importante na obtenção de uma imagem exata e nítida, que permita a

visualização de detalhes da microestrutura do material (VANDER VOORT, 1999).

De acordo com Girault et al. (1998), o tempo de ataque varia entre 10 e 20s,

dependendo da composição química dos aços TRIP analisados. Este intervalo de

tempo está relacionado com a utilização do reagente, conforme proposto por LePera.

Entretanto, como neste trabalho, parâmetros como proporção e concentração das

soluções pré-preparadas foram variados, conforme descrito na seção 3.3.4.2, decidiu-

se pela ampliação do intervalo de tempo de ataque a ser analisado. Foram

preestabelecidos quatro tempos de ataque: 10s, 15s, 25s e 30s. No entanto, para três

condições propostas - ataques com modificação na proporção das soluções pré-

preparadas (LePera

modificado I

e LePera

modificado II

) e ataques com LePera com variação de

concentração de uma de suas soluções pré-preparadas (LePera

modificado IV

) - foram

realizados também ataques com tempos de 3, 5 e 7s, pois os tempos preestabelecidos

anteriormente não apresentaram resultados satisfatórios, super atacando as amostras.

Para o estudo das variações da concentração das soluções pré-preparadas que

compõem o reagente LePera, bem como, das variações de proporções das mesmas,

optou-se por analisar esses parâmetros conjuntamente com o tempo de ataque. Na

Tabela 3.7 encontram-se os ataques realizados e utilizados para a discussão destes

parâmetros.

Tabela 3.7 -Experimentos realizados e utilizados para análise da influência do modo de secagem.

Material

Pré-

ataque

Ataque

Tempo

Ataque

Modo

Ataque

Secagem

Data do

ataque

TRIP

Não

Le Pera

10s.

Imersão

Natural

10/9/2009

TRIP

Não

Le Pera

15s.

Imersão

Natural

9/9/2009

TRIP

Não

Le Pera

25s.

Imersão

Natural

8/9/2009

TRIP

Não

Le Pera

30s.

Imersão

Natural

20/10/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoII

Imersão

Natural

10/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoII

10s

Imersão

Natural

10/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoII

15s

Imersão

Natural

10/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoII

25s

Imersão

Natural

11/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoI

Imersão

Natural

6/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoI

Imersão

Natural

6/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoI

Imersão

Natural

6/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoI

10s

Imersão

Natural

3/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIV

Imersão

Natural

12/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIV

Imersão

Natural

12/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIV

10s

Imersão

Natural

12/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIV

15s

Imersão

Natural

12/11/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIII

10s.

Imersão

Natural

21/10/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIII

15s.

Imersão

Natural

4/9/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIII

25s.

Imersão

Natural

3/9/2009

TRIP

Não

Le Pera

modificadoIII

30s.

Imersão

Natural

21/9/2009

3.3.5 Temperatura e umidade relativa

O Laboratório de Metalografia do Departamento de Materiais e Tecnologia não

possui equipamentos para controle de temperatura e umidade relativa do seu ambiente.

Entretanto, a cada ataque, os dados relativos a essas variáveis foram registrados, a fim

de verificar, a influência ou não dos mesmos no resultado final do ensaio

metalográfico.

3.4 Obtenção das imagens metalográficas

Após cada ataque químico foram fotografados 10 campos da amostra atacada,

utilizando-se uma ampliação de 1000x. Porém, em algumas situações, tornou-se

conveniente a obtenção de imagens com utilização de ampliações menores, de 500x e

50x, para obter-se uma visão mais ampla da microestrutura do material e do filme de

reagente que se formou na superfície da amostra atacada, a fim de se verificar suas

características. As imagens foram capturadas de forma aleatória ao longo de toda a

superfície da amostras e armazenadas em formato TIFF.

A obtenção das imagens metalográficas foi realizada no Laboratório de Análise

de Imagens de Materiais (LAIMAT) do Departamento de Materiais e Tecnologia -

FEG/UNESP. As imagens foram fotografadas em campo claro, utilizando um

microscópio óptico NIKON MODELO EPIPHOT 200, acoplado a um PC e a uma

câmera digital AXIO CAM 1CC3 ZEISS, usando-se o software AXIO VISIO –

ZEISS.

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

As técnicas de preparação metalográfica, especialmente relacionadas ao

lixamento e polimento das amostras, mostraram-se eficientes, visto que as

fotomicrografias obtidas não apresentaram distorções provenientes desses processos.

Os resultados obtidos, quando variados os parâmetros preestabelecidos relativos

aos ataques químicos (temperatura e umidade relativa do ar no momento de realização

do ataque, pré-ataque, concentração e proporção dos reagentes químicos utilizados,

tempo de ataque, modo como a amostra foi atacada e seca), serão discutidos sob um

ponto de vista qualitativo neste capítulo.

4.1 Modo de secagem

Neste trabalho foi realizada a secagem das amostras atacadas de três maneiras

distintas: com ar frio forçado próximo à superfície da amostra (cerca de 10 cm), com

ar frio forçado a uma distância de cerca de 40 cm da amostra e naturalmente, ou seja,

após a amostra ser atacada e lavada, a mesma permaneceu à temperatura ambiente, na

posição vertical, sem que ar forçado tocasse a superfície da amostra.

Inicialmente, uma amostra atacada por imersão com o reagente LePera por 25s

foi seca através de ar frio forçado com o secador próximo à amostra. Notou-se que o

filme formado pelo reagente na superfície da mesma não apresentava aspecto uniforme

após esse procedimento.

Na Figura 4.1a é possível notar que, há uma região na superfície da amostra, em

que o reagente apenas delineou os contornos dos microconstituintes presentes no

material, enquanto que em outra região, ocorreu o acúmulo do reagente de forma

heterogênea. Isso aconteceu, possivelmente, devido à proximidade da superfície da

amostra com o secador, onde o ar frio forçado, que incidiu diretamente sobre essa

região da amostra, deslocou o filme de reagente formado para a região periférica. Na

Figura 4.1b é possível observar nitidamente essa região. O ar forçado ocasionou uma

má distribuição do reagente ao invés de formar um filme homogêneo.

A fim de se comprovar os resultados obtidos com o emprego de ar frio forçado

com o secador próximo à amostra, uma amostra pré-atacada com Nital 2% por 2 s, foi

submetida a um ataque com o reagente LePera por 25 s e seca nas mesmas condições

que a amostra anteriormente analisada. O resultado pode ser observado na Figura 4.2.

(a)

(b)

Figura 4.1 - Regiões distintas de uma amostra seca com ar frio forçado (secador próximo à amostra):

a) região na qual houve incidência de ar forçado b) região circunvizinha à (a). Aumento 1000x.

(Condições: ataque por imersão, reagente LePera, t=25s)

Acúmulo de

reagente

Acúmulo

de reagente

Sentido de

incidência do

ar forçado

Acúmulo

de reagente

A amostra também apresentou áreas que não foram suficientemente atacadas, o

que impossibilitou a identificação das fases constituintes do material, além de regiões

com acúmulo de reagente.

Nas amostras secas com ar frio forçado a cerca de 10 cm de sua superfície,

nota-se que o filme de reagente formado não foi suficiente para delinear as fases

presentes no material, tão pouco, permitiu o surgimento de tons que caracterizam os

microconstituintes existentes, como pode ser observado nas fotomicrografias 4.1 e 4.2,

onde apenas tons de azul são vistos.

Como essa condição de secagem não apresentou resultados satisfatórios,

resultando em fotomicrografias nas quais não foi possível distinguir nenhum

microconstituinte do material, optou-se por modificar esse procedimento.

Uma amostra sem pré-ataque foi, então, atacada por imersão com o reagente

LePera por 25 s e submetida à secagem com ar frio forçado, sendo, o secador mantido

a uma distância de aproximadamente 40 cm da amostra. Como pode ser observado na

Figura 4.3, a amostra não apresentou regiões com visível acúmulo de reagente.

