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AVALIAÇÃO DA MICRODUREZA KNOOP E DO GRAU
DE CONVERSÃO DE DOIS CIMENTOS DE IONÔMERO
DE VIDRO MODIFICADOS POR RESINA EM FUNÇÃO DO
TIPO DE POLIMERIZAÇÃO E DO TEMPO
LEANDRO DE MOURA MARTINS
Bauru
2007
Dissertação apresentada à Faculdade de
Odontologia de Bauru, da Universidade de
São Paulo, como parte dos requisitos para
a obtenção do título de Mestre em
Odontologia, na área de Dentística, opção
Materiais Dentários.
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AVALIAÇÃO DA MICRODUREZA KNOOP E DO GRAU
DE CONVERSÃO DE DOIS CIMENTOS DE IONÔMERO
DE VIDRO MODIFICADOS POR RESINA EM FUNÇÃO DO
TIPO DE POLIMERIZAÇÃO E DO TEMPO
LEANDRO DE MOURA MARTINS
Orientador: Prof. Dr. Paulo Afonso Silveira
Francisconi
Bauru
2007
Dissertação apresentada à Faculdade de
Odontologia de Bauru, da Universidade de
São Paulo, como parte dos requisitos para a
obtenção do título de Mestre em
Odontologia, na área de Dentística, opção
Materiais Dentários.
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M366a
Martins, Leandro de Moura
Avaliação da microdureza Knoop e do grau de conversão de dois
cimentos de ionômero de vidro modificados por resina em função do tipo
de polimerização e do tempo / Leandro de Moura Martins. - Bauru, 2007.
97p. : il. ; 30 cm.
Dissertação. (Mestrado) -- Faculdade de Odontologia de Bauru,
Universidade de São Paulo.
Orientador: Prof. Dr. Paulo Afonso Silveira Francisconi.
Autorizo, exclusivamente para fins acadêmicos e científicos, a reprodução total ou
parcial desta dissertação, por processos fotocopiadores e outros meios eletrônicos.
Assinatura do autor: __________________________
Data: ________/________/________
III
DADOS CURRICULARES
LEANDRO DE MOURA MARTINS
Rio de Janeiro
16 de junho de 1979
Nascimento
Filiação João Teixeira Martins
Marleni de Moura Martins
1998-2002
Graduação em Odontologia,
Universidade Gama Filho – RJ.
2002-2003
Especialização em Dentística Restauradora,
Faculdade de Odontologia de Bauru – USP.
2003-2005
Especialização em Prótese Dental, PROFIS,
Bauru – SP.
2005-2007
Curso de pós-graduação em Dentística, opção
Materiais dentários, nível de mestrado,
Faculdade de Odontologia de Bauru – USP.
2006 Membro Honorário da Sociedade Paraguaia
de Prótese, Assunção – Paraguai.
Associações
GBPD – Grupo Brasileiro de Professores de
Dentística.
SBPqO – Sociedade Brasileira de Pesquisa
Odontológica.
IV
DEDICATÓRIA
A Deus, do qual todas as coisas dependem.
Aos meus pais João e Marleni que, na segurança de um lar bem
estruturado, esculpiram minha personalidade e meu caráter, além
do amor incondicional
e doação de suas vidas.
Aos meus irmãos Luciano e Claudia, amigos, companheiros, pela
confiança que me concederam e a certeza de ter com quem contar.
À minha sobrinha-afilhada Julia, por seu amor sincero e inocente e
por mostrar que a renovação faz parte da vida. Você é a alegria da
minha vida.
Às minhas avós Nair e Custodia† pelos ensinamentos de que
existem diferenças entre inteligência e conhecimento e que a
humildade é o conhecimento exato do que não somos.
À Luciana, minha doce companheira, pelo apoio despretensioso,
pela compreensão das minhas falhas, pela cumplicidade
incondicional, pela luz que me guia, por ser minha inspiração e
acima de tudo pelo amor mais intenso que jamais sonhei existir.
"Nada fiz de merecedor, todas as minhas realizações foram
inteiramente as Tuas ações" (Rei David para Deus).
V
AGRADECIMENTOS
Ao meu Orientador, Prof. Dr. Paulo Afonso Silveira Francisconi, minha
eterna gratidão pela confiança ao permitir que desenvolvesse minhas idéias
com extrema liberdade, apoio e paciência e pelo exemplo de pessoa e
profissional. Sinto muito orgulho não só de ser seu orientado, mas também de
ser seu amigo.
Ao amigo, Prof. Dr. César Antunes de Freitas por ter me acolhido como parte
de sua própria família, dando a mim os mesmos conhecimentos e
oportunidades que ofereceu a seus filhos.
Ao Prof. Dr. Paulo Amarante de Araújo pelo ensinamento de que para ser
bom professor deve-se olhar além da odontologia, pois um país se muda pela
cultura.
À Profa. Dra. Alessandra Rastelli por me adotar em São Carlos, dando todos
os subsídios para que fosse possível essa pesquisa, compartilhando
conhecimento e amizade. Te devo mais do que meus agradecimentos.
A todos os meus Professores da Faculdade de Odontologia de Bauru,
especialmente ao Prof. Dr. Carlos Eduardo Francischone, Prof. Dr. Eduardo
Batista Franco, Prof. Dr. José Mondelli, Prof. Dr. José Carlos Pereira,
Profa. Dra. Maria Fidela de Lima Navarro, Profa. Dra. Maria Teresa Atta e
VI
Prof. Dr. Rafael Francisco Lia Mondelli, pelos conhecimentos transmitidos e
apoio para minha evolução desde a minha chegada a essa Universidade.
Ao Prof. Dr. José Mondelli que sempre será um exemplo de profissional.
Aos funcionários da disciplina de Materiais Dentários: Alcides Costa,
Lourisvalda Celestino e Sandra Azuaga, por ser minha família quando esta
estava longe e pelos favores inesgotáveis que nenhuma retribuição será
suficiente.
Ao Prof. Dr. José Roberto Lauris, pela sua calma peculiar e ponderação no
auxílio e ensinamento desse mundo desconhecido da biologia, a matemática.
Ao amigo Prof. Dr. Gerson Bonfante que, além de ser uma fonte inesgotável
de conhecimento, me proporcionou em Bauru um ambiente acolhedor e
seguro.
Ao amigo Prof. Dr Accácio Lins do Valle, pela confiança em meu trabalho e
apoio em minhas decisões.
Ao amigo Prof. Dr. Vinícius Carvalho Porto, por demonstrar que com esforço
e humildade é possível alcançar nossos objetivos.
Às amigas Raquel Ramos Castello e Erika Bustamante Magalhães, por
serem as irmãs que não tive estando sempre presentes, ainda que distantes.
VII
Ao amigo Prof. Leovirgílio Furtado por estender a mão quando precisei de
um incentivo para seguir a carreira acadêmica.
Aos meus Professores Raquel Ramos Castello, Leovirgílio Furtado, Gisele
Damiana, Rogério Fulgêncio, Denise Cortêz, Cleber Ferreira, Ana Bela e
Ivo Carlos Corrêa pelo incentivo à pesquisa.
Aos amigos Rozenaldo Tavares da Silva e Eliany Mendonça da Silva por me
acolherem como filho.
Aos afilhados Fabíola e Danilo por confiarem a mim a responsabilidade de
padrinho.
Aos meus amigos e colegas do Mestrado, Breno Silva, Cristiane Nishiyama,
Fabiane Toledo, Ian Vieira, Juan Valdivia, Marcela Calábria, Márcia Freitas,
Renata Louro e Wagner Baseggio pela amizade e convivência, respeitando
sempre meus limites e minhas fraquezas.
Aos meus amigos e colegas do Doutorado, Renato Cilli, Anuradha Prakki,
Patrícia Caldeiron e Rosana Pereira, por dividirem suas experiências,
sucessos e conhecimentos.
Aos amigos Adriana Corrêa de Queiroz, Gustavo Henrique Diniz Pimentel e
Andréa Mello de Andrade, por permitirem que a amizade compartilhada com
VIII
minha namorada se estendesse a mim tornando-se muito mais que amigos,
partes integrantes da minha família.
Aos amigos Amilkar Javier Rocha Aguila, Mônica Pereira e Santiago, pela
amizade e cumplicidade de todos os momentos. Lembrem-se de que vocês são
minha família boliviana.
Ao amigo Breno Mont’Alverne Haddade Silva pelos momentos de
intermináveis conversas e conselhos, principalmente nas idas e vindas de São
Carlos.
Ao amigo Ian Matos Vieira pela amizade ingênua e presente fazendo renovar
a crença de amizade verdadeira.
À amiga Cristiane Nishiyama e família que me permitiram ter uma
convivência familiar e amiga.
À amiga Fabiane Toledo e família, pelo companheirismo e por serem sempre
solidários aos meus pedidos.
Aos amigos Márcia Antunes de Freitas e José Sergio Tosi que me adotaram
como irmão e cunhado.
Aos amigos Fernando Antunes de Freitas e Paola Guzman pelos momentos
de alegria que vocês me proporcionaram.
IX
À amiga Dafna Geller, pela disposição de ajudar nas minhas traduções e no
microdurômetro, mesmo que isso significasse menos horas de sono.
Ao amigo Wagner Baseggio por tornar possível minha locomoção a São
Carlos para a realização desta pesquisa.
Aos amigos Paulo Maurício Batista da Silva e Ricardo Virgolino Carvalho
da Silva, militantes da Dentística Restauradora, por compartilharem momentos
de alegrias e brincadeiras sem fim.
Ao funcionário da Disciplina de Bioquímica Ovídio dos Santos Sobrinho, pela
paciência e presteza na utilização do microdurômetro.
Ao corpo de funcionários da biblioteca, especialmente a Rita, Vera, Valeira,
César, Ademir e Ana Paula.
Aos funcionários da Pós-Graduação, especialmente à Giane, Maria
Margareth, Ana Letícia e Geyce.
A todas as pessoas que de alguma forma contribuíram, direta ou indiretamente,
para a conclusão deste trabalho, a vocês minha eterna gratidão.
X
AGRADECIMENTOS INSTITUCIONAIS
À Universidade Gama Filho que me fez um cirurgião-dentista.
À Faculdade de Odontologia de Bauru, da Universidade de São Paulo, pela
oportunidade de crescer profissionalmente e de ajudar o país a desenvolver
seus próprios recursos, com um curso sinônimo de qualidade.
Ao Departamento de Dentística, Endodontia e Materiais Dentários da
Faculdade de Odontologia de Bauru, pelo ambiente de trabalho prazeroso e
pela amizade proporcionados durante a minha estadia.
À Disciplina de Bioquímica da Faculdade de Odontologia de Bauru, na
pessoa da Profa. Dra. Marília Afonso Rabelo Buzalaf, por possibilitar a
utilização do microdurômetro.
Ao Instituto de Química de São Carlos, da Universidade de São Paulo, por
permitir a utilização do espectrofotômetro.
Ao Grupo de Ótica do Instituto de Física de São Carlos – USP, em nome do
Prof. Dr. Vanderlei Salvador Bagnato, pela possibilidade da análise dos
dados desta pesquisa e pelos bons momentos de convivência.
XI
A Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
(CAPES) pelo fundamental suporte financeiro que tornou essa pesquisa
possível.
Ao Programa de Aperfeiçoamento em Ensino (PAE) pelo complemento
financeiro imprescindível para a minha dedicação exclusiva ao curso.
A Divisão de produtos dentários da 3M ESPE, pela doação dos materiais
para a presente pesquisa.
MUITO OBRIGADO
XII
SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS ...................................................................................... XIII
LISTA DE TABELAS ..................................................................................... XV
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS .................................................. XVI
RESUMO ........................................................................................................ XVIII
1 INTRODUÇÃO............................................................................................. 1
2 REVISÃO DE LITERATURA....................................................................... 7
3 PROPOSIÇÃO............................................................................................ 29
4 MATERIAL E MÉTODOS............................................................................ 33
5 RESULTADOS............................................................................................. 49
6 DISCUSSÃO................................................................................................ 65
7 CONCLUSÕES............................................................................................ 81
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS............................................................... 85
ABSTRACT..................................................................................................... 95
XIII
LISTA DE FIGURAS
Figura 4.1- Aparelhos fotopolimerizadores - LED (esquerda) e Halógena
(direita).....................................................................................
36
Figura 4.2- Politriz Metalográfica ).............................................................
37
Figura 4.3- Espectrofotômetro FT-IR BOMEM...........................................
38
Figura 4.4- Penetrador Knoop...................................................................
39
Figura 4.5- Microdurômetro........................................................................
39
Figura 4.6- Espécime no pastilhador para ser triturado ............................
45
Figura 4.7- Gral e pistilo de ágata..............................................................
45
Figura 4.8- Pesagem do KBr......................................................................
45
Figura 4.9- Pesagem do cimento...............................................................
45
Figura 4.10- Pastilhador na prensa..............................................................
46
Figura 4.11- Pastilha pronta para análise....................................................
46
Figura 4.12- Dispositivo para pastilha..........................................................
47
Figura 4.13- Gráfico das bandas de absorção.............................................
47
Figura 4.14- Espécimes embutidos no acrílico............................................
48
Figura 4.15- Distância entre as impressões.................................................
48
Figura 4.16- Medida da diagonal.................................................................
48
Gráfico 5.1- Curva de intensidade do LEC 1000 (LED) .............................
51
Gráfico 5.2- Curva de intensidade do Ultralux EL (halógena) ....................
52
Gráfico 5.3- Médias da microdureza Knoop nos diferentes tempos de
armazenagem..........................................................................
56
Gráfico 5.4- Médias do grau de conversão nos diferentes tempos de
armazenagem..........................................................................
60
Gráfico 5.5- Correlação dos valores de dureza e correlação da lâmpada
halógena..................................................................................
62
XIV
Gráfico 5.6- Correlação dos valores de dureza e correlação do LED.........
62
Gráfico 5.7- Correlação dos valores de dureza e correlação do cimento
autopolimerizável.....................................................................
63
Gráfico 6.1- Formula estrutural dos monômeros Bis-GMA, TEGDMA e
HEMA......................................................................................
72
XV
LISTA DE TABELAS
Tabela 4.1- Composição dos cimentos de ionômero de vidro
modificados por resina.........................................................
35
Tabela 4.2- Características das unidades fotoativadoras.......................
36
Tabela 4.3- Divisão dos grupos e suas siglas.........................................
40
Tabela 5.1- Valores unitários da microdureza Knoop (KHN) de todos
espécimes............................................................................
54
Tabela 5.2- Valores das médias e respectivos desvios padrão da
microdureza Knoop (KHN) referentes à interrelação tipo
de polimerização x tempo....................................................
55
Tabela 5.3- Análise de variância da microdureza Knoop........................
55
Tabela 5.4- Teste de TUKEY para comparações múltiplas entre as
médias dos valores de microdureza Knoop (KHN) entre
todos os grupos*. (médias com letras iguais são
semelhantes) .......................................................................
56
Tabela 5.5- Valores unitários do grau de conversao (%) de todos
espécimes............................................................................
58
Tabela 5.6- Valores das médias e respectivos desvios padrão do grau
de conversão (%) referente à interrelação tipo de
polimerização x tempo.........................................................
59
Tabela 5.7- Análise de variância do grau de conversão.........................
59
Tabela 5.8- Teste de TUKEY para comparações múltiplas entre as
médias dos valores do grau de conversão (%) entre todos
os grupos* (médias com letras iguais são semelhantes)….
60
Tabela 5.9- Coeficiente de correlação de Pearson da lâmpada
halógena...............................................................................
61
Tabela 5.10- Coeficiente de correlação de Pearson do LED....................
61
Tabela 5.11- Coeficiente de correlação de Pearson do cimento
autopolimerizável.................................................................
61
XVI
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
cm Centímetro
h Hora
d Dia
nm Nanômetros
µm Micrômetros
mm Milímetros
KHz Quilohertz
ºC Grau Celsius
mw/cm
2
Miliwatts por centímetro quadrado
g gramas
T Tonelada
I Intensidade
P Potência
A Área
MPa Mega Pascal
N Newton
mM Milimolar
u.a. Unidade arbitrária
FT-IR Infravermelho com transformada de Fourier
GC Grau de Conversão
KHN Número da dureza Knoop
+/- Mais ou menos
CIV Cimento de ionômero de vidro convencional
CIVMR Cimento de ionômero de vidro modificado por resina
XVII
CIVMRs Cimentos de ionômero de vidro modificados por resina
HEMA 2 hidroxi-etil-metacrilato
TEGDMA Trietileno Glicol di-Metacrilato
Bis-GMA Bisfenol-glicidil metacrilato
UDMA Uretano di-Metacrilato
MMA Metil-metacrilato
DPICL Difenil-iodo-cloro
DP desvio padrão
% Porcentagem
H Lâmpada halógena
L LED
LED Diodo emissor de luz
KBr Brometo de Potássio
Al Alumínio
Ca Cálcio
Na Sódio
In-Ga-N Índio-Gálio-Nitrogênio
VT Vitremer
RL Rely X Luting
RESUMO
XIX
RESUMO
Os ionômeros de vidro vêm sendo utilizados largamente na odontologia com
diversas funções. Suas formulações sofreram alterações durante os anos,
como a incorporação de componentes resinosos, para a melhoria de suas
propriedades físicas e aumento do tempo de trabalho. Com isso, o estudo teve
como objetivo avaliar o grau de conversão e a microdureza Knoop dos
cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (Rely X Luting e
Vitremer, ambos da 3M ESPE) de acordo a forma de polimerização (química ou
fotopolimerável por lâmpada halógena Ultralux EL – Gnatus e LED LEC 1000 –
MMOptics) e o tempo de armazenagem. Três espécimes de cada material,
autopolimerizável e fotopolimerizável, e tipo de fotopolimerização (por luz
halógena e LED) foram confeccionados para cada tempo experimental de 6
horas, 1, 2, 3, 5, 7 ,11 e 14 dias (n=72). Os espécimes foram armazenados em
ambiente escuro a 37°C durante esses períodos. Os 72 espécimes foram
analisados pela espectroscopia FT-IR para a medição do grau de conversão
(GC). Três espécimes de cada material e tipo de polimerização (n=9) foram
confeccionados para a medição da microdureza, com um penetrador
diamantado piramidal, tipo Knoop, carga estática de 50 gramas por 30
segundos. Os resultados encontrados demonstraram que o material
fotopolimerizado com LED apresentou os maiores valores do grau de
conversão e da microdureza. O grau de conversão aumentou com o tempo de
armazenagem enquanto a microdureza obteve os maiores resultados entre 24-
48 horas. Os resultados permitiram concluir que para os cimentos de ionômero
de vidro modificados por resina, Vitremer e Rely X Luting, o material
fotopolimerizável onde se utilizou o LED apresentou os melhores resultados e
que a microdureza Knoop foi ineficaz para predizer o grau de conversão.
