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FUNDAÇÃO COMUNITÁRIA TRICORDIANA DE EDUCAÇÃO
Decretos Estaduais nº 9.843/66 e nº 16.719/74 e Parecer CEE/MG nº 99/93
UNIVERSIDADE VALE DO RIO VERDE - TRÊS CORAÇÕES - MG
Credenciada pelo Decreto Estadual nº 40.229/98, de 29/12/1998
Pró-Reitoria de Pós-Graduação, Pesquisa e Extensão
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA E ANÁLISES
FÍSICO-QUÍMICA E MICROESTRUTURAL DE RESINAS
COMPOSTAS
TRÊS CORAÇÕES
2005
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LUIZ ROGÉRIO VALLIM COSTA
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA E ANÁLISES
FÍSICO-QUÍMICA E MICROESTRUTURAL DE RESINAS
COMPOSTAS
Dissertação apresentada à Universidade Vale
do Rio Verde de Três Corações/MG –
UNINCOR, como parte das exigências do
Programa de Mestrado em Clínica
Odontológica, área de concentração
Odontologia Restauradora, para obtenção do
título de Mestre.
Orientador:
Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro
Co-Orientadora:
Prof
a
. Dr
a
. Viviane Viana Silva
Três Corações
2005
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D226
C837a Costa, Luiz Rogério Vallim
Avaliação da resistência adesiva e análises
físico-química e microestrutural de resinas
compostas / Luiz Rogério Vallim Costa;
orientado por José Carlos Rabelo Ribeiro. --
Três Corações : Universidade Vale do Rio Verde
de Três Corações, 2005.
97 p.
Dissertação apresentada ao curso de Mestrado
em Clínica Odontológica. Área de concentração :
Odontologia Restauradora.
1. Resina composta - odontologia. 2.
Caracterização físico-química. 3.
Caracterização microestrutural. 4. Resistência
adesiva. I. Ribeiro, José Carlos Rabelo,
orient. II. Silva, Viviane Viana, Co-orient.
III. Título.
Claudete de Oliveira Luiz CRB - 6 / 2176
Na vida temos momentos para as glórias, para as perdas, para o
agradecimento, para o arrependimento e para o amor.
Durante a vida devemos lutar pelo sucesso, compreender as perdas,
agradecer pela vida e nunca nos arrepender de ter tentado acertar o
que estamos amando realizar.
A Deus que, pela sua imensa bondade, sabedoria e misericórdia, nos
agraciou com o dom da partilha, essencial para transformar homens
em irmãos.
DEDICATÓRIA
Aos meus amados pais, José e Déborah, e a minha estimada Vovotide,
exemplos verdadeiros da bondade e do amor de Deus.
Aos meus queridos irmãos, Paulo Roberto, Denise Márcia, Sandra
Cristina e Carlos Eduardo, sobrinhos e familiares, sempre muito presentes em
minhas conquistas.
Ao grande amigo Luiz Carlos Coelho, pela incondicional amizade
construída sobre estimáveis valores éticos e morais. Agradeço por todo apoio e
que Deus o abençoe.
A minha esposa Cynthia e ao meu filho Marcos, meu eterno
agradecimento pela paciência e compreensão, por horas incontáveis de minha
ausência, pelo amor e dedicação constantes.
Dedico.
AGRADECIMENTOS
Ao meu orientador, Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro (Caê), contemporâneo do
curso de graduação, orientador dedicado, professor competente, amigo essencial. Sua
participação, neste trabalho, foi decisiva. Obrigado pela compreensão, amizade, por toda sua
dedicação e abdicação.
À co-orientadora, Prof
a
. Dr
a
. Viviane Viana Silva, obrigado por toda atenção prestada
e por sua experiência. Sua participação e incentivo foram importantes para a concretização
deste trabalho.
Ao professor e coordenador do curso de mestrado, Prof. Dr. Marcos Ribeiro Moysés,
pela amizade, seriedade, competência e apoio.
Aos tios e sobrinhos, em especial ao tio Roberto (Tibeto), exemplo de bom caráter.
Ao amigo Anderson Luís Coelho, amigo verdadeiro de todas as horas.
Aos amigos de pós-graduação, Gi, Neusa, Kaka, Motinha, Elaine Sadoco, Beto,
Gustavo, Elaine, Sharon, Marina: a convivência com todos vocês foi inesquecível e a nossa
amizade, inabalável. E aos colegas da turma 2004: Fernanda, Alexandro, Marco Aurélio e
André.
Aos docentes do programa de pós-graduação, nível de mestrado em Clínica
Odontológica da UNINCOR, em especial aos Profs. Dra. Andréa Cândido dos Reis e Dr.
Sérgio Cândido Dias, pela amizade, carinho, orientação e dedicação dispensados.
A toda minha família, pelo amor e carinho.
Aos docentes do curso de graduação da UNINCOR, em especial os Profs. Terezinho
Moreira Rito, Raimundo Reis e Valdir de Oliveira Santos, pela amizade e atenção
dispensadas.
Aos meus amigos de minha cidade natal. Sempre muito importantes e presentes em
minhas conquistas.
Ao amigo “Jefinho”. Sentiremos saudades de seu carisma, sua competência e de sua
alegria. Que Deus abençoe toda sua família.
Aos meus sogros Evandro e Maria do Carmo e seus familiares.
À Universidade Vale do Rio Verde (UNINCOR), na pessoa do Magnífico Reitor Prof.
Dr. Adair Ribeiro.
À Fundação Comunitária Tricordiana de Educação, na pessoa do presidente Prof. Dr.
Luis Edmundo Baldim, vice-reitor da Universidade Vale do Rio Verde (UNINCOR).
À funcionária do departamento financeiro, Fátima, pelo seu constante empenho e
carinho. Sempre amável com todos os alunos.
Aos funcionários da clínica, dos laboratórios e biblioteca, pela atenção e
disponibilidade com que sempre me receberam.
À bibliotecária Elida, da Universidade Federal de São João Del Rei, pela ajuda e
presteza nas pesquisas bibliográficas.
À amiga Rita, pela revisão ortográfica.
Aos amigos e amigas que conquistei, pelo convívio, em Três Corações e no campus
universitário.
Aos técnicos do departamento de Física da UFMG, srs. Luiz e William, e do CDTN,
Sr. Eduardo (Lobão) pelas fotomicrografias e microanálises realizadas.
E a todos aqueles, que de alguma maneira, contribuíram para a realização deste
trabalho.
SUMÁRIO
Página
LISTAS DE ILUSTRAÇÕES.................................................................. 09
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS.............................................. 12
RESUMO................................................................................................. 15
ABSTRACT............................................................................................. 16
1 INTRODUÇÃO.................................................................................... 17
2 REFERENCIAL TEÓRICO................................................................. 19
3 PROPOSIÇÃO...................................................................................... 39
4 MATERIAL E MÉTODOS.................................................................. 40
4.1
MATERIAL........................................................................................ 40
4.1.1
Resinas Compostas............................................................................ 40
4.1.2
Equipamentos, instrumental e acessórios............................................ 41
4.2
MÉTODOS.......................................................................................... 42
4.2.1
Descrição da Matriz........................................................................... 42
4.2.2
Caracterização Microestrutural.......................................................... 43
4.2.2.1
Microscopia Eletrônica de Varredura................................................... 43
4.2.3
Caracterização Físico-química............................................................... 45
4.2.3.1
Microanálise através de EDS e WDS................................................... 45
4.2.3.2
Espectroscopia no Infravermelho........................................................ 46
4.2.4
Ensaio Mecânico de Cisalhamento..................................................... 48
4.2.5
Análise das fraturas........................................................................... 53
4.2.6
Análise Estatística............................................................................. 54
5 RESULTADOS..................................................................................... 55
5.1
CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL..................................... 55
5.1.1
Microscopia Eletrônica de Varredura................................................. 55
5.2
CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA........................................... 58
5.2.1
Microanálise através de EDS e WDS.................................................. 58
5.2.2
Espectroscopia no Infravermelho....................................................... 60
5.3
ENSAIO MECÂNICO DE CISALHAMENTO..................................... 64
5.4
ANÁLISE DAS FRATURAS............................................................... 68
6 DISCUSSÃO........................................................................................ 72
7 CONCLUSÕES.................................................................................... 79
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................... 81
ANEXO.................................................................................................... 85
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Página
FIGURA 1
Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e
Nanoparticuladas).........................................................
41
FIGURA 2
Componentes da matriz................................................ 42
FIGURA 3
Componentes da matriz para confecção do corpo de
prova.............................................................................
44
FIGURA 4 A-B
Seqüência para confecção dos corpos de prova........... 44
FIGURA 5 A-B-C
Amostras em processo de metalização com ouro......... 45
FIGURA 6
Metalização com carbono............................................. 46
FIGURA 7
Microsonda eletrônica.................................................. 46
FIGURA 8
Bis-GMA (Bisfenol A glicol dimetacrilato)................. 47
FIGURA 9
Bis-EMA (Bisfenol A etoxilato dimetacrilato)............ 47
FIGURA 10
UDMA (Uretano dimetacrilato)................................... 48
FIGURA 11
TEGDMA (Trietilenoglicol dimetacrilato)………….. 48
FIGURA 12 A-B-C
Seqüência de confecção da 1ª porção do corpo de
prova.............................................................................
50
FIGURA 13 A-B-C
Seqüência de confecção da 2ª porção do corpo de
prova.............................................................................
50
FIGURA 14
Acessórios para inclusão dos corpos de prova no anel
de PVC.........................................................................
50
FIGURA 15 A-B-C
Posicionamento e inclusão dos corpos de prova no
anel de PVC..................................................................
51
FIGURA 16 A-B
Anel de PVC com o corpo de prova incluído com
resina acrílica................................................................
51
FIGURA 17
Dispositivos para ensaio de cisalhamento.................... 51
FIGURA 18
Célula de carga............................................................. 51
FIGURA 19
Máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000.......... 52
FIGURA 20
Célula de carga e dispositivos para cisalhamento
montados......................................................................
52
FIGURA 21
Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia)........... 53
FIGURA 22 A-B-C-D
MEV Filtek Z250 cor UD (3M ESPE)......................... 55
FIGURA 23 A-B-C-D
MEV Filtek Z250 cor A2 (3M ESPE).......................... 55
FIGURA 24 A-B-C-D
MEV Filtek Supreme cor A1E (3M ESPE)................. 56
FIGURA 25 A-B-C-D
MEV Filtek Supreme cor YT (3M ESPE)................... 56
FIGURA 26 A-B-C-D
MEV Charisma cor OA2 (Kulzer)............................... 56
FIGURA 27 A-B-C-D
MEV Charisma cor A2 (Kulzer).................................. 56
FIGURA 28 A-B-C-D
MEV Herculite XRV cor B2D (Kerr).......................... 57
FIGURA 29 A-B-C-D
MEV Herculite XRV cor B2E (Kerr).......................... 57
FIGURA 30 A-B-C-D
MEV Durafil VS cor A2 (Kulzer)................................ 57
FIGURA 31 A-B-C-D
MEV Filtek A110 cor A3E (3M Co.).......................... 57
FIGURA 32
Filtek Z250 UD............................................................ 59
FIGURA 33
Filtek Z250 A2............................................................. 59
FIGURA 34
Filtek Supreme A2E..................................................... 59
FIGURA 35
Filtek Supreme YT....................................................... 59
FIGURA 36
Charisma OA2.............................................................. 59
FIGURA 37
Charisma A2................................................................. 59
FIGURA 38
Herculite B2D.............................................................. 59
FIGURA 39
Herculite B2E............................................................... 59
FIGURA 40
Durafil VS A2.............................................................. 59
FIGURA 41
Filtek A110 A3E.......................................................... 59
FIGURA 42
Espectro Filtek Z250 A2 (Bis-GMA / UDMA / Bis-
EMA)............................................................................
60
FIGURA 43
Espectro Filtek Supreme A1E (Bis-GMA /TEGDMA /
Bis-EMA / UDMA)....................................................
61
FIGURA 44
Espectro Charisma A2 (Bis-GMA).............................. 61
FIGURA 45
Espectro Herculite XRV B2E (Bis-GMA/ TEGDMA) 62
FIGURA 46
Espectro Durafill VS A2 (UDMA).............................. 62
FIGURA 47
Espectro Filtek A110 A3E (Bis-GMA / TEGDMA)... 63
FIGURA 48
Representação gráfica das médias de Tensão Máxima
(MPa)............................................................................
67
FIGURA 49 A-B-C
Fotografia de fratura (inspeção visual /
estereomicroscópio).....................................................
69
FIGURA 50
MEV-Fratura (G1)........................................................ 69
FIGURA 51
MEV-Fratura (G2)........................................................ 69
FIGURA 52
MEV-Fratura (G3)........................................................ 70
FIGURA 53
MEV-Fratura (G4)........................................................ 70
FIGURA 54
MEV-Fratura (G5)........................................................ 70
FIGURA 55
MEV-Fratura (G6)........................................................ 70
FIGURA 56
MEV-Fratura (G7)........................................................ 70
FIGURA 57
MEV-Fratura (G8)........................................................ 70
FIGURA 58
MEV-Fratura (G9)........................................................ 71
FIGURA 59
MEV-Fratura (G10)...................................................... 71
FIGURA 60
MEV-Fratura (G11)...................................................... 71
FIGURA 61
MEV-Fratura (G12)...................................................... 71
FIGURA 62
MEV-Fratura (G13)...................................................... 71
QUADRO 1
Especificações técnicas das resinas compostas............ 40
QUADRO 2
Equipamentos e acessórios utilizados.......................... 41
QUADRO 3
Grupos de estudo.......................................................... 49
QUADRO 4
Constituintes químicos das resinas (% em peso)......... 58
QUADRO 5
Médias de Tensão Máxima, em MPa........................... 64
QUADRO 6
Dados comparativos entre tensão máxima e
microanálise EDS/WDS...............................................
67
TABELA 1
Resultados da análise de variância quanto à medida da
Tensão Máxima (MPa)............................................
65
TABELA 2
Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima em
MPa..............................................................................
65
TABELA 3
Fraturas - inspeção visual e estereomicroscópica (%). 68
LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS
ADA
American Dental Association
Å
Angstron
Al
2
O
3
Óxido de alumínio
ANOVA
Análise de variância
ANSI
American National Standards Institute
ASTM
American Society for Testing and Materials
BPO (PB)
Peróxido de benzoila
Bis-EMA
Bisfenol A Etoxilato Dimetacrilato
Bis-GMA
Bisfenol A Glicidil Metacrilato
BHT
Butilado Hidroxitoluidina
CDTN
Centro de Desenvolvimento Tecnológico Nuclear
Cm
Centímetro
cm
3
Centímetro cúbico
Co.
Corporation
CP
Corpo-de-prova
CPs
Corpos-de-prova
DC
Convertion degree
DMPT
Dimetil-p-toluidina
DMAPE
Dimetilaminofenetil alcohol
dN
Dino Newton
DSC
Differencial Scaning Calorimetry
o
C
Grau Celsius
cm/min
Centímetro por minuto
EDMA
Etilenoglicol Dimetacrilato
EDS
Espectrometria por dispersão de energia
et al. e colaboradores
FTIR
Infravermelho por transformadas de Fourier
FT Raman
Infravermelho por transformadas de Fourier Raman
G
Grupo
GC
Grau de conversão
H
Hora
Inc.
Incorporation
Inch
Polegada
ISO
International Organization for Standardization
IV
Infravermelho
KBr
Brometo de potássio
keV
Kilo eletro volt
Kg
Kilograma
Kgf
Kilograma força
lbf/in
2
Libra força por polegada quadrada
LED
Light emiting diode
Ltd.
Companhia limitada
mm
Milímetro
mm/min
Milímetro por minuto
MEV
Microscopia eletrônica de varredura
min
Minuto
MIR
Espectroscopia no infravermelho por reflexão interna múltipla
MMA
Metil Metacrilato
MPa
Megapascal
mW/cm
2
Miliwatt por centímetro quadrado
n
o
Número
ND
Não disponível
nm
Nanometro
NT
Nanotenologia
p
Probabilidade
PAC
Arco de plasma
PMP
4-metoxifenol
PSI
Libra por polegada quadrada
PTFE
Politetrafluoretileno (Teflon)
PVC
Policloreto de vinila
RC
Resina composta
RRF
Resinas reforçadas por fibras
s
Segundo
SEM
Scanning electron microscopy
TEGDMA
Trietileno Glicol Dimetacrilato
UDMA
Uretano Dimetacrilato
WDS
Espectrometria por dispersão de comprimento de onda
USA
United States of America
UK
United Kingdon
UFMG
Universidade Federal de Minas Gerais
x
Vezes
X
Versus
%
Porcentagem
µm
Micrometro
RESUMO
COSTA, Luiz Rogério Vallim. Avaliação da resistência adesiva e análises físico-química e
microestrutural de resinas compostas. 2005. 97 p. (Dissertação - Mestrado em Clínica
Odontológica). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG.*
Este trabalho teve como objetivo caracterizar, físico-química e microestruturalmente,
através de microscopia eletrônica de varredura, espectrometria por dispersão de energia e por
dispersão de comprimento de onda e espectroscopia no infravermelho, resinas compostas
híbridas, micro e nanoparticuladas. Objetivou, também, avaliar a resistência adesiva entre
elas, através de ensaio mecânico de cisalhamento. Teve como objetivo, ainda, avaliar, através
de inspeção visual, em estereomicroscópio e em microscopia eletrônica de varredura, as
superfícies das fraturas dos corpos-de-prova. Para cada microanálise, confeccionou-se uma
amostra de cada material, com dimensões de 6mm de diâmetro e 2mm de espessura, através
de matriz de teflon específica para este fim. Para o ensaio mecânico de
cisalhamento,confecciononaram-se 10 corpos-de-prova para cada grupo, perfazendo um total
de 130 corpos, compostos de duas porções de resina: a primeira, com dimensões de 6x2mm, a
segunda, com dimensões de 4x2mm, cada uma com um tipo diferente de resina, de acordo
com as associações, previamente delineadas (G1 a G13). Os ensaios foram realizados através
de máquina para ensaios mecânicos EMIC DL 2000, com célula de carga de 200 Kgf e
velocidade do atuador de 0,05mm/min. Aos resultados de tensão máxima em MPa, foram
aplicados análise de variância e teste de tukey para p<0,05. As superfícies das fraturas foram
inspecionadas visualmente, através de estereomicroscópio e MEV. Concluiu-se que as
superfícies das amostras de resina composta, submetidas ao MEV, mostraram característica de
distribuição homogênea de cargas inorgânicas em suas matrizes poliméricas; as microanálises
EDS/WDS mostraram resultados divergentes daqueles fornecidos pelos fabricantes, com
relação à concentração de cargas inorgânicas das resinas compostas estudadas; as análises por
espectroscopia no infravermelho mostraram uma correlação verdadeira entre os grupos
funcionais identificados e as estruturas químicas das matrizes orgânicas das resinas
compostas. Para associações de resinas compostas de mesma marca comercial, híbridas à
híbridas (G1, G5, G9) e nanoparticulada à nanoparticulada (G13), os resultados de resistência
adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento foram estatisticamente semelhantes entre si; para
associações de resinas compostas híbridas à microparticulada (G2, G3, G6, G7, G10 e G11),
os resultados mostraram os menores valores de resistência adesiva ao ensaio mecânico de
cisalhamento e estatisticamente diferentes entre si; para associações de resinas compostas
híbridas à nanoparticulada (G4, G8 e G12), os resultados de resistência adesiva ao ensaio
mecânico de cisalhamento foram estatisticamente semelhantes entre si. O comportamento
adesivo dos grupos estudados sugeriu que, independentemente da composição química de
suas matrizes orgânicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si; as inspeções
visual e ao estereomicroscópio mostraram prevalência de fraturas do tipo coesiva, sugerindo
que a resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos materiais
envolvidos no estudo, e as superfícies das fraturas, analisadas em MEV, mostraram
características de arrancamento das porções de resina que compunham os corpos-de-prova.