Figura 4.2 – Fotomicrografia de uma amostra seca com ar frio forçado (secador próximo à amostra). Aumento

1000x. (Condições: amostra pré-atacada com Nital 2% por t=2s e atacada por imersão, reagente LePera, t=25s)

Acúmulo

de reagente

Acúmulo de

reagente

Entretanto, nas fotomicrografias pode-se observar que há diferentes graus de

contraste em uma mesma amostra, evidenciado pela diferença de coloração

apresentada pelas Figuras 4.3a e 4.3b, resultado da não homogeneidade do filme de

reagente formado na superfície do material atacado. Isso ocorreu devido ao uso de ar

forçado que, mesmo distante da superfície da amostra, provocou o arraste do reagente

para regiões adjacentes.

Na Figura 4.4 é ilustrada uma amostra pré-atacada com Nital 2% por 2 s, e

posteriormente, atacada por imersão com o reagente LePera por trinta segundos. O

modo de secagem empregado foi similar à da amostra anterior. Através da comparação

das duas regiões apresentadas, também pode-se observar que há áreas em que a

(a)

(b)

Figura 4.3 - Regiões distintas de uma amostra seca com ar frio forçado (secador distante da amostra). Aumento

1000x. (Condições: ataque por imersão, reagente LePera, t=25s)

Região mais

atacada

Região

menos

atacada

Região super

atacada

superfície apresenta diferentes graus de intensidade do ataque químico, resultado da

heterogeneidade do filme de reagente sobre o material causado pela secagem com ar

frio forçado.

Neste caso, também, a fotomicrografia não nos permite realizar a identificação

dos microconstituintes presentes na amostra, o que a torna ineficaz na caracterização

do material. É visualizado nas fotomicrografias o aparecimento de tonalidades claras e

escuras, aparentemente com início de diferenciação das fases presentes, porém com

elevada imprecisão.

(a)

(b)

Figura 4.4 - Regiões distintas de uma amostra seca com ar frio forçado (secador distante da amostra). Aumento

1000x. (Condições: pré-ataque com Nital 2%, por t=2s. ataque por imersão, reagente LePera, t=30s)

Região com

distribuição

heterogênea

de reagente

Na Figura 4.5 é possível observar uma amostra atacada por imersão com o

reagente LePera por trinta segundos e seca com ar frio forçado. Observa-se que, da

mesma forma que a analisada anteriormente, essa amostra não apresenta

homogeneidade em toda a superfície atacada.

Comprova-se pela observação das Figuras 4.1 a 4.5 que na secagem por ar frio

forçado, com o secador próximo ou a uma distância de 40 cm da amostra, não há a

formação de um filme de reagente homogêneo em toda a superfície atacada. Essa

constatação contraria Girault et al. (1998), que sugerem que a secagem da amostra

após o ataque químico deva ser realizada com ar frio forçado, como descrito no

Capítulo 2.

(a)

(b)

Figura 4.5 - Regiões distintas de uma amostra seca com ar frio forçado (secador distante da amostra). Aumento

1000x. (Condições: ataque por imersão, reagente LePera, t=30s)

Heterogeneidade

do filme de

reagente na

superfície atacada

Uma fotomicrografia da mesma amostra, apresentada na Figura 4.5, com um

aumento de 50x é observada na Figura 4.6. É possível notar a heterogeneidade do

filme formado, comprovado pela diferença de coloração em toda sua superfície. Além

disso, há evidências de diversos pontos de oxidação (pontos pretos) e manchas

provenientes de secagem (pontos claros).

O terceiro modo de secagem avaliado neste trabalho foi o modo natural. Uma

amostra submetida a um ataque nas mesmas condições das amostras apresentadas

anteriormente (ataque por imersão utilizando LePera por 30s) foi seca naturalmente.

Na Figura 4.7 é possível verificar que a superfície da amostra possui um aspecto mais

homogêneo, com coloração distinta apenas na região da amostra em que ocorreu

acúmulo de água durante sua secagem, possivelmente pela posição em que foi mantido

durante a secagem, o que permitiu a oxidação.

Áreas

com graus

de ataque

diferentes

Figura 4.6 - Amostra seca com ar frio

forçado (secador distante da amostra).

Aumento 50x. (Condições: ataque por

imersão, reagente LePera, t=30s)

Mancha proveniente

de secagem

Ponto de

oxidação

Figura 4.7: Amostra seca ao ar.

Aumento 50x. (Condições: ataque por

imersão, reagente LePera, t=30s)

Mancha

proveniente

do acúmulo de

água durante a

secagem

Neste trabalho, comprovou-se pela observação da Figura 4.8, que a maior

homogeneidade do filme formado é obtida em amostras que foram secas naturalmente.

Em regiões distintas de um mesmo corpo de prova, as colorações, bem como a nitidez

e contraste das imagens são semelhantes, apresentando graus similares de ataque da

amostra.

Finalmente, em concordância com LePera (1980), pode-se afirmar que com o

modo de secagem natural é possível a visualização das fases presentes. Surgindo os

grãos ferríticos em tonalidade azul claro, bainita em tons marrom escuro e constituinte

MA (martensita/austenita retida) em coloração clara.

(a)

(b)

Figura 4.8 - Regiões distintas de uma amostra seca ao ar. Aumento 1000x. (Condições: ataque por imersão,

reagente LePera, t=30s)

Diferentes

regiões de

uma amostra,

com grau de

ataque

semelhante

Esta constatação está em acordo com Bramfitt; Benscoter (2006) e Vander

Voort (1999), que sugerem que a secagem das amostras atacadas com o reagente

LePera deve ser realizada com ar parado aquecido, de forma que o mesmo nunca toque

o filme do reagente formado na superfície da amostra.

4.2 Modo de ataque químico

De acordo com Vander Voort (2004), a coloração da microestrutura após o

ataque químico colorido é uma conseqüência da interferência causada na luz refletida

pela amostra e pelo filme do reagente na superfície da amostra, sendo que o filme

formado sobre as fases pode variar sua espessura em função da orientação

cristalográfica enquanto cresce, deixando os grãos com colorações variadas (BEHARA

& SPHIGLER, 1977).

De acordo com LePera (1980), para a obtenção de melhores resultados, a

amostra deve ser imediatamente imersa no reagente após a mistura das soluções pré-

preparadas. Analogamente, a norma ASTM E 407 (2007) e Vander Voort (1999)

afirmam que ataques coloridos são quase sempre realizados a temperatura ambiente

com imersão da amostra, nunca por esfregamento, promovendo o ataque da superfície

da amostra.

Com base nestes trabalhos, o ataque das amostras foi realizado de duas formas

distintas: por esfregamento e por imersão, a fim de verificar a veracidade destas

afirmações.

Inicialmente, realizaram-se ataques por esfregamento, em que, a solução de

ataque, embebida em um chumaço de algodão, foi esfregada lentamente e de forma

mais uniforme possível sobre as superfícies das amostras.

Dentre as amostras atacadas por esfregamento, foram selecionadas duas

amostras para serem analisadas neste estudo, pois apresentam os principais problemas

encontrados ao se realizar os ataques desse modo: a primeira amostra foi atacada por

esfregamento por 15 s, com o reagente LePera

modificado III

, a segunda foi atacada por

esfregamento por 25 s com o reagente LePera, sendo que ambas foram secas

naturalmente.

Na Figura 4.9a é possível observar a primeira amostra atacada por esfregamento,

na qual sobre a superfície do material não houve a formação do filme de reagente de

forma homogênea, indicado pela diferença de coloração. Na Figura 4.9b nota-se que a

região central foi a mais atacada, apresentando evidências de super ataque e maior

contraste na imagem. As bordas da amostra, região próxima à baquelite, representada

na Figura 4.9c, foi a que apresentou resultados mais heterogêneos.

Essa heterogeneidade, possivelmente, foi causada pela não uniformidade do

esfregamento do reagente na superfície atacada ou pela falta de reagente no algodão

que foi utilizado para o ataque.

