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Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Centro Biomédico
Faculdade de Odontologia
Cecy Martins Silva
Avaliação da efetividade da fotoativação de dois materiais resinosos com
diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop, resistência à
compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais
Rio de Janeiro
2006
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Cecy Martins Silva
Avaliação da efetividade da fotoativação de dois materiais resinosos com
diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop, resistência à
compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais
Tese apresentada, como requisito
parcial para obtenção do título de
Doutor, ao Programa de Pós-
Graduação em Odontologia, da
Universidade do Estado do Rio de
Janeiro. Área de concentração:
Dentística.
Orientadores: Profª. Drª. Katia Regina Hostilio Cervantes Dias
Prof. Dr. Luis Claudio Mendes
Rio de Janeiro
2006
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CATALOGAÇÃO NA FONTE
UERJ/REDE SIRIUS/CBB
Autorizo, apenas para fins acadêmicos e científicos, a reprodução total ou parcial
desta tese.
________________________________________ _________________________
Assinatura Data
S586 Silva, Cecy Martins.
Avaliação da efetividade de fotoativação de dois materiais
resinosos com diferentes fontes de luz, por meio da microdureza
Knoop, resistência à compressão, resistência flexural e
caracterização dos materiais / Cecy Martins Silva. – 2006.
188 f.
Orientador: Katia Regina Hostilio Cervantes Dias.
Co-orientador: Luis Claudio Mendes.
Tese (doutorado) – Universidade do Estado do Rio de Janeiro,
Faculdade de Odontologia.
1. Polimerização. 2. Resinas dentárias. 3. Luz halógena
(Odontologia). 4. Diodos emissores de luz. 5. Resistência de materiais
(Odontologia). I. Dias, Katia Regina Hostilio Cervantes. II. Mendes,
Luis Claudio. III. Universidade do Estado do Rio de Janeiro.
Faculdade de Odontologia. IV. Título.
CDU
616.314
Cecy Martins Silva
Avaliação da efetividade da fotoativação de dois materiais resinosos com
diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop, resistência à
compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais
Tese apresentada, como requisito
parcial para obtenção do título de
Doutor, ao Programa de Pós-
Graduação em Odontologia, da
Universidade do Estado do Rio de
Janeiro. Área de concentração:
Dentística.
Aprovada em 15 de setembro de 2006.
Orientadores:
______________________________________________
Profª. Drª. Katia Regina Hostilio Cervantes Dias
Faculdade de Odontologia da UERJ
______________________________________________
Prof. Dr. Luis Claudio Mendes
Instituto de Macromoléculas da UFRJ
Banca examinadora:
______________________________________________
Prof. Dr. Mauro Sayão de Miranda
Faculdade de Odontologia da UERJ
______________________________________________
Prof. Dr. Élio Vaz da Silva
Faculdade de Odontologia da UERJ
______________________________________________
Prof. Dr. Márcio Antônio Paraízo Borges
Odontoclínica Central da Marinha do Brasil
______________________________________________
Prof. Dr. Ivo Carlos Corrêa
Faculdade de Odontologia da UFRJ
______________________________________________
Prof. Dr. Rodrigo Sant'Anna Aguiar dos Reis
Escola de Odontologia da UNIGRANRIO
Rio de Janeiro
2006
DEDICATÓRIA
Aos meus queridos pais e amigos João Evandro e Maria da Conceição, meus
maiores incentivadores a lutar pelos meus objetivos, que representam para mim
exemplos de seres humanos, honestidade, responsabilidade e caráter, responsáveis
pela minha formação moral e profissional, muito obrigada pelo amor, carinho e
amizade.
Ao meu querido esposo Luiz Guilherme, companheiro de mais uma trajetória de
nossas vidas, obrigada pelo amor e incentivo a minha profissão.
Aos meus queridos filhos Mayra e Luiz Guilherme Filho, razão da minha vida, que
este trabalho os motivem a desenvolver o seu lado intelectual e a lutar por seus
objetivos, obrigada pelo incentivo, compreensão e paciência nos momentos
ausentes, pelo carinho e respeito às minhas orientações.
À minha querida tia e conselheira Maria Elisabeth, exemplo de bondade e amor,
obrigada pelo carinho e pela sábia orientação dedicada a minha família.