ABSTRACT
COSTA, Luiz Rogério Vallim. Bond strength evaluation, and physicochemical and
microstructural analysis of composite resin. 2005. 97 p. (Dissertation - Master in Dental
Clinic). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG.*
The aim of this study was characterize, microstructurally and physicochemically, after
scanning electron microscopy (SEM), energy dispersion spectroscopy (EDS), wave length
dispersion (WDS) and infrared spectroscopy (FTIR), hybrid composite resin, micro and nano
particle. Also had as an objective the evaluation among them though shear bond strength test.
Still, had as an objective the evaluation, by means of visual inspection, in stereomicroscope
and MEV, the sample surface fracture. In order to each microanalysis it was made a sample of
each material, with 6 x 2mm sized, using specific Teflon matrix. Objecting shear bond
strength test it was made 10 samples for each one of the material groups, completing 130
composites with two resin portions: the first one, sized 6x2mm each, made with a kind of
resin e the second one, sized 4x2mm, using another type, according to associations,
previously specified (G1 to G13). The essays were carried out though the mechanical essay
machine EMIC DL 2000, using 200 kgf load cell and 0,05 mm/min cross head speed.
Variance analysis and Tukey test were applied to maximum tension results in MPa to p<0,05.
The fracture surfaces were visually inspected though stereomicroscope e MEV. It was
concluded that the surfaces of composite resin submitted to MEV presented characteristics of
homogeneous distribution in inorganic filler in their polymeric matrix; the microanalysis
EDS/WDS presented divergent results than that provided by manufacturer, compared to the
inorganic filler concentration of composite resin studied; the infrared spectroscope analysis
brought a real correlation between the identified functional groups and chemical structure of
composite resin organic matrix; in associations of composite resin with had the same
trademark, hybrid to hybrid (G1, G5, G9) and nano particle to nano particle (G13), the results
of adhesive strength to shear bond strength test were statistically similar among themselves; to
associations of hybrid composite resins to micro particle (G2, G3, G6, G7, G10 and G11), the
results presented the smallest value in adhesive strength to shear bond strength test and were
statistically different among themselves; to associations of hybrid composite resins to nano
particle (G4, G8 and G12), the results of adhesive strength to shear bond strength test were
statistically similar among themselves; the adhesive reaction of studied groups of material
suggests that, independently of organic matrix chemical composition, the composite resins
may be associated between themselves; the visual and stereomicroscope inspections presented
prevailing cohesive fractures, suggesting that the adhesive strength between these ones was
stronger than the cohesive strength of other materials which were used in our study and,
finally, the fracture surfaces, analyzed in MEV presented characteristics of released layer of
resin portions that composed the samples.
1 INTRODUÇÃO
A odontologia restauradora revela uma evolução acentuada dos materiais
restauradores no que diz respeito às suas propriedades físicas e mecânicas. Avanços
industriais e pesquisas direcionadas para o desenvolvimento de materiais restauradores
diretos, à base de polímeros, têm propiciado maior confiabilidade no emprego de resinas
compostas para tratamentos estéticos diretos. Tais materiais oferecem possibilidades antes
inimagináveis. O campo de pesquisa sobre materiais odontológicos é vasto no que se refere
aos materiais propriamente ditos, às técnicas de aplicação e às ciências relacionadas (CRAIG,
POWERS, 2004). Dentre os materiais restauradores estéticos diretos, as resinas compostas
estão entre os mais pesquisados, principalmente pela atenção dispensada pela indústria
odontológica, que vislumbra um aumento acentuado em sua utilização clínica.
A formulação básica da matriz orgânica das resinas compostas, preconizada por
Bowen (1963), Bis-GMA (Bisfenol A Glicidil Metacrilato) e o condicionamento ácido do
esmalte, por Buonocore (1955), marcaram o advento da adesão de materiais restauradores à
estrutura dental. A partir daí, muitas pesquisas vêm sendo realizadas no intuito de melhorar a
adesão entre os tecidos dentários e as resinas compostas. Diferentes técnicas de polimerização
e o aprimoramento de unidades fotopolimerizadoras, objetivando uma maior conversão de
monômeros em cadeias poliméricas (FERRACANE, GREENER, 1986), somam-se às demais
evoluções, proporcionando aumento da vida útil das restaurações diretas com resina
composta.
Dentro do propósito de evolução, muitos estudos propõem alterações na composição
química da matriz orgânica e das cargas inorgânicas de resinas compostas, objetivando
melhorar propriedades e características como contração de polimerização, manchamento
superficial, resistência e grau de conversão, dentre outras. Com relação à melhoria das
propriedades mecânicas, modificações nas cargas inorgânicas têm sido propostas,
principalmente, devido ao fato de que a formulação da matriz orgânica das resinas compostas
permanecia relativamente inalterada até então (LEINFELDER, 1997). Partículas de carga têm
grande importância para se otimizar o desempenho clínico das restaurações de resina
compostas, por isso o conhecimento sobre suas associações, formas, distribuição,
concentração e composição torna-se fundamental (RESENDE, BRANDI, 1988). Usualmente,
o perfil técnico fornecido pelos fabricantes, no que diz respeito às partículas de carga, revela,
resumidamente, a composição e sua concentração por volume e/ou peso, o que, por vezes,
facilita o entendimento (ADABO, 2000). Portanto, a melhoria de propriedades físicas e
mecânicas dos novos materiais propiciaria o alcance de resultados muito satisfatórios.
Para a realização de restaurações, em que há perda acentuada de estrutura dental e a
necessidade de se obter o policromatismo característico do dente, resinas compostas híbridas
poderiam ser associadas às resinas de micropartículas. As primeiras proporcionariam
resistência e opacidade satisfatórias, porém lisura superficial e polimento apenas razoáveis.
As de micropartículas ofereceriam lisura, textura de superfície e características ópticas de
translucidez equiparáveis às do esmalte (BARATIERI, 2001; MITRA, 2003).
Com o
desenvolvimento das nanopartículas e de um nanocompósito resultante, Mitra (2003) relata
melhor translucidez, excelente polimento e retenção de polimento similar às resinas
compostas de micropartículas, enquanto mantêm as propriedades físicas e a resistência ao
desgaste, equivalentes às resinas híbridas estudadas. Espera-se que este sistema de
nanocompósito seja útil para todas as técnicas restauradoras, tanto em dentes posteriores
quanto em dentes anteriores (MITRA, 2003), minimizando-se a necessidade de associação de
diferentes resinas compostas.
A especificação nº 27 ANSI / ADA (1993), recomenda a associação de diferentes
resinas compostas, desde que haja equivalência entre suas matrizes orgânicas, quando resinas
híbridas poderiam ser associadas a resinas de micropartículas, desde que apresentassem
mesma matriz orgânica, fato comum a resinas de um mesmo fabricante. Esta conduta parece
ser seguida por grande parte das disciplinas de materiais dentários e dentística nos cursos de
Odontologia, o que se traduz no dia-a-dia clínico.
Devido à diversidade de resinas compostas oferecidas pelo mercado odontológico e à
escassez de informações precisas sobre cada uma delas, tornam-se necessárias as
caracterizações físico-química e microestrutural destes materiais, aspecto preponderante para
análise do comportamento adesivo entre eles e, conseqüentemente, sua adequada utilização
clínica. Com este objetivo, análise da superfície através da microscopia eletrônica de
varredura, micro análise eletrônica da composição de fases cristalinas, espectroscopia no
infravermelho e análises térmicas das resinas compostas tornam-se fundamentais. Já o ensaio
mecânico de cisalhamento (ISO, 1994, ISO, 2000, GARCIA, 2002), pode ser de grande valia
para análise do comportamento adesivo entre resinas compostas, corroborando para o
desenvolvimento de alternativas técnicas que objetivam melhorar manipulação, utilização e
performance clínica destes materiais.
2 REFERENCIAL TEÓRICO
Em 1978, Boyer D. B., Chan K. C. e Torney D. L. propuseram determinar a
resistência ao cisalhamento de amostras de camadas de resinas compostas, o efeito de
preparos de superfície e os métodos para melhorar a adesão entre compósitos. Utilizou-se a
resina composta Concise (3M Co.). Uma matriz metálica, com dimensões próprias, foi usada
para obtenção das amostras, que foram testadas na máquina de ensaio universal Instron
(Instron Co.) com velocidade de três cm/min. As amostras foram divididas em 22 grupos,
usando-se a associação das variáveis: tratamento superficial, aplicação de adesivo e tempo. A
metade das amostras foi preparada com três tipos de tratamento superficial: (1) superfície
polimerizada de encontro com uma matriz plástica, (2) superfície polimerizada exposta ao ar e
(3) superfície asperizada com disco de carborundum. A outra metade foi adicionada após os
seguintes períodos de tempo: sete min, quinze min, trinta min e 24 horas. Os ensaios foram
realizados em temperatura de 21
o
C, exceto o grupo com a superfície polimerizada exposta ao
ar, que estava à temperatura de 37
o
C. Os resultados mostraram que a resistência de união,
para as superfícies polimerizadas, na matriz plástica, oscilou entre 84% e 95% da resistência
coesiva da resina, mostrando-se aparentemente ideal para a adesão de uma nova camada. A
adesão na superfície asperizada foi promovida pela aplicação de adesivo como agente de
união. O maior aumento na resistência, acima de 80 %, foi conseguido usando-se uma fina
camada do catalisador. Considerou-se a importância do uso de uma fina camada de adesivo,
que molharia os microporos das superfícies asperizadas tão bem quanto as cargas.
Vankerckhoven, H. et al., em 1982, pesquisaram a relação entre a resistência de
adesão entre três resinas compostas, sendo uma convencional (Adaptic - Johnson & Johnson)
e duas micropartículadas (Silar - 3M Co. e Estic - Kulzer Co.), e dois agentes adesivos
(Adaptic Bond Agent - Johnson & Johnson e Silar Concise Enamel Bond System - 3M Co.) e
a presença de grupos metacrilatos não reagidos na superfície das resinas compostas, através
dos testes analítico-químico por meio de Reflexão Interna Múltipla (M.I.R. - Wilks Model 9),
espectroscopia de infra-vermelho (Perkin Elmer Model 21), um ensaio mecânico para
verificar a resistência adesiva interfacial e um teste de viscosidade. As resinas compostas
foram manipuladas de acordo com as normas dos fabricantes. As dimensões das amostras
eram 18x44mm e espessura de 1mm a 1,5mm. Os adesivos foram polimerizados entre duas
placas de vidro, com espaço de 1mm. Foram avaliados tratamentos de superfície (Al
2
0
3
) e
variáveis de manipulação, para estudar como a quantidade de grupos metacrilatos,
remanescentes na superfície poderia ser influenciada pelo tempo de polimerização,
temperatura e polimento. Foi medida a influência do tempo de polimerização no grau de
insaturação. A porcentagem de polimerização foi medida 30min, 5h e 24h após a
manipulação. Outro fator que poderia influenciar os resultados, durante certo tempo, seria a
temperatura. Concluiu-se que as superfícies polimerizadas, expostas ao ar ou em contato com
uma matriz plástica, mostraram-se como os melhores substratos para a adesão de uma nova
porção de resina e que a resistência adesiva encontrada foi a metade da resistência coesiva de
cada material; amostras polidas mostraram resistência adesiva diminuída e resinas menos
viscosas resultaram em maior força de adesão.
Chan, K. C. e Boyer, D. B., em 1983, estudaram a força adesiva entre várias
resinas compostas entre si e reparos realizados com elas, através de um ensaio mecânico de
tração. Foram utilizadas três resinas convencionais (Adaptic, Concise e Prestige), uma
fotopolimerizada por luz ultravioleta (Nuva- fil), duas de micropartículas (Silar e Isopast) e
duas com partículas de carga submicroscópicas (Miradapt e Finesse). As amostras foram
obtidas a partir de uma matriz previamente confeccionada e um peso de 1 Kg foi adaptado
sobre elas. As resinas foram preparadas, seguindo-se as recomendações dos fabricantes. Para
as amostras da resina Nuva-fil, a polimerização foi de 2 minutos. As amostras foram cortadas
com uma broca em alta-rotação, retornando-se uma metade para o molde, para ser reparada
com uma nova resina. As amostras foram armazenadas, em água, a 37
o
C, por dois períodos
(24 horas e sete dias) antes do reparo e dos ensaios. Todas as amostras foram armazenadas em
contato com o ar e à temperatura ambiente. Algumas amostras de concise foram preparadas
com Enamel Bond (3M). O ensaio de tração foi realizado numa máquina de ensaio mecânico
universal Instron com velocidade de 0,5cm/min. Concluiu-se que os reparos realizados com
resinas de micropartículas sobre as resinas convencionais, quando da mesma composição
química, mostraram excelentes resultados de adesão; resinas á base de uretano dimetacrilato
aderiram fracamente a resinas à base de Bis-GMA; a resistência adesiva entre os grupos foi
semelhante, independente dos tempos de armazenagem estudados e o uso do adesivo resinoso,
prévio ao reparo, aumentou a resistência de união das amostras.
Em seu estudo, Ferracane, J. L. e Greener, E. H., em 1986, objetivaram determinar os
efeitos da formulação da resina como concentração do diluente, tipo e concentração do
catalisador e método de polimerização e sua correlação com o grau de conversão das cadeias
duplas de carbono. Foram testadas suas propriedades mecânicas como resistência à tração
diametral, resistência à compressão, dureza, módulo flexural e resistência e propriedades
mecânicas dinâmicas, relacionando-as ao grau de conversão obtido pela técnica de
espectroscopia de infravermelho. Quatorze resinas à base de Bis-GMA foram preparadas com
substâncias químicas comercialmente disponíveis. As resinas sem carga diferiram em
concentração do diluente reativo, modo de polimerização, tipo e concentração de amina e
concentração de inibidores. Aos resultados obtidos para cada ensaio, aplicaram-se análise de
variância e teste de Shefeés, realizando-se comparação entre valores, com nível de
significância de 95%. Concluiu-se que o grau de conversão foi aumentado nas resinas com
baixa viscosidade e baixa concentração de inibidores. Altas concentrações de inibidores
afetaram a redução das propriedades mecânicas. Existiu uma relação positiva entre a melhoria
das propriedades mecânicas e o aumento da conversão. Os resultados sugeriram que as
propriedades seriam afetadas pelo aumento do grau de conversão dos sistemas poliméricos
estudados.
Resende P. N. e Brandi R. J., em 1988, realizaram uma revisão da literatura,
descrevendo sobre as resinas compostas de micropartículas fotopolimerizáveis, suas
propriedades , composição e características. Estas resinas são compostas por partículas de
0,04µm de óxido de silício (sílica coloidal) em 30% a 50% em peso. A matriz orgânica é
basicamente o Bis-GMA, mas, devido à sua alta viscosidade, existe a necessidade de se
acrescentar monômeros como o MMA, o EDMA e TEDMA, com o objetivo de melhorar a
qualidade de manipulação e inserção. Comentam, ainda, sobre os agentes inibidores da reação
de polimerização como o PMP e BHT, na proporção de 0,1% ou menos. O iniciador mais
usado é o peróxido de benzoíla (PB), em que luz e calor podem causar sua decomposição e
iniciar o processo de polimerização. Sendo estas resinas inicialmente translúcida,
acrescentaram-se partículas de vidro de bário (4 a 20µm) para conferir maior opacidade. Os
autores citam que as mesmas possuem baixa resistência à abrasão, compressão, tração e alto
coeficiente de expansão térmica em relação à estrutura dental e que, com o aumento da
quantidade de carga, as propriedades físicas e mecânicas melhorariam significativamente.
Uma das características positivas seria a lisura superficial, indicadas para restaurações em
dentes anteriores.
Tjan, A. H. L. e Glangy, J. F. pesquisaram, em 1988, a resistência adesiva, através de
ensaio mecânico de tração, na interface de resinas compostas com matrizes orgânicas iguais e
diferentes (Bis-GMA e Uretano dimetacrilato). As resinas empregadas na confecção dos
corpos-de-prova foram combinadas, formando dez grupos: três resinas posteriores
combinadas entre si, três resinas híbridas com micropartículas de mesma marca e a
combinação de quatro resinas de marcas comerciais diferentes. Para simular condições
clínicas, a fotopolimerização foi realizada em uma única direção, em uma matriz que
apresentava diâmetro de 7mm e espessura de 2,5mm. Era composta de uma porção inferior
(primeiro incremento) e uma superior (segundo incremento). O fotopolimerizador usado foi o
Elipar Visio-ESPE e os incrementos foram polimerizados por 40 segundos. Depois de
preenchidas as matrizes, os corpos-de-prova foram armazenados a 37
o
C, com umidade
relativa do ar em 100%, por 24 horas, permanecendo nos moldes até a realização do ensaio.
Usando-se a máquina de ensaio universal Riehle (American Machine and Metal Inc.), com
velocidade de 1mm/min, os valores das fraturas adesivas e coesivas foram registrados, de
acordo com a especificação n
o
27 da ADA. Análise de variância (ANOVA) foi usada para
averiguar os dados e múltiplas comparações foram executadas, usando-se o teste de Duncan.