Palavras-chave: Cimento de ionômero de vidro modificado por resina.
Espectroscopia FT-IR. Microdureza Knoop. Polimerização. Tempo de
armazenagem.
1 INTRODUÇÃO
Introdução 3
1 INTRODUÇÃO
A busca incessante por materiais com características físico-químicas
cada vez mais próximas das estruturas dentais levou, em 1971 na Inglaterra,
ao desenvolvimento de um cimento com propriedades de adesividade,
coeficiente de expansão térmica linear semelhante ao do esmalte e da dentina,
compatibilidade biológica e liberação de flúor. Este cimento tem sido
empregado como material para restauração, cimentação, selamento de
fóssulas e forramento desde o final da década de 70. O cimento de ionômero
de vidro é constituído geralmente por um pó de sílica, alumina e fluoreto de
cálcio, e uma solução aquosa de ácidos polialcenóicos. A partir de uma reação
de presa do tipo ácido-base é desencadeada a formação de um sal de hidrogel
que atua como matriz de ligação para a completa maturação do cimento
(WILSON & KENT
53
, 1971, KIDD
30
, 1978, CHAIN
11
, 1990, e NAVARRO
37
,
1997).
Algumas alterações ocorreram em relação à composição durante os
anos seguintes e melhorias em suas propriedades físicas foram conseguidas,
em 1988 por ANTONUCCI; McKINNEY e STANSBURY
3
, quando da inclusão
de componentes resinosos e, em 1989 por MITRA
35
, com a adição de
fotoiniciadores, o que trouxe também a possibilidade do aumento do tempo de
trabalho. As modificações, através de uma mistura de água/HEMA (2-hidroxietil
metacrilato), proporcionaram aos cimentos de ionômero de vidro a classificação
em três tipos de acordo com a polimerização: o sistema quimicamente ativado,
onde ocorre a reação ácido/básica convencional e a polimerização química dos
componentes resinosos; o sistema de presa dual, o qual além da reação
ácido/básica e da foto-polimerização, possui iniciadores químicos para
polimerizar os componentes metacrilatos na ausência de luz; e o sistema foto-
ativado (CHAIN
11
, 1990).
Os cimentos de ionômero de vidro fotoativados e duais possuem
fotoiniciadores que absorvem a luz visível dentro da faixa azul do espectro de
400–550nm (HOFMANN et al.
21
, 2000). Essa absorção, por meio dos fótons,
gera radicais livres pela ativação das moléculas dos monômeros iniciando,
Introdução 4
assim, o processo de polimerização, dando ao material uma resistência inicial e
permitindo a maturação do corpo através da convencional e lenta reação ácido-
base. Essa energia luminosa é gerada a partir de unidades fotoativadoras que
evoluíram ao longo dos anos, desde o sistema com luz ultravioleta, presente
numa faixa de luz invisível, que apresentou deficiências e perigos aos usuários,
até as fontes atuais de luz visível com espectro, intensidade e modos de
emissão variados.
As lâmpadas incandescentes do tipo halógena são largamente utilizadas
na odontologia e funcionam com o aquecimento de um filamento espiralado de
tungstênio que produz luz branca e, com um sistema de filtros óticos faz-se a
seleção do espectro a ser emitido. Estes filtros controlam a absorção de
radiação infravermelha geradora de calor, que pode ser transmitido ao órgão
dental e provocar aumento da temperatura intrapulpar, e radiação ultravioleta,
que é capaz de provocar alterações biológicas em tecidos conjuntivos e em
tecidos moles da cavidade oral (RUEGGEBERG
41,42
, 1999 e 2000). A
passagem por esse filtro gera uma emissão de luz azul, entre 380 e 520nm,
sendo aproveitado no processo de fotoativação somente 0,5% do total da
energia.
Com o grau de calor gerado pelas lâmpadas halógenas, diversos
estudos foram feitos com o intuito de conseguir uma fonte segura e eficaz de
produção de luz fria ou luminescente. Com a descoberta da
eletroluminescência, emissão de luz visível por uma junção de semicondutores
(p-n) através da qual é aplicada uma voltagem, em 1968, surgiu uma nova
fonte de luz denominada LED (Ligth Emiting Diode) ou diodo emissor de luz,
cujo comprimento de onda é dependente dos semicondutores que serão
energizados e conseqüentemente ocorre a emissão da cor que será emitida
(KANCA III
27
, 2003). Utilizado na odontologia, desde 1999, esses
semicondutores Índio-Gálio-Nitrogênio (In-Ga-N) são capazes de produzir luz
azul numa faixa de comprimento de onda entre 430 e 490nm (KURACHI
31,32
,
2000). Isso proporcionou uma fonte de energia para a fotopolimerização com
pequeno espectro de emissão, baixa produção de calor e baixo consumo de
energia.
Diversos autores (HAMID et al.
20
, 1998, PALMER et al.
38
, 1999,
SCHUSTER; CAUGHMAN e RUEGGEBERG
43
, 2000, ABOUT et al.
1
, 2002,
Introdução 5
MICHELSEN et al.
34
, 2003, e SOUZA et al.
46
, 2006) relataram os possíveis
efeitos citotóxicos dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina
devido à liberação do monômero HEMA hidrofílico e à alta difusibilidade (baixo
peso molecular) presente em sua composição. Acredita-se que, se não houver
monômero residual para ser lixiviado, não existirá o principal componente
promovedor de efeitos deletérios, o que demonstra a importância de se obter
uma polimerização tão completa quanto possível de todo o material, para que
suas propriedades sejam mantidas, assim como, sejam minimizadas as
reações da polpa decorrentes desses resíduos. Com a existência de diversas
opções de materiais e a pouca informação disponível ao clínico, torna-se
imprescindível a compreensão das características dos cimentos de ionômero
de vidro modificados por resina e das fontes emissoras de luz (unidades
fotoativadoras), por terem influência no processo reacional do material e,
conseqüentemente, nos seus efeitos sobre a conversão dos monômeros
contidos nos ionômeros híbridos e nas suas propriedades mecânicas.
A espectroscopia de infravermelho para a verificação das substâncias
presentes nos materiais é um método consagrado e utilizado desde os estudos
iniciais dos cimentos de ionômero de vidro convencionais realizados por CRISP
et al.
14
, em 1973, ao estudar a reação de presa desses materiais. A
quantificação de monômeros residuais por meio da espectroscopia de
infravermelho com Trasformada de Fourier, que apresenta vantagens por não
utilizar monocromadores, permitir ganho de tempo, ter altas resoluções e
espectros de boa qualidade com pequena quantidade de espécimes, é
realizada pelo estudo dos espectros infravermelhos absorvidos dos espécimes
(SILVERSTEIN & WEBSTER
44
, 2000). A vibração espectral de uma molécula é
considerada uma propriedade única e característica, tal como o espectro
infravermelho pode ser usado como uma característica individual para
identificação de grupos funcionais (COATES
12
, 2000). O espectrofotômetro
registra picos entre 4000 e 400cm
-1
(espectro eletromagnético entre a luz
visível e microondas). A dupla ligação C=C alifática apresenta uma vibração
espectral em 1638cm
-1
que representa a ligação presente nos monômeros e a
quantidade de monômeros residuais é calculada utilizando a quantidade dessa
ligação nos materiais não polimerizados (como base) e polimerizados.
Introdução 6
Alguns autores como RUEGGEBERG & CRAIG
40
, em 1988, relataram
que os ensaios mecânicos, além de avaliarem a resistência dos materiais
poliméricos, são hábeis para predizer a conversão monomérica. Observaram
também a similaridade entre o FT-IR e a dureza Knoop como os melhores
preditores da conversão.
A eficácia curadora da tecnologia LED e dos ensaios mecânicos para
predizer o grau de conversão são temas de muitas controvérsias. Além disso,
há pouca informação sobre o grau de conversão monomérica dos cimentos de
ionômero de vidro modificados por resina. Portanto, estudos esclarecedores
sobre esses temas se fazem necessários.
2 REVISÃO DE LITERATURA
Revisão de Literatura 9
2 REVISÃO DE LITERATURA
CRISP et al.
14
, em 1974, avaliaram a reação dos cimentos de ionômero
de vidro e reportaram a trasmitância e espectro de reflectância total de um
cimento odontológico formado por um vidro aluminosilicato e solução aquosa
do ácido poliácrilico (ASPA). Por meio de um estudo de espectroscopia de FT-
IR, a interpretação do espectro mostrou que um hidrogel silicoso (1050cm
-1
) é
formado junto com sais poliacrilato de cálcio e de alumínio (1600cm
-1
). Os
autores puderam concluir que alguns grupos COOH livres permanecem não
reagidos, possivelmente devido aos mesmos serem inacessíveis e os sais de
alumínio, responsáveis pelo endurecimento final do cimento, serem formados
mais tardiamente.
KAWAHARA, IMANISHI e OSHIMA
29
, em 1979, se preocupavam com os
possíveis efeitos citotóxicos dos cimentos de ionômero de vidro. Quando o pó e
o líquido do CIV são misturados, o líquido erosiona o pó e íons metálicos de
Al
+3
, Ca
+2
, Na
+2
, e outros, são movidos por íons hidrogênio do radical carboxil
no líquido. Cada molécula de ácido poliacrílico reage com metal e são unidos
dentro de uma estrutura de rede, formando um cimento de estrutura insolúvel.
Neste cimento, foi avaliado o crescimento celular, contando o número de
núcleos por um hemocitômetro, e as mudanças morfológicas das células de
polpa humana, com um microscópio. Os resultados mostraram que houve
influência da citotoxicidade de todos os cimentos não curados no crescimento
celular (a citotoxidade dos cimentos não curados foi reconhecida em todos os
cimentos para o crescimento celular), entretanto, para o CIV, após 4 dias, as
células cresceram normalmente como o controle.
INOUE & HAYASHI
25
, em 1982, realizaram uma cuidadosa investigação
ao perceberem a grande utilização dos di-acrilatos, tais como BIS-GMA, nos
materiais restauradores baseados em resina, e a ocorrência de reações
adversas ao tecido causadas pelo monômero residual no material curado. Com
o objetivo de mensurar a quantidade de monômero residual nos compósitos e
determinar a porcentagem de material lixiviado na água durante os períodos de
tempo (imediatamente, 3, 7 e 13 dias após a manipulação), foi utilizado o
Revisão de Literatura
10
método da cromotografia. O BIS-GMA foi detectado em todos os materiais,
assim como os outros monômeros adicionados à resina composta. Essa
concentração variou de 0,4 a 1,24% do peso original da resina curada e as
menores quantidades de monômeros lixiviados foram encontradas após 12
dias depois da polimerização.
HUME & MOUNT
23
, em 1988, preocupados com a citotoxidade dos
materiais odontológicos, avaliaram in vitro os efeitos de 4 CIV na dentina.
Terceiros molares tiveram as oclusais preparadas, separando os grupos da
seguinte forma: grupo 1, com cavidades de 1,8–2 mm de espessura de dentina
seladas com cimento de ionômero de vidro sem condicionamento; grupo 2,
seguiu os mesmos procedimentos que o grupo 1, porém com condicionamento;
grupo 3, igual ao primeiro, apenas com a espessura de dentina diferente (0,3–
1mm); e grupo 4, com polpa exposta. Os cimentos lixiviados em contato direto
foram altamente citotóxicos, mas os colocados em dentina tiveram pouca ou
nenhuma citotoxicidade. Os cimentos de ionômero de vidro não apresentaram
potencial citotóxico à polpa quando em dentina, mas não devem ser postos
diretamente em contato com ela.
As sensibilidades do FT-IR, dureza Knoop, sorpção de água e lixiviação
de resina, foram comparadas por RUEGGEBERG & CRAIG
40
, em 1988, pelas
habilidades de distinguir diferenças entre amostras de compósitos curados,
com diferentes espessuras de resina sobrepostas. O dispositivo desenvolvido
permitiu produzir amostras de compósito fotopolimerizados com parâmetros
controlados para os testes, eliminando efeitos da resina como perda da fluidez
durante o polimento ou um aumento da conversão como resultado do calor
gerado durante a manipulação. A sensibilidade dos diferentes testes foi maior e
igual para a espectroscopia FT-IR e microdureza Knoop, enquanto a resina
lixiviada provou ter uma sensibilidade moderada, e a sorpção de água não
apresentou sensibilidade. A habilidade destes parâmetros para predizer a
conversão monomérica mensurada pelo FT-IR também foi determinada, sendo
que a dureza Knoop mostrou ser o melhor preditor da conversão. Os valores
da sorpção de água não variaram com mudanças na conversão do monômero.
MITRA
36
, em 1991, determinou a adesão à dentina e propriedades
físicas do Vitrebond (3M), cimento de ionômero de vidro fotocurado para
forro/base, comparando estes valores com o CIV convencional 3MGI (3M). Os
Revisão de Literatura 11
valores de resistência da força adesiva à dentina bovina, após 24 horas em
água destilada, foram de 12 ± 3MPa para o Vitrebond, enquanto para o 3MGI
foram de 4±2MPa. As falhas observadas foram coesivas na dentina ou no
ionômero. A adesão imediata do material fotocurado foi também
significantemente maior que dos CIV convencionais. A ciclagem térmica
mostrou que a união do Vitrebond à dentina foi estável. Estudos de adesão
feitos em dentina humana mostraram altos valores de adesão. A resistência à
compressão e tração diametral do Vitrebond foram determinados
imediatamente após a fotopolimerização e também após armazenagem em
água por 24 horas, 1 semana, 1 mês e 7 meses. Não houve diferença
significante nos valores da resistência à compressão e tração diametral obtidos
imediatamente após a cura e após os tempos de armazenagem em água a
37°C.
Em 1992, WOOLFORD & CHADWICK
54
realizaram estudos
relacionados à sensibilidade pós-operatória com o desenvolvimento dos
cimentos de ionômero de vidro conhecidos como fotoativados, ou modificados
por resina, que têm sido produzidos em resposta à demanda clínica de um
material para base com uma presa comandada. Este estudo monitorou o pH
superficial de 3 CIVMR comercialmente disponíveis por um período de 60
minutos após a manipulação ou manipulação com 30 segundos de exposição a
uma lâmpada curadora. Os resultados indicaram que cada material comporta-
se de maneira única. Para todos os materiais e condições, o pH alcançado
após um período de 60 minutos foi significantemente maior que o valor inicial.
A fotoativação aumentou significantemente o pH superficial de dois materiais
(Baseline VLC e Vitrebond) quando comparado ao estado não curado. No caso
do XR-Ionomer, entretanto, nenhum efeito significante da fotopolimerização
sobre o pH superficial foi observado. As consequências clínicas de um baixo
pH superficial não são claras, mas pode ser um fator etiológico de sensibilidade
pulpar pós-operatória e todo esforço deve ser feito para assegurar a efetiva
fotopolimerização.
A proposta do estudo realizado por ELIADES & PALAGHIAS
16
, em 1993,
foi de caracterizar o desempenho in vitro de 3 cimentos de ionômero de vidro
modificados por resina para forramento. Os forros contendo 2-HEMA
Revisão de Literatura
12
mostraram resistência à compressão, resistência à tração diametral e dureza
Vickers significantemente maiores que os forros sem 2-HEMA. A reação ácido-
base foi atrasada após a fotopolimerização em todos os materiais testados.
Foram encontradas correlações significantes entre as propriedades do forro e
diferenças na extensão da conversão das superfícies de topo e base, bem
como entre a fenda marginal na interface dentina/forro e a resistência adesiva
com dentina e compósito. Esta correlação sugere as seguintes hipóteses para
o mau comportamento: incorporação de ácido polialcenóico de baixo peso
molecular ou agentes aceleradores para aumentar a união inicial do
carboxilato; aumento na trasmitância total e redução em difusa reflectância
para aumentar a conversão em profundidade; e reforço da interface
dentina/forro para prevenir a formação da fenda.