Com muito amor e como forma de gratidão,
dedico este trabalho.
AGRADECIMENTOS
À minha orientadora Profa. Dra. Katia Regina Hostilio Cervantes Dias pela
forma séria, responsável, competente e amiga com que desenvolveu a orientação
deste trabalho, meu respeito, admiração e sincero agradecimento.
Ao Prof. Dr. Luis Cláudio Mendes pela sua valiosa contribuição no
desenvolvimento deste trabalho.
Aos meus queridos tios e amigos Aloísio e Clélia, por terem me integrado
como filha à sua família com muito amor e carinho durante todo o curso de pós-
graduação, me apoiando nas dificuldades, meu respeito e eterna gratidão.
Aos meus queridos primos Edmilson e Yolanda por me receberem como uma
filha com muito amor e carinho, meu respeito e gratidão.
Ao tio Edmar, Dona Branca e aos primos queridos Aloísio, Denise, Gilse,
Rosário, Fábio, Genário, Adonai e Melina pelo carinho e atenção.
A querida Stephania pelo carinho, credibilidade e incentivo.
Aos professores do curso de Doutorado em Odontologia com concentração
Dentística por seus ensinamentos e atenção dispensada a mim.
Ao curso de Odontologia da Universidade Federal do Pará pela oportunidade
que me foi concedida em aprimorar meus conhecimentos a favor do ensino e da
pesquisa científica.
À faculdade de Odontologia do Estado do Rio de Janeiro por aceitar-me como
aluna de pós-graduação para minha capacitação profissional.
Ao Instituto de Macromoléculas da Universidade Federal do Rio de Janeiro
pela realização das análises químicas dos materiais resinosos.
À engenheira química Márcia Regina Benzi pela realização de análises
químicas no laboratório.
À querida colega Anna Paula Kalix pela sua valiosa contribuição durante a
realização da parte experimental.
Ao Rodrigo Reis pela gentileza em me disponibilizar o laboratório da Dentsply
para a confecção dos corpos de prova.
Ao Instituto Militar de Engenharia por permitir a realização dos ensaios
mecânicos efetuados neste trabalho.
Ao engenheiro mecânico Widson Porto Reis pela sua orientação durante a
realização dos testes mecânicos no laboratório do IME.
Ao engenheiro mecânico Leonardo Francisco da Cruz pela colaboração
durante a realização dos testes mecânicos.
A CAPES-PICDT por conceder-me condições para que eu pudesse
desenvolver com maior facilidade as minhas atividades acadêmicas durante o curso
de Pós-graduação.
Aos funcionários da pós-graduação pelo modo prestativo e eficiente com que
atenderam as minhas solicitações.
Aos colegas de turma do curso de pós-graduação Ana Lamosa, Eduardo e
Marcelo pela amizade.
Aos meus irmãos Sérgio Evandro (in memoriam), João Evandro Júnior e
Virginia Mara pelo carinho e confiança depositados em mim.
Ao Prof. Dr. Rogério Corrêa pelos seus ensinamentos, incentivo a minha
carreira acadêmica e amizade sincera.
Às amigas Eliane e Jesuína pela presteza ao elucidarem minhas dúvidas
quando solicitadas, incentivo, credibilidade, energia positiva e amizade verdadeira.
Ao Prof. Dr. Antônio José da Silva Nogueira pela credibilidade e incentivo ao
meu desenvolvimento acadêmico.
Ao Raimundo Parente pelo esclarecimento de dúvidas durante a interpretação
da análise estatística.
A bibliotecária Yêda Martins pela correção das referências bibliográficas
A todos aqueles que contribuíram para a realização deste trabalho,
Muito obrigada.
É na experiência da vida que o homem evolui.
Harvey Spencer Lewis
RESUMO
SILVA, Cecy Martins. Avaliação da efetividade de fotoativação de dois materiais
resinosos com diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop,
resistência à compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais.
188f. 2006. Tese (Doutorado em Odontologia) – Faculdade de Odontologia,
Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2006. Orientadores: Kátia
Regina Cervantes Dias e Luis Cláudio Mendes.