Concluiu-se que resinas compostas de micropartículas à base de uretano dimetacrilato
aderiam fracamente àquelas à base de Bis-GMA, recomendando-se evitar tal combinação. A
técnica incremental produziu uma aceitável resistência de união entre as resinas, pois os
resultados mostraram aumento ou, pelo menos, igualdade com a resistência coesiva de cada
um dos materiais. A resistência de união na interface das amostras foi maior que a resistência
coesiva das resinas de menor resistência diametral, quando usados materiais diferentes.
Eliades, G. C. e Caputo, A. A., em 1989, estudaram a resistência adesiva entre sete
resinas compostas (Estilux - Kulser, Aurafill - J&J, Ful-Fil e Prisma-Fil - Dentsply, Command
Ultra Fine - Kerr, Heliosit - Vivadent e Silux - 3M), levando-se em consideração a camada
inibida pelo oxigênio, a resistência e topografia da interface dos reparos e o efeito do
tratamento superficial na resistência de adesão. Monômeros não reagidos foram estudados por
análise de espectroscopia no Varian XL 100 NMR. Cinco grupos foram formados para cada
resina: (A)-reparo sem tratamento superficial, (B)-colocação de uma resina na interface
polimerizada por dez segundos, (C)-colocação de uma resina não polimerizada na interface,
(D)-asperização da superfície com broca de diamante em baixa rotação e (E)-superfície seca
com acetona. Os espécimes foram feitos em matrizes cilíndricas, com 2mm de diâmetro e
4mm de profundidade. As matrizes foram preenchidas, pela metade, com resina e, então,
fotopolimerizadas por 30 segundos, seguidos da aplicação da segunda camada e
polimerizadas como descrito anteriormente. Amostras com 4mm de profundidade foram
fotopolimerizadas por 1 minuto e usadas como grupo controle. As amostras foram removidas
das matrizes, imersas em solução salina a 37 ºC, por 24 h, e submetidas ao ensaio de
cisalhamento na máquina Instron (Model 1122, Instron Corp.), com velocidade de 0,05
pol/min. As superfícies fraturadas foram examinadas em estereomicroscópio para se
determinar o tipo de fratura. Três amostras de reparo foram preparadas para se estudar a
topografia da interface de cada grupo. Para avaliar a morfologia superficial da segunda
camada, foram utilizados três espécimes para cada tipo e procedimento, e levados para análise
em microssonda de elétron EPMA. Após análise estatística pelo teste Newman-Keuls com
significância de 5%, concluiu-se que a superfície das resinas polimerizadas, em contato com o
ar, mostrava monômeros livres; a inclusão da zona de inibição pelo oxigênio entre as camadas
de resina reduziu a resistência de reparo pela ineficiência de polimerização da camada de
união; nos tratamentos superficiais, o uso da acetona aumentou a resistência de união e, em
todas as condições testadas, a maior resistência de união foi obtida pelo material com mais
carga inorgânica, porém o maior ganho de resistência adesiva foi alcançado com resinas de
micropartículas.
Deschepper, E. J., Tate, W. H., e Powers, J. M., em 1989, realizaram um estudo, in
vitro, para mensurar a resistência adesiva de três cimentos resinosos, uma resina
fotopolimerizável e uma resina indireta. Os efeitos de dois tratamentos superficiais e de três
adesivos foram analisados. Noventa amostras da resina Concept foram fabricadas, em
matrizes metálicas, com 6mm de diâmetro e 3mm de profundidade. As matrizes foram
colocadas sob uma lâmina de vidro para produzir amostras com superfícies lisas e uniformes,
que foram processadas em calor, a 120ºC, umidade e pressão de 0,5 MPa, de acordo com
recomendações do fabricante. Para simular o tempo entre o preparo do dente e a confecção da
resina laboratorial, as amostras foram armazenadas em água e temperatura ambiente por uma
semana. Noventa amostras da resina fotopolimerizável EOS foram confeccionadas da mesma
maneira que a resina Concept, exceto por sua polimerização, realizada, por 60 segundos, de
cada lado das amostras, com o fotopolimerizador Coe-Lite, modelo 4000. Os corpos-de-prova
foram feitos no mesmo dia em que foram fabricados, simulando a situação clínica. Antes da
cimentação, as superfícies foram jateadas com Al
2
O
3
(50 micra), por cinco segundos. As
amostras foram divididas em dezoito grupos de tratamento (cinco por grupo), variando-se o
tipo de tratamento superficial (ácido fosfórico 37% ou hidrofluorídrico a 9,5%), adesivos
(Special Bond II, Heliobond ou Silano) e o cimento resinoso (Dual cement, Porcelite ou CR
Inlay). Após a remoção dos corpos-de-prova, eles foram armazenados em umidade relativa de
100%, a 37º C
o,
entre 18 e 24 horas. O ensaio mecânico de tração foi realizado pela máquina
Instron modelo 8501 com velocidade de 0,5mm/min. As fraturas foram observadas em um
microscópio ótico (40x). Para análise estatística, foi utilizada análise de variância para cada
variável: compósito, tratamento superficial, agente de união e cimento resinoso e teste de
comparação múltipla de Tukey, com 95% de confiabilidade. Os resultados sugeriram que a
maior resistência de união entre a resina laboratorial e cimento resinoso foi obtida usando-se
EOS, Special Bond ou Heliobond, CR Inlay cement e ácido hidrofluorídrico. Oitenta e seis
por cento das falhas na Concept foram adesivas e 69% das falhas na EOS foram misturas
entre adesivas e coesivas.
Bouschilicher, M. R., Reinhardt, J. W. e Vargas, M. A., em 1997, compararam a
resistência de união entre resinas compostas, previamente polimerizadas, seguidas de
diferentes tratamentos superficiais. Oitenta amostras cilíndricas, com dimensões de 7 x 2mm,
de resina Silux Plus (3M) cor L e oitenta de resina Pertac Hybrid (ESPE), cor A2, foram
confeccionadas a partir de uma matriz específica para este fim, fotopolimerizadas por 60
segundos com o aparelho Elipar II, monitorado por radiômetro Demetrom, com densidade de
energia acima de 600 mW/cm
2
. As amostras foram polidas com lixa 320, limpas com ultra-
som por três minutos, armazenadas em água deionizada a 37
o
C por uma semana e divididas
em 16 grupos para aplicação das técnicas de tratamento superficial: (1)-asperização com
broca diamantada de granulação fina, por 4 segundos, (2)-jateamento com Al
2
O
3
de 50µm,
pressão de 80psi e distância de 5mm do substrato, (3)-jateamento com Al
2
O
3
de 27µm, com
alta pressão de 160psi e (4)-jateamento com silicato cerâmico de 30µm, com baixa pressão de
34psi. Metade das amostras foi tratada com silano. Novas porções de resina (mesma marca)
foram aplicadas às superfícies tratadas e as amostras foram, então, armazenadas por 24 horas
e termocicladas por 300 vezes, a temperaturas de 5
o
C e 55
o
C, antes do ensaio de
cisalhamento, que foi realizado na máquina Zwick 1445, com velocidade de 5mm/min.
Análise estatística foi realizada através de ANOVA e Teste de Duncan para p<0,05.
Encontraram-se diferenças significativas entre os tratamentos superficiais e o uso do silano,
concluindo-se que os maiores valores de força adesiva foram encontrados nos grupos em que
se utilizou jateamento com silicato cerâmico de 30µm e baixa pressão, com ou sem silano.
Li, J., em 1997, investigou a força adesiva, através de ensaio mecânico de
cisalhamento, de um novo incremento de resina, inserido e fotopolimerizado sobre um
primeiro incremento da mesma resina. Selecionaram-se cinco resinas compostas: Z100,
Heliomolar, XRV Herculite, Pertac-Hybrid e Prisma Fulfil e uma resina experimental, com
matriz orgânica Bis-GMA (71%) e TEGDMA (29%). Uma matriz metálica foi usada para
formar os corpos-de-prova com dimensões de 4 x 3mm. A fotopolimerização das resinas foi
realizada, por 40 segundos, sobre uma placa de vidro. Realizaram-se três tratamentos de
superfície: lavagem com acetona por 2 minutos; polimento com lixa d’água n
o
4000 e
silanização com Monobond-S da Vivadent, após a superfície ter sido polida por 60 segundos e
seca, com jato de ar, também por 60 segundos. O grupo controle não recebeu qualquer tipo de
tratamento, sendo uma segunda porção de resina aplicada imediatamente sobre a primeira.
Para isto, uma segunda matriz, com dimensões de 4 x 2mm, foi acoplada sobre a primeira e o
segundo incremento da própria resina foi colocado. Totalizaram-se seis corpos-de-prova para
cada grupo. O ensaio de cisalhamento foi realizado na máquina Alwetron, com velocidade de
1mm/min. Os resultados dos grupos foram comparados pelo teste ANOVA e teste múltiplo de
Newman-Keuls, com nível de significância de 95%. Concluiu-se que a resistência adesiva foi
menor nos grupos tratados com acetona e polimento e a silanização teria a capacidade de
restaurar um pouco da resistência adesiva perdida com os preparos de superfície, porém esta
restauração foi somente a metade da resistência original do grupo controle para Z100,
Heliomolar e Herculite. Para Prisma Fulfil e Pertac-Hybrid, a silanização diminuiu a
resistência adesiva. Concluiu-se, ainda, que a resistência adesiva entre camadas de resinas
compostas diminuiu quando a superfície da primeira camada foi polida.
Oliveira, A. B. et al, em 1997, avaliaram a influência de diferentes tratamentos
superficiais na resistência de união de reparos de resina composta. Vinte e quatro discos de
dentina foram preparados com a resina TPH Spectrum (Caulk/Dentsply). Os discos foram
incluídos em resina acrílica, polidos com lixa n
o
600 e divididos em quatro grupos de seis
espécimes cada: (G1)-asperização com broca diamantada, seguida pelo condicionamento com
ácido fosfórico a 35%, por 30s, e aplicação do sistema adesivo Permagem (Ultradent); (G2)-
jateamento com óxido de alumínio, condicionamento ácido e uso do mesmo sistema adesivo;
(G3)-jateamento, condicionamento ácido, silanização (Silane Coupling Agent -
Caulk/Dentsply) e aplicação do mesmo sistema adesivo; (G4)-aplicação do ácido
hidrofluorídrico a 9,5% por 1 min. (Ultradent porcelaain Ectch- Ultradent), aplicação do
silano e sistema adesivo. Para os ensaios mecânicos foi utilizada a mesma resina. Após 24
horas de armazenagem em água destilada, os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio
mecânico de tração em máquina Wolpert, com velocidade de 0,5cm/min. Os resultados de
resistência de união em MPa foram: (G1)-20,04 (±4,70), (G2)-17,38 (±6,20), (G3)-21,85
(±5,70), (G4)-20,46(±5,40). A análise estatística dos resultados, através da análise de
variância, demonstrou que os diferentes tratamentos de superfície utilizados para o reparo
proporcionaram resistência de união semelhante.
Xu, J. et al., em 1997, investigaram o efeito da compressão da resina composta Z100
através de espectrometria no infravermelho (IV) e espectros de FT-Raman . Foram
confeccionados discos de resina Z100 (3M), com 10mm de diâmetro por 0,2mm de espessura
e fotopolimerizados por 30 segundos. Para os espectros IV, um calibrador interno de pressão
foi usado para simular as condições de mastigação na cavidade bucal. Os espectros FT-Raman
foram obtidos sob temperatura e pressão ambientes. Grupos funcionais presentes na
composição da matriz orgânica, Bis-GMA e TEG-DMA, e das partículas de carga, sílica
amorfa e as micro-regiões cristalinas de zircônio, foram registrados pelo IV. Componentes
metacrilatos do compósito foram atribuídos ao estiramento C=O do carbonil a 1731 cm
-1
, ao
estiramento C=C a 1636 cm
-1
, ao estiramento C-H do grupo metil a 2929 cm
-1
e ao
estiramento O-H a 3474 cm
-1
. Observou-se ainda que o modo de estiramento alifático C-H,
geralmente observado na região de 1050-1300 cm
-1
, foi dominado pelo pico de Si-O a 1100
cm
-1
. Picos entre 1558-1457 cm
-1
foram atribuídos aos anéis benzeno e o pico em 500 cm
-1
à
carga de zircônio. Comentou-se que o espectro FT-Raman não foi muito informativo.
Concluiu-se que a estrutura química da resina Z100 se mostrava compacta quando submetida
à pressão e que a distância atômica e os ângulos de união das cadeias poderiam ser alterados.
Isto resultaria em um aumento da força de estiramento do carbonil, cadeia dupla de carbono e
do anel benzeno. Estas modificações, na estrutura, poderiam ser observadas numa função
fisiológica normal.
Souza, E. M., em 1998, avaliou a resistência de reparos em resina composta
submetidos a ensaios de tração e cisalhamento após 30 dias de armazenamento em água a
37ºC, empregando-se diferentes preparos de superfície e sistemas adesivos. Os espécimes
para o teste de tração foram obtidos a partir de um dispositivo metálico, com forma de halter,
sem reparo (grupo controle) ou forma de um hemi-halter, para posterior reparo (grupos
experimentais). Os espécimes para ensaio de cisalhamento foram obtidos a partir de um disco
de resina, que foi reparado posteriormente com o auxílio de uma matriz dividida de teflon.
Tanto os hemi-halteres quanto os discos de resina composta foram armazenados em água,
durante 30 dias, antes de serem reparados. Decorrido este período, as superfícies foram
preparadas com ácido fosfórico a 35%, ácido hidrofluorídrico a 10% ou jateamento com
partículas de óxido de alumínio de 50µm e, logo depois, lavadas e secas. Em seguida, as
superfícies foram submetidas à aplicação de agente adesivo, um ativador de superfície a base
de metacrilato ou um silano. O reparo foi, então, realizado com a adição da mesma resina
composta. Quinze minutos após a polimerização, os espécimes foram testados quanto à
resistência à tração e ao cisalhamento em máquina de ensaios universal Instron. Os resultados
indicaram, de uma maneira geral, em ambos os casos, valores de resistência maiores quando
os espécimes foram jateados com óxido de alumínio, independente do sistema adesivo
empregado. Os espécimes tratados com ácido hidrofluorídrico associado à silanização, ou
somente adesivo, produziram valores de resistência semelhantes aos jateados. A única
exceção foi atribuída à associação do ácido fosfórico ao silano, que resultou em resistência
significativamente maior nos testes de cisalhamento, mas resistência semelhante aos melhores
grupos nos testes de tração. Baseado nos resultados encontrados neste trabalho, pode-se
concluir que o fator mais significante na contribuição à resistência adesiva de reparos em
resinas compostas seria o embricamento mecânico.
Lewis, G. et al., em 1998, estudaram a resistência de adesão de reparo imediato de
resinas compostas e até que ponto o estado da superfície de restaurações recentes de duas
formulações comerciais de resina composta (Pertac-híbrida e Z-100) afeta a resistência da
interface de união, quando reparada imediatamente com a mesma resina. Três grupos de
corpos-de-prova, para cada material, foram preparados: um grupo no qual havia uma camada
inibida pelo ar na superfície da restauração, outro grupo no qual aquela camada foi evitada de
ser formada e um terceiro grupo no qual a superfície foi asperizada com broca diamantada
para colocação da resina de reparo. Todos os corpos-de-prova foram armazenados durante
seis semanas, em água a 23
o
C, antes do ensaio mecânico de cisalhamento na máquina Instron,
com velocidade de 5mm/min. Os resultados para as duas condições da superfície da camada
inicial para a resina Pertac-híbrida foram semelhantes aos da resina Z-100. Houve uma
diferença significativa na resistência de união para o primeiro grupo dos corpos-de-prova.
Shahdad, S. A. e Kennedy, J. G., em 1998, investigaram o potencial de reparo de duas
resinas compostas, em termos de força de união, e a efetividade de dois sistemas adesivos
usados como materiais intermediários ao reparo. A resistência de união das resinas compostas
Helio Progress e Herculite XRV foi testada, utilizando-se dois agentes de união: DenTASTIC
e All Bond II. O efeito da abrasão superficial dos espécimes e o efeito do tempo na resistência
de união também foram investigados. As quatro variáveis controladas deste estudo foram:
(A)-abrasão de superfície; (B)-utilização de um material Intermediário; (C)-utilização de um
material de reparo e (D)-tempo depois do reparo (48 horas e uma semana). Os espécimes
foram confeccionados através de uma matriz específica, com dimensões de 8 x 4mm. A
matriz foi preenchida com as resinas, condensadas cuidadosamente com um instrumental
plástico para evitar entrada de ar. Cada espécime foi fotopolimerizado sobre uma folha de
celulóide, por 60s, nas faces superior e inferior. O espécime era removido cuidadosamente do
modelo e outra exposição de 60s era aplicada no centro dele. Foram utilizados doze espécimes
para cada grupo, que foram armazenados em água deionizada à temperatura ambiente, por 24
horas. Para o ensaio mecânico de cisalhamento, os corpos-de-prova foram montados na
máquina Lloyd Lloyd Instruments, Modelo 2000 S, com velocidade do atuador de
2,5mm/min. Após análise estatística dos resultados, concluiu-se que a abrasão da superfície
dos compósitos fraturados aumentou significativamente a resistência de união do reparo; o
uso de um material intermediário produziu um aumento significativo na resistência dessa
união; as resinas usadas para o reparo não fizeram diferença na sua resistência e a
armazenagem em água, por um mês, não teve efeito significativo na sua resistência de união
do reparo.
Sau, C. W. et al., em 1998, avaliaram a resistência de união de quatro diferentes
resinas compostas, reparadas com a resina híbrida Z100 (3M). As resinas usadas, neste
estudo, foram a Epolite 100 (convencional e quimiopolimerizável), uma resina modificada por
poliácido Dyract (Dentsply), uma de micropartículas Silux plus (3M) e uma resina híbrida
com partículas submicroscópicas Spectrum (Dentsply). Matrizes cilíndricas, com 30mm de
diâmetro e 40mm de profundidade, foram confeccionadas a partir de um molde de Resin II
(Shofu). Cada uma tinha edentações de 9,2mm de diâmetro e 1,5mm de profundidade no
centro e em duas extremidades. Quatro pontos de retenção foram criados, usando-se uma
broca de aço cone invertido. Trinta amostras de cada tipo de resina foram preparadas e
condensadas com um instrumental plástico. Foram evitadas incorporação de bolhas e
contaminação das resinas. Sobre elas, foi colocada uma lâmina de vidro e, então,
fotopolimerizadas, por 40 segundos, usando-se o fotopolimerizador Maxilite, modelo 103/240
(Caulk), monitorado por radiômetro Cure-Rite (EFOS) em 300 mW/cm
2
. A lâmina de vidro
foi removida após 10 minutos e as amostras foram armazenadas em água a 37ºC, por 24
horas. Após este período, as superfícies das amostras foram preparadas com disco Sof-lex,
granulação 600 (3M), com cinco aplicações, em uma só direção e com rotação de 1000 rpm.