HOTTA & HIRUKAWA
22
, em 1994, realizaram um estudo comparativo
da dureza Knoop e desgaste por escovação de agentes de proteção
superficiais aplicados à superfície do cimento de ionômero de vidro. O teste de
microdureza foi feito com uma carga de 25 gramas durante 30 segundos nos
períodos de 10 minutos, 24 e 48 horas e 7 dias. Os resultados mostraram que
o agente de glaze fotopolimerizado provou ser significantemente mais duro que
outros agentes. O agente adesivo Occlusin foi removido pela abrasão
comparativamente rápida, entretanto, o Bellfeel Brightener foi significantemente
mais resistente à abrasão. As análises da dureza superficial e observações do
microscópio eletrônico de varredura das superfícies escovadas das amostras
sugeriram que o Bellfeel Brightener foi efetivo como material de glaze para
restaurações de cimento de ionômero de vidro.
LI, BEETZEN e SUNDSTROM
33
, em 1995, estudaram as propriedades
mecânicas dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina. Neste
estudo avaliaram a resistência à traçao diametral, resistência à fratura,
microdureza e espectroscopia de infra-vermelho com o objetivo de investigar a
resistência e comportamento da presa de 3 cimentos de ionômero de vidro
modificados por resina, o Photac-fil Aplicap (ESPE), Vitremer (3M) e K71
(DeTrey), um cimento de ionômero de vidro convencional, Fuji ionomer type II
(GC), e 1 compósito, P50 (3M). Para a realização do teste de microdureza
utilizaram um microdurômetro com a ponta do tipo Vickers, carga de 100
gramas e tempo de 15 segundos. A espectroscopia foi realizada com um
Revisão de Literatura 13
espectroscópio FT-IR. Os resultados obtidos em relação à microdureza foram
similares entre os CIVMR e os compósitos e significantemente maiores que dos
CIV convencionais. O infra-vermelho mostrou que o Photac-fil Aplicap tem
características dos espectros de um Ester, tais como um pico forte nas ligações
C=O (1720cm
-1
), C-O (1180cm
-1
) e também C-H (2865-2975cm
-1
). A absorção
do C=C (1636cm
-1
) pode ser vista em todos os materiais. Entretanto, o C=C
(1606cm
-1
) referente a um anel aromático não existe em nenhum desses
materiais. Os autores concluíram que o desenvolvimento do CIV é possível,
mas os compósitos também têm limitações em resistência.
A cura de todos os cimentos de ionômero de vidro modificados por
resina depende em algum grau da ativação de luz. Entretanto, os materiais têm
mecanismos de cura química que poderiam aumentar a profundidade de cura.
Então, em 1995, um estudo foi conduzido por SWIFT JR et al
47
. para avaliar a
profundidade de cura de cinco CIVMR (Fuji II LC, Geristore, Photac-fil,
Variglass e Vitremer. Cinco espécimes de cada material foram confeccionados
em moldes de Teflon. Cada material foi foto-ativado por 40 segundos e a
microdureza Knoop, com carga de 10 gramas e 12 segundos, foi mensurada a
1mm abaixo da superfície de cada espécime nos períodos de 10 minutos, 1 dia
e 7 dias após a fotopolimerização. Aos 10 minutos as camadas do topo (0-
1mm) de cada material se mostraram significantemente mais duras que as
camadas mais profundas (4-5 mm). Todavia, em 1 dia, os cimentos Geristore,
Photac fil, Vitremer e Fuji II LC tinham durezas uniformes e independentes das
profundidades. Em contrapartida, a dureza do Variglass diminuiu
significantemente com a profundidade passando de 43,3KHM na superfície de
topo para 11,3 a 5KHM. Com 7 dias, os cimentos Photac fil, Vitremer e Fuji II
LC tinham durezas mais uniformes independente das profundidades.
Imediatamente após a fotoativação, as camadas superiores de cada material
estavam mais duras que as camadas mais profundas, mas o grau de cura em
camadas mais profundas melhorou com o tempo. O Variglass foi o único
material em que a dureza da base e do topo foi significantemente diferente em
1 dia, sugerindo que o Variglass tem (tem ou sofre?) menor efeito do
mecanismo de cura química que os outros materiais testados.
Considerando que a reação de presa dos cimentos de ionômero de vidro
é iniciada pela fotopolimerização, ocorre liberação de calor pela reação
Revisão de Literatura
14
exotérmica. Com isso, KANCHANAVASITA, PEARSON e ANSTICE
28
, em
1996, investigaram o aumento da temperatura de dois cimentos de ionômero
de vidro para base/forro (Vitrebond e Fuji Lining) e dois para restauração (Fuji II
LC e Vitremer), e os efeitos da espessura do espécime, do tempo de exposição
e temperatura do ambiente, assim como, da difusibilidade térmica dos
cimentos. As temperaturas foram medidas utilizando um dispostivo
termoelétrico. Os tempos de exposição para a cura dos espécimes variou de 15
a 60 segundos. A temperatura aumentou devido à reação de polimerização no
campo de 11 a 26°C para os cimentos de base/forro e de 8 a 17°C para os
materiais restauradores. O aumento da espessura reduziu o aumento da
temperatura somente quando inadequados tempos de exposição foram
utilizados. A difusibilidade térmica mostrou menores valores para os cimentos
de base/forro.
KAKABOURA, ELIADES e PALAGHIAS
26
, em 1996, avaliaram o
mecanismo de presa dos CIVMR de dupla cura (Fuji II LC, Photac-Fil,
Variglass) e tripla cura (Vitremer) tanto na reação ácido-base como na
resinosa. Para isso, cada cimento foi dividido em 4 grupos. No grupo A, os
cimentos foram apenas manipulados; nos grupos B e C, foram manipulados,
irradiados por 60 segundos e depois armazenados por 20 minutos em
ambiente seco e escuro, sendo que os espécimes do grupo B foram
examinados no topo e os do grupo C examinados na base; no grupo D, os
cimentos foram manipulados, armazenados por 20 minutos em ambiente seco
e escuro e depois irradiados por 60 segundos. Foi utilizado um espectroscópio
FT-IR para determinar a eficiência de cura dos materiais imediatamente após a
polimerização, o efeito da irradiação após 20 minutos de armazenagem na
eficácia da cura e a extensão da reação ácido-base nos materiais irradiados e
não irradiados. Foi constatado que a eficácia de cura imediatamente após a
irradiação foi determinada pela porcentagem de dupla ligação C=C (1638cm
-1
),
que variou entre 33-50% para estes materiais e o pico da ligação C=O
(1712cm
-1
) foi usado como frequência de referência. A irradiação após 20
minutos de armazenamento reduziu significantemente a eficiência de cura em
todos os produtos, exceto no Variglass, que não mostrou reação ácido-base
sob as condições testadas. Espécimes não irradiados após a armazenagem
demonstraram maiores concentrações de carboxilatos comparados aos seus
Revisão de Literatura 15
análogos irradiados. Espécimes não irradiados do Vitremer tiveram as maiores
concentrações de carboxilatos e eficácia de cura de 50% de monômeros
residuais. Isto levou à conclusão de que a polimerização pareceu reduzir
grandemente a reação ácido-base durante os estágios iniciais da presa do
CIVMR. A taxa de formação de radicais livres é menor nos materiais de
polimerização química, mas produz adequada conversão e alta taxa de sal de
carboxilato.
É sabido que monômeros liberados pelos compósitos e adesivos em
meio aquoso são difundidos através da dentina e que tais resinas podem ter
efeito citotóxico direto nas células pulpares in vivo, além de causarem
respostas alérgicas aos profissionais e pacientes. O estudo de HAMID et al.
20
,
em 1998, teve o objetivo de identificar e quantificar qualquer componente
liberado por sete CIVMRs e compômeros fotocurados disponíveis
comercialmente. As amostras dos materiais foram armazenadas em água
destilada por um período de 30 dias. Todas as amostras foram analisadas por
um cromatógrafo líquido de alto desempenho. Somente o componente
Hidroxietil Metacrilato (HEMA) foi encontrado. Análises da difusão do HEMA
através da dentina mostraram um relativo movimento dentro do espaço pulpar
durante o primeiro dia, com exponencial declínio mais tarde. Os resultados
mostraram que o HEMA foi liberado de todos os CIVRM estudados e do
compômero, ambos diretamente dentro da água e através da dentina. Esta
liberação pode ser relevante tanto pelo risco de respostas pulpares adversas
nos pacientes quanto pelo risco de alergia dos profissionais e pacientes.
No mesmo ano de 1998, DE GEE et al.
15
investigaram os efeitos na
integridade estrutural do Fuji II LC, Photac-Fil e Vitremer pelo atraso ou
omissão da fotoativação comparados com a integridade quando a fotoativação
é realizada 2 minutos após a manipulação. O estudo foi realizado com o teste
de desgaste de 3 corpos, conduzido 8 horas após a preparação das amostras,
para estabelecer a integridade na fase inicial do endurecimento, bem como
após uma semana e 4 meses, acompanhando o processo de maturação.
Quando a fotoativação foi atrasada por uma hora, a integridade estrutural do
Fuji II LC e do Photac-Fil melhoraram significantemente nos estágios iniciais de
presa. No caso do Vitremer, uma hora de atraso na fotoativação representou
significante diminuição da intregidade, que declinou mais quando a fotoativação
Revisão de Literatura
16
foi omitida. O Fuji II LC não foi afetado pela omissão da fotoativação, enquanto
o Photac-Fil foi marcadamente enfraquecido. Após 4 meses de
envelhecimento, os cimentos alcaçaram integridade estrutural igual
independente do modo de polimerização, com exceção do Vitremer não
polimerizado que manteve os menores valores. A integridade estrutural dos
cimentos de ionômero de vidro modificados por resina beneficia-se da
integração química do polialcenoato ao poliHEMA (ligação cruzada), como no
Vitremer. Melhorias na integridade estrutural, na fase inicial dos cimentos com
um emaranhado mecânico das matrizes, requerem uma reação ácido-base em
uma porção considerável da qual possa tomar lugar antes da ativação da
polimerização do HEMA.
Ainda em 1998, GEURSTSEN
19
, percebendo o aumento no número de
cavidades na dentição primária e permanente restauradas com materiais
resinosos e ionoméricos, estudou as substâncias liberadas por esses materiais.
A maioria das substâncias orgânicas pode ser extraída da resina polimerizada
por solventes orgânicos como o metanol e etanol. Além disso, em muitos
estudos, o co-monômero TEG-DMA tem sido identificado como o principal
componente liberado das resinas compostas polimerizadas em meio aquoso.
Entretanto, pequenas quantidades dos monômeros (BIS-GMA, UDMA) e outros
co-monômeros, bem como aditivos, podem ser também liberadas na água.
Pouca informação tem sido publicada sobre substâncias liberadas de vários
tipos de CIV, exceto a liberação de flúor. Estudos de erosão têm revelado que
existe uma considerável desintegração dos cimentos de ionômero de vidro em
baixos valores de pH. Entretanto, a natureza de substâncias erosionadas ainda
não está clara e a informação presente nesta revisão indica que estudos que
qualifiquem e quantifiquem as substâncias segregadas destes materiais são
necessários. Com isso, foi possível concluir que quantidades extraíveis de
monômeros residuais e aditivos podem ser minimizadas pela redução da
mobilidade entre o material polimerizado por um maior grau de conversão ou
pela aplicação de menos monômeros solúveis a água.
Cimentos de ionômero de vidro modificados por resina eram materiais
recentes em 1999, quando WAN, YAP e HASTINGS
52
avaliaram a reação
ácido-base na presença de componentes resinosos. Os CIVMR são materiais
que combinam as propriedades desejáveis dos cimentos de ionômero de vidro
Revisão de Literatura 17
convencionais com as das resinas compostas. Entretanto, a presença da resina
pode retardar a reação ácido-base do componente ionomérico. Para investigar
este assunto, o método de espectroscopia FT-IR foi usado para monitorar a
complexa reação ácido-base no CIVMR (Fuji II LC) e no CIV convencional (Fuji
II CAP). Este método envolve a subtração do espectro da resina do Fuji II LC e
subsequente aplicação de uma linha base para obter o platô de absorbância
(área) no campo do comprimento de onda de 1685 a 1510cm
-1
(carboxil
complexo) para o campo de 1750 a 1685cm
-1
(carboxil livre). Este estudo
demonstrou evidência de uma reação ácido-base para o CIVMR durante 168
horas após a manipulação. Em contrapartida, a reação do CIV convencional
terminou essencialmente em 24 horas.
PALMER, ANSTICE e PEARSON
38
, em 1999, investigaram os efeitos do
grau de polimerização e maturação dos espécimes na liberação de HEMA de 4
cimentos de ionômero de vidro modificados por resina. Os materiais foram
fotoativados de acordo com as recomendações dos fabricantes, ou não foram
fotoativados. Alguns, ainda, foram sub ou sobreirradiados. Os espécimes foram
armazenados para maturação por 10 e 40 minutos e 24 horas. O HEMA
liberado foi determinado pela sua concentração na água, por cromatografia. A
presa sem irradiação do Vitremer, Fuji II LC e Fuji Lining LC em menos de 6
minutos e a liberação de HEMA foi baixa. O Vitrebond levou 15 minutos e a
liberação do HEMA foi alta, indicando que esse material tem somente presa
pela reação ácido-base, quando não é fotoativado. Liberação de HEMA dos
fotoativados Vitremer e Vitrebond não foi afetada pela sub ou sobre
fotoativação, mas a liberação do Fuji II LC foi reduzida pela sobre-fotoativação
e o Fuji Lining LC causou um significante aumento na liberação do HEMA,
quando fotoativado por menos tempo. Tempos de maturação dos espécimes
de 10 minutos, ou mais, têm pouco efeito na medida de liberação do HEMA.
Todos os materiais liberaram HEMA dentro da solução de armazenagem. Na
ordem de minimizar a liberação de HEMA, os CIVMRs devem sempre ser
fotoativados por pelo menos o tempo recomendado pelo fabricante a uma
espessura não maior que o máximo recomendado.
SCHUSTER, CAUGHMAN e RUEGGEBERG
43
, em 2000, estudaram os
efeitos do HEMA sobre as mudanças no metabolismo fosfolipídico da células.
O HEMA, um comum componente em agentes adesivos dentários, pode
Revisão de Literatura
18
produzir mudanças em lipídios e levar à formação de fosfatidiletileno glicol
(PtEG). Células expostas ao metacrilato podem produzir citotoxicidade ou
outras mudanças metabólicas. O HEMA prontamente se difunde pela dentina a
uma taxa dependente da espessura dentinária, concentração de HEMA e
pressão. O estudo mostrou também que, mesmo na ausência de citotoxicidade,
o HEMA pode causar significante alteração celular, tal como alterar o
metabolismo e o crescimento. Portanto, os efeitos dos componentes resinosos
nos tecidos celulares deveria ser considerado mesmo quando em
concentrações consideradas não citotóxicas.
Em 2001, IMAZATO et al.
24
compararam os resultados do DTA
(Differential Thermal Analysis) e do FT-IR e avaliaram o possível uso do DTA.
Por meio de uma resina experimental contendo SiO
2
como carga e TEGDMA
(irradiadas por 60 segundos) e 3 compósitos contendo partículas híbridas ou
pré-polimerizadas (irradiados por 20 ou 60 segundos), o grau de conversão de
cada compósito com 60 segundos de irradiação foi determinado pelos dois
métodos. Para o DTA e o FT-IR, o grau de conversão de compósitos
experimentais aumentou com a proporção do aumento do TEGDMA, embora o
DTA tenha mostrado valores de 3-10% maiores que o FT-IR. Já para os
compósitos que contêm partículas híbridas, os valores de 20 segundos de
ativação entre os métodos não foram significantes. Maior tempo de irradiação
resultou em maior grau de conversão para os 2 métodos e o DTA mostrou
valores de 5-7% maiores que do FT-IR. Os autores puderam concluir que os
valores do grau de conversão determinado por ambos os métodos mostrou boa
concordância para a maioria dos materiais e que o DTA pode ser mais utilizado
que o FT-IR para medir o grau de conversão de compósitos com partículas de
resina pré-polimerizada.
YAP et al.
56
, em 2001, investigaram as propriedades mecânicas (dureza,
resistência flexural e resistência à compressão) de um CIVMR (Fuji II LC – GC)
e avaliaram também o efeito do aumento da proporção pó/líquido. As medidas
foram realizadas após 1, 7 e 30 dias de armazenagem em água destilada a
37°C. Para a medição da microdureza foi utilizada a ponta do tipo Knoop com
uma carga de 500 gramas e um tempo de 15 segundos. Os resultados
encontrados mostraram que o máximo das propriedades mecânicas foi atingido
após uma semana e uma queda foi observada após 1 mês. As propriedades
Revisão de Literatura 19
mecânicas foram afetadas pelo aumento da proporção pó/líquido, não sendo
recomendado sua alteração.
Por meio da microdureza Vickers, em 2001, KURACHI et al.
32
compararam a eficácia de cura de uma resina composta fotopolimerizada com
LED e lâmpada halógena. As resinas foram fotoativadas por 20, 40, 60, 120 e
180 segundos com cinco tipos de LED e por 40 segundos com a unidade de
lâmpada halógena tradicional. As amostras foram fotoativadas em diversas
espessuras e a dureza foi avaliada pelo lado não polimerizado (base) com 5
identações para cada amostra e carga de 50 gramas, por 30 segundos. Os
resultados encontrados mostraram que todas as amostras curadas pelo LED
obtiveram dureza inferior quando comparadas à lâmpada halógena no tempo
típico de 40 segundos. O LED composto por 6 lâmpadas foi o mais eficiente
entre eles, com uma intensidade de 79 mW/cm
2
, enquanto a lâmpada halógena
possuía uma intensidade de 475 mW/cm
2
. Apesar das diferenças da irradiação,
quando comparados com lâmpadas halógenas, os LEDs mostraram ser um
instrumento de cura promissor.