O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de um diodo emissor de luz (LED)
Smart Lite PS (Dentsply) e da lâmpada halógena convencional Curing Light XL 3000
(3M) na efetividade de polimerização do compômero Dyract Ap (Dentsply) e da
resina composta TPH Spectrum (Dentsply) por meio de testes de microdureza
Knoop, resistência à compressão e resistência flexural e caracterização dos
materiais. Foram confeccionadas 100 amostras e divididas em 12 grupos de acordo
com o teste aplicado, a luz de polimerização e o material utilizado. A lâmpada
halógena convencional selecionada, Curing Light XL 3000 (3M), tinha intensidade de
470mW/cm
2
e comprimento de onda entre 400 e 510nm; o LED Smart Lite PS
(Dentsply) tinha intensidade de 950mW/cm
2
e comprimento de onda entre 450 e
490nm. O tempo de fotopolimerização para cada incremento com 2mm de
espessura foi de 40 s. para a lâmpada halógena convencional e 10 s. para o LED.
Para os testes de microdureza Knoop foram confeccionadas 20 amostras numa
matriz cilíndrica com 8,0mm de diâmetro e 2,0mm de altura. As leituras da
microdureza foram realizadas nas superfícies superiores e inferiores das amostras
utilizando um microdurômetro Micromet 2003, com uma carga de 50 gf por 15 s.
Para o teste de resistência à compressão foram confeccionadas 40 amostras numa
matriz cilíndrica com 4,0mm de diâmetro e 8,0mm de altura. A resistência foi medida
na máquina de teste universal de ensaios Emic DL 10.000 com uma célula de carga
500Kgf e velocidade de carregamento de 0,5 mm/min. Para o teste de resistência
flexural foram construídas 40 amostras numa matriz em forma de caixa com 25,0mm
de comprimento, 2,0mm de altura e 2,0mm de largura. A resistência foi medida na
máquina de teste universal de ensaios Emic DL 10.000 com uma célula de carga
50Kgf e velocidade de carregamento de 0,5 mm/min. Cada material foi caracterizado
pela termogravimetria, espectrometria no infravermelho, espectrometria de
ressonância magnética nuclear, teor de cinzas, fluorescência de raios-X e
microscopia eletrônica de varredura. Os resultados foram tratados por ANOVA e
teste de SNK (p<0,05). Os resultados de microdureza Knoop, resistência à
compressão e resistência flexural providos pela luz halógena foram melhores que os
dos LED. A resina composta apresentou melhor performance que o compômero em
todos os testes.
Palavras–chave: Polimerização. Resinas compostas. Fonte de luz. Compômeros.
ABSTRACT
The goal of this work was to evaluate the effects of the blue light emitting
diodes (LEDs) Smart Lite PS (Dentsply) and the conventional halogen lamp Curing
Light XL 3000 (3M) on the polymerization effectiveness of the Dyract Ap compomer
(Dentsply) and the TPH Spectrum composite resin (Dentsply) by the Knoop
microhardness, compressive strength, flexural strength and material characterization
tests. A hundred samples were prepared and divided into 12 groups according to the
test applied, the polymerization light and the material. The conventional halogen
lamp light had power of 470mW/cm² and wavelength between 400 and 510nm; the
LED light had power of 950mW/cm² and wavelength between 450 and 490nm. The
polymerization time for each material 2mm buildup was 40 seconds for the
conventional halogen lamp and 10 seconds for LED. For the Knoop microhardness
tests the 20 samples were cylinder shaped, 8mm diameter and 2mm height. The
hardness was read in the upper and lower side of the samples by a micrometer
(Micromet 2003), with 50 gf for 15 seconds. For the compressive strength test the 40
samples were cylinder shaped, 4mm diameter and 8mm height. The strength was
measured in an universal testing machine Emic DL 10.000 with 500Kgf and cross-
head speed of 0,5 mm/min. For the flexural strength test the 40 samples were box
shaped, 25mm length, 2mm width and 2mm height. The strength was measured in
an universal testing machine Emic DL 10.000 machine with 50Kgf and cross-head
speed of 0,5 mm/min. Each material was characterized by Thermogravimetry, FT-IR
analysis, Nuclear Magnetic Resonance, Ash Content Test, X-Ray Fluorescence and
Scanning Electron Microscopy. The results were treated by ANOVA and SNK tests
(p<0,05). The Knoop microhardness, compressive strength and flexural strength
results provided by the halogen light lamp were better than the LED ones. The
composite resin performed better than the compomer in all mechanical tests.