Detritos deixados sobre os preparos foram lavados por 5s e as amostras, secas com ar
comprimido, por 2s. Estas superfícies foram condicionadas com ácido fosfórico a 37% (3M),
removido com água, por 15s, e, então, secas com ar comprimido por 2s. O primer do
Scotchbond Multi-uso foi aplicado nas superfícies das amostras e gentilmente secas por 5s e
fotopolimerizadas por 10s. Uma matriz de plástico, de diâmetro externo de 3,73mm e
profundidade de 1,5mm, foi colocada sobre a superfície preparada de cada amostra. A resina
híbrida Z-100 foi condensada dentro da matriz, simulando um reparo, e fotopolimerizada por
40 segundos, formando, assim, 30 amostras de reparo de cada material. Os ensaios de
cisalhamento foram realizados imediatamente após os reparos, após uma semana e quatro
semanas após, na máquina Instron, modelo 4502, até que ocorresse a fratura das amostras.
Concluiu-se que reparos feitos com a resina híbrida Z-100 e resinas de mesma composição,
não produziram aumento significante na resistência adesiva. Porém, existiu um aumento geral
na resistência no reparo de uma semana e uma deterioração na do intervalo de quatro
semanas, na maioria das amostras de reparo.
Franco, E. B., Pazim, M. S. L. e Francischone, C. E., em 2000, avaliaram, in vitro, a
compatibilidade entre as resinas compostas Herculite XR, Z100, A.P.H e os diferentes
adesivos XR-Bond, Scotchbond MP e PUB 3, utilizando resinas e adesivos de marcas
comerciais diferentes. Utilizou-se um dispositivo constituído de base e matriz, as quais,
quando justapostas, apresentavam uma cavidade em forma de halter, que recebeu a resina
composta. Inicialmente, foram confeccionados 45 meio-espécimes de cada resina. Após uma
semana, armazenados em água destilada a 37ºC, os meio-espécimes foram reposicionados, na
matriz, para confecção da segunda metade e divididos em grupos, de modo a combinar cada
resina com cada um dos três adesivos. Armazenaram-se os espécimes em água destilada a
37ºC por sete dias e procedeu-se ao teste de tração na máquina de ensaio Kratos. Concluiu-se
que, de forma geral, as interações entre as resinas e os adesivos testados mostraram-se
compatíveis; a combinação APH/XR-Bond apresentou a maior discrepância, pois a resistência
à tração foi estatisticamente inferior à associação original proposta pelo fabricante; as demais
combinações entre os adesivos e as resinas testadas apresentaram resistência à tração
estatisticamente semelhante, ou superiores, à associação recomendada pelo fabricante.
Kallio, T. T., Lastumäki, T. M. e Vallittu, P. K., em 2000, realizaram um estudo
visando determinar a resistência de união entre diferentes resinas reforçadas com fibras e
resinas compostas fotopolimerizáveis. As superfícies dos 180 espécimes, divididas em 36
grupos, foram lixadas em água, com granulação 1200, antes da adição da resina de reparo. As
resinas para reparo foram, então, aplicadas nas superfícies dos espécimes, usando-se, como
matriz, um tubo de polietileno com diâmetro de 3,6mm e fotopolimerizadas por 40s. A matriz
de polietileno foi removida e as amostras foram novamente fotopolimerizadas por 5min.
Sessenta amostras, tratadas com resinas intermediárias, foram termocicladas por 12.000
ciclos, entre 5 e 55
o
C, em água destilada. As amostras foram montadas na máquina de ensaio
universal Lloyd LRX e aplicada carga com velocidade de 1mm/min, até que ocorresse fratura.
Os resultados dos 36 grupos foram analisados estatisticamente através de análise de variância
(ANOVA) e teste de Dunnett, com nível de significância de 5%. A rugosidade superficial foi
medida pelo Profilometer Mitutoyo Surftest-301. Nos reparos de resina com fibras e resina
composta, o substrato Sinfony apresentou os melhores resultados de resistência de união. O
uso de adesivos entre resinas com fibras e resinas compostas aumentou a resistência de união
do reparo. A redução da resistência de união de reparos, causada pelo tempo e umidade,
parecia ser uma tendência geral e poderia ser explicada pela degradação hidrolítica das resinas
compostas. A variação da força de reparo estaria diretamente relacionada às marcas
comerciais das resinas.
Roperto, R. C. et al., em 2001, avaliaram a capacidade de adesão de adesivos de frasco
único, Prime&Bond 2.1 e Prime&Bond NT, ambos da Dentsply, e um autocondicionante,
Prompt (ESPE), à dentina de dentes incisivos bovinos. Os dentes foram mantidos em solução
de timol a 1% e seccionados, na junção amelo-cementária, com discos de carborundum em
peça de mão reta e com refrigeração, obtendo-se 30 coroas de dentes. Em seguida, foram
inseridos em tubos de PVC de uma polegada e 10mm de altura, preenchidos com resina
acrílica, deixando-se a superfície de esmalte 4mm acima, para ser desgastada até a dentina e
ao nível da resina. Este desgaste final foi feito com lixas d’água 200, 320, 400 e 600, em água
corrente. As superfícies em dentina obtidas foram condicionadas com ácido fosfórico a 37%,
por 30 segundos, e lavadas, em seguida, por 30 segundos, exceto as amostras em que se
utilizou o adesivo Prompt. A secagem foi rápida, com ar comprimido e aplicação de papel
absorvente preso a uma pinça clínica. Os sistemas adesivos foram utilizados segundo
instruções do fabricante. Uma matriz de aço foi usada para a fixação dos corpos-de-prova e
inserção da resina APH (Dentsply) numa área de 2mm de diâmetro e 5mm de altura, em
forma de um cone. A inserção foi realizada em 3 incrementos e cada um foi fotopolimerizado,
por 40 segundos, com o fotopolimerizador Optilight II (Gnatus). Assim sendo, os corpos-de-
prova foram armazenados em água a 37ºC, por 24 horas e, então, termociclados (500 ciclos a
5ºC e 55
o
C) com banhos de imersão de 15 segundos cada (Máquina Ética). Os ensaios de
cisalhamento foram realizados em máquina de teste universal EMIC, DL2000, com
velocidade de 0,5mm/minuto, conectado a uma célula de carga de 50 Kgf. Os resultados
foram avaliados estatisticamente com ANOVA e teste de Tukey, com significância de 95%.
Concluiu-se que houve diferença estatística na resistência ao cisalhamento entre os sistemas
adesivos testados, com maiores valores atribuídos ao Prime&Bond NT e sem diferença
estatística entre os sistemas Prime&Bond 2.1 e Prompt.
Reis A. C., em 2001, avaliou e comparou as propriedades mecânicas e características
microestruturais da resina composta P-60, submetida à condensação manual e mecânica,
através de ensaios de compressão e dureza superficial. Amostras dos métodos de condensação
foram submetidas à análise de presença de poros (Porosimeter-American Instrument
Co.,modelo n
o
5-7118-USA), microscopia eletrônica de varredura (Philips, modelo XI-30
FEG - Field Emission Gum), espectroscopia no infravermelho (FITR-Nicolet-USA),
termogravimetria (Analisador termogravimétrico da TA Instrument-USA) e calorimetria
exploratória diferencial (DSC 200-Netzsch-USA). Os resultados mostraram uma maior dureza
superficial da resina quando condensada mecanicamente. Os teores de reação de
polimerização, para ambos os métodos, foram equilibrados pelas análises térmicas. Uma
maior homogeneidade e melhor distribuição da fase dispersa do material manipulado
mecanicamente foram encontradas através da FT-IR e de acordo com os resultados
encontrados na análise do DSC.
Chain, M. C. et al., em 2001, avaliaram a resistência adesiva à dentina, in vitro, de
quatro sistemas adesivos, Optibond Solo (Kerr), Syntac Sprint (Vivadent), Solid Bond
(Kulzer) e Prime&Bond (Dentsply), e do padrão de fratura na interface dentina-adesivo,
através da microscopia eletrônica de varredura. Quarenta molares permanentes humanos,
armazenados em soro fisiológico por no máximo três meses, após sua extração, foram
divididos em quatro grupos. A superfície oclusal foi desgastada com lixa de granulação 60,
sob refrigeração, até alcançar a superfície dentinária plana; as raízes, removidas e a coroa,
fixada em um cilindro metálico com resina acrílica. Imediatamente antes da realização dos
testes, os corpos-de-prova foram desgastados, sob refrigeração, com lixas de granulação 180,
320 e 600, em politriz, formando-se um esfregaço dentinário. Para demarcação e
padronização da área de união, foi utilizada uma fita adesiva, com um orifício circular de
3,0mm aplicada na superfície dos corpos-de-prova, quando, procedeu-se ao condicionamento
ácido por 15 segundos, lavando-se e deixando-se a superfície úmida. Os adesivos foram,
então, aplicados segundo orientação do fabricante e fotopolimerizados com o parelho Optilux
401 (Demetron), com intensidade de luz de 550 mW/cm
2
. Sobre esta área de 3mm, foi
posicionado um cilindro de teflon, com diâmetro de 3,5mm e profundidade de 5mm, alinhado
de maneira que o orifício, feito pela fita sobre a dentina ficasse visível. O cilindro foi
preenchido com três camadas de resina composta e ,cada uma, fotopolimerizada por 40
segundos. Passados 15 minutos, os cilindros de teflon foram removidos e os espécimes foram
armazenados em água a 37
0
C, por 24 horas. Para o ensaio de cisalhamento, foi utilizada
máquina EMIC com velocidade de 0,5mm/min. Os valores foram expressos em Mpa e
analisados por testes ANOVA e Student Newman-Keuls. As fraturas foram analisadas com o
auxílio de uma lupa estereoscópica. Para a análise no MEV, os espécimes foram dissolvidos
em imersões alternadas de ácido hipoclorídrico a 10% e hipoclorito de sódio a 5%, para expor
a interface resina-dentina e assim serem metalizados com ouro/paládio. O microscópio
eletrônico utilizado foi o Phillips XL30, operando em 15 kV. Concluiu-se que a força de
união dos adesivos Optibond Solo e Solid Bond foi significantemente maior que a encontrada
para os adesivos Prime&bond e Syntac Sprint. Não houve correlação entre a resistência de
união e o tipo de falha. Houve uma correlação entre a resistência de união ao cisalhamento e a
capacidade de infiltração, no substrato dentinário, pelos adesivos estudados, quando
analisadas por MEV.
Lucena-Martín, C., González-Lópes, S. e Mondelo, J. M. N. R., em 2001, avaliaram a
efetividade de diferentes combinações de tratamentos de superfície e dois sistemas adesivos.
Noventa espécimes de cada resina, Herculite XRV (Kerr) e Heliomolar Radiopaque
(Vivadent), foram confeccionados a partir de matrizes de alumínio, com 20mm de diâmetro
externo e 3mm de profundidade, com uma cavidade central de 5mm e 8mm de diâmetro
(bases superior e inferior). As matrizes foram colocadas sobre uma lâmina de vidro e
preenchidas com um único incremento, através de um instrumento plástico e imediatamente
fotopolimerizadas por 40 segundos pelo fotopolimerizador Optilux 401(Demetron), com sua
ponta em contato com a superfície da matriz. A fotopolimerização foi repetida, por 40
segundos, abaixo da lâmina de vidro. Os espécimes foram armazenados por 4 semanas. As
amostras foram nomeadas, aleatoriamente, de 1 a 9 subgrupos de estudo, para diferentes
combinações de tratamento superficial e agente de união (abrasão com óxido de alumínio,
ácido ortofosfórico a 37 %, ácido hidrofluorídrico a 9,6 %, Special Bond II, acetona 99%,
Heliobond e Prime&Bond 2.0). Para o ensaio de resistência de adesão, as amostras foram
levadas à máquina Ibertest (Electrotest 500, Barcelona, Espanha) com célula de carga de 500
dN. A área de fratura foi examinada com um microscópio ótico (10x) para determinar o tipo
de fratura primária (adesiva, coesiva e a mistura delas). A análise de variância ANOVA
mostrou que o efeito do tratamento superficial sobre a resistência de adesão foi significante
para ambos os materiais. Os resultados, para os grupos experimentais, foram comparados pelo
teste Student-Neuwman-Keuls. Concluíram que, entre os tratamentos de superfície testados,
aquele por abrasão produziu a maior resistência adesiva. O uso do adesivo Prime&Bond 2.0
resultou numa maior resistência de união que os produzidos pelo Heliobond.
Garcia, F. C. P. et al., em 2002, objetivaram, em seu trabalho, informar e comentar as
diversas modalidades científicas de avaliação da adesão entre dois substratos. “Os testes
mecânicos laboratoriais se fundamentam na aplicação de forças de deslocamento, na tentativa
de simular os mesmos esforços sofridos pela restauração durante sua função no meio bucal.
As forças e tensões exercidas sobre os dentes e restaurações, na clínica, são entretanto, de
natureza complexa, portanto, nenhum teste simula adequadamente as forças intrabucais”.
Assim sendo, os autores comentaram sobre os vários testes mecânicos que estão disponíveis,
destacando aqueles que se baseiam na aplicação de força para deslocamento de substratos,
diretamente na interface ou à distância desta. Comentaram a respeito dos testes de tração,
microtração, nanoendentação, tenacidade de fratura, microcisalhamento e cisalhamento. A
respeito do teste de cisalhamento, eles relataram ser um dos mais simples e o mais
amplamente utilizado. Neste teste, a união seria rompida por uma força aplicada
paralelamente à interface adesiva, por meio de uma ponta acoplada a uma máquina de ensaio
universal. Assim, pela divisão da força aplicada, mais próxima possível da interface adesiva,
pela área adesiva total, obter-se-á a resistência de união induzida pela tensão de cisalhamento.
A ISO TR 11405 recomenda o dispositivo proposto por Noguchi (1982), que consiste de uma
base sólida para a fixação do espécime e uma barra deslizante adaptada, nessa base, para o
carregamento da carga. Uma crítica relacionada a este teste diz que o mesmo induz a união a
falhar em um plano determinado e não pelas próprias características da interface adesiva e
que, em um levantamento de 50 trabalhos publicados, Al-Salehi (1997) verificou que 80%
deles empregaram os ensaios de cisalhamento, nas suas diversas formas, para a avaliação da
resistência adesiva. Por último, os autores comentaram sobre a análise da distribuição de
tensões na interface e a fratografia, que são análises das superfícies fraturadas, usando-se,
como exemplo, a microscopia eletrônica de varredura, que ajuda a avaliar criticamente a
eficácia do método empregado para o teste e as conclusões obtidas.
Yoon, T. H. et al., em 2002, estudaram a efetividade de polimerização do aparelho de
luz azul, LED (Experimental, SNU) e de arco de plasma PAC (Apollo 95E, Elite, DMD),
comparando-os ao aparelho de luz halógena convencional (Spectrum 800, Dentsply). Vários
tempos de irradiação com intensidades de polimerização foram usados para produzir a mesma
densidade de energia de fotopolimerização. O grau de conversão das cadeias de carbono (DC)
das três resinas compostas, Surefil, Z250 e Revolution, todas na cor A3, foi medido com um
espectrômetro de infravermelho (FT-IR), para várias profundidades, vindo da superfície.
Imediatamente após a fotopolimerização, 100µm de espessura de resina foram seccionados
nos 1
os
, 2
os
, 3
os
e 4
os
milímetros da superfície. Os resultados mostraram que o grau de
conversão foi influenciado, significativamente, por três variáveis: profundidade da superfície,
fonte polimerizadora e densidade de energia (P<0.01). Quando a energia foi aumentada duas
vezes, nenhuma diferença significante, nas cadeias de carbono, foi observada, até 2mm da
superfície (P>0.05), porém aumentou, significativamente, a partir de 3mm (P<0.05) e a 1mm
da superfície, diminuiu na seguinte ordem: Revolution, Z250 e Surefil.
Sideridou, I. et al., em 2002, investigaram a influência da estrutura química dos
dimetacrilatos Bis-GMA, TEGDMA, Bis-EMA e UDMA, comumente usados na preparação
de resinas compostas, no seu grau de conversão após fotopolimerização à temperatura
ambiente. Foi utilizado o aparelho fotopolimerizador XL 3000 (3M) e como fotoiniciador, o
metacrilato de canforoquinona. Os resultados foram obtidos através de espectroscopia no
infravermelho por transformadas de Fourier (FT-IR). Concluíram que a fotopolimerização das
misturas de Bis-GMA/TEGDMA, Bis-GMA/UDMA e Bis-GMA/Bis-EMA mostraram uma
relação bem linear no grau de conversão. A máxima taxa de polimerização foi obtida por
UDMA e Bis-GMA, seguida por TEGDMA e Bis-EMA. O limite do grau de conversão da
mistura de Bis-GMA com outro dimetacrilato mostrou uma relação bem linear. TEGDMA
mostrou ter um melhor efeito de plasticidade no Bis-GMA que o UDMA e o Bis-EMA, o qual
é responsável pelo efeito sinérgico na taxa de polimerização observada na mistura Bis-
GMA/TEGDMA.