Em 2001, CEFALY et al.
10
analisaram a resistência à tração diametral de
3 cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (Vitremer, Fuji II LC e
Photac-Fil) e um compômero (Dyract). Os materiais foram testados em
intervalos de tempo de 1 hora, 24 horas e 7 dias avaliando seu efeito. Para
isso, espécimes de 6mm de diâmetro e 3mm de altura foram submetidos aos
testes em uma máquina de ensaios universais Kratos. Os resultados
mostraram que existe aumento da resistência entre 1 hora e 7 dias (Vitremer
de 19,22 a 27,29 MPa, Fuji II LC de 23,91 a 28,67 MPa, Phota-Fil de 19,35 a
22,86 MPa e Dyract de 28,83 a 46,95 MPa). Foi observado que a polimerização
nestes tipos de materiais ocorre mais lentamente, levando a uma mudança
durante uma semana.
Apesar de os cimentos resinosos serem geralmente indicados para
cimentação de restaurações cerâmicas, alguns fabricantes de cimentos
odontológicos propuseram também o uso do cimento de ionômero de vidro
modificado por resina para este fim. Um estudo de BRAGA, CONDON e
FERRACANE
8
, em 2002, foi realizado para comparar o desgaste por abrasão e
atrição in vitro de 2 cimentos duais e 2 CIVMR, quando colocados entre a
cerâmica e o esmalte para simular a margem de uma restauração. O grau de
Revisão de Literatura
20
conversão das resinas foi medido pelo FT-IR. Os resultados mostraram que
não houve diferença significante no desgaste por abrasão e atrição e nem entre
os modos de ativação (dual ou auto). No entanto, estudos in vitro apresentam
uma fraca correlação entre grau de conversão e desgaste.
BASTING, SERRA e RODRIGUES JR.
7
, em 2002, devido à influência do
pH da saliva e dos alimentos, avaliaram in situ a microdureza de uma resina
composta (Z100), dois CIVMR (Fuji II LC e Vitremer) e dois compômeros
(Dyract e Freedom) em diferentes tempos de pós-irradiação. As amostras
foram presas a um aparelho de acrílico intra-oral (palatal) e utilizados por 24
voluntários pelos tempos de 30 minutos, 1, 2, 4, 8, 24 e 48 horas, e 7, 10, 14,
17 e 21 dias após a polimerização. O teste de microdureza foi realizado com
um identador Knoop, com carga de 25 gramas por 5 segundos. Os resultados
só mostraram diferença significante após 48 horas. Não houve mudanças
significantes nos níveis de microdureza das resinas compostas com o tempo.
Ainda em 2002, YOUNG
59
investigou a cinética de polimerização e a
neutralização ácida dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina
por meio de um espectrofotômetro FT-IR. O material usado foi o Fuji II LC,
onde foram observadas as mudanças no espectro por um minuto após 20
segundos de irradiação. A comparação com as mudanças espectrais vistas
durante a reação de presa do CIV convencional, Fuji IX, mostrou que esta
poderia ser provocada pela sorpção de água e/ou neutralização ácida.
Qualquer mudança na absorbância devido a reação ácido-base exibiu duas
regiões lineares quando ocorrida contra o tempo. Tal comportamento sugere
dois separados mecanismos de difusão para a neutralização ácida, a mais
rápida cessa em 30 minutos e a outra em 150 minutos após a mistura no Fuji
IX e Fuji II LC respectivamente. Estes foram os tempos necessários para toda a
água (um requerido componente da reação) na formulação ser utilizada. A taxa
inicial de absorbância devido à neutralização ácida mudou 17 vezes mais
rapidamente para o Fuji IX em relação ao Fuji II LC. Por 4 dias, entretanto, o
total de absorbância muda devido à neutralização ácida para o Fuji IX somente
4 vezes mais rapidamente que no Fuji II LC. Esses resultados ajudam a
explicar mudanças nas propriedades dos cimentos ocorridas com o tempo.
Odontoblastos são células pós-mitóticas altamente diferenciadas que,
sob condições patológicas tais como lesões e injúrias dentais, podem
Revisão de Literatura 21
degenerar e ser substituídas por outras células pulpares. ABOUT et al.
1
, em
2002, avaliaram os efeitos dos monômeros sobre a diferenciação do
odontoblasto in vitro. Polpas de terceiros molares humanos extraídos foram
colocadas em um meio de cultura com beta-glicerofosfato (2 mM) e utilizadas
para avaliação dos efeitos do TEGDMA, HEMA, UDMA, e Bis-GMA na
diferenciação de fibroblastos pulpares em odontoblastos. O espectrofotômetro
FT-IR foi utilizado para detectar a composição mineral e orgânica de nódulos
na dentina. Quando os monômeros foram adicionados em concentrações não
tóxicas, os efeitos do HEMA e do Bis-GMA foram mais evidentes que do
TEGDMA e UDMA sobre as células.
CORRÊA
13
, em 2003, avaliou o grau de conversão de uma resina
fotopolimerizável experimental variando os fotoiniciadores incorporados à
resina e as fontes de luz. Para isso, foram utilizados 3 corpos-de-prova para
cada condição experimental e o grau de conversão obtido por meio a
espectroscopia FT-Raman pela comparação da altura dos sinais relativos à
dupla ligação C=C aromática (1609cm
-1
) e alifática (1639cm
-1
), antes e após a
fotoativação. Os resultados mostraram que uma fonte polimerizadora halógena
e outra LED apresentaram valores similares na conversão das resinas com
canforoquinona.
ANDRZEJEWSKA et al.
2
, em 2003, avaliaram os efeitos da solução
aquosa poliácida na fotopolimerização de componentes polimerizáveis (HEMA
e TEGDMA) dos CIVMR. Durante a reação de presa, o processo de
polimerização e a reação ácido-base afetam um ao outro. A polimerização foi
iniciada pelos sistemas co-inicadores canforoquinona e dimetoxi
fenilacetofenona e monitorada sob o ar por um calorímetro de varredura
diferencial isotérmico. Os resultados encontrados mostraram que a adição de
solução aquosa de poliácidos tem um efeito benéfico na polimerização do
HEMA e na conversão.
Em 2003, ELLAKURIA et al.
17
compararam o efeito de 12 meses de
armazenagem em água na microdureza superficial Vickers entre os CIV
convencionais (Ketac-Fil, Ketac-Molar e Ketac Silver) e CIVMR (Photac-Fil, Fuji
II LC e Vitremer). A microdureza foi realizada com carga de 200 gramas por 20
segundos e as medidas foram tomadas em 1,7, 15, 30, 90, 180 e 365 dias. Os
resultados demonstraram que existem diferenças na microdureza entre os
Revisão de Literatura
22
materiais estudados e entre cada material pelo tempo de armazenagem. Os
cimentos de ionômero de vidro demonstraram maior microdureza ao longo de
todo período do estudo. Os resultados sugerem que a adição de resinas ao CIV
pareceu não melhorar a microdureza destes materiais.
O estudo de SOH, YAP e SIOW
45
, em 2003, comparou a efetividade da
cura de dois LEDs e três lâmpadas halógenas em diferentes profundidades de
cavidade e com diferentes modos de ativação e intensidade. A efetividade foi
determinada pela medida da dureza do topo e da base com um identador
Knoop com uma carga de 500 gramas em 15 segundos. Para todas as luzes, a
efetividade de cura foi diminuída com o aumento da profundidade. A razão da
taxa de dureza para todas as luzes curadoras em uma profundidade de 2mm
foi maior que 0,8 (padrão mínimo aceitável). A 3mm, todas as lâmpadas
halógenas produziram taxas acima do padrão, o mesmo não foi encontrado em
alguns modos de ativação do LED. Em 4mm, nenhum atingiu o mínimo
necessário. Os resultados levaram à conclusão de que a profundidade de cura
associada ao LED é produto e modo dependente.
ASMUSSEM & PEUTZFELDT
6
, em 2003, investigaram a influência da
cura de dois passos de um polímero Bis-GMA/TEGDMA sobre o grau de
conversão e sobre a dureza antes e depois de 1 dia de armazenamento no
etanol. Para isso, os espécimes foram fotopolimerizados a 25, 50, 100, 200 ou
400 mW/cm
2
por 10, 20 e 40 segundos. A cura final, bem como a cura do grupo
controle foi levada a 750mW/cm
2
por 20 segundos. O grau de conversão foi
determinado pela espectroscopia FT-IR usando os picos de absorção de 1640-
1610cm
-1
e a dureza pelo teste de dureza Wallace com uma força de 0,98N por
1 minuto. O resultado mostrou que, com uma densidade de energia
intermediária da pré-polimerização, o grau de conversão foi reduzido quando
comparado ao controle. A dureza antes do etanol não foi influenciada pelo
modo de fotopolimerização, exceto para o menor. O modo de cura de dois
passos resultou em polímeros que, após armazenados em etanol, foram mais
amolecidos que o controle. Os polímeros com o mesmo grau de conversão
responderam diferentemente à ação de amolecimento do etanol, mostrando
que as propriedades mecânicas são insensíveis para medir a conversão final
das duplas ligações.
Revisão de Literatura 23
A lixiviação dos materiais poliméricos pode ter um impacto potencial na
biocompatibilidade. Como as informações dos fabricantes sobre a composição
dos materiais são frequentemente incompletas, análises dos materiais
lixiviados são necessárias para o melhor entendimento sobre a possível
toxicicidade desses componentes. Com esse intuito, MICHELSEN et al.
34
, em
2003, identificaram substâncias orgânicas lixiviadas de amostras polimerizadas
de duas resinas compostas, um compômero e um cimento de ionômero de
vidro modificado por resina. As amostras foram imersas em etanol ou solução
de Ringer. As substâncias orgânicas lixiviáveis foram analisadas por
cromatografia de massa a gás e a identificação foi confirmada com substâncias
referidas, se disponíveis. Entre os componentes detectados estavam os
monômeros, comonômeros, iniciadores, estabilizadores, produtos da
decomposição e contaminantes. Trinta e duas substâncias foram identificadas
e dezessete foram confirmadas com substâncias referidas. Da lixiviação em
solução de Ringer identificaram 13 substâncias da Tetric Ceram, 18 da Z250,
21 do Dyract e 6 do Fuji II LC; HEMA e canforoquinona foram encontrados em
todas as amostras. A lixiviação com etanol, identificou 12 para a Tetric, 18 para
a Z250, 19 para o Dyract e 10 para o Fuji. Existe uma diversidade de
substâncias lixiviadas e, mesmo que essas substâncias sejam citotóxicas in
vitro, os materiais podem não ser citotóxicos e suas biocompatibilidades,
incluindo o potencial alergênico, podem ser diferentes.
YOUNG, RAFEEKA e HOWLETT
60
, em 2004, quantificaram as taxas de
polimerização e a neutralização poliácida em vários cimentos de ionômero de
vidro, CIVMR e compômeros. Para isso foi utilizado o espectrofotômetro FT-IR
com uma resolução de 8cm
-1
e comprimentos de onda de 800 à 1800cm
-1
. Os
espécimes tinham medidas de 10mm de diâmetro e 1mm de profundidade. 150
segundos após o início da polimerização com uma lâmpada halógena com
intensidade de 400mW/cm
2
por 60 segundos, os níveis de polimerização do
metacrilato nas menores superfícies dos espécimes foram de 97 e 98% para os
CIVMR (Vitremer e Fuji II LC) e para os compômeros de 47 e 37%
(Compoglass e Dyract). A taxa de neutralização ácida no CIVMR não se
completou por 60 horas.
O HEMA tem sido usado como um dois maiores componentes dos
cimentos de ionômero de vidro modificados por resina por atuar como solvente
Revisão de Literatura
24
e como monômero, entretanto tem sido relatado que é citotóxico quando em
contato com os tecidos pulpares e odontoblastos. Com isso, XIE et al.
55
, em
2004, estudaram a síntese e caracterização de derivados de acrilato e
metacrilato de 6 aminoácidos, usados para formular CIVMR e avaliar suas
resistências mecânicas. Para a síntese e caracterização desse materiais foram
usadas as espectroscopias FT-IR e ressonância magnética. Foi feita também a
avaliação das propriedades mecânicas quanto à viscosidade e resistência à
compressão. Os valores dos cimentos preparados contendo derivado
aminoácido obtiveram resistências mecânicas significantemente maiores,
quando comparados ao cimento Fuji II LC. Este sistema pode eliminar o
potencial de citotoxidade nos atuais CIVMR causadas pelo HEMA ou outras
moléculas com baixo peso molecular. Assim, os cimentos contendo derivados
aminoácidos parecem ser os mais promissores candidatos para avaliações
futuras.
O grau de conversão das resinas dentais que contêm metacrilatos é
tipicamente determinado pela espectroscopia da medida da queda da banda
vinil (C=C) a 1640cm
-1
,
racionada antes e depois da polimerização, e um
padrão interno 1609cm
-1
(anel aromático). GAUTHIER et al.
18
, em 2005,
questionaram os métodos padrões existentes para medir a intensidade dos
picos das ligações C=C e padrão interno pelos espectros FT-IR ou Raman por
falharem sob certas circunstâncias na falta de uma base física, sendo
puramente baseado nas características espectrais. Eles apresentaram um
rigoroso método chamado isomerismo rotacional para determinar a intensidade
das bandas do vinil e do anel aromático pelo FT-IR e Raman das misturas de
monômeros dentais e compará-los. A acurácia do novo método para medir o
grau de conversão foi adequada, e mostrou-se também capaz de ser adaptado
para outros tipos de biomateriais, tendo o seu uso mais vasto que os métodos
padrões.
YLI-URPO et al.
58
, em 2005, determinaram a resistência compressiva, o
módulo de elasticidade e a dureza de superfície Vickers de cimentos de
ionômero de vidro convencionais e modificados por resina após a adição de
partículas de vidro bioativo. Os espécimes foram imersos em água durante os
períodos de 1, 3, 7, 14, 30 e 180 dias antes dos testes mecânicos. Os
resultados mostraram, para os testes de resistência à compressão, que com a
Revisão de Literatura 25
adição do vidro (aumentando a quantidade) a resistência diminuía. Para a
microdureza, realizada com uma carga de 0,25N por 5 segundos, os cimentos
de ionômero de vidro convencionais tiveram uma média 55% maior que os
cimentos de ionômero de vidro modificados, concluindo que a adição do vidro
bioativo ao CIV compromete as propriedades do material.
Ainda em 2005, VILJANEN et al.
51
investigaram o efeito da concentração
de iniciador e ativador fotossensíveis sobre o grau de conversão e
propriedades flexurais de um co-polímero fotopolimerizável experimental
contendo dendrímero. Para a confecção da resina experimental foi misturado
80% de dendrímero e 20% de MMA (metil metacrilato) em peso, pois o
dendrímero possui alta viscosidade. O iniciador e o ativador usados foram
canforoquinona e etil metacrilato dimetilamina, nas concentrações que variaram
individualmente de 1-4%. O grau de conversão foi determinado com um
espectroscópio FT-IR utilizando os picos 1637cm
-1
(C=C) e 1720cm
-1
(C=O)
numa resolução de 4cm
-1
. A resistência e o módulo flexurais foram
determinados com o “three-point bending test”. O maior grau de conversão foi
obtido com 2,5% em peso de iniciador e ativador, a maior resistência flexural
com 2,5% de iniciador e 1% de ativador e o maior módulo flexural com 1% de
ambos. Com isso, pode-se concluir que o grau de conversão aumentou e a
resistência e o módulo flexurais diminuíram com o aumento das concentrações
do iniciador e ativador. A maior concentração do iniciador provavelmente inibiu
a transmitância dos comprimentos de onda ativos para as profundidades das
amostras (efeito do filtro interno), resultando em uma conversão não
homogênea e na diminuição das propriedades mecânicas.
Em um estudo de revisão realizado por CASSU & FELISBERTI
9
, em
2005, foi avaliado o comportamento dinâmico-mecânico e relaxações em
polímeros e blendas poliméricas. A análise dinâmico-mecânica (DMA) tem
como um dos principais objetivos relacionar as propriedades macroscópicas,
tais como as propriedades mecânicas, às relaxações moleculares associadas
às mudanças conformacionais e às deformações microscópicas geradas a
partir de rearranjos moleculares, e consiste na aplicação de tensões
oscilatórias, normalmente senoidais. Isso permite a separação da contribuição
elástica e viscosa em materiais viscoelásticos, em função tanto da temperatura
quanto do tempo. As relaxações normalmente estão associadas às mudanças
Revisão de Literatura
26
conformacionais de grupos ou segmentos da cadeia polimérica, resultantes de
rotações em torno das ligações químicas. O tempo de relaxação é uma medida
da mobilidade das cadeias e depende da estrutura molecular e temperatura.
Talvez, um dos efeitos mais importantes dessas relaxações sejam as
mudanças de tenacidade ou a alta resistência ao impacto. Portanto, a utilização
da técnica dinâmico-mecânica em sistemas poliméricos traz importantes
contribuições a respeito das estruturas químicas e morfológicas desses
sistemas, sendo possível determinar além das principais relaxações, a
transição vítrea, fusão e cristalização.