Na Figura 4.10 é possível observar a amostra atacada por esfregamento com o

reagente LePera por 25 s. O filme formado neste caso, apesar de ter sido homogêneo

em toda a superfície da amostra, só foi suficiente para delinear algumas fases

presentes. O ataque, neste caso, não apresentou tonalidades contrastadas, o que

dificulta a visualização das fases presentes em sua microestrutura.

Os resultados apresentados por esse modo de ataque não foram similares em

todas as amostras atacadas. Em algumas amostras, o filme formado foi heterogêneo,

não apresentando nitidez e contraste satisfatórios em todos os campos analisados.

Uma possível explicação para este fato é que a cada vez que o algodão embebido

em reagente é passado sobre uma determinada região da amostra, a camada de filme

formada anteriormente sobre a superfície é afetada ou forma-se outra. Dessa forma, a

espessura do filme sobre a toda a superfície da amostra não será a mesma, ou seja,

apresentará heterogeneidade.

(a)

(b)

(c)

Figura 4.9 - Regiões distintas de uma amostra atacada por esfregamento: a) região próxima à extremidade b)

região central c) região junto à baquelite. Aumento 1000x. (Condições: reagente LePera

modificado III

, t=15s,

secagem natural)

Efeito

borda

Diferentes

graus de

ataque em

regiões de

uma mesma

amostra

(a)

(b)

(c)

Figura 4.10 - Regiões distintas de uma amostra atacada por esfregamento. Aumento 1000x. (Condições: LePera,

t=25s, secagem natural)

Diferentes

graus de

ataque em

regiões

distintas de

uma mesma

amostra

No ataque por imersão, a amostra foi mergulhada no reagente LePera por 25 s

com a face voltada para baixo, tendo-se o cuidado de não encostar a superfície da

amostra no recipiente, e seca naturalmente.

A amostra atacada por esse método, Figura 4.11, apresentou melhor nitidez e

tonalidades mais contrastadas quando comparada à amostra atacada por esfregamento.

É possível visualizar a existência de coloração de diferentes tons nesta amostra (tons

de azul, tons de marrom e tons claros), evidenciando as fases presentes. Observa-se,

portanto, que a homogeneidade do filme formado foi satisfatória.

De acordo com Bramfitt; Benscoter (2006) e a obra The Science Behind

Materials Preparation (2004) se o ataque químico realizado forma um filme, como em

ataques coloridos, o modo de ataque por imersão é mais indicado ao invés do ataque

por esfregamento, pois o ataque por esfregamento impedirá a formação do filme de

maneira adequada sobre a superfície atacada. E, de fato, através dos casos analisados

comprova-se essa afirmação.

(a)

(b)

(c)

Figura 4.11: Regiões distintas de uma amostra atacada por imersão. Aumento 1000x. (Condições: LePera, t=25s,

secagem natural)

4.3 Pré-ataque

O ataque químico com LePera, em muitos casos, não delineia os contornos de

grãos das fases presentes na microestrutura analisada, dificultando a medição da fração

volumétrica das fases presentes. Este problema, em geral, é solucionado com um pré-

ataque de Nital a 2%, que evidencia os contornos de grão de ferrita e produz maior

contraste da bainita e martensita (LEPERA, 1980).

Neste trabalho foram realizados ataques com os reagentes LePera e

LePera

modificadoIII

em amostras com e sem pré-ataque a fim de verificar a influência do

pré-ataque na caracterização do material estudado. O pré-ataque, quando adotado, foi

realizado com o reagente Nital 2% com tempo de 2 s ou 5 s.

Ao se analisar uma amostra, sem pré-ataque, atacada por imersão com o reagente

LePera

modificadoIII

por 25 s e seca naturalmente, notou-se que os contornos das fases

presentes se apresentam delineados, além das fotomicrografias terem nitidez e

contraste satisfatórios, sendo possível distinguir as fases presentes da microestrutura

analisada: tons de azul – ferrita, tons claros – austenita retida e martensita e tons de

marrom – bainita, como pode ser observado na Figura 4.12.

Nas Figuras 4.13a e 4.13b, pode-se observar amostras pré-atacadas com Nital 2%

por 2 s e por 5 s, respectivamente, sendo em seguida, atacadas com o reagente

LePera

modificadoIII

por 25 s e secas naturalmente

(a)

(b)

Figura 4.12 - Regiões distintas de uma amostra sem pré-ataque. Aumento 1000x. (Condições: ataque por

imersão, reagente LePera

modificadoIII

, t=25s, secagem natural)

No primeiro caso, a amostra foi super atacada, o que impossibilitou a distinção

das fases presentes na microestrutura do material, pois a coloração e contraste da

fotomicrografia obtida não foram satisfatórios. Na amostra pré-atacada por 5 s com

Nital 2% observou-se que a amostra também foi super atacada, não sendo possível

nem distinguir contornos das fases presentes.

(a)

(b)

Figura 4.13 - Amostras com pré-ataque de Nital 2%: a) t=2s b) t=5s. Aumento 1000x. (Condições: ataque por

imersão com reagente LePera

modificadoIII

, t=25s, secagem natural)

A fim de verificar se, com o emprego do pré-ataque, o tempo de ataque com o

reagente LePera

modificadoIII

deveria ser inferior, realizou-se um ataque em uma amostra

previamente pré-atacada com Nital 2% por 2 s e posterior ataque com o reagente

LePera

modificadoIII

por 15 s. Através da análise da Figura 4.14 observam-se melhores

resultados após submeter a amostra a um pré-ataque e diminuir o tempo de exposição

da mesma ao reagente do ataque colorido. Os contornos de grãos foram delineados e a

nitidez das fotomicrografias está adequada. Entretanto, o contraste apresentado não foi

satisfatório, sendo necessário aumentar o tempo de ataque da amostra, de modo que

seja superior a 15 s e inferior a 25 s.

Outra amostra, sem pré-ataque, atacada por imersão com o reagente LePera por

15 s e seca naturalmente foi analisada. Através da Figura 4.15 é possível observar que

os contornos de grãos foram delineados e as fases presentes são facilmente

distinguidas devido ao contraste e à nitidez das fotomicrografias: tons de azul – ferrita,

tons claros – austenita retida e martensita e tons de marrom – bainita.

Figura 4.14 - Amostra com pré-ataque de Nital 2% por t=2s. Aumento 1000x. Condições: ataque por imersão

com reagente LePera

modificadoIII

, t=15s, secagem natural)

Em seguida, uma amostra foi pré-atacada com Nital 2% por 2 s, sendo em

seguida, atacada por imersão com o reagente LePera

por 15 s e seca naturalmente.

Nota-se, ao se observar a Figura 4.16, que os grãos não foram delineados e o contraste

das fases presentes não permitiram distingui-las, possivelmente, devido a não

aderência do filme de reagente na superfície da amostra, devido a erosão gerada na

superfície da amostra pelo reagente Nital.

Figura 4.15 - Regiões distintas de uma amostra sem pré-ataque. Aumento 1000x. (Condições: ataque por

imersão, reagente LePera, t=15s, secagem natural)

Realizou-se então, um pré-ataque por imersão por 5 s em outra amostra, sendo

em seguida, atacada com o reagente LePera por 15 s e seca naturalmente. Na Figura

4.17 pode-se observar que os contornos de grãos foram delineados, além de a

fotomicrografia apresentar boa nitidez e contraste.

(a)

(b)

Figura 4.16 - Regiões distintas de uma amostra com pré-ataque de Nital 2%, t=2s. Aumento 1000x. (Condições:

ataque por imersão com reagente LePera, t=15s, secagem natural)

As amostras atacadas com o reagente LePera ou LePera

modificado III

sem prévio pré-

ataque apresentaram bons resultados, com os contornos de grãos bem delineados, além

de contraste e nitidez nas imagens obtidas por microscopia óptica. Por outro lado, as

amostras que foram pré-atacadas com Nital 2% mostraram melhores resultados com

tempos de ataque com o reagente LePera ou LePera

modificado III

inferiores às amostras

que não foram pré-atacadas. O tempo de pré-ataque que apresentou melhor resultado

nas amostras estudadas foi o de 5 s.