Neves, A. D. et al., em 2002, avaliaram a correlação entre grau de conversão e
microdureza em resinas compostas, e os efeitos do conteúdo de partículas e do tipo de
unidade fotoativadora sobre esses parâmetros. Três resinas compostas (Artglass®, Solidex® e
Zeta LC®) foram polimerizadas em três diferentes unidades laboratoriais (UniXS® por 270
segundos; Solidilite® e unidade Experimental, ambas por 240 segundos). Para cada material,
quinze corpos-de-prova foram confeccionados em uma matriz metálica e submetidos à análise
do grau de conversão, através de espectroscopia de infravermelho (FTIR, Perkin Elmer
1760X, Nor walk, EUA), utilizando-se o método da Reflexão Total Atenuada (ATR) e da
microdureza (Microhardness Tester FM, Future Tech Corp., Tóquio, Japão), e uma ponta
Vickers, com carga de 0,2 kgf, aplicada durante 15 s. O conteúdo de partículas inorgânicas foi
determinado por análise termogravimétrica (TGA). O comportamento conjunto das variáveis
grau de conversão e microdureza foram medidos através do coeficiente de correlação de
Pearson. Para a resina Artglass®, o grau de conversão variou de 37,5% a 79,2%, com valores
de microdureza de 32,4 a 50,3 (r = 0,904). Para a resina Solidex®, o grau de conversão variou
de 41,2% a 60,4%, com valores de microdureza de 33,3 a 44,1 (r = 0,707). Para a resina Zeta
LC®, os valores de conversão e microdureza foram, respectivamente, de 62,0% a 78,0% e de
22,6 a 33,6 (r = 0,710). Concluiu-se que o uso das diferentes unidades resultou em variações
dos valores de conversão em função das características específicas de cada unidade. Para cada
material, uma forte correlação entre conversão e microdureza foi observada. Além disso,
quando materiais diferentes foram comparados, observou-se que o conteúdo de partículas
inorgânicas afetou diretamente os valores de microdureza, não interferindo no grau de
conversão.
Frankenberger, R. et al., em 2003, avaliaram, in vitro, diferentes formas de pré-
tratamento de superfície para reparo em restaurações de resina classe II, envelhecida e o
fenômeno de fadiga do material restaurador. Em quarenta e oito dentes terceiros molares
humanos, livres de cárie, armazenados em solução de timol a 0,1% em temperatura ambiente,
por menos de quatro semanas desde sua extração, foram preparadas cavidades classe II com
dimensões de 4mm no sentido VL, 2mm de profundidade axial e término gengival com 2mm
aquém da junção amelocementária (em esmalte). As cavidades foram restauradas com Tetric
Ceram (Vivadent), seguindo-se a técnica de condicionamento total, com auxílio de sistema
adesivo Syntac Classic (Vivadent). Os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada
a 37˚C, por 365 dias. Essas cavidades foram repreparadas (caixa , caixa com asperização e
caixa com asperização e retenção oclusal), no limite das restaurações prévias, medindo
3x2mm, sem expor esmalte e dentina e novamente restauradas e os dentes armazenados em
água por 21 dias, quando foi realizada impressão com Provil Novo, e levadas para avaliação
em microscópio eletrônico de varredura. Antes, porém, os corpos-de-prova foram submetidos
a cargas mecânicas e termociclagem. A integridade marginal entre a resina envelhecida e a
nova foi avaliada através de MEV, com ampliação de 200x. Concluiu-se que reparos nos
preparos tipo caixas exibiram melhor resistência à fadiga que os preparos com retenção
adicional, independente da presença de asperização (p<0,05). A interposição de uma resina
flow mostrou tendência de melhor qualidade marginal, porém os resultados não foram
estatisticamente significantes.
Calheiros, F. C. et al., em 2003, verificaram a relação entre tensão de contração e grau
de conversão nas resinas compostas híbridas, Z250 e Tetric Ceram, e as de micropartículas
A110 e Heliomolar. Para os testes de tensão de contração, foram utilizados bastões de vidro
de silicato de boro, com 5mm de diâmetro e 5cm de altura. Os bastões foram acoplados à
máquina de ensaios mecânicos Instron (modelo 5565, Canton, MA - USA). As resinas
compostas foram aplicadas às superfícies planas do vidro, as quais passaram por jateamento
com óxido de alumínio (250µm), aplicação do silano (Dentsply) e aplicação do adesivo
(Scotchbond, 3M-ESPE, USA). A distância entre as superfícies dos vidros foi ajustada em
2mm (fator C=1,25). O grau de conversão foi determinado por espectroscopia no
infravermelho, utilizando-se as razões entre as bandas correspondentes às duplas ligações
carbônicas alifáticas (1640 cm
-1
) e aromáticas (1610
-1
). Para os dois testes e para cada
compósito, foram feitos cinco grupos, variando-se o tempo de irradiação, a fim de se obter
diferentes níveis de densidade de energia. A análise dos dados foi feita através de ANOVA de
fator duplo e teste de Tukey (α=0,05). Concluiu-se que o grau de conversão foi influenciado
pelo compósito e pela densidade de energia. Existiria uma relação, não-linear, entre a tensão
de contração e o grau de conversão das resinas compostas, concluindo que densidade de
energia elevada, não necessariamente, contribuiria para um aumento significante no grau de
conversão, mas poderiam acentuar o desenvolvimento de tensões de contração.
Khatri, C. H. et al., em 2003, estudaram um uretano derivado de Bis-GMA,
caracterizando e avaliando suas propriedades físico-químicas: contração volumétrica,
absorção de água, grau de conversão, índice de refração e viscosidade dos monômeros de
uretano resultante. A resistência flexural do homopolímero correspondente e do Bis-GMA
também foi medida. Estes tipos de uretano, derivados de Bis-GMA, exibiram mais baixas
viscosidades e eram mais hidrofóbicos que Bis-GMA e no geral, a viscosidade deste
monômero experimental diminuiu. A fotopolimerização deste novo monômero mostrou altos
graus de conversão e menor contração de polimerização, comparados ao Bis-GMA. O índice
refrativo deste uretano derivado foi semelhante ao Bis-GMA, mas a resistência flexural do
polímero resultante foi mais baixa que a do Bis-GMA. Concluiu-se que, devido às suas
excelentes propriedades globais, este novo derivado de Bis-GMA tem potencial para ser
utilizado como monômero para resinas compostas, podendo melhorar muitas propriedades de
materiais restauradores odontológicos à base de dimetacrilatos.
Tezvergil, A., Lassila, L. V. J. e Vallittu, P. K., em 2003, compararam, in vitro, a
resistência de união, através de ensaio de cisalhamento, entre resina composta Z250 (3M-
ESPE), envelhecidas e recém fotopolimerizadas, usando os adesivos Compoconect (Heraus
Kulzer), Clearfil Repair (Kuraray) e Scothchbond Multiuso (3M-ESPE). As amostras foram
confeccionadas com um incremento de 2mm com auxílio de uma matriz cilíndrica de aço, e
fotopolimerizadas com o Optilux-501 (Kerr) por 40s, com intensidade de luz de 800 mW/cm
2
,
verificada por radiômetro Optilux Radiometer Model-100 (Kerr). Os espécimes foram
primeiramente, armazenados a 37ºC, em água, por 48 horas, fervidos em água por 8h e, então,
armazenados, em água a 37
o
C, por 3 semanas, para o seu envelhecimento. As superfícies
foram asperizadas com lixa 320, correspondendo à rugosidade obtida por uma broca
diamantada. Para a confecção dos reparos, foram usadas oito amostras para cada grupo de
adesivos. O reparo das superfícies envelhecidas, sem nenhum tratamento superficial, foi
usado como controle. Sobre as superfícies, foi aplicada resina Z-250 em matriz de polietileno,
com diâmetro de 3,6mm e polimerizada por 40s. As amostras foram armazenadas em água
destilada, a 37ºC, por 48h, ou armazenadas em água destilada, a 37ºC, por 24 h e, então,
termocicladas por 6.000 ciclos à temperatura de 5
+ 2ºC e 55 + 2ºC. Vinte e quatro horas
depois, o ensaio de cisalhamento foi realizado, usando-se uma máquina de teste universal
Lloyd, modelo LRX, com a carga exercida na interface resina e adesivo, a uma velocidade de
1mm/mim. A resistência de união ao cisalhamento foi calculada em MPa e as superfícies das
fraturas foram examinadas por um microscópio ótico de 40 X de magnitude, para determinar a
região das fraturas. Os resultados foram analisados pela ANOVA e teste de Tuckey, com
nível de significância de 95%. A análise das superfícies fraturadas mostrou falhas coesivas
para o grupo do Clearfil Repair; adesivo-coesivas para os grupos do Compoconnect
eScotchbond Multiuso e falhas adesivas para o grupo controle. Concluiu-se que o grupo do
Clearfil Repair (associação de silano e monômero seguido de adesivo sem carga) mostrou
valores de resistência de união maiores que os demais grupos, independente das condições de
armazenagem.
Giovannini, J. F. B. G. et al., em 2003, avaliaram e compararam, através de
microscopia eletrônica de varredura, métodos para tratamento superficial de uma resina
composta laboratorial. Quatro amostras da resina Vita Zeta LC
®
(Vita) foram polimerizadas,
pelo tempo e temperatura recomendados pelo fabricante, a partir de uma matriz de teflon, e
divididos em quatro grupos: condicionamento com ácido fosfórico a 37% por 5 minutos,
lavado em seguida; condicionamento com ácido fluorídrico a 10% por 5 minutos, lavado em
seguida; jateamento com óxido de alumínio 50 µm, a uma distância de 10 mm da superfície
da resina e um grupo controle, o qual não recebeu tratamento superficial. Para a
caracterização microestrutural, as superfícies dos corpos-de-prova foram metalizadas com
uma camada de ouro e analisadas por MEV para posterior comparação entre os grupos.
Concluiu-se que o jateamento com Al
2
O
3
mostrou um padrão de retenção intermediário e com
maior uniformidade, mostrando-se mais adequado como método de tratamento superficial
previamente à técnica de cimentação resinosa.
Mitra, S. B.; Wu, D. e Holmes, N. H., em 2003, descreveram o desenvolvimento de
uma nova resina composta de nanopartículas, Filtek Supreme (3M), standart e translucent,
avaliando suas propriedades e comparando-as a resinas compostas híbridas, microhíbridas e
microparticuladas. Os autores desenvolveram nanoaglomerados e nanopartículas a partir de
partículas de zircônia-sílica e sílica respectivamente. As partículas foram previamente
silanizadas e combinadas na mesma matriz orgânica usada na resina Filtek Z250 (3M ESPE).
Os ensaios de resistência à compressão e à tensão diametral foram realizados na máquina de
ensaios Instron 4505. O ensaio de resistência ao desgaste seguiu as normas da Academisch
Centrum Trandheelkunde Amsterdam. Avaliaram e compararam ainda, a resistência flexural,
a resistência à fratura, retenção do polimento e morfologia da superfície após abrasão por
escova dental. Por fim, eles examinaram a superfície das resinas através de microscópio
eletrônico de transmissão (JEOL 200CX). Para o tratamento estatístico dos resultados,
utilizou-se análise de variância e análise combinada de Tukey-Kramer, com intervalo de
confiança de 95%. A resistência à compressão e diametral e à fratura dos nanocompósitos
foram equivalentes ou maiores que as resinas compostas testadas. Para o ensaio de desgaste,
os nanocompósitos foram estatisticamente melhores que todas as outras resinas. Os
nanocompósitos, no ensaio de retenção de polimento, após períodos extensos de escovação,
mostraram-se melhores que as resinas híbridas e microhíbridas e equivalentes às resinas
microparticuladas. Concluiu-se que os nanocompósitos mostraram melhor translucidez,
excelente polimento e retenção de polimento similar às microparticuladas, enquanto
mantinham propriedades físicas e resistência ao desgaste equivalente às resinas híbridas.
Truffier-Boutry, D. et al., em 2003, avaliaram a resistência adesiva entre camadas de
resina composta Z100, através de ensaio mecânico de cisalhamento, sob diversas condições,
com ou sem camada de inibição por oxigênio e contaminadas por saliva e água. Avaliaram
também o grau de conversão, após polimerização, através de espectrofotometria Raman. Para
confecção dos corpos-de-prova utilizaram uma matriz específica. A primeira parte foi
confeccionada de acordo com as condições pré-estabelecidas e, sobre ela, confeccionada a
segunda porção. Os corpos-de-prova foram submetidos a ensaio mecânico de cisalhamento
através de máquina Instron 5566, com velocidade de 0,75mm/min. Os resultados foram
analisados estatisticamente através de ANOVA e teste de Scheffe, com nível de confiança de
95% e mostraram que o grupo 1, com camada inibida por oxigênio e sem contaminação,
alcançou valores de 44,9 (10,1) MPa; o grupo 2, com camada inibida e contaminação com
água deionizada, mostrou valores de 25,5 (13,9) MPa; o grupo 3, com camada inibida e
contaminação com saliva, 17,0 (8,7) MPa e o grupo 4, sem camada inibida e sem
contaminação, 21,6 (9,1) MPa. Concluíram que uma ótima resistência adesiva ao
cisalhamento era observada quando a camada inibida por oxigênio era preservada entre
sucessivas camadas de resina, recomendando-se que, clinicamente, a contaminação por saliva
ou água fosse evitada tanto quanto possível. Concluiu-se ainda que, a caracterização por
espectrofotometria Raman não se mostrou eficiente como método para avaliação superficial
da resina sob as condições previstas neste trabalho.
3 PROPOSIÇÃO
Este trabalho teve como objetivo:
1. Caracterizar, microestruturalmente, resinas compostas híbridas, microparticuladas e
nanoparticuladas, através de:
1.1. Microscopia eletrônica de varredura (MEV);
2. Caracterizar, fisico-quimicamente, resinas compostas híbridas, microparticuladas e
nanoparticuladas, através de:
2.1. Espectrometria por dispersão de energia (EDS) e por dispersão de
comprimento de onda (WDS);
2.2. Espectroscopia no infravermelho (FTIR).
3. Avaliar a resistência adesiva de associações de resinas compostas híbridas,
microparticuladas e nanoparticuladas, através de:
3.1. Ensaio mecânico de cisalhamento.
4. Avaliar os tipos de fratura ocorridos, após ensaio mecânico de cisalhamento, através
de:
4.1. Inspeção visual a olho nu e em estereomicroscópio;
4.2. Inspeção em microscópio eletrônico de varredura (MEV).
4 MATERIAL E MÉTODOS
4.1
Material
4.1.1 Resinas Compostas
Foram avaliadas seis marcas comerciais de resinas compostas fotopolimerizáveis de
diferentes formulações, (FILTEK-3M Co. Filtek Z250, 1999, FILTEK-3M ESPE. Filtek
Supreme, 2002, FILTEK-3M Co. Filtek A110, 2003, MSDS Charisma-Heraeus Kulzer, 2004,
MSDS Durafil VS-Heraeus Kulzer, 2004, MSDS Herculite XRV-Kerr Co., 2004,
HERCULITE XRV, 2004), conforme descriminado no quadro 1 e figura 1.
QUADRO 1 - Especificações técnicas das resinas compostas.
Resina Composta Fabricante Cor
Matriz
Orgânica
Carga Inorgânica Lote
FILTEK Z250
(Híbrida)
3M-ESPE UD
1
Bis-GMA
UDMA
Bis-EMA
Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano)
Tamanho: 0,01 a 3,3µm
Tamanho médio: 0,6µm
3PH
FILTEK Z250
(Híbrida)
3M-ESPE A2
2
Bis-GMA
UDMA
Bis-EMA
Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano)
Tamanho: 0,01 a 3,3µm
Tamanho médio: 0,6µm
3XU
FILTEK SUPREME
(Nanoparticulada)
3M-ESPE A1E
2
Bis-GMA
UDMA
Bis-EMA
TEGDMA
Combinação de agregados de matriz de
Zircônia/Sílica com tamanho médio de partícula
de 0,6 a 1,4µm com tamanho de partícula
primário de 5 a 20nm e uma incorporação de
Sílica de 20nm, não aglomerada/não agregada . A
porcentagem de carga é de 78,5% em peso e
59,5% em volume.
3AL
FILTEK SUPREME
(Nanoparticulada)
3M-ESPE YT
1
Bis-GMA
UDMA
Bis-EMA
TEGDMA
Combinação de um agregado de matriz de Sílica,
com tamanho médio de partícula de 0,6 a 1,4µm,
tamanho de partícula primário de 75nm e uma
incorporação de sílica de 75nm não
aglomerada/não agregada. A porcentagem de
carga é de 72,5% em peso (57,7% em volume).
3AL
CHARISMA
(Híbrida)
KULZER A2
2
Bis-GMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a
0,07µm, Vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a
2µm), com tamanho médio de 0,7µm.
89
CHARISMA
(Híbrida)
KULZER OA2
2
Bis-GMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a
0,07µm, vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a
2µm), com tamanho médio de 0,7µm
010050
HERCULITE XRV
(Híbrida)
KERR B2E
2
Bis-GMA
TEGDMA
Vidro de Borosilicato de Alumínio e Sílica
coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em
volume com tamanho médio de 0,6µm
208741
HERCULITE XRV
(Híbrida)
KERR B2D
2
Bis-GMA
TEGDMA
Vidro de Borosilicato de Alumínio e Sílica
coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em
volume com tamanho médio de 0,6µm
206128
DURAFILL VS
(Microparticulada)
KULZER A2
2
Bis-GMA
UDMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a
0,07µm e partículas pré-polimerizadas- 10-20µm,
com tamanho médio de 0,04µm.
090140
FILTEK A110
(Microparticulada)
3M Co. A3E
2
Bis-GMA
TEGDMA
Sílica - 56% em peso ou 40% em volume
Tamanho: 0,01 a 0,09µm
Tamanho médio: 0,04µm
2BP
1
Cor referente à escala de cores da 3M Co.
2
Cor referente à escala de cores VITA
®
FIGURA 1 - Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e Nanoparticuladas).
4.1.2 Equipamentos e Acessórios
O Quadro 2 especifica os equipamentos e acessórios utilizados para a elaboração dos
corpos-de-prova, caracterizações físico-química e microestrutural, realização dos ensaios
mecânicos de cisalhamento e análise das fraturas.
QUADRO 2 - Equipamentos e acessórios utilizados.