O teste de difusão de Ágar foi usado com quatro diferentes meios para
avaliar a atividade antibacteriana de seis produtos (1 cimento de ionômero de
vidro convencional, 2 cimentos de ionômero de vidro modificados por resina, 2
compômeros e 1 resina composta) em Streptoccoccus mutans por
VERMEERSCH et al.
50
, em 2005. Suas respectivas atividades antibacterianas
foram também comparadas durante e após a presa. A relação entre a acidez
do produto e a atividade antibacteriana foi avaliada. Todos os CIV
apresentaram propriedades antibacterianas em contraste com os compômeros
e resinas compostas que não mostraram efeito antibacteriano algum. O
Vitrebond exibiu maior ação antibacteriana, provavelmente devido ao citotóxico
fotoiniciador difeniliodocloro (DPICL). Foi observada uma relação direta entre
acidez do material e inibição de crescimento de Streptoccoccus mutans.
YAZICI et al.
57
, em 2006, compararam o aumento da temperatura na
câmara pulpar com a utilização de 2 lâmpadas halógenas, 1 LED e 1 arco de
plasma, durante a polimerização da resina composta. Neste estudo,
determinaram também o efeito da espessura remanescente de dentina sobre o
aumento de temperatura. Para isso, cavidades classe II foram confeccionadas
em molares humanos permanente extraídos, deixando 1 e 2 mm de dentina
remanescente. Um termômetro foi colocado na câmara pulpar e a temperatura
iniciou em 37°C. O tempo de irradiação foi de 40 segundos para as lâmpadas
halógenas e LED e de 3 segundos para o arco de plasma e cinco medidas
foram tomadas para cada situação experimental. Assim, o aumento de
temperatura foi entre 1,4-3,8°C, sendo a maior temperatura encontrada no uso
das lâmpadas halógenas (Ellipar trilight – 3M/ESPE) e a menor para o LED
(Ellipar freelight – 3M/ESPE) e que a espessura de dentina remanescente
Revisão de Literatura 27
influenciou o aumento da temperatura pulpar. Quanto menor for o
remanescente, maior será o aumento de temperatura.
O uso da fonte de luz de baixa intensidade para polimerização, baseado
na tecnologia LED, provê equivalente grau de conversão final com possível
fluidez da resina composta, similar ao uso da tecnologia halógena. Ao mesmo
tempo, o menor aumento de temperatura na amostra e o mais favorável
desenvolvimento da cinética de contração, comparado às lâmpadas halógenas
de maior intensidade, pode ajudar na manutenção da adaptação marginal
enquanto evita possíveis injúrias técnicas. TARLE et al.
48
, em 2006, analisaram
o grau de conversão, o aumento de temperatura e a contração de
polimerização de 2 resinas compostas (Tetric Ceram e Filtek Z250)
polimerizadas com uma lâmpada halógena usando 3 modos de ativação e um
LED. O grau de conversão foi mensurado por meio de um espectrofotômetro
FT-IR na superfície e em 2mm de profundidade. As amostras irradiadas pela
unidade halógena tiveram os seguintes modos: 40 segundos de intensidade de
750mW/cm
2
, 40 segundos de 400mW/cm
2
e “soft-start” aumentando a
intensidade de 150 a 400mW/cm
2
em 15 segundos e os outros 25 segundos
pulsando entre 400 e 750mW/cm
2
com 2 segundos de intervalos. Com o LED
10 segundos a 50mW/cm
2
e 30 segundos a 150mW/cm
2
. Um significante
aumento na temperatura foi obtido com o uso da lâmpada halógena com alta
intensidade. O LED obteve o menor aumento de temperatura quando
comparado a todos os modos da halógena. O LED apresentou o menor grau de
conversão em 2mm de profundidade, sendo o único valor que apresentou
diferenças significativas, e menor valor de contração de polimerização.
SOUZA et al.
46
, em 2006, avaliaram os efeitos dos CIVMR atuais
aplicados em um meio cultura de células e implantados em tecidos
subcutâneos de rato. Os ionômeros testados foram o Rely X luting, Vitremer e
Vitrebond todos da 3M/ESPE. As amostras foram imersas num meio de cultura
por 24, 48 ou 72 horas. Os extratos de todas as amostras foram aplicados na
célula MDPC-23. A outra parte do experimento foi realizada colocando 54 tubos
de polietileno preenchidos com os materiais e implantados no tecido
subcutâneo dorsal dos ratos. Os resultados obtidos para o primeiro
experimento mostraram que o tempo de lixiviação e o material influenciaram
significantemente a atividade respiratória da célula. Geralmente os extratos
Revisão de Literatura
28
obtidos nas 24 horas foram menos citotóxicos que os de 48 e 72 horas de
incubação. Vitremer e Rely X Luting não apresentaram citotoxidade no período
de 24 horas. Já no segundo experimento, todos os cimentos apresentaram de
moderada a intensa reação inflamatória, que diminuiu com o tempo. Os efeitos
tóxicos deste tipo de material solúvel dependem da quantidade de
componentes liberados no meio aquoso.
ARANHA et al.
5
, em 2006, realizaram um estudo para avaliar in vitro a
citotoxicidade dos CIVMR para forro submetidos a diferentes modos de cura e
aplicados a um meio de cultura de células. Para isso, foram confeccionados 40
amostras de cada material (Fuji Lining LC e Vitrebond), as quais foram
fotopolimerizadas pelo tempo recomendado pelo fabricante (30 segundos),
sub-curadas (15 segundos) e sobre-curadas (45 segundos) ou curadas no
escuro. A citotoxicidade foi avaliada pelo metabolismo e morfologia celular. O
fuji Lining foi menos citotóxico que o Vitrebond em todas as condições
experimentais. Entretanto, a citotoxidade do Fuji Lining foi notavelmente
aumentada na ausência de luz enquanto o mesmo não foi observado para o
Vitrebond. O tempo de fotopolimerização não influenciou a citotoxicidade de
ambos os materiais forradores quando aplicados ao meio de cultura de células.
A fotoativação tem um papel importante na redução da citotoxicidade do Fuji
Lining.
3 PROPOSIÇÃO
Proposição 31
3 PROPOSIÇÃO
Com base na diversidade de materiais existentes e devido aos poucos
trabalhos encontrados na literatura sobre o grau de conversão e microdureza,
este estudo propõe avaliar:
O grau de conversão e a microdureza de dois CIVMRs frente a
diferentes formas de polimerização (química e fotoativação por
lâmpada halogena e LED) e tempos de armazenamento pelos
métodos de espectroscopia FT-IR e microdureza Knoop;
A eficácia da microdureza Knoop na medição do grau de
conversão desses materiais.
4 MATERIAL E MÉTODOS
Material e Métodos 35
4 MATERIAL E MÉTODOS
4.1 Material
4.1.1 Cimentos de Ionômero de Vidro Modificado por Resina
Foram utilizados neste estudo dois cimentos de ionômero de vidro
modificados por resina do mesmo fabricante (3M ESPE, St. Paul, MN, USA),
um material restaurador Vitremer (VM) e outro, para cimentação, Rely X Luting
(RL) (Tabela 4.1).
Tabela 4.1 - Composição dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina
Material
Composição
Proporção
Pó:Líquido
(por peso)
Lote
Vitremer
(3M ESPE)
(VM)
Pó: pó de vidro fluoraluminosilicato,
difenil-iodocloro.
Líquido: 10-15% de ac. acrílico e
itacônico, 40-55% de 2-hidroxietil-
metacrilato (HEMA), 35-45% de água.
2,5:1
20051210
(pó)
20051019
(líquido)
Rely X Luting
(3M ESPE)
(RL)
Pó: fluoraluminosilicato, persulfato de
potássio, ac. ascórbico, agentes
opacificantes.
Líquido: 30-40% de copolímeros dos
ácidos acrílico e itacônico, 25-35% de 2-
hidroxietil-metacrilato (HEMA), 25-35%
de água.
1,6:1
20041231
Material e Métodos
36
4.1.2 Unidades fotoativadoras
Foram testadas duas unidades destinadas à fotoativação dos espécimes
dos cimentos, um aparelho de lâmpada halógena (H) (GNATUS) e um com
tecnologia de diodos emissores de luz (L) (MMOptics), descritas na Tabela 4.2
e apresentadas na Figura 4.1.
Tabela 4.2 - Características das unidades fotoativadoras
Marca
Fabricante
Tipo de
Luz
Diâmetro da
ponta
(mm)
Potência
(mW)
Intensidade
(mW/cm
2
)
UltraLux
EL
Dabi Atlante
Ribeirão Preto/SP
Brasil
Halógena
10
450
573
LEC 1000 MMOptics
SãoCarlos/SP
Brasil
LED
8
288
573
Figura 4.1 - Aparelhos fotopolimerizadores - LED (esquerda) e Halógena (direita)
Material e Métodos 37
4.1.3 Radiômetro
As potências das luzes dos aparelhos fotopolimerizadores, dadas na
unidade mW, foram aferidas com um potenciômetro calibrado (Field Master,
Coherent, USA), antes da confecção dos espécimes.
4.1.4 Material para polimento
O polimento dos espécimes, necessário para o teste de microdureza, foi
realizado na Politriz Metalográfica (APL 4, Arotec, Cotia, SP) com sistema de
polimento múltiplo capaz de realizar o polimento automático de 6 corpos de
prova (Figura 4.2). Este procedimento foi feito com a sequência de lixas de
silicone carbide de granulação 320, 600 e 1200 (Extec Corp.). Para evitar a
interferência dos grãos das lixas anteriores, os espécimes foram submetidos à
limpeza no aparelho de ultra-som Ultra Sonic Cleaner 750 (Unique Ind. e Com.
de Produtos Eletrônicos Ltda., São Paulo, SP).
Figura 4.2 - Politriz Metalográfica
Material e Métodos
38
4.1.5 Estufa bacteriológica
Os espécimes foram mantidos em estufa (FANEM LTDA – SP) à
temperatura constante de 37°C e em ambiente escuro durante os intervalos de
tempo deste estudo.
4.1.6 Balança analítica
A balança analítica MARTE
®
foi utilizada para pesagem do pó e do
líquido dos cimentos de ionômero de vidro com intuito de utilizar a proporção
por peso recomendada pelo fabricante.
4.1.7 Espectrofotômetro
Para as medidas dos espectros de emissão das fontes de luz utilizou-se
um espectrofotômetro constituído de um monocromador controlado por
computador (SPEX).
4.1.8 Espectrofotômetro FT-IR
O grau de conversão foi medido por meio da verificação dos picos de
absorbância das duplas ligações de carbono alifáticas (1638cm
-1
) e carbono-
oxigênio (1720cm
-1
) captados pelo espectrofotômetro FT-IR (Bomen - modelo
MB - 102, Quebec – Canadá) (Figura 4.3).
Figura 4.3 - Espectrofotômetro FT-IR BOMEM
Material e Métodos 39
4.1.9 Microdurômetro
Para a análise da microdureza dos espécimes foi utilizado um
microdurômetro (HMV-2000 Shimadzu Corporation, Japan), com um
penetrador diamantado piramidal, tipo KNOOP, acoplado a um
microcomputador e um “software” específico para a análise das imagens
(Cams-Win-New Age Industries/ USA) (Figuras 4.4 e 4.5).
Figura 4.4 - Penetrador Knoop Figura 4.5 - Microdurômetro
4.2 Método
Em um primeiro momento, antes da confecção dos espécimes, os
materiais foram divididos em 3 grupos e cada grupo subdividodo em 8 de
acordo com os intervalos de tempo testados (6 horas, 1, 2, 3, 5, 7, 11 e 14
dias) (Tabela 4.3). Para ambos os métodos, as lâmpadas foram igualadas na
sua intensidade. A partir do valor da potência da lâmpada halógena dada pelo
radiômetro, foi calculada a intensidade necessária para o aparelho LED, uma
vez que este aparelho permite realizar essa alteração. Portanto, foi utilizada a
seguinte equação:
Intensidade (I) = Potência (P)
Área (A)
Sendo a área a ser calculada a de um circulo, a equação será então:
Material e Métodos
40
I = P
(Pi)r
2
Com a potência aferida da lâmpada halógena de 450 mW e a ponta com
1cm de diâmetro, a intensidade calculada foi de 573mW/cm
2
. Para o LED, com
a intensidade de 573mW/cm
2
, o valor da potência foi de 288mW.
Tabela 4.3 - Divisão dos grupos e suas siglas
Grupo Sigla (para cada intervalo de tempo)
Rely X Luting (RL)
(autopolimerizável)
RL6h, RL1, RL2, RL3, RL5, RL7, RL11, RL14
Vitremer (VTH)
(Lâmpada Halogêna)
VTH6h, VTH1, VTH2, VTH3, VTH5, VTH7, VTH11, VTH14
Vitremer (VTL)
(Lâmpada LED)
VTL6h, VTH1, VTH2, VTH3, VTH5, VTH7, VTH11, VTH14
4.2.1 Confeção dos espécimes
Para a confecção dos espécimes para a avaliação do grau de
convenção foi utilizada uma matriz metálica de aço inoxidável com dimensões
internas de 1mm de profundidade e 5mm de diâmetro. Para avaliar a dureza
Knoop, os espécimes foram confeccionados em uma matriz com dimensões de
1mm de profundidade e 8mm de diâmetro, sendo possível a utilização do
mesmo espécime em todas as medidas.
Primeiramente o pó e o líquido dos cimentos de ionômero de vidro foram
pesados com a utilização da balança analítica. Para o cimento Rely X Luting foi
pesado 0,05g de pó e 0,032g de líquido (proporção pó:líquido de 1,6 por peso)
e todo o pó foi incorporado ao líquido durante 30 segundos. Para o Vitremer foi
pesado 0,125g de pó e 0,05g de líquido (proporção pó:líquido de 2,5 por peso).
Material e Métodos 41
O Vitremer foi manipulado acrescentando todo o pó ao líquido durante 45
segundos e, em seguida, fotopolimerizado por 40 segundos.
O cimento foi inserido nas matrizes posicionadas sobre uma placa de
vidro. Após a inserção, foi colocada uma tira de poliéster sobre os cimentos e
uma outra placa de vidro sobre eles. Para o Rely X Luting, foi aguardado um
tempo de 20 minutos para a remoção dos espécimes da matriz. Para o
Vitremer, a placa de vidro foi removida em seguida à homogeneização do
material dentro da matriz e a fotoativação foi feita por 40 segundos. Os
espécimes, após sua confecção, foram inseridos em tubos eppendorf
colocados dentro de um recipiente seco e escuro, armazenados em uma estufa
na temperatura de 37°C até o momento do teste.
Os aparelhos fotopolimerizadores foram fixados em uma haste para que
fosse mantida a mesma distância entre a luz e os espécimes.
4.2.2 Avaliação do Grau de Conversão (GC)
Em cada situação experimental foram confeccionadas três espécimes
para cada intervalo de tempo, portanto, 72 espécimes foram confeccionados no
total.
As amostras citadas no item anterior foram removidas da estufa de
acordo com os períodos experimentais, colocadas no pastilhador e levadas a
uma prensa, onde receberam uma carga de 10 toneladas por 10 segundos
(figura 4.6). Em seguida, foram trituradas, ao pó, em um gral e pistilo de ágata
(Figura 4.7). Com a obtenção do pó, 5mg do material e 100mg de brometo de
potássio (KBr) foram pesados na balança (Figuras 4.8 e 4.9). Na proporção de
1/20 os dois foram misturados. O KBr um sal altamente purificado é misturado
ao material por ser uma substância inerte ao infravermelho (transparente ao
infravermelho), não introduzindo nenhuma linha no espectro da amostra. A
mistura resultante foi levada ao pastilhador e este conjunto levado à prensa,
com uma carga de 10 toneladas durante 1 minuto (Figura 4.10). Desta forma as
pastilhas foram confeccionadas com a espessura mais fina possível
(aproximadamente 40µm) com 10mm de diâmetro, maior que o diâmetro do
guia da luz, necessário para ocorrer a leitura (Figuras 4.11 e 4.12). As pastilhas
foram levadas ao espectrofotômetro utilizando o método infravermelho com
Material e Métodos
42
transformada de Fourier (FT-IR), o qual emite um feixe infravermelho que
passa através do espécime excitando as moléculas do material produzindo o
espectro infravermelho.
As vibrações específicas das ligações químicas da molécula foram
captadas por um detector sensível e os dados armazenados no computador e
processados em um “software” para tratamento dos dados espectrais.
O aparelho utilizado tem uma resolução de 4cm
-1
, com 32 varreduras de
cada espectro, e registra espectros entre os limites de 4000cm
-1
(por
convenção) a 400cm
-1
(definido pelo instrumento).