Figura 4.17 - Regiões distintas de uma amostra com pré-ataque de Nital 2%, t=5s. Aumento 1000x.

(Condições: ataque por imersão com reagente LePera, t=15s, secagem natural)

4.4 Reagentes/Tempos de ataque

Conforme foi descrito na Tabela 3.6 do Capítulo 3, neste trabalho foram

realizados ataques com variações de proporção e concentração das soluções pré-

preparadas do reagente LePera.

Além dessas modificações, o tempo de ataque empregado também foi variado, a

fim de verificar qual seria o mais adequado tempo de exposição e a revelação total dos

aspectos microestruturais (sem falhas/descontinuidades) do material à solução

utilizada.

4.4.1 LePera (Metabissulfito de sódio 1% + Picral 4% - Proporção 1:1)

Nesta etapa do estudo, o reagente utilizado para realizar os ataques foi preparado

conforme sugerido por LePera (1980), ou seja, uma solução de Metabissulfito de sódio

1% e Picral 4%, na proporção de 1:1.

Nas Figuras 4.18 e 4.19, observa-se amostras atacadas por imersão com o

reagente LePera por 10 s e 15 s, respectivamente.

Na amostra atacada por 10 s é possível visualizar apenas tons de azul, não

apresentando contraste suficiente para a identificação de fases presentes no material,

tão pouco, os contornos dos grãos podem ser identificados.

Figura 4.18 - Amostra atacada por imersão com LePera

por t=10s e seca naturalmente. Aumento 1000x

Por outro lado, pode-se constatar que o material exposto ao reagente por 15 s,

Figura 4.19, apresenta coloração que permite obter contraste e nitidez suficientes para

se realizar a identificação de seus microconstituintes.

Ao se aumentar o tempo de exposição do material ao reagente, os resultados

obtidos podem observado nas Figuras 4.20 e 4.21.

Na amostra atacada por imersão com o reagente LePera por 25s, o filme de

reagente formado na superfície da amostra permite a visualização de tons claros e

Figura 4.20 - Amostra atacada por imersão com LePera

por t=25 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Manchas

Figura 4.19 - Amostra atacada por imersão com LePera

por t=15s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Bainita

Austenita

retida/

Martensita

Ferrita

escuros. Entretanto, a amostra apresentou regiões com grande quantidade de manchas,

como pode ser observado na Figura 4.20.

Na amostra atacada por 30 s, a identificação de contornos de grãos e/ou fases

não foi possível.

4.4.2 LePera

modificado I

(Metabissulfito de sódio 1% + Picral 4% - Proporção 1:2)

A fim de verificar os resultados de ataques realizados com variações do reagente

LePera, a quantidade de Picral 4% presente na solução convencional foi dobrada.

Entretanto, os resultados, em sua maioria, não foram satisfatórios, pois as amostras

atacadas com o reagente LePera

modificado I

apresentaram distorções da microestrutura,

corrosão localizada, além de falta de contraste e nitidez das fotomicrografias obtidas, o

que impossibilitou a distinção das fases presentes no material,

como pode ser

constatado nas Figuras 4.22 a 4.25.

Na Figura 4.22, onde se observa uma amostra atacada por imersão com o

reagente LePera

modificado I

por 3 s, nota-se que não há nitidez e contraste suficientes para

caracterizar o material.

Figura 4.21 - Amostra atacada por imersão com LePera

por t=30 s e seca naturalmente. Aumento 1000x

Amostra

super atacada

(“queimada”)

Ao aumentarmos o tempo de ataque para 5 s, é possível distinguir os contornos

das fases presentes no material. Tanto a nitidez quanto o contraste da imagem

apresentaram melhora em relação à amostra analisada anteriormente. Entretanto, não é

possível distinguir as frações de cada microconstituinte, pois a fase bainítica (que

tende a ser marrom), confunde-se com regiões onde houve um ataque excessivo do

material, resultando em escurecimento dessas áreas.

Figura 4.23 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado I

por t=5 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Figura 4.22 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado I

por t=3 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Amostra

apresentando

distorções da

microestrutura

Nas Figuras 4.24 e 4.25 não é possível distinguir nenhuma fase presente no

material com segurança. Nestes casos, ficou evidente, que o tempo de exposição da

amostra ao reagente foi excessivo.

Na Figura 4.24 pode-se observar a presença de pites, causada por corrosão

localizada.

Não se pode afirmar com convicção, qual seria o tempo ideal de exposição da

amostra ao reagente, nesta proporção, pois o tempo de ataque, provavelmente, seria

inferior a 5 s, o que torna difícil o controle do mesmo.

Figura 4.24 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado I

por t=7 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Figura 4.25 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado I

por t=10 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Corrosão

localizada

100

4.4.3 LePera

modificado II

(Metabissulfito de sódio 1% + Picral 4% - Proporção 2:1)

A variação do volume da solução pré-preparada de Metabissulfito de sódio 1%

no reagente LePera não apresentou bons resultados.

Como pode ser observado nas Figuras 4.26 a 4.29, não houve a formação de

filme de reagente nas superfícies das amostras. Em nenhuma das amostras atacadas foi

possível identificar contornos de grãos ou fases presentes no material.

Na Figura 4.27, a existência de uma avaria microestrutural é evidenciada. É

possível observar “ghosts” na superfície da amostra atacada.

Figura 4.26 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado II

por t=5 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Figura 4.27 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado II

por t=10 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

101

4.4.4 LePera

modificado III

(Metabissulfito de sódio 1% + Picral 2% - Proporção 1:1)

Para a realização de alguns ataques, variou-se a concentração da solução pré-

preparada de Picral, de 4% para 2%.

Os resultados obtidos com ataques por imersão por 10s e 15 s não foram

satisfatórios, pois as amostras apresentaram avarias de ataque, bem como

impossibilidade de distinção das fases presentes no material, como pode ser

evidenciado pelas Figuras 4.30 e 4.31, respectivamente.

Figura 4.28 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado II

por t=15 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Figura 4.29 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado II

por t=25 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

102

Na Figura 4.30 é possível observar avarias de ataque, os chamados “artefatos” ou

falsa microestrutura.

Portanto, para estas condições de ataque, não foi possível a caracterização das

amostras analisadas. Aparentemente, os tempos de ataques utilizados não implicaram

na formação de um filme de reagente que resultasse em uma imagem com contraste e

nitidez adequados.

Entretanto, ao atacar uma amostra com o reagente LePera

modificado III

por 25 s, e

secá-la naturalmente, obteve-se um ótimo resultado. Na Figura 4.32 é possível

verificar o resultado deste ataque. Os contornos, bem como as fases presentes no

Figura 4.30 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado III

por t=10 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Figura 4.31 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado III

por t=15 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Artefatos

103

material são facilmente identificáveis. O filme de reagente formado na superfície da

amostra foi homogêneo, o que possibilitou contraste e nitidez à fotomicrografia.

A fotomicrografia apresentada na Figura 4.33 é de uma amostra atacada por

imersão por 30 s e seca naturalmente. Observa-se que o tempo de ataque, nesse caso,

foi excessivo. Não é possível caracterizar o material pela imagem obtida.

Figura 4.32 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado III

por t=25 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Figura 4.33 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado III

por t=30 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

104

4.4.5 LePera

modificado IV

(Metabissulfito de sódio 2% + Picral 4% - Proporção 1:1)

Para a realização de alguns ataques, variou-se a concentração da solução pré-

preparada de Metabissulfito de sódio, de 1% para 2%.

Os resultados obtidos com ataques por imersão por 5s, 7 s, 10 s, 15 s não foram

satisfatórios, como pode ser evidenciado pelas Figuras 4.34 e 4.37, respectivamente.