EQUIPAMENTOS, INSTRUMENTAL E ACESSÓRIOS
MARCA COMERCIAL
Matriz de Teflon
Espátula para inserção de resina composta n° 1 Duflex S.S.White
Tira de poliéster K-Dent Quimidrol
Lamínula de vidro (5 x 5 x 0,3cm)
Fotopolimerizador Optilight 600 Gnatus
Radiômetro analógico Gnatus
Pinça metálica Duflex S.S.White
Recipiente plástico preto com tampa Hope
Tubos de PVC de ½” e 1,5cm de altura Tigre
Tubos de PVC de ¾” e 0,5cm de altura Tigre
Resina acrílica autopolimerizável incolor Jet, pó e líquido Clássico
Becker de 50ml Laborglas
Espátula metálica nº 24 Duflex S.S.White
Base em madeira recoberta de fórmica lisa
Cera Rosa 7 Wilson Polidental
Álcool etílico hidratado 96,0° GL, Coperalcool Copersucar
Gaze Cremer
Cola branca Mercur
Peso de balança de 1 Kg Filizola
Ponta diamantada de alta rotação n
o
4138 KGSorensen
Caneta de alta rotação MS 350 Dabi-Atlante
Microscópio eletrônico de varredura JSM 840-A
JEOL
Microssonda eletrônica JXA 8900-RL JEOL
Espectrofotômetro MB 102 ABB Bomen
Máquina de ensaios mecânicos universais DL 2000 EMIC
Célula de carga de 200 Kgf
EMIC
Dispositivo de fixação do corpo de prova para ensaio mecânico
Dispositivo de aplicação da força para ensaio mecânico de EMIC
Estereomicroscópio binocular Q724S-1 Quimis
Câmera fotográfica digital Power Shot A 80 Cannon
4.2 Métodos
4.2.1 Descrição da Matriz
Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento e para a caracterizações físico-
química e microestrutural das resinas compostas deste estudo, foi desenvolvida uma matriz de
politetrafluoretileno (Teflon), que preenchia os requisitos necessários para a confecção dos
corpos de prova. A matriz é composta de quatro componentes, como mostrado na figura 2.
1º Componente
Base Espaçador 2º Componente
FIGURA 2 - Componentes da matriz.
A base possui um êmbolo com diâmetro externo de 6 mm e espaçador com 2 mm de
altura e 6 mm de diâmetro interno. O primeiro componente possui um orifício interno, com 6
mm de diâmetro, que se encaixa no embolo da base (é utilizado para confecção de uma
amostra de resina medindo 6 x2 mm) e o segundo componente possui um diâmetro interno de
4 mm e altura de 2 mm, que se encaixa perfeitamente sobre o primeiro (é utilizado para
confecção da segunda amostra de resina, medindo 4,0x2,0mm).
4.2.2 Caracterização Microestrutural
Para se obter reprodutibilidade das propriedades das resinas compostas, através da
avaliação das características físico-químicas, microestruturais e de superfície, amostras foram
preparadas, seguindo-se a metodologia indicada para cada ensaio.
4.2.2.1 Microscopia Eletrônica de Varredura
Para a obtenção das fotomicrografias das amostras de resina composta o microscópio
eletrônico de varredura (MEV) utilizado foi o da marca JEOL, modelos JSM 840-A, do
Laboratório de Microscopia Eletrônica e Microanálise (Consórcio Física / Química / Geologia
/ CDTN), no setor de Física da UFMG. Através das fotomicrografias, podemos visualizar
características microestruturais como forma, tamanho e distribuição das cargas inorgânicas
das resinas compostas.
Neste ensaio, o MEV rastreia a superfície da amostra com um feixe de elétrons, que é
refletido ou retro-espalhado, coletado e mostrado à mesma taxa de varredura sobre um tubo de
raios catódicos (semelhantes à tela de uma televisão). A imagem na tela pode ser fotografada
e representa as características da superfície da amostra que deve, necessariamente, ser
condutora de eletricidade e calor. Sendo as resinas compostas materiais amorfos, portanto,
pouco condutoras de calor e eletricidade, existe a necessidade de se recobrir suas superfícies
com uma película de material que possua tais propriedades. Para se conseguir a observação de
imagens, a metalização deve ser realizada com um metal pesado como ouro ou ligas ouro-
paládio, paládio-platina, etc. Na metalização da superfície das amostras, utilizou-se o ouro,
numa espessura que pode variar de 100 a 500Å. A técnica de metalização utilizada para o
MEV foi a Íon Sputtering, que consiste na utilização de alta tensão, sob vácuo baixo, onde
íons produzidos pela ionização de um gás incidem sobre o metal, realizando uma pulverização
de partículas atômicas deste metal sobre a amostra, obtendo-se o recobrimento. A técnica de
Sputtering é mais indicada quando a amostra a ser metalizada apresenta superfície irregular,
pois, com ela, obtém-se um recobrimento mais regular.
Confeccionou-se uma amostra de cada resina composta, totalizando-se dez amostras,
especificamente para este fim, com diâmetro de 6mm e espessura de 2mm, a partir de uma
matriz de teflon (figura 3). A inserção das resinas compostas foi realizada em apenas um
incremento e posicionada sobre ela, uma tira de poliéster, proporcionando uma superfície
plana e lisa e fotopolimerizada, pelo tempo recomendado pelos fabricantes (20, 30 e 40
segundos), com auxílio do aparelho fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus), monitorado por
radiômetro analógico (Gnatus), que mostrava densidade de energia (intensidade de luz)
próxima a 600 mW/cm
2
durante todo período de utilização (figura 4 A e B).
Espaçador
Base 1º Componente
FIGURA 3 - Componentes da matriz para confecção do corpo de prova.
A B
FIGURA 4 (A-B) - Seqüência para confecção dos corpos de prova.
As amostras foram armazenadas em frascos plásticos pretos, com tampa, que
proporcionavam ambientes isentos de luz. Para a obtenção das fotomicrografias das amostras
de resinas compostas, utilizou-se uma tensão de 15 keV, obtendo-se magnificações de 100,
1.000, 10.000 e 30.000 vezes, representativas das amostras analisadas. As figuras 5 A, 5 B e 5
C mostram a seqüência de preparo das amostras até serem levadas ao MEV.
A B C
FIGURA 5 (A-B-C) - Amostras em processo de metalização com ouro.
4.1.1. Caracterização Físico-Química
4.2.3.1 Microanálise através de Espectrometria por Dispersão de Energia (EDS) e
Espectrometria por Dispersão de Comprimento de Onda (WDS)
O equipamento utilizado foi a microssonda eletrônica JEOL modelo JXA 8900-RL,
com tensão de aceleração do feixe de elétrons de 20 keV, no Laboratório de Microscopia
Eletrônica e Microanálise (Consórcio Física/Química/Geologia/CDTN) no departamento de
Física da UFMG.
Para a análise quantitativa e qualitativa dos elementos químicos contidos nas resinas
compostas, a partir da espectrometria por dispersão de energia (EDS) e por dispersão de
comprimento de onda (WDS), foram obtidas dez amostras, uma de cada resina, como descrito
para análise em microscopia eletrônica de varredura, porém metalizadas com carbono que,
por possuir um baixo peso molecular, não interfere no espectro de emissão dos elementos
constituintes. Foram realizadas cinco leituras para cada amostra de resina composta. As
figuras 6 e 7 mostram o preparo das mesmas e as análises sendo realizadas.
FIGURA 6 - Metalização com carbono. FIGURA 7 - Microsonda eletrônica.
De acordo com Estrela, 2001 e Skool, 2002, o feixe de elétrons gerado pelo
microscópio é focalizado em uma região da amostra, com diâmetro de 0,1 a 1µm. Com o
choque dos fótons do feixe com os átomos do material, os elétrons dos átomos da superfície
da amostra são excitados e abandonam o material e, em conseqüência, os elétrons de outras
camadas são deslocados para ocupar o vazio eletrônico deixado. Nesta interação do feixe de
elétrons com a superfície da amostra e com as mudanças de camada eletrônica são gerados
fótons, elétrons Auger, elétrons retroespalhados, elétrons secundários e raios-X
característicos. Como a energia de radiação emitida com a excitação dos elétrons varia com a
camada eletrônica e com o número atômico do material, é possível identificar os elementos
químicos da amostra detectando-se e analisando-se as composições das diferentes partículas.
Portanto, com a microssonda, é possível mapear a presença de um determinado elemento
químico em uma área da amostra.
4.2.3.2 Espectroscopia no Infravermelho
O espectrofotômetro utilizado foi o MB, da ABB Bomen, modelo MB 102, faixa de
5000-200 cm
-1
, utilizando-se a região espectral do infravermelho médio, que compreende o
intervalo de comprimento de onda de 4.000-200 cm
-1
. Para o preparo das amostras, foi
utilizada a técnica do pastilhamento com KBr, onde a mesma é misturada com o brometo de
potássio seco e prensada sob pressão de 10.000 a 15.000 lbf/in
2
, produzindo um disco
transparente que foi posicionado no feixe do instrumento para a análise espectroscópica. Esta
análise visou investigar os grupos funcionais presentes na estrutura do material. Para a
realização desta análise, foram confeccionadas quatro amostras de cada resina estudada,
totalizando-se 40 amostras, com dimensões de 6mm de diâmetro e 2mm de espessura,
fotopolimerizadas pelo tempo recomendado pelo fabricante, como descrito para análise em
microscopia eletrônica de varredura e para EDS e WDS. Para obtenção dos espectros de
compostos orgânicos sólidos, eles devem ser moídos até que o tamanho das partículas seja
menor que o comprimento de onda da radiação, evitando-se o efeito de espalhamento.
Portanto, as amostras foram transformadas em pó, utilizando-se uma ponta diamantada
odontológica de alta rotação n
o
4138 (KGSorensen) para cada resina, acoplada a uma caneta
de alta rotação Dabi-Atlante, modelo MS 350. O pó resultante deste preparo foi armazenado
em frascos plásticos pretos com tampa, proporcionando-se, assim, ambiente seco e isento de
luz, e levado ao espectrofotômetro para análise.
Para interpretação dos dados obtidos, grupos funcionais das matrizes orgânicas são
identificados a partir de sua estrutura química (XU, 1997). As figuras 8, 9, 10 e 11
representam as fórmulas químicas dos monômeros dimetacrilatos estudados (XU, 1997).
CH
3
CH
3
CH
2
= C C = CH
2
C = O CH
3
C = O
OCH
2
CHCH
2
O C OCH
2
CHCH
2
O
OH CH
3
OH
FIGURA 8 - Bis-GMA (Bisfenol A glicol dimetacrilato).
CH
3
CH
3
CH
2
= C C = CH
2
C = O CH
3
C = O
O (CH
2
CH
2
O)
C (OCH2CH2)
n
O
CH
3
FIGURA 9 - Bis-EMA (Bisfenol A etoxilato dimetacrilato).
CH
3
CH
3
CH
2
= C C = CH
2
C = O CH
3
CH
3
C = O
OCH
2
CH
2
OCNHCH
2
CHCH
2
CCH
2
CH
2
NHCOCH
2
CH
2
O
O CH
3
O
FIGURA 10 - UDMA (Uretano dimetacrilato).
CH
3
CH
3
CH
2
= C C = CH
2
C = O C = O
OCH
2
CH
2
OCH
2
CH
2
OCH
2
CH
2
O
FIGURA 11 - TEGDMA (Trietilenoglicol dimetacrilato).
4.2.4 Ensaio Mecânico de Cisalhamento
Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento, foi utilizada máquina de ensaio
mecânico universal EMIC DL 2000 NS 7053 (Figura 19) do Laboratório de Pesquisa II da
UNINCOR. Acoplada a ela, foi utilizada uma célula de carga de 200Kgf, um dispositivo para
fixação do corpo-de-prova e outro para aplicação da força propriamente dita, que foram
desenvolvidos especificamente para este fim. O programa TESC, versão 2.00, que acompanha
a EMIC DL 2000 comandava todo o ensaio mecânico e arquivava os resultados sob forma de
valores numéricos e gráficos (Anexo). Este ensaio baseia-se na aplicação de uma carga na
interface de contato dos materiais estudados por meio de um dispositivo acoplado a uma
máquina de ensaio mecânico universal. Assim, pela divisão da força aplicada pela área
adesiva, obter-se-á a resistência de união induzida pela tensão de cisalhamento (ISO, 1994;
ISO, 2000, GARCIA, 2002).
Uma vez que um dos objetivos deste trabalho é avaliar a resistência adesiva entre
diferentes resinas compostas, após a seleção das mesmas, determinamos as associações entre
elas, constituindo-se os 13 grupos de estudo, descritos no quadro 3.
QUADRO 3. Grupos de estudo.
Gru
p
o 1 Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2
Gru
p
o 2 Filtek Z250 UD + Durafill VS A2
Gru
p
o 3 Filtek Z250 UD + Filtek A110 A3E
Gru
p
o 4 Filtek Z250 UD + Filtek Su
p
reme YT
Gru
p
o 5 Charisma OA2 + Charisma A2
Gru
p
o 6 Charisma OA2 + Durafill VS A2
Gru
p
o 7 Charisma OA2 + Filtek A110 A3E
Gru
p
o 8 Charisma OA2 + Filtek Su
p
reme YT
Gru
p
o 9 Herculite XRV B2D + Herculite XRV B2E
Gru
p
o 10 Herculite XRV B2D + Durafil VS A2
Gru
p
o 11 Herculite XRV B2D + Filtek A110 A3E
Gru
p
o 12 Herculite XRV B2D + Filtek Su
p
reme YT
Gru
p
o 13 Filtek Su
p
reme A1E + Filtek Su
p
reme YT
Para a confecção dos corpos-de-prova, foi utilizada matriz de teflon, desenvolvida
especificamente para este fim (Figura 2), conforme descrito no item 4.2.1.
Primeiramente, confeccionou-se uma pastilha de resina com dimensões de 6mm de
diâmetro por 2mm de espessura, com auxílio da base, do intermediário e da primeira parte da
matriz. Uma porção da resina selecionada foi inserida, em um único incremento, através de
uma espátula para inserção de resina nº1, Duflex (S.S.White). Para a planificação e
padronização das superfícies destas porções das amostras, foram posicionadas sobre a matriz
e em contato com a resina, uma tira de poliéster e uma lamínula de vidro. Sobre este conjunto,
foi instalado um peso de 1kg (peso de balança) por dez segundos. Após a remoção do peso e
da lamínula de vidro, realizou-se a fotopolimerização, justaposta à tira de poliéster, por tempo
recomendado pelo fabricante de cada material (20, 30 ou 40 segundos). Utilizou-se o aparelho
fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus), previamente aferido por radiômetro analógico
(Gnatus), que mostrava densidade de energia (intensidade de luz) próxima a 600 mW/cm
2
,
durante todo período de utilização (Figuras 12 A, B e C).
A outra pastilha de resina foi confeccionada após a instalação da segunda porção da
matriz sobre a primeira, proporcionando dimensões de 4mm de diâmetro e 2mm de espessura.
A inserção e polimerização desta segunda pastilha seguiram os mesmos procedimentos
utilizados para confecção da primeira.(Figura 13 A, B e C). Para cada grupo foram
confeccionados 10 corpos-de-prova, perfazendo-se um total de 130.
A B C
FIGURAS 12 (A-B-C) - Seqüência de confecção da 1ª porção do corpo de prova.
A B C
FIGURAS 13 (A-B-C) - Seqüência de confecção da 2ª porção do corpo de prova.
Os corpos-de-prova foram removidos da matriz e incluídos em um anel de Policloreto
de Vinila (PVC) de ½ polegada e 15mm de altura, através de resina acrílica incolor
autopolimerizável Jet (Clássico), utilizando-se bases de madeira, recobertas com fórmica lisa,
contendo perfurações de 4,5mm de diâmetro. Com objetivo de centralizar o corpo de prova no
anel de inclusão, outro anel de PVC, de ¾ de polegada e 5mm de altura, foi fixado com cola
branca em torno dos orifícios. Os corpos de prova eram pressionados sobre pedaços de cera
rosa 7, instalados sobre os orifícios da base. Evitava-se, assim, o extravasamento da resina
acrílica, além de proporcionar o correto posicionamento do corpo-de-prova em relação ao
tubo de PVC (o longo eixo do corpo de prova deveria estar posicionado, perfeitamente
perpendicular ao longo eixo do tubo de PVC), condição indispensável para que o ensaio de
cisalhamento fosse corretamente executado. (Figuras 14, 15 A, B e C e 16 A e B).
FIGURA 14 - Acessórios para inclusão dos corpos de prova no anel de PVC.
A B C
FIGURA 15 (A-B-C) - Posicionamento e inclusão dos corpos de prova no anel de PVC.
A B
FIGURA 16 (A-B) - Anel de PVC com o corpo de prova incluído com resina acrílica.
A resina acrílica foi manipulada com espátula nº 24 Duflex (S.S.White), em um becker
de 50ml, na proporção recomendada pelo fabricante e em quantidade suficiente para incluir
10 corpos de prova por vez. Imediatamente após a sua polimerização (final da reação
exotérmica), os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio mecânico de cisalhamento na
máquina EMIC DL 2000 (ROPERTO, 2001) (figura 19 e 20 A e B), através de um dispositivo
com face plana de 1mm de largura (figura 17), que exerceu força sobre a interface
resina/resina, a uma velocidade de 0,5mm/min, conectado a uma célula de carga de 200 Kgf
(figura 18).
Dispositivos para
aplicação de força
Dispositivo para
fixação dos CPs.
FIGURA 17 - Dispositivos para ensaio de cisalhamento. FIGURA 18 - Célula de carga.
FIGURA 19 - Máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000.
A B
FIGURA 20 (A-B) - Célula de carga e dispositivos para cisalhamento montados.
A figura 21 faz correlação entre fotografia e desenho esquemático do ensaio mecânico
de cisalhamento realizado, descriminando-se os dispositivos e componentes.
Dispositivo de aplicação da força
Dispositivo de fixação dos CPs
Resina acrílica autopolimerizável
2ª porção de resina composta
1ª porção de resina composta
FIGURA 21 - Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia).
4.2.5 Análise das Fraturas
Imediatamente após o ensaio mecânico de cisalhamento, realizou-se inspeções visuais,
a olho nu e através de estereomicroscópio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com
ampliação de 20x, por dois operadores previamente calibrados, objetivando-se avaliar as
superfícies onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova. Os achados foram anotados em uma
tabela, de acordo com os tipos de fraturas encontrados: adesiva quando a fratura era
observada na face de contato das duas porções de resina que compunham os corpos-de-prova;
coesiva quando a fratura ocorria dentro das porções de resina e mista quando se observavam
fraturas adesiva e coesiva no mesmo corpo-de-prova (LUCENA-MARTÍN, GONZÁLES-
LÓPES, MONDELO, 2001).
Posteriormente, as superfícies de fratura de três corpos-de-prova, representativos de
cada grupo e escolhidos aleatoriamente, foram analisadas com auxílio do microscópio
eletrônico de varredura, marca JEOL, modelo JSM 5310, do Laboratório de Microscopia
Eletrônica do CDTN, sendo obtidas fotomicrografias com magnificações de 350 vezes.