Os espectros infravermelhos dos materiais captados pelo computador
demonstrados em gráfico foram calculados utilizando as bandas de absorção
da ligação dupla carbono-carbono alifática (C=C, 1638cm
-1
) e a ligação dupla
carbono-oxigênio (C=O, 1712cm
-1
) (Figura 4.13). Esse procedimento foi
realizado nos espécimes polimerizados nos tempos pré-determinados e em
espécimes não polimerizados para que se pudesse servir como base de
cálculo por meio da equação:
C=C curada
GC (%) = 1 - C=O curada x 100
C=C não curada
C=O não curada
4.2.3 Avaliação da Microdureza Knoop
Três espécimes para cada tipo de polimerização foram utilizados e os
mesmos puderam ser utilizados para todos os intervalos de tempo. Sendo
assim, nove espécimes foram confeccionados para o teste de microdureza. As
amostras confeccionadas foram fixadas na plataforma metálica da embutidora
e o pó de acrílico foi colocado sobre os espécimes. Com a embutidora em
função, o acrílico foi misturado à água e, sob pressão, foi formado um disco de
acrílico cristal (30mm de diâmetro por 5mm de espessura) com os espécimes
fixados e com uma superfície exposta (Figura 4.14). O conjunto (disco/cimento)
foi adaptado em uma Politriz Metalográfica (APL 4, Arotec, Cotia, SP),
permitindo o paralelismo entre as superfícies polidas e a base de acrílico onde
Material e Métodos 43
foram fixados os espécimes (Figura 4.2). Para a planificação, foi utilizada uma
sequência de lixas iniciando pela lixa de silicone carbide de granulação 320,
com refrigeração com água deionizada. A politriz foi acionada em baixa
velocidade, com 2 pesos padrão de 86g, durante aproximadamente 2 minutos,
até se alcançar a lisura de superfície desejada. Na sequência, o conjunto foi
desgastado com uma lixa de silicone carbide de granulação 600, com
refrigeração com água deionizada, durante 20 segundos, com 2 pesos padrão
de 86g, em velocidade baixa. Em seguida, foi feito o polimento dos cimentos
com lixa silicone carbide de granulação 1200, com refrigeração com água
deionizada, durante 40 segundos, com 2 pesos, em velocidade baixa. Para
finalizar, foi utilizado um feltro umedecido com uma suspensão de diamante de
1µm (Buehler), durante 3 minutos, com os mesmos pesos, em velocidade alta.
Para impedir que os grãos das primeiras lixas interferissem na qualidade
do polimento das seguintes, entre cada etapa de polimento, o conjunto
cimento/disco foi levado a um aparelho de ultra-som Ultra Sonic Cleaner 750
(Unique Ind. e Com. de Produtos Eletrônicos Ltda., São Paulo, SP), com
freqüência de 25KHz, durante 2 minutos, com água deionizada. Ao final do
polimento, os blocos foram novamente limpos, no mesmo aparelho, por 10
minutos.
Com esses procedimentos realizados, os espécimes obtiveram a
superfície polida necessária para a análise da microdureza. Cada espécime foi
demarcado em quadrantes e armazenados em água destilada e estufa à 37°C
até o momento no qual cada segmento foi testado em dois períodos diferentes
(quadrante 1: 6 horas e 5dias, quadrante 2: 1 e 7 dias, quadrante 3: 2 e 11 dias
e quadrante 4: 3 e 14 dias) (Figura 4.14).
A microdureza superficial dos cimentos foi avaliada utilizando-se um
microdurômetro acoplado a um microcomputador e um software específico
para a análise das imagens (Cams-Win-New Age Industries/ USA) (FIGURA
4.3). Foi utilizado um penetrador diamantado piramidal, tipo KNOOP, com
carga estática de 50g, aplicada por 30 segundos (Figura 4.4). Em cada corpo
de prova foram realizadas 4 impressões, com 100µm de distância entre as
mesmas (Figura 4.15). As impressões foram realizadas nos centros de cada
quadrante onde duas marcas pontilhadas que aparecem na tela do computador
se sobrepõem aos vértices agudos do losango correspondente à impressão,
Material e Métodos
44
utilizada para determinar o comprimento da maior diagonal (Figura 4.16).
Os resultados da dureza KNOOP foram obtidos automaticamente pelo
software através do cálculo da seguinte equação:
KHN= C.c/d
2
KHN= valor de dureza Knoop
C (constante)= 14,230
c= carga 50 gramas
d= comprimento da maior diagonal da impressão
Após a obtenção das quatro impressões, foi realizada uma média com
os valores e determinado o número resultante da dureza Knoop para cada
espécime.
4.2.4 Análise Estatística
Como foram realizados dois métodos diferentes para verificar a
capacidade curadora de duas fontes de luz, as análises foram realizadas
separadamente.
Os dados da espectrofotometria (grau de conversão) e da microdureza
Knoop foram submetidos à análise de variância a dois critérios (tipo de
polimerização e tempo) e Teste de Tukey (α = 0,05) para contrastes das
médias. Em seguida foi realizada a correlação de Pearson para verificar a
correlação entre os métodos.
As análises estatísticas foram realizadas por meio do “software”
Pacotico (Pacotinho Estatístico).
Material e Métodos 45
Figura 4.6 - Espécime no pastilhador para ser triturado
Figura 4.7 - Gral e pistilo de ágata
Figura 4.8 e 4.9 - Pesagem do KBr e do cimento
Material e Métodos
46
Figura 4.10 - Pastilhador na prensa
Figura 4.11 - Pastilha pronta para análise
Material e Métodos 47
Figura 4.12 - Dispositivo para pastilha
1410 1440 1470 1500 1530 1560 1590 1620 1650 1680 1710 1740 1770 1800
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
absorbância
comprimento de onda
RLN
Figura 4.13 - Gráfico das bandas de absorção
Material e Métodos
48
Figura 4.14 - Espécimes embutidos no acrílico
Figura 4.15 - Distância entre as impressões
Figura 4.16 - Medida da diagonal
Comprimento da maior diagonal
5 RESULTADOS
Resultados 51
5 RESULTADOS
5.1 Análise das fontes de luz
As fontes de luz avaliadas pelo espectrofotômetro foram expressas em
intensidade pelo comprimento de onda. A curva de intensidade do aparelho
LEC1000 (LED) teve a emissão na banda estreita do espectro azul e
apresentou a sua maior intensidade próximo ao comprimento de onda de
470nm (Gráfico 5.1). Este pico de emissão foi o de maior absorção de luz pelos
fotoiniciadores dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina
(canforoquinona).
300 400 500 600
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
Intensidade (u.a)
Comprimento de onda (nm)
LED
Gráfico 5.1 - Curva de intensidade do LEC 1000 (LED)
Resultados
52
A curva de intensidade para o aparelho Ultralux EL (lâmpada halógena)
mostrou emissão no espectro entre 370 e 530nm e o pico de maior intensidade
próximo ao comprimento de onda de 490nm.
300 400 500 600
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
Intensidade (u.a.)
Comprimento de onda (nm)
Ultralux EL
Gráfico 5.2 - Curva de intensidade do Ultralux EL (halógena)
5.2 Microdureza Knoop
Os valores individuais de cada espécime ou seja, 3 para cada situação
experimental, estão presentes na tabela 5.1. A tabela 5.2 contém as médias da
microduredureza Knoop (KHN) e os respectivos desvios padrão para os
diferentes grupos em função do tipo de polimerização e do tempo. Os
resultados da análise de variância da tabela 5.3 mostram, pelo baixo valor de
“p” (zero para ambos), que as diferenças entre os tipos de polimerização e o
tempo de armazenagem foram altamente significantes estatisticamente. Os
valores das médias apresentados na tabela 5.2 e representados no gráfico 5.3
mostram que os valores da microdureza Knoop dos cimentos fotopolimerizados
Resultados 53
pelo aparelho LED tiveram, em todos os intervalos de tempo, os maiores
valores númericos e o cimento autopolimerizado obteve os menores valores da
microdureza Knoop por todos os tempos de armazenagem. Entretanto, todos
demonstraram um aumento da dureza no primeiro dia e um amolecimento nos
demais períodos.
Os maiores valores encontrados para a polimerização com o diodo
emissor de luz (81,63) e com a autopolimerização (48,07) foram encontrados
com 24 horas de reação. Para a polimerização com a lâmpada halógena
(75,23) os valores foram observados 48 horas após o início da reação de
presa.
O teste de Tukey foi aplicado para comparações múltiplas, visando à
localização das diferenças entre as médias dos valores da microdureza (KHN)
dos grupos dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina em
função do tempo e da forma de polimerização (Tabela 5.4). O teste de Tukey
revelou a existência de diferenças estatisticamente significantes (p<0,05), na
comparação aos pares, de cada grupo com cada um dos demais.
A comparação aos pares demonstrou que, entre os tempos de
armazenagem, as formas de polimerização fotoativadas após 24 horas não
tiveram diferença estatisticamente significante. No entanto, para o cimento
autopolimerizável, não houve significância entre o primeiro período testado
(6horas) e o período de 14 dias deste estudo. Entre as formas de polimerização
ocorreram diferenças em todos os instantes, e somente os períodos de 1 e 2
dias da lâmpada halógena não tiveram significância quando comparados aos
valores de microdureza da tecnologia LED apresentados a partir do primeiro
dia.
Resultados
54
Tabela 5.1 - Valores unitários da microdureza Knoop (KHN) de todos espécimes
Tempo
RL1
RL2
RL3
VTL1
VTL2
VTL3
VTH1
VTH2
VTH3
6h
45,7
43,2
46,6
70,2
73,2
67,5
56,9
59,4
57,8
1d
47,1
50,6
46,5
79,3
81,7
83,9
72,0
76,9
73,7
2d
50,0
46,0
47,4
83,4
79,9
77,3
75,8
72,7
77,2
3d
52,1
44,9
43,1
79,7
74,8
78,7
67,0
66,4
66,5
5d
47,7
45,4
43,7
76,7
72,0
78,0
65,4
62,6
63,3
7d
43,5
44,6
44,5
74,9
74,9
74,7
68,2
62,3
64,3
11d
44,1
43,9
43,2
71,0
75,4
73,3
66,8
64,2
60,7
14d
45,4
48,8
47,0
75,3
72,0
74,8
69,7
67,8
66,1
Resultados 55
Tabela 5.2 - Valores das médias e respectivos desvios padrão da microdureza Knoop
(KHN) referentes à interrelação tipo de polimerização x tempo
Tipo de polimerização
Halógena
LED
Autopolimerizável
Tempo
Média
DP
Média
DP
Média
DP
6h
58,03 1,27 70,30 2,85 45,17 2,01
1d
74,20 2,49 81,63 2,30 48,07 2,21
2d
75,23 2,30 80,20 3,06 47,80 2,03
3d
66,63 0,32 77,73 2,59 46,70 4,76
5d
63,77 1,46 75,57 3,16 45,60 2,01
7d
64,93 3,00 74,83 0,12 44,20 0,61
11d
63,90 3,06 73,23 2,20 43,73 0,47
14d
67,87 1,80 74,03 1,78 47,06 1,70
Tabela 5.3 - Análise de variância da microdureza Knoop
Fonte de variação
Soma de
quadrados
G. L.
Quadrado médio
“F”
Probabilidade
TEMPO
776.83652778
7
110.97664683
21.01443
0,00000
POLIMERIZAÇÃO
11271.786944
2
5635.89347222
1067.207
0,00000
INTERAÇÃO
246.95305556
14
17.63950397
3.340200
0,00090
RESÍDUO
253.48666667
48
5.28097222
-
-
TOTAL
12549.06319444
71
-
-
-
Resultados
56
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
6h 1d 2d 3d 5d 7d 11d 14d
Microdureza Knoop (HKN)
Halógena
LED
Autopolimerizável
Gráfico 5.3 - Médias da microdureza Knoop nos diferentes tempos de armazenagem
Tabela 5.4 - Teste de Tukey para comparações múltiplas entre as médias dos valores
de microdureza Knoop (KHN) entre todos os grupos* (médias com letras iguais são
semelhantes)
Tipo de polimerização
Halógena
LED
Autopolimerizável
Tempo
Média
Média
Média
6h
58,03 a
70,30 b
45,17 c
1d
74,20 d
81,63 e
48,07 c
2d
75,23 d
80,20 de
47,80 c
3d
66,63 g
77,73 de
46,70 c
5d
63,77 g
75,57 de
45,60 c
7d
64,93 g
74,83 de
44,20 c
11d
63,90 g
73,23 de
43,73 c
14d
67,87 g
74,03 de
47,06 c
* Diferença estatisticamente significante (p<0,05), valor critico 7,233623
Resultados 57
5.3 Grau de conversão
A tabela 5.5 mostra os valores do grau de conversão (%) de cada
espécime testado. Esses números serviram como base para o cálculo das
médias e dos respectivos desvios padrão presentes na tabela 5.6 para os
diferentes grupos em função do tipo de polimerização e do tempo. Os
resultados da análise de variância da tabela 5.8 mostram, pelo baixo valor de
“p” (zero para ambos), que as diferenças o tipo de polimerização e o tempo de
armazenagem foram altamente significantes estatisticamente. Os valores das
médias apresentados na tabela 5.6, e representados no gráfico 5.4, mostram
que o grau de conversão dos cimentos de ionômero de vidro modificados por
resina foi crescente em todos os intervalos de tempo independente da forma de
polimerização, e que os cimentos fotopolimerizados obtiveram valores maiores
que o autopolimerizado nas primeiras 6 horas. O fotopolimerizador com
tecnologia LED apresentou os maiores valores numéricos até o quinto dia após
o início da reação, entretanto, no sétimo dia, a lâmpada halógena obteve o
resultado maior. O cimento autopolimerizável mostrou em todos os períodos os
menores valores, exceto no primeiro dia onde apresentou um valor maior que
os espécimes polimerizados com a lâmpada halógena.
Os maiores valores encontrados para os tipos de polimerização foram
no 14° dia, com o diodo emissor de luz (97,63%), com a lâmpada halógena
(97,78%) e com a autopolimerização (90,83%).
O teste de Tukey foi aplicado para comparações múltiplas, visando à
localização das diferenças entre as médias dos valores do grau de conversão
(%) dos grupos dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina em
função do tempo e da forma de polimerização (Tabela 5.4). O teste de Tukey
revelou a existência de diferenças estatisticamente significantes (p<0,05) na
comparação aos pares de cada grupo com cada um dos demais.
A comparação aos pares demonstrou que entre os tempos de
armazenagem as formas de polimerização fotoativada com lâmpada Halógena
e química após o sétimo dia não tiveram diferenças estatisticamente
significantes. Para o LED não ocorreu diferença significante após o décimo
primeiro dia. Já entre as formas de polimerização ocorreram diferenças em
todos os instantes, somente no sétimo dia após o início da reação de presa os
Resultados
58
materiais fotoativados pela lâmpada halógena não tiveram significância quando
comparados aos valores do grau de conversão da tecnologia LED.
Tabela 5.5 - Valores unitários do grau de conversão (%) de todos os espécimes
Tempo
RL1
RL2
RL3
VTL1
VTL2
VTL3
VTH1
VTH2
VTH3
6h
15,00
14,27
16,26
32,88
30,07
30,24
22,93
23,88
24,86
1d
41,23
40,02
42,23
40,30
42,08
46,80
33,65
30,81
28,76
2d
44,76
47,92
45,72
49,63
47,07
48,10
46,93
47,12
48,27
3d
49,44
48,46
50,72
57,81
54,57
57,43
52,23
51,19
53,35
5d
67,20
68,82
63,17
77,57
76,55
72,87
72,23
71,20
73,35
7d
82,73
87,28
86,83
91,76
90,35
88,76
93,83
91,49
91,82
11d
88,72
91,61
92,16
98,46
95,92
97,74
95,77
96,59
96,53
14d
91,17
92,75
88,57
98,39
97,30
97,20
98,13
97,37
97,84
Resultados 59
Tabela 5.6 - Valores das médias e respectivos desvios padrão do grau de conversão
(%) referente à interrelação tipo de polimerização x tempo
Tipo de polimerização
Halógena
LED
Autopolimerizável
Tempo
Média
DP
Média
DP
Média
DP
6h
23,89 0,97 31,06 1,58 15,18 1,01
1d
31,08 2,45 43,06 3,36 41,16 1,11
2d
47,44 0,72 48,27 1,29 46,13 1,62
3d
52,26 1,08 56,60 1,77 49,54 1,14
5d
72,25 1,10 75,66 2,48 66,40 2,91
7d
92,38 1,27 90,29 1,50 85,57 2,58
11d
96,30 0,46 97,37 1,31 89,67 1,71
14d
97,78 0,38 97,63 0,66 90,83 2,11
Tabela 5.7 - Análise de variância do grau de conversão
Fonte de variação
Soma de
quadrados
G. L.
Quadrado médio
“F”
Probabilidade
TEMPO
47908.233772
7
6844.03339603
2364.245
0,00000
POLIMERIZAÇÃO
577.82855833
2
288.91427917
99.80433
0,00000
INTERAÇÃO
538.33088611
14
38.45220615
13.28316
0,0000
RESÍDUO
138.95073333
48
2.89480694
-
-
TOTAL
49163.34395000
71
-
-
-
Resultados
60
Tabela 5.8 - Teste de Tukey para comparações múltiplas entre as médias dos
valores do grau de conversão (%) entre todos os grupos* (médias com letras
iguais são semelhantes)
Tipo de polimerização
Halógena
LED
Autopolimerizável
Tempo
Média
Média
Média
6h
23,89 a 31,06 b 15,18 c
1d
31,08 b 43,06 d 41,16 d
2d
47,44 d 48,27 d 46,13 d
3d
52,26 de 56,60 e 49,54 d
5d
72,25 f 75,66 f 66,40 g
7d
92,38 hi 90,29 hj 85,57 j
11d
96,30 i 97,37 i 89,67 hj
14d
97,78 i 97,63 i 90,83 hj
*Diferença estatisticamente significante (p<0,05), valor critico 5,355607
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
6h 1d 2d 3d 5d 7d 11d 14d
Grau de Conversão (%)
Halógena
LED
Autopolimerizável
Gráfico 5.4 - Médias do grau de conversão nos diferentes tempos
de armazenagem
Resultados 61
5.4 Correlação entre a microdureza Knoop e o grau de conversão
A correlação de Pearson foi realizada para cada tipo de polimerização
separadamente nos diversos tempos. As tabelas 5.9, 5.10 e 5.11 e os gráficos
5.5, 5.6 e 5.7 apresentam a correlação da microdureza e do grau de conversão
da lâmpada halógena, LED e do cimento autopolimerizável, respectivamente.