Figura 4.34 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado IV

por t=5 s e seca naturalmente. Aumento 1000x.

Figura 4.35 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado IV

por t=7 s e seca naturalmente. Aumento 1000x

105

Os resultados obtidos com ataques por imersão não foram satisfatórios. As

amostras atacadas por 5s e 7s não apresentaram os contornos de grão delineados,

além de que, o contraste entre as tonalidades obtidas na superfície da amostra não

permitiu a distinção das fases presentes.

As fotomicrografias das amostras atacadas por 10s e 15s, por outro lado,

apresentaram coloração que sugere que foram super atacadas.

Figura 4.36 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado IV

por t=10 s e seca naturalmente. Aumento 1000x

Figura 4.37 - Amostra atacada por imersão com LePera

modificado IV

por t=15 s e seca naturalmente. Aumento 1000x

106

4.5 Temperatura e umidade relativa

A temperatura e a umidade relativa do ar foram dois fatores que influenciaram

nos resultados dos ataques realizados, apesar de serem variáveis que não foram

passíveis de serem controladas, apenas monitoradas.

No decorrer da realização da parte experimental deste trabalho, se observou que

esses dois fatores eram importantes, principalmente, quando as amostras depois de

atacadas eram secas naturalmente.

Nesses casos, notou-se que em dias nas quais a temperatura estava elevada

(acima de 26°C) e a umidade relativa do ar baixa (abaixo de 40%), as amostras secas

naturalmente apresentaram melhores resultados, não apresentando manchas e pontos

de oxidação provenientes da secagem e/ou acúmulo de reagente em algumas áreas da

amostra.

Ao contrário, nos dias em que a umidade relativa era elevada, a secagem natural

da amostra era comprometida. Em geral, as amostras apresentaram muitos pontos de

oxidação e manchas, além de o filme formado na superfície da amostra não apresentar

aspecto uniforme.

107

5 CONCLUSÕES

Considerando desenvolver um procedimento metalográfico adequado para

caracterização microestrutural de um aço multifásico (TRIP), utilizando microscopia

óptica, através da avaliação dos principais parâmetros utilizados na preparação

metalográfica, concluiu-se que:

a) Dentre os três modos de secagem analisados (secagem com ar frio forçado

uma distância de 10 cm da amostra, secagem com ar frio forçado a 40 cm da amostra e

secagem natural), o processo que se mostrou mais eficiente foi o modo de secagem

natural, que apresentou maior homogeneidade do filme de reagente formado sobre a

superfície das amostras atacadas.

b) O ataque por imersão apresentou melhor nitidez e contraste quando comparada

às amostras atacadas por esfregamento. O filme de reagente formado sobre a superfície

da amostra é homogêneo, o que possibilita a caracterização do material analisado.

c) As amostras atacadas com o reagente LePera ou LePera

modificado III

sem prévio

pré-ataque apresentaram bons resultados, com os contornos de grãos bem delineados,

além de contraste e nitidez nas imagens obtidas por microscopia óptica. Por outro lado,

as amostras que foram pré-atacadas com Nital 2% mostraram bons resultados com

tempos de ataque inferiores quando comparados às amostras que não foram pré-

atacadas.

d) Dentre os ataques realizados com variações de proporção e concentração das

soluções pré-preparadas do reagente LePera, concluiu-se que os melhores resultados

foram os obtidos com os ataques com os reagentes LePera (Metabissulfito de sódio 1%

+ Picral 4% - Proporção 1:1) e LePera

modificado III

(Metabissulfito de sódio 1% + Picral

2% - Proporção 1:1), por 15s e 25s, respectivamente. As amostras que foram atacadas

com os reagentes LePera

modificado II

e LePera

modificado IV

não apresentaram contraste e tons

que permitissem a identificação das fases presentes no material, além disso, problemas

como distorções da microestrutura, presença de “ghosts” e corrosão localizada foram

identificados quando realizados ataques utilizandoesses reagentes.

Dentre as conclusões deste trabalho, provavelmente os itens (a) e (b) podem ser

aplicados a todos os aços submetidos a tint etching.

108

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Ampliar a gama de materiais estudados, tornando possível a elaboração de

metodologias para caracterização microestrutural, por microscopia óptica, que possa

ser aplicável a diversos aços avançados

Diversificar os ataques químicos realizados, por exemplo, Beraha, Klemm,

solução aquosa de metabissulfito sódio, além de outras técnicas de caracterização,

visando determinar as frações volumétricas das fases presentes por análise de imagens

em microscópio óptico

Utilizar outros recursos para a caracterização microestrutural, como MEV,

microscópio de força atômica,...

109

7 REFERÊNCIAS

ABDALLA, A. J. ; ANAZAWA, R. M.; CARRER, G. R.; PEREIRA, M.

S.; HASHIMOTO, T. M.; BRANDAO, S. Desenvolvimento de Ataques Químicos

para a Caracterização Microestrutural de Aços Aeronáuticos. In: Workshop Anual

de Pesquisa e Desenvolvimento do IEAV, 8, 2008, São José dos Campos-SP.

ANAIS... São Paulo: 2008. v. 1. p. 59-59.

ADEN-ALI, S.; CHAMAT, A.; GILGERT, J.; PETIT, E. J.; DOMINIAK, S.;

SCHMITT, L.; GILLES, M.; AZARI, Z. On the Degradation the Endurance of

Silicon-Rich TRIP800 Steel After Hot-Dip Galvanization. Engineering Failure

Analysis, n.16, p.2009–2019. 2009.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM E 407:

Standard Practice for Microetching Metals and Alloys. 2007.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM E 3-10:

Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens. 2007.

AMERICAN SOCIETY FOR METALS. Metallography: An Introduction. In:___.

ASM Handbook - Metallography and Microstructures. Ohio: ASM International,

2004. v.9, p.3-20.

ANAZAWA, R. M.; ABDALLA, A. J.; HASHIMOTO, T. M.; PEREIRA, M. S.

Efeito dos Tratamentos Intercrítico e Isotérmico Sobre as Propriedades Mecânicas e a

Estrutura no Aço 300M. Revista Brasileira de Aplicações de Vácuo, v. 25, n. 2, 93-

97, jun. 2006.

ANDRADE, S.L.; BATISTA, J.F.; TAISS, J.M.; ROSA, L.K.; ULSAB – AVC – O

Aço no Automóvel do Futuro. In: Congresso da Associação Brasileira de Metalurgia

e Materiais, 57, São Paulo, 2002.

110

ANGELI, J.; FÜREDER, E; KNEISS, A. C. Etching Techniques for Characterizing

the Phases of Low-Alloy Dual-Phase and TRIP Steels. Prakt. Metallogr, München,

v.43, n.4, p.127-142, fev.2006.

ANNIBAL JR, E. G.; ROTELLI, R. M.; OLIVEIRA JR, J. E. G.; FERRER, M. H.

Desenvolvimentos Recentes em Aços TRIP Aplicáveis na Indústria Automotiva:

Uma Revisão. In: Congresso Nacional de Estudantes de Engenharia Mecânica 12,

2005, Ilha Solteira – SP. Disponível em

<www.dem.feis.unesp.br/cdrom_creem2005/pdf/cm02.pdf>. Acesso 10 dez. 2009.

AZEVEDO, C. R. F.; CAMPOS, B. A. Breve História da Metalografia. Metalurgia e

Materiais, v.573. ABM. nov. 2007. Disponível em:

<http://www.pmt.usp.br/LCMHC/textos\CENTENARIO%20NA%20METALOGRAFIA%20FINAL.pdf>

Acesso em: 10 dez. 2009.

BABBIT, M. Some Highlights on New Steel Products for Automotive Use. Steel

Research International, v.77, n.9-10, p. 620-626. 2006.

BANDOH, S.; MATSUMARA, O.; SAKUMA, Y. An Improved Tint Etching Method

for High Strength Steel Sheets with Mixed Microstructures. Transactions ISIJ, v .28,

p. 569 – 574. 1988.