4.2.6 Análise Estatística
Com o objetivo de avaliar a tensão máxima para a ruptura dos corpos-de-prova, os
resultados dos grupos, em MPa, obtidos através do Software TESC da EMIC, foram
submetidos a Análise de Variância, baseada num modelo de 1 fator (grupos). Esta análise teve
como objetivo comparar dois ou mais grupos independentes (13 grupos de estudo) em relação
à média dos valores de tensão máxima. Ressalta-se que os pressupostos de normalidade de
resíduo e variância constantes, necessários para utilização desta análise, foram verificados e
aceitos de forma que os resultados encontrados são confiáveis.
Para verificar a existência de diferença significativa entre os tratamentos, realizou-se a
análise de variância e teste de Tukey ao nível de significância de 5 % (p < 0,05) tendo,
portanto, 95% de confiança de que o resultado apresentado esteja correto.
5 RESULTADOS
5.1 Caracterização Microestrutural
5.1.1 Microscopia Eletrônica de Varredura
A análise da condição de homogeneidade superficial de cada resina composta foi
demonstrada através de fotomicrografias com magnificações de 100x, 1.000x, 10.000x e
30.000x, como mostrado nas figuras 22 a 31.
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 22 A-B-C-D - MEV Filtek Z250 cor UD (3M ESPE)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 23 A-B-C-D - MEV Filtek Z250 cor A2 (3M ESPE)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 24 A-B-C-D - MEV Filtek Supreme cor A1E (3M ESPE)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 25 A-B-C-D - MEV Filtek Supreme cor YT (3M ESPE)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 26 A-B-C-D - MEV Charisma cor OA2 (Kulzer)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 27 A-B-C-D - MEV Charisma cor A2 (Kulzer)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 28 A-B-C-D - MEV Herculite XRV cor B2D (Kerr)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 29 A-B-C-D - MEV Herculite XRV cor B2E (Kerr)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 30 A-B-C-D - MEV Durafil VS cor A2 (Kulzer)
A B C D
100x 1.000x 10.000x 30.000x
FIGURA 31 A-B-C-D - MEV Filtek A110 cor A3E (3M Co.)
5.2 Caracterização Físico-Química
5.2.1 Microanálise através de Espectrometria por Dispersão de Energia (EDS)
Espectrometria por Dispersão de Comprimento de Onda (WDS)
Os valores médios de constituintes inorgânicos das resinas compostas, expressos por
porcentagem em peso, obtidos através das microanálises espectrométricas por dispersão de
energia (EDS) e por dispersão de comprimento de onda (WDS), podem ser visualizados no
quadro 4:
QUADRO 4 - Constituintes inorgânicos das resinas (% em peso).
Resinas Compostas SiO
2
ZrO
2
Al
2
O
3
BaO Na
2
O CaO C
Filtek Z250 UD 55,53 19,61 1,03 0,00 0,00 0,00 7,10
Filtek Z250 A2 59,21 19,34 0,44 0,00 0,00 0,00 6,60
Filtek Supreme A1E 51,80 15,50 0,13 0,00 0,00 0,00 7,20
Filtek Supreme YT 67,82 0,00 0,03 0,00 0,00 0,00 5,92
Charisma OA2 43,07 0,00 5,82 18,24 0,00 0,00 8,70
Charisma A2 43,14 0,00 6,15 15,56 0,00 0,00 8,94
Herculite XRV B2D 42,47 0,00 5,78 18,53 0,23 0,29 7,96
Herculite XRV B2E 44,24 0,00 5,27 18,74 0,18 0,27 8,18
Durafil VS A2 43,72 0,00 0,07 0,00 0,00 0,00 8,82
Filtek A110 A3E 50,95 0,03 0,23 0,00 0,00 0,00 8,64
Os gráficos representativos mostram os picos dos elementos químicos constituintes de
cada material, sendo que os valores são expressos em porcentagem por peso. Para
identificação de elementos químicos de alto peso molecular, utilizou-se a microanálise EDS e,
para os elementos com baixo peso molecular, utilizou-se a análise WDS. As figuras a seguir,
representam os gráficos dos elementos químicos constituintes das resinas compostas
estudadas (figuras 32 a 41).
FIGURA 32 - Filtek Z250 UD FIGURA 33 - Filtek Z250 A2
FIGURA 34 - Filtek Supreme A2E FIGURA 35 - Filtek Supreme YT
FIGURA 36 - Charisma OA2 FIGURA 37 - Charisma A2
FIGURA 38 - Herculite B2D FIGURA 39 - Herculite B2E
FIGURA 40 - Durafil VS A2 FIGURA 41 - Filtek A110 A3E
5.2.2 Espectroscopia no Infravermelho
Os espectros, a seguir, são representativos dos grupos funcionais presentes na
composição química das matrizes das seis marcas comerciais de resinas compostas estudadas
(figuras 42 a 47).
FIGURA 42 - Espectro Filtek Z250 A2 (Bis-GMA / UDMA / Bis-EMA)
FIGURA 43 - Espectro Filtek Supreme A1E (Bis-GMA /TEGDMA /Bis-EMA
/UDMA)
FIGURA 44 - Espectro Charisma A2 (Bis-GMA / TEGDMA)
FIGURA 45 - Espectro Herculite XRV B2E (Bis-GMA / TEGDMA)
FIGURA 46 - Espectro Durafil VS A2 (Bis-GMA / UDMA / TEGDMA)
FIGURA 47 - Espectro Filtek A110 A3E (Bis-GMA / TEGDMA)
5.3 Ensaio Mecânico de Cisalhamento
Os resultados do ensaio mecânico de cisalhamento dos grupos estudados são
mostrados, no quadro 5 pelas médias de tensão máxima em MPa. Os valores originais para
cada grupo e seus gráficos representativos estão listados como ANEXO.
QUADRO 5 - Médias de Tensão Máxima, em MPa.
GRUPOS TENSÃO MÁXIMA (MPa)
G1 (Filtek Z250 UD x Filtek Z250 A2)
17,88
G2 (Filtek Z250 UD x Durafil A2)
11,27
G3 (Filtek Z250 UD x Filtek A110 A3E)
13,28
G4 (Filtek Z250 UD x Filtek Supreme YT)
16,05
G5 (Charisma OA2 x Charisma A2)
15,82
G6 (Charisma OA2 x Durafil A2)
13,14
G7 (Charisma OA2 x Filtek A110 A3E)
12,45
G8 (Charisma OA2 x Filtek Supreme YT)
17,51
G9 (Herculite B2D x Herculite B2E)
17,29
G10 (Herculite B2D x Durafil A2)
08,83
G11 (Herculite B2D x Filtek A110 A3E)
12,30
G12 (Herculite B2D x Filtek Supreme YT)
17,20
G13 (Filtek Supreme A1E x Filtek Supreme YT)
15,86
Aos resultados foi aplicada Análise de Variância, baseada num modelo de um fator,
com objetivo de comparar dois ou mais grupos independentes, em relação à média da medida
de tensão máxima, em MPa, conforme Tabela 1.
TABELA 1 - Resultados da análise de variância quanto à medida da Tensão Máxima
(MPa).
Legenda: SQ → Soma dos quadrados; g.l. → graus de liberdade; QM → Quadrados médios;
Causas da Variação g.l. S.Q. Q.M. F p
Tensão
12 976,6307692 81,3858974 17,8384 0,00001
Resíduo
117 533,8000000 4,5623932
Total
129 1.510,4307692
F → Estatística do teste; p → probabilidade de significância de estatística F.
Média Geral = 14,523077 Coeficiente de Variação = 14,707%
A tabela 1 mostra que existe diferença estatisticamente significante (p<0,05) entre os
treze grupos estudados quanto à medida da Tensão Máxima, isto é, todos eles apresentaram
médias diferentes entre si, indicando que a interação entre diferentes resinas resultou em
diferentes resultados de Tensão Máxima (MPa).
Para a comparação dos grupos entre si, aplicou-se o teste de Tukey (tabela 2), ao nível
de significância de 5% (p<0,05) tendo, portanto, 95% de confiança de que o resultado
apresentado estaria correto, conforme Tabela 2.
TABELA 2 - Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima em MPa.
Num. Ordem Num. Trat. Nome Repet. Médias Médias 5%
1 1 G1 10 17,800000 17,800000 a
2 8 G8 10 17,600000 17,600000 a
3 9 G9 10 17,300000 17,300000 a
4 12 G12 10 17,200000 17,200000 a
5 4 G4 10 16,100000 16,100000 ab
6 13 G13 10 15,900000 15,900000 ab
7 5 G5 10 15,800000 15,800000 ab
8 3 G3 10 13,300000 13,300000 bc
9 6 G6 10 13,100000 13,100000 bc
10 7 G7 10 12,400000 12,400000 c
11 11 G11 10 12,200000 12,200000 c
12 2 G2 10 11,300000 11,300000 cd
13 10 G10 10 8,800000 8,800000 d
Médias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nível de significância de 5%
D.M.S. 5% = 3,19997
De acordo com os resultados, para p<0,05 e, comparando cada grupo individualmente
com os demais, encontramos que o grupo G1 mostrou os melhores resultados de tensão
máxima, porém, estatisticamente semelhantes aos resultados dos grupos G8, G9, G12, G4,
G13 e G5. Com relação aos resultados dos grupos G3, G6, G7, G11, G2 e G10, o grupo G1
mostrou-se estatisticamente superior. Comportamento semelhante ocorreu para os grupos G8,
G9 e G12, quando comparados, individualmente, com os demais.
O grupo G4, comparado aos demais, isoladamente, mostrou resultado de tensão
máxima, estatisticamente semelhante aos grupos G1, G8, G9, G12, G13, G5, G3 e G6 e
estatisticamente diferente dos grupos G7, G11, G2 e G10. Os grupos G13 e G5 mostraram
comportamento semelhante ao grupo G4.
O grupo G3, também comparado aos demais, isoladamente, demonstrou valor médio
de tensão máxima estatisticamente semelhante aos grupos G4, G13, G5, G6, G7, G11 e G2. Já
com relação aos grupos G1, G8, G9, G12 e G10, isoladamente, o grupo G3 demonstrou valor
médio de tensão máxima estatisticamente diferente. Podemos visualizar comportamento
semelhante para o grupo G6.
O grupo G7, comparado, isoladamente, com os demais, mostrou-se estatisticamente
semelhante aos grupos G3, G6, G11 e G2 e estatisticamente diferente dos grupos G1, G8, G9,
G12, G4, G13, G5 e G10. Comportamento semelhante ocorreu para o grupo G11.
O grupo G2, também comparado aos demais, isoladamente, mostrou valor médio de
tensão máxima estatisticamente semelhante aos obtidos pelos grupos G3, G6, G7, G11 e G10
e estatisticamente diferente dos valores médios de tensão máxima, obtidos pelos grupos G1,
G8, G9, G12, G4, G13 e G5.
O grupo G10 obteve o menor valor médio de tensão máxima, porém, estatisticamente
semelhante ao valor obtido pelo grupo G2. Comparado, isoladamente, aos demais grupos,
mostrou-se estatisticamente diferente de cada um deles.
Os resultados estatísticos, obtidos através do teste de Tukey e descritos na tabela 2,
podem ser visualizados, sob a forma de gráfico, na figura 48.
Tensão Máxima (MPa)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
G1 G8 G9 G12 G4 G13 G5 G3 G6 G7 G11 G2 G10
a a a a a a a
b b b b b
c c c c c
d d
FIGURA 48 - Representação gráfica das médias de Tensão Máxima (MPa).
Grupos
O quadro 6 mostra a correlação entre os resultados de resistência adesiva (MPa) ao
ensaio mecânico de cisalhamento para os treze grupos de estudo e os resultados da
microanálise EDS/WDS, para os conteúdos de carga (% em peso) de cada material.
QUADRO 6 - Dados comparativos entre tensão máxima e microanálise EDS/WDS.
Conteúdo de carga
GRUPOS
Tensão
Máxima
1
a
Porção 2
a
Porção
G1 -Filtek Z250 UD x Filtek Z250 A2 17,88 76,17 78,99
G8 -Charisma OA2 x Filtek Supreme YT 17,51 67,13 67,85
G9 -Herculite B2D x Herculite B2E 17,29 67,30 68,70
G12 -Herculite B2D x Filtek Supreme YT 17,20 67,30 67,85
G4 -Filtek Z250 UD x Filtek Supreme YT 16,05 76,17 67,85
G13 -Filtek Supreme A1E x Filtek Supreme YT 15,86 67,43 67,85
G5 -Charisma OA2 x Charisma A2 15,82 67,13 64,85
G3 -Filtek Z250 UD x Filtek A110 A3E 13,28 76,17 51,21
G6 -Charisma OA2 x Durafil A2 13,14 67,13 43,79
G7 -Charisma OA2 x Filtek A110 A3E 12,45 67,13 51,21
G11 -Herculite B2D x Filtek A110 A3E 12,30 67,30 51,21
G2 -Filtek Z250 UD x Durafil A2 11,27 76,17 43,79
G10 -Herculite B2D x Durafil A2 08,83 67,30 43,79
Tensão Máxima - MPa; Conteúdo de Carga - % em peso
Os grupos compostos por resinas com conteúdo de carga semelhantes apresentaram
resultados, maior, de resistência ao cisalhamento. Quando a associação era realizada entre
compósitos com maior diferença entre seus conteúdos de carga inorgânica, a força de tensão
máxima necessária para rompimento dos corpos-de-prova era menor. Estes resultados
poderiam sugerir que a resistência adesiva entre resinas compostas com conteúdo de carga
semelhantes seria maior e diminuiria de acordo com o aumento da diferença entre os
conteúdos de carga inorgânica das resinas associadas.
5.4 Análise das Fraturas
Para avaliação das áreas onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova, imediatamente
após o ensaio mecânico de cisalhamento, realizaram-se inspeções visuais a olho nu e através
de estereomicroscópio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com ampliação de 20x,
por dois operadores previamente calibrados, observando-se fratura do tipo coesiva,
envolvendo as duas porções de resina em todos os corpos-de-prova. A tabela 3 mostra a
porcentagem de ocorrência de três possíveis tipos de fratura: adesiva, coesiva e mista
(TRUFFIER-BOUTRY, 2003).
TABELA 3 - Fraturas - inspeção visual e estereomicroscópica (%).
TIPOS DE FRATURAS (%)
GRUPO
ADESIVA COESIVA MISTA
G1
0 100 0
G2
0 100 0
G3
0 100 0
G4
0 100 0
G5
0 100 0
G6
0 100 0
G7
0 100 0
G8
0 100 0
G9
0 100 0
G10
0 100 0
G11
0 100 0
G12
0 100 0
G13
0 100 0
Fratura Adesiva:Fratura na face de contato das duas porções de resina;
Fratura Coesiva:Fraturado corpo das porções de resina;
Fratura Mista: Fraturas adesivas e coesivas.
As figuras 49 A e B, exemplificam, através de fotografia digital direta, realizada pela
máquina fotográfica digital Cannon Power Shot A80, o tipo de fratura ocorrido em 100% dos
corpos-de-prova, isto é, fratura coesiva envolvendo as duas porções de resina e a figura 49 C,
exemplifica a mesma fratura, através de fotografia digital, tomada a partir da ocular do
estereomicroscópio, com aumento de 20x.
A B C
FIGURA 49 (A-B-C) - Fotografia de fratura (inspeção visual / estereomicroscópio).
Com base nestes achados, realizou-se análise microestrutural da superfície de fratura
de três corpos-de-prova de cada grupo, escolhidos aleatoriamente, através de microscopia
eletrônica de varredura (MEV), com magnificações de 350 vezes. As microanálises das
superfícies de fratura demonstraram características de arrancamento de camadas de diferentes
planos das resinas que compunham os corpos-de-prova. Fotomicrografias, representativas de
cada um dos treze grupos envolvidos podem ser visualizadas a seguir (figuras 50 a 62).
FIGURA 50 - MEV-Fratura (G1). FIGURA 51 - MEV-Fratura (G2).
FIGURA 52 - MEV-Fratura (G3). FIGURA 53 - MEV-Fratura (G4).
FIGURA 54 - MEV-Fratura (G5). FIGURA 55 - MEV-Fratura (G6).
FIGURA 56 - MEV-Fratura (G7). FIGURA 57 - MEV-Fratura (G8)
.
FIGURA 58 - MEV-Fratura (G9). FIGURA 59 - MEV-Fratura (G10).
FIGURA 60 - MEV-Fratura (G11). FIGURA 61 - MEV-Fratura (G12).
FIGURA 62 - MEV-Fratura (G13).
6 DISCUSSÃO
A cor do dente é resultante da interação entre dentina e esmalte. A dentina é mais
saturada e opaca, enquanto o esmalte é menos saturado e translúcido, em que diferentes
espessuras e texturas proporcionam policromatismo e nuances de naturalidade ao dente. Este
conceito é levado à prática clínica diária. Assim, para reproduzirmos a dentina, optamos por
utilizar resinas compostas saturadas e opacas e, sobre elas, as resinas translúcidas, objetivando
a reprodução correta e natural da estrutura dental perdida (CHAIN, RODRIGUES,
ANDRIANI, 2002).
As resinas compostas são constituídas de dois ou mais materiais diferentes que, juntos,
conferem propriedades físicas e mecânicas próprias para cada composição. Muitos materiais
odontológicos não são homogeneamente sólidos, possuindo apenas uma fase contínua e uma
ou mais fases dispersas, ou mesmo, duas ou mais fases contínuas, cada uma contendo uma ou
mais fases dispersas, sendo, então, denominados compósitos (RESENDE, BRANDI, 1988,
CRAIG, POWERS, 2004). Portanto, a interação entre a fase dispersa (cargas inorgânicas) e a
fase contínua (matriz orgânica) é primordial para a obtenção de propriedades físicas e
mecânicas adequadas. O estado da matéria da fase dispersa, sua geometria e orientação,
composição das fases dispersa e contínua, proporção e interação entre elas são aspectos a
serem levados em consideração (CRAIG, POWERS, 2004).