Os valores de microdureza e grau de conversão para todas as formas de
polimerização não demonstaram uma interrelação nos diversos tempos de
armazenagem.
Tabela 5.9 - Coeficiente de correlação de Pearson da lâmpada halógena
Variáveis
Correlação
Prob. (bicaudal)
Interseção
Coef. ang.
Número
Dureza x Conversão
- 0,132566
0,754334
110.5230
-0,69215
8
Tabela 5.10 - Coeficiente de correlação de Pearson do LED
Variáveis
Correlação
Prob. (bicaudal)
Interseção
Coef. ang.
Número
Dureza x Conversão
- 0,295177
0,477851
224,5634
-2,06852
8
Tabela 5.11 - Coeficiente de correlação de Pearson do cimento autopolimerizável
Variáveis
Correlação
Prob. (bicaudal)
Interseção
Coef. ang.
Número
Dureza x Conversão
- 0,382709
0,349408
354,3865
-6,38068
8
Resultados
62
correla
ç
ão dureza x conversão
Halógena
0
20
40
60
80
100
120
Conversão (%)
Dureza(KHN)
Gráfico 5.5 - Correlação dos valores de dureza e correlação da
lâmpada halógena
Correla
ç
ão dureza x conversão
LED
0
20
40
60
80
100
120
Conversão (%)
Dureza (KHN)
Gráfico 5.6 - Correlação dos valores de dureza e correlação do LED
Resultados 63
Correla
ç
ão dureza x conversão
Autopolimerizável
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Conversão (%)
Dureza (KHN)
Gráfico 5.7 - Correlação dos valores de dureza e correlação do cimento
autopolimerizável
6 DISCUSSÃO
Discussão 67
6 DISCUSSÃO
Um dos motivos da escolha dos cimentos de ionômero de vidro para a
realização deste estudo foi a sua composição e popularidade de uso pelas
conhecidas propriedades de liberação de flúor, coeficiente de expansão térmica
e módulo de elasticidade similar ao da dentina, adesividade e
biocompatibilidade (KAWAHARA, IMANISHI e OSHIMA
29
, IMANISHI e
OSHIMA
29
, 1979 e SOUZA et al.
46
, 2006).
Foram conseguidas algumas melhorias para as falhas existentes nas
propriedades dos cimentos de ionômero de vidro com a incorporação de
componentes resinosos, os quais permitiram uma redução nos problemas de
sensibilidade à umidade e baixa resistência mecânica inicial bem como a
melhora das características de manipulação e de trabalho (WOOLFORD &
CHADWICK
54
, 1992, HAMID et al.
20
, 1998, XIE et al.
55
, 2004, ARANHA et al.
5
,
2006). O 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) presente nos materiais utilizados
neste estudo tem sido um dos maiores componentes do CIVMR por atuar tanto
como solvente quanto como comonômero (XIE et al.
55
, 2004).
Entretanto, a incorporação dos componentes resinosos nos cimentos de
ionômero de vidro, como o HEMA e o fotoiniciador DPICL, devido à lixiviação,
podem acarretar efeitos citotóxicos a esses materiais (HAMID et al.
20
, 1998, XIE
et al.
55
, 2004, VERMEERSCH et al.
50
,
2005, SOUZA et al.
46
, 2006). Essa
toxicidade pode ser provocada pelo fato de o HEMA ser um monômero de
baixo peso molecular (130) e, com isso, difundir-se prontamente através da
dentina a uma taxa dependente da espessura da dentina, da concentração e
da pressão (SCHUSTER, CAUGHMAN e RUEGGEBERG
43
, 2000, ABOUT et
al.
1
, 2002, MICHELSEN et al.
34
, 2003, XIE et al.
55
et al.
55
, 2004).
Os cimentos de ionômero de vidro modificados por resina têm dois
mecanismos de presa: a reação ácido-base dos cimentos convencionais e
reação de polimerização dos constituintes monoméricos, tal reação de
polimerização é exotérmica (KANCHANAVASITA, PEARSON e ANSTICE
28
,
1996, e PALMER, ANSTICE e PEARSON
38
, 1999). Um aumento de 5°C
(temperatura crítica) no órgão dental pode provocar danos aos tecidos
pulpares. Esse aumento produzido pela polimerização dos CIVMRs é
Discussão
68
substancialmente maior que o da resina composta, provavelmente como
resultado de seu baixo peso molecular. O aquecimento das fontes
fotopolimerizadoras pode também contribuir para o aumento total da
temperatura observada (KANCHANAVASITA, PEARSON e ANSTICE
28
, 1996).
Como citado anteriormente por outros estudos, a presença de
monômeros resinosos pode provocar alterações celulares e metabólicas
(INOUE & HAYASHI
25
, 1982, SCHUSTER, CAUGHMAN e RUEGGEBERG
43
,
2000, XIE et al.
55
, 2004). Contudo, o polímero derivado da polimerização do
HEMA (poliHEMA) não foi citado como responsável pela citotoxicidade,
cabendo essa culpa somente ao monômero não reagido. A quantidade de
monômeros residuais e aditivos liberados pode ser minimizada pela redução da
mobilidade de monômeros na restauração polimerizada, pelo alto grau de cura
ou pela redução da quantidade de monômeros solúveis em água e aditivos
(GEURSTSEN
19
, 1998).
Estudos também comprovaram a eficácia da dentina como barreira
protetora de danos pulpares. A dentina intacta exerce uma modificação do
efeito ou da disponibilidade dos componentes tóxicos (HUME & MOUNT
23
,
1988, e ABOUT et al.
1
, 2002). Entretanto, a espessura da dentina muitas vezes
é determinada pela extensão da lesão cariosa ou pela destruição coronária.
Nem sempre existe uma situação onde a quantidade de dentina remanescente
é suficiente para a neutralização das substâncias tóxicas e por isso, é de
extrema importância o esforço para obtenção de uma boa polimerização.
Para reforçar a idéia da necessidade de um maior grau de conversão
durante a polimerização dos cimentos de ionômero de vidro modificados por
resina para melhorar as propriedades físicas e reduzir a quantidade de
monômeros residuais, GEURSTSEN
19
, em 1998, e PALMER, ANSTICE e
PEARSON
38
, em 1999, relataram que a conversão monômero-polímero
determina a quantidade de componentes lixiviados. ABOUT et al.
1
, em 2002,
perceberam que esses componentes lixiviados podem difundir através da
dentina e chegar à polpa poucos minutos após a colocação do material.
SCHUSTER, CAUGHMAN e RUEGGEBERG
43
, em 2000, perceberam que,
mesmo na ausência da citotoxicidade, o HEMA pode causar significante
alteração no metabolismo e no crescimento celular. Na utilização de sistemas
resinosos contendo HEMA tem sido recomendado o uso de capeamento pulpar
Discussão 69
direto. Os efeitos de componentes destes sistemas em tecidos celulares devem
ser considerados, mesmo quando em concentrações julgadas insuficientes
para causar citotoxicidade.
O maior grau de conversão encontrado durante a polimerização de
resinas compostas foi de 88% (MICHELSEN et al.
34
, 2003, XIE et al.
55
, 2004),
entretanto, PALMER, ANSTICE e PEARSON
38
, em 1999, relataram a falta de
estudos que determinem o grau de conversão dos cimentos de ionômero de
vidro modificados por resina.
Diferentes métodos podem ser empregados para a verificação do grau
de conversão dos materiais poliméricos. A análise térmica diferencial (DTA),
que utiliza uma fonte de luz com fibra ótica dividida para medir a razão da
variação da temperatura inicial e final da polimerização dos metacrilatos
monofuncionais (IMAZATO et al.
24
, 2001), e a ressonância magnética, que
mede as mudanças químicas por meio de espectro (XIE et al.
55
, 2004),
permitem calcular a conversão monomérica. A determinação das resistências
mecânicas também foi utilizada para a obtenção do grau de conversão dos
materiais poliméricos odontológicos (RUEGGEBERG & CRAIG
40
, 1988, LI,
BEETZEN e SUNDSTROM
33
, 1995, SWIFT JR et al
47
, 1995, YOUNG
59
, 2002,
BRAGA, CONDON e FERRACANE
8
, 2002, ASMUSSEM & PEUTZFELDT
6
,
2003, SOH, YAP e SIOW
45
, 2003, XIE et al.
55
, 2004, VILJANEN et al.
51
, 2005).
Contudo, a espectroscopia com infravermelho é o método mais frequentemente
utilizado para medir o grau de conversão por ser capaz de quantificar
diretamente os grupos de metacrilatos não reagidos no material. Dentre as
espectrometrias, a Transformada de Fourier tem sido utilizada em cimentos de
ionômero de vidro desde 1974 (CRISP et al.
14
, 1974). O FT-IR tem sido
preferido, em relação à espectroscopia Raman, por solucionar problemas da
fluorescência dos materiais, consistindo na utilização de um raio infravermelho
com um comprimento de onda maior (1064cm
-1
), um interferômetro e
detectores de radiação infravermelha altamente sensíveis (CORRÊA
13
, 2003).
O sinal de Raman, conhecido como o efeito Raman, é a mudança na
frequência dos fótons espalhados pelas moléculas após a irradiação
infravermelha. Muitas vezes esse sinal é mascarado pela fluorescência dos
materiais.
Discussão
70
Neste estudo, a espectrometria infravermelha transformada de Fourier
(FT-IR) foi empregada como o método direto de verificação do grau de
conversão. Como realizado por WAN, YAP e HASTINGS
52
, em 1999, os discos
de cimentos foram pulverizados e transformados em discos novamente com sal
de brometo de potássio (KBr). A proporção por peso para a mistura CIVMR-KBr
utilizada foi de 1:20. Essa proporção foi determinada por testes pilotos que
demonstraram que devido à grande opacidade desses materiais era necessária
grande quantidade do sal por ser translúcido e, com isso inerte ao
infravermelho. ASMUSSEM & PEUTZFELDT
6
, em 2003, confeccionaram
espécimes em torno de 40µm de espessura para a medição do grau de
conversão de resinas compostas. Tal reprodução não pôde ser realizada nesse
estudo para a confecção de espécimes somente de CIVMR pela falta de
equipamento específico. A verificação do grau de conversão nos minutos
iniciais não foi possível pelo alto consumo de tempo na realização das pastilhas
utilizando o KBr (WAN, YAP e HASTINGS
52
, 1999). As pastilhas também não
podem ser aproveitadas para estudos a longo prazo pelo fato de o KBr ser um
cristal que absorve água facilmente do meio e do cimento e, com isso, a alta
quantidade de água pode mascarar o pico da dupla ligação carbono-carbono
alifática em 1636cm
-1
, por possuir um pico de comprimento de onda a 1640cm
-1
(WAN, YAP e HASTINGS
52
, 1999, YOUNG
59
, 2002). A absorção de grande
quantidade de água do cimento também prejudicaria a reação ácido-base
presente nos cimentos de ionômero de vidro que é dependente dela. Outro
problema relacionado à incorporação do KBr é a tendência do cimento soltar-se
do cristal durante a presa, resultando em uma perda de intensidade do
espectro (WAN, YAP e HASTINGS
52
, 1999).
O FT-IR é capaz de mostrar distintas diferenças entre as taxas das
bandas dos materiais (Nicholson, 1988). O grau de conversão é calculado pela
razão de monômeros curados pelos não curados (BRAGA, CONDON e
FERRACANE
8
, 2002, VILJANEN et al.
51
, 2005). Para verificar os picos dos
cimentos, o FT-IR gera um gráfico absorbância X comprimento de onda e,
sabendo-se a composição do material, identifica-se as ligações químicas
presentes em seus componentes por seus comprimentos de onda
característicos e assim é obtida a absorbância.
Discussão 71
A maior parte dos estudos de grau de conversão presentes na literatura
refere-se às resinas compostas, que possuem como principal componente
monomérico, na maioria das vezes, o Bis-GMA (RUEGGEBERG & CRAIG
40
,
1988, Izmato, 2001, BRAGA, CONDON e FERRACANE
8
2002, ASMUSSEM &
PEUTZFELDT
6
, 2003, GAUTHIER et al.
18
, 2005). A fórmula química do
bisfenol-glicidil-metacrilato (Bis-GMA) possui dois anéis aromáticos (Figura 6.1)
e por isso possui a dupla ligação carbono-carbono alifática (cadeia aberta) e a
ligação aromática. Com isso, todos os estudos referidos acima, utilizaram o
pico analítico de 1638cm
-1
da dupla ligação alifática e o pico de padrão interno,
ou seja, o que não se modifica durante a reação, de 1608cm
-1
das duplas
ligações presentes no anel aromático. Entretanto, quando estudamos os
cimentos de ionômero de vidro modificados por resina, esse monômero (Bis-
GMA) não está presente e o HEMA torna-se o principal componente
monomérico desses materiais. Em alguns produtos também pode ocorrer a
presença do Trietileno-glicol-dimetacrilato (TEGDMA), como é o caso do
cimento Fuji II LC (GC), no qual YOUNG
59
, em 2002, utilizou as frequências de
1322cm
-1
e 1300cm
-1
para não sofrer influência do pico da água em 1640cm
-1
.
Os monômeros HEMA e TEGDMA (Figura 6.1) não possuem anel
aromático em sua formulação, o que impossibilita a utilização do padrão interno
a 1608cm
-1
(LI, BEETZEN e SUNDSTROM
33
, 1995). Por isso, neste estudo, em
concordância com os estudos de ELIADES & PALAGHIAS
16
(1993), LI,
BEETZEN e SUNDSTROM
33
(1995), KAKABOURA, ELIADES e PALAGHIAS
26
(1996) e VILJANEN et al.
51
(2005) o comprimento de onda utilizado como
padrão interno foi o da dupla ligação carbono-oxigênio (C=O), um éster em
1712cm
-1
, e o pico 1636cm
-1
foi a referência analítica correspondente ao grupo
metacrilato. Esta técnica tem sido utilizada para determinar a eficiência de cura
de resinas não aromáticas (ELIADES & PALAGHIAS
16
, 1993).
Discussão
72
Bis-GMA
TEGDMA
HEMA
Figura 6.1 - Fórmula estrutural dos monômeros Bis-GMA, TEGDMA e HEMA
A microdureza superficial é a resistência a identações localizadas na
superfície de um material. A carga aplicada resulta em deformações plásticas e
elásticas, ocorridas normalmente na matriz resina-poliacrilato (YAP et al.
56
,
2001). Segundo ELLAKURIA et al.
17
, em 2003, a microdureza é uma das mais
importantes características para um estudo comparativo entre materiais. Por
isso, neste estudo, a microdureza superficial foi utilizada para verificar a
influência do tipo de polimerização e do tempo em dois cimentos de ionômero
de vidro. Contudo, não existe na literatura um consenso quanto ao tipo de
ponta, a carga e ao tempo que devem ser utilizados para a aferição da
microdureza.
Diversos estudos, realizados por RUEGGEBERG & CRAIG
40
(1988),
HOTTA & HIRUKAWA
22
(1994), LI, BEETZEN e SUNDSTROM
33
(1995),
SWIFT JR et al
47
(1995), YAP et al.
56
(2001), BASTING, SERRA e
RODRIGUES JR.
7
(2002), ELLAKURIA et al.
17
(2003), ASMUSSEM &
PEUTZFELDT
6
(2003), SOH, YAP e SIOW
45
(2003), YLI-URPO et al.
58
(2005),
O
O
O
O
O
O
Discussão 73
empregaram os ensaios de microdureza Vickers, Knoop, Tukon e Wallace. As
cargas variaram de 10 a 200 gramas e os tempos de 5 a 60 segundos. Neste
estudo a dureza Knoop foi utilizada por possuir um penetrador de diamante
com forma piramidal de base alongada, que permite a utilização em regiões
mais finas, já que para uma mesma carga, a profundidade da impressão Knoop
é menor do que a metade da profundidade obtida com a impressão Vickers.
Além disso, por possuir diâmetros diferentes, diminui a possibilidade de
recuperação elástica. A carga e o tempo devem ser baseados no material a ser
testado, por isso a carga de 50 gramas foi utilizada com o intuito de obter
impressões regulares, sem deformações e de tamanhos compatíveis com o
visor do computador, e o tempo foi de 30 segundos. Como não existiu
consenso sobre os tipos de microdureza, carga e tempo, os resultados aqui
encontrados não serão discutidos em valores, mas sim em relação ao
comportamento dos materiais quando relacionados aos outros estudos.
A microdureza Knoop exige espécimes de superfícies extremamente
polidas, que torna possível a identação e visualização no microscópio
(Ruegeberg & Craig, 1988). Para isso, para se obter uma superfície mais plana,
foi realizado o procedimento de embutimento para tornar o polimento mais fácil.