BEHARA, E.; SHPIGLER, B.; Color Metallography. Metals Park, Ohio, American

Society for Metals, 1977.

BHADESHIA, H.K.D.H.; EDMONT, D.V. The Bainit Transformation in a Silicon

Steel. Metallurgical Transactions, v.1, 1979.

BLECK, W. Cold-Rolled, High-Strength Sheet Steels for Auto Applications

(Overview). Journal of Metals - JOM, New York, p.26-30, jul. 1996.

111

BLECK, W. Using the TRIP Effect - The Dawn of a Promising New Group of

Cold Formable Sheets. In: International Conference on TRIP-aided High Strength

Ferrous Alloys, Ghent: GRIPS-Proceeding, 2002. p.13-23.

BRAMFITT, B. L.; BENSCOTER, A. O. Metallographer`s Guide: Practices and

Procedures for Irons and Steels. 2.ed. Ohio, American Society for Metals. ASM

International, 2006. 354p.

BRAMFITT, B. L.; LAWRENCE, S. J. Metallography and Microstructures of Carbon

and Low-Alloy Steels. In:___. ASM Handbook - Metallography and

Microstructures. .Ohio: ASM International, 2004.v.9, p.608-627.

BRANDON, D.; KAPLAN, W. D. Microstructural Characterization of Materials.

3ed.Chichester: John Wiley & Sons.1999. 409p.

BUEHLER LTD. The Science Behind Materials Preparation. 1st. ed. Illinois:

Buehler Ltd, 2004, 136p. Disponível em: <http://www.buehler-

asia.com/brochure/download_Buehler-Sum-Met-English.pdf>. Acesso em 16 dez.

2009.

CABALLERO, F. G.; SANTOFIMIA, M. J.; GARCÍA-MATEO, C.; CHAO, J.

GARCÍA DE ANDRÉS, C. Theoretical Design and Advanced Microstructure in Super

High Strength Steels. Materials and Design, v.30, p. 2077-2083. 2009.

CAZES, C.; RONIN, F. Use of HSS, VHSS and UHSS Steels in the Body in White: A

Panorama of the Latest European Vehicles, State of Art and Perspectives. In: SAE

World Congress, 2002, Detroit. SAE Paper 2002-01-2049: SAE International, 2002.

COELHO, D. M. S. Efeito da Temperatura de Austenitização no Processo de

Têmpera e Partição. 2008. 100f. Dissertação (Mestrado em Ciências dos Materiais e

Metalurgia) – Pontífica Universidade Católica do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2008.

112

COLPAERT, H. Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns. 4 ed. São Paulo:

Ed. Edgard Blücher Ltda, 2008. 652p.

CORNETTE, D.; HOURMAN, T.; HUDIN, O.; LAURENT, J. P.; REYNAERT, A.

High Strength Steels for Automotive Safety Parts. In: SAE World Congress, 2001,

Detroit. SAE Paper 2001-01-0078: SAE International, 2001.

CREUZIGER, A.; FOECKE, T. Transformation Potential Predictions for the Stress-

Induced Austenite to Martensite Transformation in Steel. Acta Materialia, v. 58,

p.85–91. 2010.

DE, A. K.; SPEER, J. G.; MATLOCK, D. K. Color Tint-Etching for Multiphase

Steels. Advanced Materials & Processes. p. 27-30, feb. 2003.

DE COOMAN, B. C. Structure-Properties Relationship in TRIP Steels Containing

Carbide-Free Bainite. Current Opinion in Solid State and Materials Science, v. 8.

p.285–303. 2004.

DIMATTEO, A.; LOVICU, G.; DESANCTIS, M.; VALENTINI, R.; SOLINA, A.

Microstructures and Properties of Transformation Induced Plasticity Steels. la

metallurgia italiana. p. 37-41. 2006.

DINI, G.; NAJAFIZADEH, A.; MONIR-VAGHEFI, S. M.; EBNONNASIR, A.

Predicting of Mechanical Properties of Fe-Mn-(Al, Si) TRIP/TWIP Steels Using

Neural Network Modeling. Computational Materials Science, v. 45, p. 959–965.

2009.

DOBRZANSKI, L. A.; GRAJCAR, A.; BOREK, W. Microstructure Evolution of Hig-

Manganese Steel During the Thermomechanical Processing. International Scientific

Journal, v. 37, p.69-76, jun.2009.

113

FERRER, M. H. Estudo das Transformações de Fase de Aços TRIP ao Si-Mn

Microligados com Nb. 2003. 195f. Tese (Doutorado em Engenharia Metalúrgica e de

Materiais) – Escola Politécnica, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2003.

FLAXA, V.; SHAW, J. Material Applications in ULSAB-AVC (Advanced Vehicle

Concepts). In: SAE World Congress, 2002, Detroit. SAE Paper 2002-01-2074: SAE

International, 2002.

FURNÉMONT. Q.; KEMPF, M.; JACQUES, P.J.; GÖKEN, M ; DELANNAY, F. On

the Measurement of the Nanohardness of the Constitutive Phases of TRIP-Assisted

Multiphase Steels. Materials Science and Engineering A, v.328, p. 26–32. 2002.

GAJDA, B.; LIS, A.K. A Study of Microstructure and Phase Transformations of

CMnAlSi TRIP Steel. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing

Engineering, n.2, v.31, 8p, dec.2008.

GIRAULT, E.; JACQUES, P.; HARLET, P.; MOLS, K.; VAN HUMBEECK, J.;

AERNOUDT, E.; DELANNAY, F. Metallographic Methods for Revealing the

Multiphase Microstructure of TRIP-Assisted Steels. Materials Characterization,

v.40, p. 111-118. 1998.

GIRAULT, E.; MENTENS, A.; JACQUES, P.; HOUBAERT, Y.; VERLINDEN, B.;

VAN HUMBEECK, J. Comparison of the Effects of Silicon and Aluminium on the

Tensile Behavior of Multiphase TRIP-Assisted Steels. Scripta Materialia, v. 44,

p.885 - 892, 2001.

GORNI, A. A. Aços Avançados de Alta Resistência: Microestrutura e Propriedades

Mecânicas. Corte & Conformação de Metais, São Paulo, p.26-57, dez. 2008.

HASHIMOTO, T. M.; SILVA, A. P.; PEREIRA, M. S.; ABDALLA, A. J.

Caracterização Microestrutural de Aços Multifásicos por Técnica de Tríplice

114

Ataque. In: CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos

Materiais, 17, 2006, Foz do Iguaçu – PR. Disponível em

<www.metallum.com.br/17cbecimat/.../17Cbecimat-302-135.pdf >. Acesso em 6

nov.2009.

HILDITCH, T. B.; TIMOKHINA, I. B.; ROBERTSON, L. T.; PERELOMA, E. V.;

HODGSON, P. D. Cyclic Deformation of Advanced High-Strength Steels: Mechanical

Behavior and Microstructural Analysis. Metallurgical and Materials Transactions

A. v.40A, p. 342-353. feb.2009.

HU, Z.G.; ZHU, P.; MENG, J. Fatigue Properties of Transformation - Induced

Plasticity and Dual-Phase Steels for Auto-Body Lightweight: Experiment, Modeling

and Application. Materials and Design. In print.

HUO, Y. Q.; LONG, X. H.; ZHOU, Z. H.; LI, J. G. Bainite Transformation and TRIP

Effect in 20Mn2SiVB Steel. Materials Science and Engineering A, v.438-440,

p.158-161. 2006.

JACQUES, P. J. Transformation-Induced Plasticity for High Strength Formable Steels.

Current Opinion in Solid State and Materials Science, v. 8, p.259–265. 2004.