Os compósitos ou resinas compostas são desenvolvidos a partir da associação de um
polímero de matriz orgânica a partículas de fase inorgânica. As fases dispersas (cargas
inorgânicas) podem ser o borossilicato ou vidro de estrôncio ou zinco, lítio ou bário e o
silicato de alumínio ou sílica coloidal dentre outras (RESENDE, BRANDI, 1988,
LEINFELDER, 1997, ADABO, 2000, BARATIERI, 2001, CHAIN, RODRIGUES,
ANDRIANI, 2002, MITRA, 2003, CRAIG, POWERS, 2004). As fases contínuas (polímeros
da matriz orgânica) mais utilizadas são os dimetacrilato que, associados entre si, conferem
propriedades diferentes daquele preconizado por Bowen em 1963. Os dimetacrilatos,
geralmente utilizados, são o Bis-GMA, UDMA e o Bis-EMA, além do TEGDMA, que pode
ser associado, visando diminuir e controlar a viscosidade dos outros dimetacrilatos (CHAIN,
RODRIGUES, ANDRIANI, 2002, MITRA, 2003, CRAIG, POWERS, 2004). Diferentes
concentrações destes polímeros proporcionariam diferentes graus de polimerização
(FERRACANE, GREENER, 1986, CALHEIROS, 2003). A algumas resinas compostas,
desenvolvidas recentemente, vem sendo incorporado o Bis-EMA, levando a uma diminuição
da utilização do TEGDMA (CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002). Exemplo disso é a
matriz orgânica da resina composta Filtek Z250 e da Filtek Supreme, ambas da 3M ESPE, que
consiste de três componentes principais: Bis-GMA, UDMA e Bis-EMA. A maior parte do
TEGDMA, que era utilizada na resina composta Z100, foi substituída por uma mistura de
UDMA e Bis-EMA. O TEGDMA continua sendo utilizado, porém, em quantidades menores,
com objetivo de se ajustar a viscosidade (MITRA, 2003). Os dimetacrilatos UDMA e Bis-
EMA possuem maior peso molecular, portanto menos ligações duplas por unidade de peso,
causando, também, impacto na medição da viscosidade (MITRA, 2003). De acordo com o
perfil técnico de resina composta Filtek Supreme, um maior peso molecular poderia resultar
em menor contração, envelhecimento mais lento e uma matriz de resina ligeiramente mais
mole (FILTEK-3M ESPE. FILTEK SUPREME, 2002).
A microscopia eletrônica de varredura (MEV) é amplamente utilizada para análises da
morfologia superficial de sólidos (ESTRELA, 2001, GARCIA, 2001, GIOVANNINI, 2003).
A análise microestrutural das cargas inorgânicas como forma, tamanho e distribuição, é bem
realizada através do MEV e se o material apresentar homogeneidade entre as fases dispersa e
contínua, tanto melhor serão suas propriedades mecânicas, uma vez que haverá uma melhor
distribuição de forças entre suas fases. Em nosso estudo, todas as amostras de resina
composta, analisadas através do MEV, apresentaram uma distribuição homogênea da fase
dispersa em suas matrizes poliméricas, conferindo e embasando a metodologia empregada
para confecção das amostras para microanálise e dos corpos-de-prova para ensaio mecânico
de cisalhamento.
O conhecimento do conteúdo de cargas inorgânicas das resinas compostas é de
fundamental importância para avaliarmos o comportamento clínico destes materiais
(ADABO, 2000, CHAIN, 2001, CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002, CRAIG,
POWERS, 2004). A composição química dos óxidos metálicos presentes nas amostras de
resinas compostas são identificados por EDS e WDS. Estas duas técnicas podem ser
consideradas complementares, uma vez que são utilizadas da mesma maneira (FILHO, 1994,
GARCIA, 2001). A grande vantagem do detector de estado sólido EDS está na rápida
aquisição do espectro e a do WDS está na sua resolução espectral mais precisa. Raias
adequadas para a identificação de elementos com números atômicos situados entre o Berílio e
o Urânio, na tabela periódica, caem na faixa de energia de 0,1 keV a 14 keV, que é
característica do WDS. Para excitar apropriadamente os elementos que ficam na metade
superior desta faixa, entre o Boro e o Urânio, seria necessária uma tensão de aceleração de 20
keV a 30 keV, característica da análise EDS. Porém, um feixe de elétrons com energia desta
ordem poderia mascarar a presença de elementos leves que produzem somente raios-X, com
energia abaixo de 2 keV (FILHO, 1994, GARCIA, 2001). Portanto, para se evitar a
possibilidade de se deixar de identificar elementos leves, seria aconselhável utilizar um feixe
com energia na faixa de 5 a 10 keV. Para estimular a emissão de raios-X, característicos de
cada elemento presente na superfície da amostra de resina composta, faz-se necessário torná-
la boa condutora de eletricidade e calor, recobrindo-a com película de um material que possua
estas características. O carbono é o elemento de escolha por possuir baixo peso molecular e
ser bom condutor elétrico e de calor e foi utilizado na espessura padrão de 250 Å (FILHO,
1994, GARCIA, 2001, SKOOL, 2002).
Os resultados do conteúdo de carga inorgânica das resinas compostas, obtidos neste
estudo, diferem dos dados fornecidos pelos fabricantes, o que pode ser explicado, pois, as
microanálises EDS/WDS analisam a composição dos elementos presentes na superfície da
amostra, portanto os resultados obtidos não nos permitem afirmar que são representativos da
composição do conteúdo total de cada amostra, impedindo sua comparação.
A espectroscopia no infravermelho (FTIR) foi utilizada para identificação dos grupos
funcionais presentes na composição química das matrizes orgânicas das resinas compostas
estudadas (FERRACANE, GREENER, 1986, BUENO, 1989, XU, 1997, SILVA, 1998,
SILVERSTEIN, WEBSTER, 2000, REIS, 2001, SIDERIDOU, 2001, YOON, 2002,
KHATRI, 2003). As freqüências de grupo e as tabelas de correlação permitem estimativas
inteligentes sobre quais grupos funcionais, provavelmente, estão presentes em uma molécula.
Geralmente é impossível identificar, sem erros, a origem de todos os picos em um dado
espectro e a identidade exata da molécula. Os espectros de reflexão no infravermelho médio,
embora não idênticos aos espectros de absorção correspondentes, são semelhantes na
aparência geral e fornecem a mesma informação. Em vez disso, as freqüências de grupo e as
tabelas de correlação servem como ponto de partida no processo de identificação (SKOOL,
2002). Utilizando-se medidas de absorção e reflexão para amostras de compostos sólidos, a
região espectral média, 400 a 4.000 cm
-1
, do infravermelho, é amplamente utilizada para
análises qualitativa e quantitativa de estruturas orgânicas e bioquímicas. Para o manuseio de
amostras sólidas, a técnica do pastilhamento com KBr é utilizada (FERRACANE,
GREENER, 1986; SILVERSTEIN, WEBSTER, 2000, YOON, 2002). A amostra finamente
moída é misturada ao KBr seco e prensada em um molde especial, formando uma pastilha
transparente, que é levada ao espectroscópio (SILVERSTEIN, WEBSTER, 2000, SKOOL,
2002).
Para todas as resinas analisadas, as bandas nos espectros vibracionais de
infravermelho mostram a presença dos grupos funcionais correspondentes às matrizes
orgânicas e cargas inorgânicas. Bandas típicas de estiramento O-H são identificadas no
intervalo de 3590 - 3650 cm
-1
; C-H correspondente ao grupo metil (-C-H
3
) encontra-se no
intervalo de 2970 - 2850 cm
-1
; para o grupo carbonil C=O, a freqüência do estiramento esta
entre 1870 - 1650 cm
-1
. A região espectral correspondente à ligação Si-O está compreendida
entre 1050 - 1300 cm
-1
e para o grupo fenil, o estiramento C=C está compreendido na região
espectral entre 1645-1615 cm
-1
. As freqüências, relacionadas aos grupos funcionais das
estruturas químicas dos polímeros estudados, estão em concordância com a literatura
pesquisada e com a tabela de correlação (SILVERSTEIN, WEBSTER, 2000, SKOOL, 2002).
A comparação quantitativa entre os resultados de resistência adesiva ao ensaio
mecânico de cisalhamento, obtidos neste estudo, com outros, torna-se complexa devido a
diferenças nas metodologias empregadas para os ensaios (SOUZA, 1998) e preparo das
amostras (GARCIA, 2002, TRUFFIER-BOUTRY, 2003). Diferentes velocidades do atuador
são empregadas para diversos ensaios mecânicos (BOYER, CHAN, TORNEY, 1978, LI,
1997, TJAN, GLANCY, 1988, ELIADES, CAPUTO, 1989, BOUCHILISHER,
REINHARDT, VARGAS, 1997, LEWIS, 1998, SAU, 1999, CHAIN, 2001, ROPERTO,
2001, KALLIO, LASTUMÄKI, VALLITTU, 2001, FRANKENBERGER, 2003,
TEZVERGIL, LASSILA, VALLITTU, 2003, TRUFFIER-BOUTRY, 2003), bem como
tratamentos de superfície (VANKERCKHOVEN, 1982, CHAN, BOYER, 1983, CHIBA,
HOSODA, FUSAYAMA, 1989, ELIADES, 1989, DESCHEPPER, TATE, POWERS, 1993,
BOUCHILISHER, REINHARDT, VARGAS, 1997, LI, 1997, OLIVEIRA, 1997,
SHAHDAD, KENNEDY, 1998, LUCENA-MARTÍN, GONZÁLES-LÓPES, MONDELO,
2001, GIOVANNINI, 2003, TRUFFIER-BOUTRY, 2003).
Em estudos prévios, houve relato da influência da camada inibida pelo oxigênio na
resistência adesiva entre duas camadas sucessivas de resinas compostas,
(VANKERCKOVEN, 1982, LI, 1997, TRUFFIER-BOUTRY, 2003), observando-se que a
camada inibida pelo oxigênio é viscosa e contém grupos metacrilatos não reagidos sendo
capazes de influenciar positivamente na resistência adesiva entre o primeiro substrato e o
segundo, através da formação de ligações covalentes nas cadeias poliméricas, enfatizando a
importância da presença de cadeias duplas de carbono não polimerizadas na superfície da
camada de união entre dois substratos. A diminuição da resistência adesiva ocorreria caso a
superfície inibida pelo oxigênio fosse removida através de tratamentos superficiais, deixando
as cargas inorgânicas da superfície sem silanização. Em contrapartida, Eliades, Caputo (1989)
e Lewis (1998) relataram diminuição da resistência adesiva quando havia manutenção da
camada inibida pelo oxigênio, justificando-se que a ineficiência de polimerização induziria
uma maior fragilidade desta camada. Desta maneira, alguns trabalhos mostram a necessidade,
em situações de reparo, da utilização do silano, que restituiria a adesão entre as camadas de
resina composta (VANKERCKOVEN, 1982, LI, 1997, FRANKENBERGER, 2003),
diferentemente de outros que não encontraram melhora da resistência adesiva com sua
utilização (BOUCHILISHER, REINHARDT, VARGAS, 1997, OLIVEIRA, 1997). Em nosso
estudo, a metodologia para confecção dos corpos-de-prova previa a fotopolimerização da
primeira camada de resina justaposta a uma tira de poliéster que foi posicionada sobre ela
(BOYER, CHAN, TOURNEY, 1978, VANKERCKOVEN, 1982, CHAN, BOYER, 1983,
DESCHEPPER, TATE, POWERS, 1993, LUCENA-MARTÍN, GONZÁLES-LÓPES,
MONDELO, 2001). Esta tira impediu a formação da camada inibida pelo oxigênio, porém
manteve as cargas inorgânicas da superfície da amostra silanizadas. O objetivo deste
procedimento foi padronizar as superfícies de adesão entre as duas porções de resina. De
acordo com os resultados obtidos através do ensaio mecânico de cisalhamento, observamos
que associações de resinas compostas, de mesma marca comercial, híbridas à híbridas e
nanoparticulada à nanoparticulada, mostraram resultados de resistência adesiva
estatisticamente semelhantes entre si. Mitra (2003), relata que as combinações de dois tipos de
nanopartículas resultariam em uma melhor combinação de propriedades físicas e otimização
das mesmas. Em nosso estudo, tal afirmação não pôde ser observada, pois os resultados de
resistência adesiva do grupo G13 (Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT) foram
estatisticamente semelhantes aos que associavam outros tipos de resina. Associações de
resinas compostas híbridas a microparticuladas mostraram os menores valores de resistência
adesiva, porém, estatisticamente diferentes entre si e, associações de resinas compostas
híbridas à nanoparticulada, mostraram resultados de resistência adesiva, estatisticamente
semelhantes entre si. Correlacionando, os resultados obtidos através das microanálises
EDS/WDS, que forneceram informações a respeito do teor de carga inorgânica de cada
compósito utilizado, com os resultados de tensão máxima obtidos no ensaio mecânico de
cisalhamento, observou-se que os grupos compostos por resinas, com conteúdo de carga
semelhantes, ou seja, quando a 1ª porção de resina era unida a 2 ª porção e que apresentavam
valores de módulo de elasticidade semelhantes, o resultado de resistência ao cisalhamento era
maior, exigindo portanto, maior força de tensão para a ruptura dos corpos-de-prova. Quando a
associação era realizada entre compósitos com maior diferença entre seus conteúdos de carga
inorgânica, ou seja, com valores de módulo de elasticidade diferentes, a força de tensão
máxima necessária para rompimento dos corpos-de-prova era menor. Estes resultados
sugerem que a resistência adesiva entre resinas compostas, com conteúdo de carga
semelhantes, é maior e diminui conforme aumenta a diferença entre os conteúdos de carga
inorgânica das resinas associadas. Extrapolando este resultado para uma situação clínica,
poderíamos afirmar que a associação de diferentes compósitos para confecção de uma
restauração seria possível, tendo como preferência a utilização de resinas compostas com
conteúdo de carga inorgânica semelhantes entre si ou mais especificamente, a mesma resina
composta utilizada inicialmente. O grupo G1(Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2) ( QUADRO
6) obteve o maior valor de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento, e isto
poderia ser explicado pela maior porcentagem de cargas inorgânicas por peso das duas resinas
que compunham os corpos-de-prova. Sugere-se que o aumento na incorporação de cargas
inorgânicas leva a uma melhoria nas propriedades mecânicas (ELIADES, CAPUTO, 1989,
NEVES, 2002, CRAIG, POWERS, 2004). Franco, Pazim, Francischone, (2000), avaliaram a
resistência de união de diferentes combinações entre adesivos e resinas compostas, através de
ensaio mecânico de tração, concluindo que, de forma geral, as interações entre as resinas e os
adesivos testados mostraram-se compatíveis. Observando os resultados do comportamento
adesivo dos grupos estudados por nós, podemos sugerir que, independentemente da
composição química de suas matrizes orgânicas, as resinas compostas podem ser associadas
entre si. A resistência adesiva entre resinas compostas com conteúdos de carga inorgânica
semelhantes mostrou-se maior que entre compósitos com grande discrepância percentual entre
seus conteúdos de carga, concordando com achados de outros autores (RESENDE, BRANDI,
1988, ADABO, 2000, CRAIG, POWERS, 2004).
As fraturas ocorridas após ensaio mecânico de cisalhamento foram inspecionadas,
visualmente, a olho nu e ao estereomicroscópio, mostraram prevalência de fraturas do tipo
coesiva, sugerindo que a resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos
materiais envolvidos no estudo, resultado concordante com Truffier-Boutry (2003), porém
discordante de Boyer, Chan, Torney (1978), que relataram, em seu trabalho, que a resistência
adesiva entre resinas, quando a primeira camada era recoberta com matriz plástica,
correspondia a 84 a 95% da sua resistência coesiva, apesar de terem utilizado metodologias
distintas. Já com relação a reparo de resina, Kallio, Lastumäki, Vallittu (2001), relataram que
a resistência adesiva encontrada girava em torno de 20 a 70% da resistência coesiva das
resinas estudadas. Lucena-Martín, Gonzáles-López, Mondelo (2001), também concordam que
a resistência adesiva em reparos de resina é menor que a resistência coesiva do material.
A análise fratográfica é um dos empregos do MEV. Conhecendo-se as características
morfológicas das fraturas dos corpos-de-prova seria possível identificar o tipo de
fratura ocorrido (ESTRELA, 2001). As superfícies das fraturas foram também
analisadas por MEV, mostrando características de arrancamento de camadas de
diferentes planos, reforçando os resultados obtidos através das inspeções visuais a
olho nu e ao estereomicroscópio, que mostraram, em 100% dos casos, a ocorrência de
fratura coesiva das resinas envolvidas no estudo.
7 CONCLUSÃO
De acordo com as metodologias empregadas e resultados obtidos, julgamos válido
concluir:
1. Quanto à caracterização microestrutural:
1.1. As superfícies das amostras de resinas compostas, submetidas ao MEV,
mostraram característica de distribuição homogênea de cargas inorgânicas em
suas matrizes poliméricas.
2. Quanto à caracterização físico-química:
2.1. Os resultados das microanálises EDS/WDS revelaram resultados divergentes
daqueles fornecidos pelos fabricantes, com relação à concentração de cargas
inorgânicas das resinas compostas estudadas, devido ao uso de técnicas
diferentes, a qual não foram fornecida pelos fabricantes.
2.2. Os resultados de espectroscopia no infravermelho (FTIR) mostraram uma
correlação verdadeira entre os grupos funcionais identificados e as estruturas
químicas das resinas compostas investigadas.
3. Quanto à resistência adesiva através de ensaio mecânico de cisalhamento:
3.1. Para associações de resinas compostas de mesma marca comercial, híbridas à
híbridas (G1, G5, G9) e nanoparticulada à nanoparticulada (G13), os resultados
de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento foram
estatisticamente semelhantes entre si.
3.2. Para associações de resinas compostas híbridas à microparticuladas (G2, G3,
G6, G7, G10 e G11), os resultados mostraram os menores valores de
resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento e estatisticamente
diferentes entre si.
3.3. Para associações de resinas compostas híbridas à nanoparticulada (G4, G8 e
G12), os resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento
foram estatisticamente semelhantes entre si.
3.4. O comportamento adesivo dos grupos estudados sugeriu que,
independentemente da composição química de suas matrizes orgânicas, as
resinas compostas podem ser associadas entre si.
3.5. A resistência adesiva entre resinas compostas, com conteúdos de carga
inorgânica semelhantes, é maior que entre compósitos com grande
discrepância percentual entre seus conteúdos de carga.
4. Quanto à análise das fraturas após ensaio mecânico de cisalhamento:
4.1. As inspeções visuais a olho nu e ao estereomicroscópio mostraram prevalência
de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a resistência adesiva entre elas foi
maior que a resistência coesiva dos materiais envolvidos no estudo.
4.2. As superfícies das amostras analisadas por MEV, não apresentaram fraturas ou
trincas e, sim, arrancamento de camadas em diferentes planos.
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