Os períodos para as realizações dos ensaios de microdureza foram
selecionados tanto para acompanhar os períodos de medição do FT-IR para
uma possível correlação entre os métodos, como também por demandar tempo
para a confecção da amostras, o que impediria a verificação dos valores de
microdureza nos períodos iniciais da fotopolimerização.
Na presente pesquisa, foram utilizadas duas fontes polimerizadoras com
diferenças no mecanismo de geração de luz e no perfil da emissão luminosa. A
intensidade e o tempo de irradiação de ambas as luzes foram igualadas para
que fossem avaliadas suas capacidades curadoras, pois o grau de conversão
dos materiais poliméricos é afetado pelo tempo de irradiação e intensidade da
luz (YAZICI et al.
57
, 2006).
Embora neste estudo o objetivo seja avaliar a eficácia curadora das
lâmpadas, alguns autores relataram sérios problemas decorrentes da utilização
de filamentos espiralados de tungstênio (lâmpada halógena) como o limitado
tempo de vida (40-100 horas), degradação do refletor, do bulbo, do filtro e
significante aumento de temperatura (KURACHI et al.
32
, 2001, SOH, YAP e
Discussão
74
SIOW
45
, 2003, TARLE et al.
48
, 2006). Todos esses problemas têm origem na
emissão espectral que inclui comprimentos de onda que induzem o aumento de
temperatura do aparelho, do material e do dente durante a polimerização. Este
aspecto é percebido nos resultados da análise espectrométrica, na qual foram
comparadas as emissões espectrais de ambas as luzes utilizadas, mostradas
nas figuras 5.1 e 5.2. Como apresentado por KURACHI et al.
32
, em 2001, os
espectros encontrados no LED foram curtos (440-510nm) e o máximo de
irradiação ocorre próximo de 470nm. A lâmpada halógena teve um amplo
espectro (370-510nm) e o máximo de irradiação próximo a 490nm.
Sabe-se que o fotoiniciador dos materiais testados (canforoquinona) é
sensível à luz na região azul do espectro visível, com um pico de absorção a
470nm e a mais adequada banda de comprimento de onda está entre 450-
490nm (KURACHI et al.
32
, 2001, SOH, YAP e SIOW
45
, 2003, TARLE et al.
48
,
2006, YAZICI et al.
57
, 2006). Os resultados encontrados pela
espectrofotometria FT-IR e pela microdureza Knoop, presentes nas tabelas 5.8
e 5.4, respectivamente, mostram que nos momentos iniciais são maiores para
o LED. Estes valores confirmam os dados da literatura de KURACHI et al.
32
(2001) e SOH, YAP e SIOW
45
(2003) de que quase 100% da luz emitida do
LED está dentro do espectro da canforoquinona, enquanto que apenas 20% da
energia da lâmpada halógena está dentro desse campo. Entretanto esses
resultados diferem dos trabalhos citados de KURACHI et al.
32
, 2001, SOH, YAP
e SIOW
45
, 2003, YAZICI et al.
57
, 2006, TARLE et al.
48
, 2006, por estes fazerem
uma comparação da eficiência dos diodos emissores de luz e das lâmpadas
halógenas utilizando intensidades maiores para as lâmpadas convencionais.
Tendo como referência o tipo de polimerização, é esperado que os sistemas
duais melhorarem as propriedades físicas (ELIADES & PALAGHIAS
16
, 1993).
Devido ao perfil de emissão luminosa dos dois aparelhos fotopolimerizadores, o
que aumentou o total da quantidade de luz recebida pelo material (ASMUSSEM
& PEUTZFELDT
6
, 2003), o LED obteve os melhores resultados na
fotopolimerização do Vitremer (3M-ESPE). Entretanto, o sistema
autopolimerizável Rely X Luting (3M-ESPE) obteve valores de grau de
conversão não diferentes estatisticamente dos encontrados pela
fotopolimerização com LED em 24 horas. A fotoativação do RL não é
recomendada, uma vez que sua ativação é iniciada quimicamente pela
Discussão 75
presença de persulfato de potássio, iniciador da polimerização baseada em
redox que diminui a quantidade de monômeros residuais, e com isso explica o
seu excelente resultado (SOUZA et al.
46
, 2006). Entretanto, em função do
tempo, pelo fato de o VT ter a polimerização química na sua fase resinosa
(KAKABOURA, ELIADES e PALAGHIAS
26
, 1996), o aumento do grau de
conversão permaneceu até o 11° dia para todas as situações experimentais.
Por possuir duas formas de polimerização da fase resinosa, o VT fotocurado
por ambas as fontes luminosas obteve uma maior conversão, em comparação
como o Rely X Luting. A fotopolimerização com LED, além de trazer um
acréscimo na conversão quando comparados ao sistema autopolimerizável,
também melhorou os valores no períodos iniciais, que são momentos de
grande desafio para os materiais até que o cimento possa ter sua resistência
máxima alcançada (24 horas). PALMER, ANSTICE e PEARSON
38
, em 1999,
concordando com os resultados, citaram que a maior liberação de HEMA
ocorre nos cimentos não fotopolimerizados.
As lâmpadas halógenas tiveram menores valores na primeiras 24 horas,
mas, a continuação da polimerização química, no segundo dia conseguiu
igualar os valores do GC e teve valores iguais aos do sistema LED e maiores
que o sistema autopolimerizável, até os 14 dias testados nessa pesquisa. Os
graus de conversão encontrados para o HEMA em 24 horas foram entre 31-
43%, valores de acordo com o estudo de KAKABOURA, ELIADES e
PALAGHIAS
26
, em 1996, que encontraram que a imediata eficiência de cura
nos CIVMRs após a mistura é de 30-55%. A conversão total foi entre 90 e 97%,
ou seja, de 3 a 10% de monômeros residuais. ANDRZEJEWSKA et al.
2
, em
2003, relataram que, durante a polimerização, o HEMA pode converter 90% e
YOUNG
59
, em 2002 e YOUNG, RAFEEKA e HOWLETT
60
, em 2004,
encontraram que o Vitremer apresentou menos de 3% de monômeros
residuais. Os resultados do presente estudo estão plenamente de acordo com
os poucos estudos que avaliaram o grau de conversão dos CIVMRs por meio
da espectroscopia.
Com relação aos resultados referentes à microdureza Knoop
encontrados na tabela 5.8 foi observada a maior eficácia para a fonte
polimerizadora LED frente aos outros tipos de polimerização. Entretanto, a
lâmpada halógena, que havia se mostrado menos eficaz que o sistema
Discussão
76
autopolimerizável quanto ao grau de conversão, foi superior em todos os
momentos testados. Vale ressaltar que os melhores resultados de microdureza
foram encontrados para o LED e a lâmpada halógena quando relacionados à
polimerização química. A maior microdureza se dá pela composição e estrutura
dos materiais, tamanho das partículas e suas distribuições, que são fatores
responsáveis por essas diferenças (BASTING, SERRA e RODRIGUES JR.
7
,
2002). Como relatado por YAP et al.
56
, em 2002, sabe-se que o aumento da
proporção pó:líquido melhora as propriedades físicas, portanto o Vitremer é
naturalmente mais resistente que o Rely X Luting por apresentar uma
proporção pó:líquido maior (2,1:1 do Vitremer e 1,6:1 do Rly X Luting). Por isso,
não se deve comparar os valores do cimento Rely X Luting em função do tipo
de polimerização (sentido horizontal da tabela), mas em função do tempo
(sentido vertical da tabela) para futura correlação entre os métodos.
A maioria dos estudos avalia as propriedades mecânicas em um dia e
poucos estudos a fazem por tempos mais longos (YAP et al.
56
, 2001). Com a
análise feita em função do tempo, pode-se perceber que os maiores valores
foram encontrados em 24-48 horas para todas as formas de polimerização,
acontecendo a estabilização da microdureza, após esse período, com algum
amolecimento em água. Este número não é estatisticamente significativo, como
relatado por SWIFT JR et al
47
, em 1995, e ELLAKURIA et al.
17
, em 2003, a não
ser para a lâmpada halógena que sofreu uma queda significante no terceiro dia
e então estabilizou até o último período desta pesquisa.
A presa inicial deste cimento ocorre como resultado da polimerização,
enquanto a reação ácido-base serve para endurecer e dar resistência à matriz
polimérica já formada (WAN, YAP e HASTINGS
52
,1999). Considerando que a
reação ácido-base seja responsável pelo aumento da dureza no período da
geleificação, é explicado o maior valor entre 24 a 48 horas, por este ser o
tempo necessário para a formação do policarboxilato de alumínio que é mais
estável e aumenta as propriedades mecânicas (CRISP et al.
14
, 1974, SWIFT
JR et al
47
, 1995, CEFALY et al.
10
, 2001, DE GEE et al.
15
, 2001, ELLAKURIA et
al.
17
, 2003, XIE et al.
55
, 2004), enquanto o poliHEMA proporciona uma
resistência inicial durante a formação do policarboxilato de cálcio do cimento
convencional (LI, BEETZEN e SUNDSTROM
33
, 1995). Contudo, YAP et al.
56
,
em 2001, indicou que os CIVMRs alcançaram suas propriedades máximas em
Discussão 77
uma semana, o que poderia ser explicado pelos achados de estudos de
ELIADES & PALAGHIAS
16
(1993), KAKABOURA, ELIADES e PALAGHIAS
26
(1996), WAN, YAP e HASTINGS
52
(1999), CEFALY et al.
10
(2001), YAP et al.
56
(2001), de que a reação ácido-base ocorre mais lentamente e pode durar até
uma semana devido à falta de água nesses cimentos.
Nos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina a presa consiste
em uma interpenetração da cadeia de poliHEMA, sais poliacidos e partículas
de vidro não reagidos (DE GEE et al.
15
,1998 e YAP et al.
56
, 2001). Este tipo de
matriz parece ter menor resistência mecânica devido às propriedades elásticas
do poliHEMA, que reduzem a rigidez da rede de polialcenoato. Com isso, esses
materiais são vulneráveis e permitem que as partículas de vidro se desloquem
mais facilmente da matriz sob tensão, podendo atuar como carga ou como foco
de tensão (DE GEE et al.
15
, 1998, YAP et al.
56
, 2001 e ELLAKURIA et al.
17
,
2003). Esse tipo de matriz pode justificar a diminuição na microdureza
encontrada, pois quando o espécime é imerso em água ocorre sua absorção e
sorpção pela fase resinosa (YAP et al.
56
, 2001). Essa absorção, facilitada pela
natureza hidrofílica do HEMA, promove uma hidrólise e plastificação na matriz
polialcenoato-poliHEMA do cimento e assim ocorre uma diminuição de suas
propriedades mecânicas (HOTTA & HIRUKAWA
22
, 1994, YAP et al.
56
, 2001,
ELLAKURIA et al.
17
, 2003, YLI-URPO et al.
58
, 2005). SWIFT JR et al
47
, em
1995, observaram que pode ocorrer um amolecimento até 7 dias após a
polimerização inicial. HOTTA & HIRUKAWA
22
, em 1994, encontraram
propriedades inferiores quando as superfícies foram expostas ao ar e água.
Entretanto, MITRA
36
, em 1990, não encontrou diferenças nos valores da
resistência à compressão e tração diametral obtidos após a cura e após
extensa armazenagem em água, e BASTING, SERRA e RODRIGUES JR.
7
, em
2002, num estudo in situ, não observou esse efeito plastificante na presença de
saliva.
Segundo SOH, YAP e SIOW
45
(2003), a efetiva polimerização é importante
não somente para assegurar boas propriedades mecânicas, mas também para
que problemas clínicos não apareçam devido à citotoxicidade dos materiais, e
essa efetividade pode ser medida direta ou indiretamente. A microdureza
superficial (método indireto) apresentou boa correlação com o FT-IR e possui
as vantagens de ser um método simples e consumir menos tempo. O mesmo
Discussão
78
pensamento de que as propriedades mecânicas seriam um bom preditor do
grau de conversão dos materiais poliméricos foi compartilhado por
RUEGGEBERG & CRAIG
40
, em 1988, onde observaram que a microdureza
Knoop pode ser o melhor método indireto para medir a conversão. Todavia, no
presente estudo, após a realização da correlação de Pearson não foi
encontrada relação entre os dois métodos testados, pelo menos para os
cimentos de ionômero de vidro Vitremer e Rely X Luting (3M-ESPE). É
importante ressaltar que a utilização dos mesmos espécimes em ambos os
métodos não foi possível pela necessidade da pulverização dos espécimes
para a análise no espectrofotômetro FT-IR. O baixo desvio padrão tornou
possível a análise e, para isso, foram utilizadas as médias de cada condição
experimental (tipo de polimerização e tempo de armazenagem) e não seus
valores individuais, por se tratar de espécimes diferentes.
O grau de conversão, que aumentou significantemente durante uma
semana após a fotopolimerização, não foi acompanhado pelo aumento da
microdureza Knoop onde, após o aumento entre 24-48 horas, a mesma foi
estável até o 14° dia (último período testado). Apesar de não haver diferenças
estatísticas, pode-se perceber uma redução numérica na microdureza. Existem
diversas explicações para essa falta de correlação, como a polimerização não
homogênea (VILJANEN et al.
51
, 2005). Outra explicação para o declínio da
dureza pode ser atribuído ao aumento da conversão como resultado do calor
gerado durante o polimento dos espécimes (RUEGGEBERG & CRAIG
40
,
1988). Entretanto o motivo dos cimentos testados serem materiais híbridos e
por isso, difícil correlacionar já que possuem uma reação de polimerização e
outra ácido-base dita como responsável pelo aumento na propriedades
mecânicas (YOUNG
59
, 2002 e YOUNG, RAFEEKA e HOWLETT
60
, 2004),
parece ser a mais plausível. Além disso, a dureza não pode predizer os valores
de conversão, pois as propriedades mecânicas são dependentes da formação
das cadeias poliméricas, o que pode não ser equivalente ao grau de conversão
do material. Por isso, CASSU & FELISBERTI
9
, em 2005, relataram que a
ocorrência de relaxações está normalmente associada a mudanças
conformacionais de grupos ou segmentos das cadeias poliméricas, resultantes
de rotações em torno das ligações químicas, e que esses rearranjos podem
alterar as propriedades mecânicas sem alterar o grau de conversão.
Discussão 79
BRAGA, CONDON e FERRACANE
8
, em 2002, testando a resistência à
abrasão de resinas compostas e cimentos de ionômero de vidro modificados
por resina, também encontraram falta de correlação entre o grau de conversão
e desgaste em cimentos duais. ASMUSSEM & PEUTZFELDT
6
, em 2003,
observaram que as propriedades mecânicas não alteram com a taxa de
polimerização, mas foram dependentes da conversão da dupla ligação, e que
polímeros com mesmo grau de conversão responderam diferentemente à ação
do etanol (dureza Wallace), o que torna o GC um codeterminante das
propriedades mecânicas dos polímeros. Sendo assim, IMAZATO et al.
24
, em
2001, relataram que a espectrofotometria é o melhor método para a
mensuração da conversão da dupla ligação C=C (carbono-carbono).
7 CONCLUSÕES
Conclusões 83
7 CONCLUSÕES
De acordo com os resultados obtidos e após a análise estatística,
pôde-se concluir, para os materiais e situações experimentais testados que:
7.1. Os sistemas fotopolimerizados apresentaram melhores
resultados do grau de conversão e da microdureza durante o tempo de
armazenagem;
7.2. Dentre as tecnologias fotopolimerizadoras, o LED alcançou os
maiores valores de conversão iniciais e a maior microdureza em todos os
intervalos de tempo;
7.3. O tempo pareceu interferir no grau de conversão, aumentando
com a maturidade dos cimentos para todos os sistemas de polimerização;
7.4. A microdureza sofreu alteração pelo tempo (envelhecimento) e
meio de armazenagem;
7.5. A microdureza se mostrou ineficiente para medição do grau de
conversão, sendo o FT-IR o método mais indicado.
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ABSTRACT
Abstract
97
ABSTRACT
Evaluation of the Knoop microhardness and the degree of
conversion of two resin-modified glass ionomer in function of
the type of polymerization and the time
Glass ionomer cement have been widely used for many functions. Over the
years, some alterations have been made to improve some physico-
mechanical properties and to prolong working time. The purpose of this study
was to evaluate the relation of the degree of conversion (DC) and Knoop
microhardness of resin modified glass ionomer cements (Rely X Luting and
Vitremer - 3M ESPE) with polymerization type (chemical curing and light
curing reactions, using halogen light or LED) and time of storage. Three
specimens of each material, self-cured and light-cured, and light-curing type
(halogen light or LED) were prepared for each period of time (n=72).
Specimens were stored in dark and dry conditions, at 37
o
C, during 6 hours, 1,
2, 3, 5, 7, 11 and 14 days. All the specimens were analyzed by FT-IR
spectroscopy to measure the DC. Three specimens of each material and
polimeryzation type (n=9) were prepared for the microhardness determination,
equipped with a Knoop indenter, 50g load for 30 seconds. Results showed
that higher values of DC and Knoop microhardness were found on the LED
light-cured material. DC values increased with storage time while the Knoop
microhardness achieved its higher values between 24-48 hours. Results
showed that the LED light-curing unit used to polymerize the resin modified
glass ionomer cement Vitremer achieved better values of DC, between light
and self-cured materials, and that the Knoop microhardness could not predict
the DC.
Keywords: Resin modified glass ionomer cement. FT-IR spectroscopy Knoop
microhardness. Polymerization. Storage time.
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