JACQUES, P.; GIRAULT, E.; van HUMBEECK, J.; AERNOUDT, E.; DELANNAY,

F. Experimental Characterisation of the Bainitic Transformation Kinetics of Residual

Austenite in Mn-Si TRIP-Assisted Multiphase Steels. Journal de Physique,

nov.1997. Colloque C5. Disponível em <http://hal.archives-

ouvertes.fr/docs/00/25/56/73/PDF/ajp-jp4199707C573.pdf >. Acesso em 9 nov.2009.

JANG, J. H.; KIM, I. G.; BHADESHIA, H. K. D. H. ɛ-Carbide in Alloy Steels: First-

Principles Assessment. Scripta Materialia, v. 6, p. 121–123. 2010.

115

JHA, B. K.; MISHRA, N. S. Microstructural Evolution During Tempering of a

Multiphase Containing Retained Austenite. Materials Science and Engineering A,

n.263, p.42–55. 1999.

JIANG, H.; WU, H.; TANG, D.; LIU, Q. Influence of Isothermal Bainitic Processing

on the Mechanical Properties and Microstructure Characterization of TRIP Steel.

Journal of University of Science and Technology Beijing, v.15, n.5, p.574-579.

oct.2008.

JIMENEZ-MELERO, E.; van DIJK, N. H.; ZHAO, L.; SIETSMA, J.; OFFERMAN,

S. E.; WRIGHT, J. P.; van der ZWAAG, S. The Effect of Aluminium and Phosphorus

on the Stability of Individual Austenite Grains in TRIP Steels. Acta Materialia, n. 57.

p. 533–543. 2009.

JITSUKAWA, M.; HOSOYA, Y. NKK`s State-of-the-Art Flat-Rolled Products

Developed in the Last Decade. NKK Technical Review, n.88. p. 46-57. 2003

KANTOVISCKI, A. R. Caracterização Mecânica e Microestrutural de Aços de

Alta Resistência e Baixa Liga TRIP 800. cap.1, f.1-4. Dissertação (Mestrado em

Engenharia Mecânica e de Materiais) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná,

Curitiba, 2005.

KONIECZNY, A. A. On the Formability of Automotive TRIP Steels. In: SAE World

Congress, 2003, Detroit. SAE Paper 2003-01-0521: SAE International, 2003.

KRAUSS, G. History and Primary Steel Processing. In:___. Steels: Processing,

Structure, and Performance. Ohio: ASM International, 2005. p.7-13.

KUBILAY, C.; ZEYTIN, H. K.; AYDIN, H. The Microstructural Characterization of

Dual Phase Steel with the Method of Chemical Etching. Prakt. Metallogr, München,

n.45, p.610-619. 2008.

116

KUZIAK, R.; KAWALLA, R.; WAENGLER, S. Advanced High Strength Steels for

Automotive Industry. Archives of Civil and Mechanical Engineering. v. 8, n. 2,

p.103-117. 2008.

LEPERA, F. S. Improved Etching Technique to Emphasize Martensite and Bainite in

High-Strength Dual-Phase Steel. Journal of Metals, p. 38-39, mar. 1980.

LICHTENEGGER, P.; BLÖCH, R. Colour Etching of High Alloy Steels. Prakt.

Metallogr, München, n.12, p.567-573. 1975.

LIU, Q.; TANG, D.; JIANG, H.; KIU, R.; TANG, X. Research and Development of

780 MPa Cold Rolling TRIP-Aided Steel. International Journal of Minerals,

Metallurgy and Materials, v.16, n. 4, p. 399-406. aug. 2009.

MARRA, K. M. Aços Dual Phase da Usiminas: Características e Potencial de

Aplicação em Veículos Automotores. In: Congresso Anual da ABM, 63. Workshop

sobre Inovações para o Desenvolvimento de Aços de Elevado Valor Agregado - Foco

Indústria Automotiva, 2, 2008, Santos. Disponível em

<www.abmbrasil.com.br/.../20080728_2valoragregado_kleinermarra.pps > Acesso em

10 jan. 2010.

MAŠEK, B.; STAŇKOVÁ, H., NOVÝ, Z.; MEYER, L.W.; KRACÍK, W. The

Influence of Thermomechanical Treatment of TRIP Steel on its Final Microstructure.

Journal of Materials Engineering and Performance. v.18, n.4, p.385 – 389.

jun.2009.

MAZZONI-LEDUC, L.; PARDOEN, T.; MASSART, T. J. Analysis of Size Effects

Associated to the Transformation Strain in TRIP Steels with Strain Gradient Plasticity.

European Journal of Mechanics A/Solids, n. 29, p.132–142. 2010.

117

MUKHERJEE, M.; SINGH, S. B.; MOHANTY, O. N. Microstructural

Characterization of TRIP-Aided Steels. Materials Science and Engineering A, n.486,

p.32–37. 2008.

NASSER, A.; YADAV, A.; PATHAK, P.; ALTAN, T. Determination of the Flow

Stress of Five AHSS Sheet Materials (DP 600, DP 780, DP 780-CR, DP 780-HY and

TRIP 780) Using the Uniaxial Tensile and the Biaxial Viscous Pressure Bulge (VPB)

tests. Journal of Materials Processing Technology. v. 210, p. 429–436. 2010.

OLIVEIRA, F. L. G.; ANDRADE, M. S.; COTA, A. B. Kinetics of Austenite

Formation During Continuous Heating in a Low Carbon Steel. Materials

Characterization, n. 58, p. 256-261. 2007.

OLIVER, S.; JONES, T.B.; FOURLARIS, G. Dual Phase Versus TRIP Steels:

Microstructural Changes as a Consequence of Quasi-Static and Dynamic Tensile

Testing. Materials Characterization, n. 58, p.390–400. 2007.

PADILHA, A. F. Os Materiais de Engenharia. In:___. Materiais de Engenharia –

Microestrutura e Propriedades. Curitiba: Hemus Livraria, Distribuidora e Editora

S.A, 2000, p.13-32.

PARISH, C. M. Fundamental Study of Phase Transformations in Si-Al TRIP

Steels. 2003. 277 f. Thesis (Master of Science in Material Science and Engineering) –

School of Engineering, University of Pittsburgh, 2003.

PEREIRA, M. S.; GARCIA, P. E. L.; HASHIMOTO, T. M. Microscopy Society of

América, Metallographic Procedure to Microstructural Characterization of a

Multiphase Steel Applied to Pipelines Industry by Optical Microscopy, v. 8, n. 2,

1328-1331. 2002.

118

PEREIRA, M. S. Caracterização Microestrutural e Mecânica de um Aço

Multifásico, em Consonância com o Projeto ULSAB - AVC. 2004. 98f. Tese (Livre

Docência em Engenharia Mecânica – Projetos e Materiais) – Faculdade de Engenharia

do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, 2004.

PERRARD, F.; SCOTT, C. Vanadium Precipitation During Intercritical Annealing in

Cold Rolled TRIP Steels. ISIJ International, v.47, n.8, p. 1168–1177. 2007.

PETZOW, G. Metallographic Etching: Techniques for Metallography,

Ceramography, Plastography. 2.ed. Ohio, American Society for Metals. ASM

International, 2001. 240p.

RAY, A.; DHUA, S. K. Microstructural Manifestations in Color: Some Applications

for Steels. Materials Characterization, v. 37, p. 1-8, 1996.

ROBINSON, J. J. Introducing the Nominees for the Greatest Materials Moments in

History. Journal of Metals - JOM, New York, p.51-55, nov. 2006.

RODRÍGUEZ-MARTÍNEZ, J. A.; PESCI, R.; RUSINEK, A.; ARIAS, A.; ZAERA,

R.; PEDROCHE, D. A. Thermo-Mechanical Behaviour of TRIP 1000 Steel Sheets

Subjected to Low Velocity Perforation by Conical Projectiles at

Different Temperatures. International Journal of Solids and Structures, v. 4,

p.1268–1284. 2010.

ROS-YÁÑEZ, T.; HOUBAERT, Y.; MERTENS, A. Characterization of TRIP-

Assisted Multiphase Steel Surface Topography by Atomic Force Microscopy.

Materials Characterization, n. 47, p. 93– 104. 2001.

SAMUELS, L. E. Light Microscopy of Carbon Steels. 2.ed. Ohio, American Society

for Metals. ASM International. 2003, 502p.

119

SANTOFIMIA, M. J.; ZHAO, L.; PETROV, R.; SIETSMA, J. Characterization of the

Microstructure Obtained by the Quenching and Partitioning Process in a Low-Carbon

Steel. Materials Characterization, n.59, p.1758-1764. 2008.

SANTOS, C. N.; VIEIRA, A. G.; VIANA, C. S. C. Análise Microestrutural de um

Aço 0,2% C Assistido pelo Efeito TRIP. In: CBECIMat - Congresso Brasileiro de

Engenharia e Ciência dos Materiais, 17, 2006, Foz do Iguaçu – PR. Disponível em

<www.metallum.com.br/17cbecimat/.../17Cbecimat-302-134.pdf>. Acesso em 6

nov.2009.

SENUMA, T. Physical Metallurgy of Modern High Strength Steel Sheets. ISIJ

International, v. 4, n.6, p.520–532. 2001.

SHAW, J. R.; ZUIDEMA, B. K. New High Strength Steels Help Automakers Reach

Future Goals for Safety, Affordability, Fuel Efficiency and Environmental

Responsibility. In: SAE World Congress, 2001, Detroit. . SAE Paper 2001-01-3041:

SAE International, 2001.

SHERIF, M. Y.; GARCIA MATEO, C.; SOURMAIL, T.; BHADESHIA, H. K. D. H.

Stability of Retained Austenite in TRIP-Assisted Steels. Materials Science and

Technology. v.20, p-319-322. mar. 2004.

SILVA, F.; LOPES, N. I. A.; SANTOS, D. B. Microstructural Characterization of the

C-Mn Multiphase High Strengt Cold Rolled Steel. Materials Characterization, n. 56,

p. 3-9. 2006.

SMALLMAN, R. E.; BISHOP, R. J. The Characterization of Materials. In:___.

Modern Physical Metallurgy and Materials Engineering – Science, Process,

Applications. Oxford: Butterworth-Heinemann, 1999. p.125-167.

120

SOLIMAN, M.; PALKOWSKI, H. On Factors Affecting the Phase Transformation

and Mechanical Properties of Cold-Rolled Transformation-Induced- Plasticity– Aided

Steel. Metallurgical and Materials Transactions A. v.39A, p. 2513–2527. oct. 2008.

SOULAMI, A.; CHOI, K. S.; LIU, W. N.; SUN, X.; KHALEEL, M. A.

Characterization of the Fracture Toughness of TRIP 800 Sheet Steels Using

Microstructure-Based Finite Element Analysis. In SAE World Congress, 2009,

Detroit. SAE Paper 2009-01-0800: SAE International, 2009.

SOUZA, G. A. Caracterização Microestrutural de um Aço Médio Carbono e

Baixa Liga (com Estrutura Bainítica / Martensítica) via Microscopia Óptica.

2008. 161f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica – Projetos e Materiais) –

Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual

Paulista, Guaratinguetá, 2008.

SPEER, G. J. Aços Avançados de Alta Resistência para Aplicações Automotivas – O

Processo “Têmpera e Partição” Promete Alta Resistência para Aplicações

Automotivas. Metalurgia e Materiais, p. 103-105, mar. 2005.

SPEER, J. G.; MATLOCK, D. K. Recent Developments in Low-Carbon Sheet Steels.

Journal of Metals - JOM, New York, p.19-24, jul. 2002.

SRIVASTAVA, A. K.; BHATTACHARJEE, D.; JHA, G.; GOPE, N.; SINGH, S. B.

Microstructural and Mechanical Characterization of C-Mn-Al-Si Cold-Rolled TRIP-

Aided Steel. Materials Science and Engineering A, v.445–446, p.549–557. 2007.

TIMOKHINA, I. B.; HODGSON, P. D.; PERELOMA, E. V. Effect of Microstructure

on the Stability of Retained Austenite in Transformation-Induced-Plasticity Steels.

Metallurgical and Materials Transactions A, v. 35A, p.2331-2341, aug. 2004.

121

TIMOKHINA, I. B.; HODGSON, P. D.; PERELOMA, E. V. Effect of Deformation

Schedule on the Microstructure and Mechanical Properties of a Thermomechanically

Processed C-Mn-Si Transformation-Induced-Plasticity Steels. Metallurgical and

Materials Transactions A, v. 34A, p.1609-2341, aug. 2003.

UTHAISANGSUK, V.; PRAHL, U.; BLECK, W. Stretch-Flangeability

Characterization of Multiphase Steel Using a Microstructure Based Failure Modelling.

Computational Materials Science, v. 45, p. 617–623. 2009.

VANDER VOORT, G. F. Metallography, Principles and Practice. New York:

McGraw-Hill, 1999. 752p.

VANDER VOORT, G. F. Color Metallography, In:___. ASM Handbook -

Metallography and Microstructures. Ohio: ASM International, 2004. v. 9, p. 332-

354.

WANG, C. Y.; SHI, J.; CAO, W. Q.; DONG, H. Characterization of Microstructure

Obtained by Quenching and Partitioning Process in Low Alloy Martensitic Steel.

Materials Science and Engineering A, n.527, p. 3442–3449. 2010.

WANG, X. D.; HUANG, B. X.; RONG, Y. H.; WANG, L. Microstructures and

Stability of Austenite in TRIP Steels. Materials Science and Engineering A, v.438-

440. p. 300-305. 2006.

WANG, L.; CHEN, G.; LU, J. Development and Application of High-Strength Steel

for Auto Outer Panel in Baosteel. In: SAE World Congress, 2005, Detroit. SAE Paper

2005-01-1331: SAE International, 2005.

WANG, Z. C.; KIM, S. J.; LEE, C. G.; LEE, T. H. Bake-Hardening Behavior of Cold-

Rolled CMnSi and CMnSiCu TRIP-Aided Steel Sheets. Journal of Materials

Processing Technology, n. 151, p.141–145. 2004.

122

WORLD Steel Association. Steel Basics: TRIP. Disponível em:

<http://www.worldautosteel.org/SteelBasics/Steel-Types/TRIP.aspx>. Acesso em: 7

jan. 2010.

WORLD Steel Association. Advanced High Strength Steel (AHSS) Application

Guidelines. version 4.1. 338p. jun.2009. Disponível em: <worldautosteel.org>.

Acesso em 8 jan.2010.

XIAODONG, Z.; ZHAOHUI, M.; LI, W. Current Status of Advanced High

Strength Steel for Auto-Making and its Development in Baosteel. Disponível em:

<http://www.baosteel.com/group_e/07press/pdf/baosteeltech/021702.pdf>. Acesso em

05 fev. 2010.

YUE, S.; BOYD, J. D.; MALLORY, L.; MILITZER, M.; ESSADIQI, E.

Microstructural Developments in Advanced High Strength Steels. In: SAE World

Congress, 2005, Detroit. SAE Paper 2005-01-1329: SAE International, 2005.

ZHANG, M.; LI, L.; FU, R.Y.; KRIZAN, D.; DE COOMAN, B. C. Continuous

Cooling Transformation Diagrams and Properties of Micro-Alloyed TRIP Steels.

Materials Science and Engineering A, v.438-440, p.296-299. 2006.

ZHUANG, L; DI, W. Influence of Hot Rolling Conditions on the Mechanical

Properties of Hot Rolled TRIP Steel. Journal of Wuhan University of Technology-

Master, Wuhan, v.23, n.1, p.74-79, feb.2008.

ZUIDEMA, B.K.; DENNER, S. G.; ENGL, B.; SPERLE, J. New High Strength Steels

Applied to the Body Structure of ULSAB-AVC. In: SAE World Congress, 2001,

Detroit. SAE Paper 2001-01-3042: SAE International, 2001.

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