Keywords: Polymerization. Light source. Composite resin. Compomer.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Quadro 1 –
Figura 1 –
Figura 2 –
Figura 3 –
Figura 4 –
Figura 5 –
Figura 6 –
Figura 7 –
Figura 8 –
Figura 9 –
Figura 10 –
Figura 11 –
Figura 12 –
Quadro demonstrativo das variáveis analisadas..........................
Materiais resinosos avaliados......................................................
Aparelho fotopolimerizador de luz halógena (Curing Light XL
3000 / 3M Dental).........................................................................
Aparelho fotopolimerizador LED (Smart Lite PS / Dentsply)........
Radiômetro Cure Rite – EFOS.....................................................
Confecção do corpo de prova: A - Matriz bipartida de teflon
branco; B- Matriz de teflon com uma tira de poliéster e lamínula
de vidro posicionada sobre o compósito inserido........................
Confecção do corpo de prova: C- Corpo de prova
fotopolimerizado; D- Matriz bipartida aberta com o corpo de
prova confeccionado....................................................................
Microdurômetro Micromet 2003....................................................
Representação esquemática das microendentações na
determinação da microdureza Knoop...........................................
Confecção do corpo de prova: A e B- Matriz bipartida de teflon
branco; C- Compósito inserido na matriz de teflon; D- Tira de
poliéster e lamínula de vidro posicionada sobre o compósito
sendo fotopolimerizado; E- Matriz bipartida aberta com o corpo
de prova fotopolimerizado; F- Corpo de prova confeccionado.....
Corpo de prova posicionado para o teste de resistência à
compressão na máquina universal de ensaios............................
Representação esquemática das tensões do corpo de prova
submetido à tensão de compressão (adaptado de KOHN
40
,
2004)............................................................................................
Confecção do corpo de prova: A e B- Matriz bipartida de teflon
branco; C- Compósito inserido na matriz de teflon; D- Tira de
poliéster e lamínula de vidro posicionada sobre o compósito
inserido na matriz de teflon; E- Fotopolimerização do compósito
na extremidade direita; F- Matriz bipartida aberta com o corpo
de prova fotopolimerizado............................................................
88
89
90
90
91
93
93
94
95
97
98
99
101
Figura 13 –
Figura 14 –
Gráfico 1 –
Gráfico 2 –
Figura 15 –
Figura 16 –
Teste de resistência à flexão em três pontos: A-
Posicionamento da haste metálica no corpo de prova na
máquina de ensaio; B-Corpo de prova fraturado.........................
Representação esquemática das tensões do corpo de prova
submetido à força de flexão em três pontos (adaptado de
ANUSAVICE
4
2005)....................................................................
Valores percentuais das frações orgânicas e inorgânicas dos
materiais resinosos obtidos pela análise TGA (% em peso)........
Teor percentual do resíduo inorgânico.........................................
Fotomicrografia da amostra do compômero.................................
Fotomicrografia da amostra da resina composta.........................
102
103
119
124
126
127
LISTA TABELAS
Tabela 1 –
Tabela 2 –
Tabela 3 –
Tabela 4 –
Tabela 5 –
Tabela 6 –
Tabela 7 –
Tabela 8 –
Tabela 9 –
Tabela 10 –
Tabela 11 –
Tabela 12 –
Tabela 13 –
Médias de microdureza Knoop da polimerização efetuada com
luz halógena e LED, em Kg/mm²..................................................
Médias de microdureza Knoop dos materiais resinosos
utilizados, em Kg/mm²..................................................................
Médias de microdureza Knoop materiais resinosos
fotopolimerizados pela luz halógena e LED, em Kg/mm².............
Médias de microdureza Knoop das superfícies superior e
inferior dos corpos de prova, em Kg/mm²....................................
Médias de microdureza Knoop materiais resinosos
fotopolimerizados pela luz halógena e LED nas superfícies
superior e inferior, em Kg/mm².....................................................
Comparação individual da média de resistência à compressão
da fotopolimerização efetuada com luz halógena e LED, em
MPa..............................................................................................
Comparação da média de resistência à compressão dos
materiais resinosos avaliados, em MPa.......................................
Comparação da média de resistência flexural da
fotopolimerização efetuada com luz halógena e LED em
MPa..............................................................................................
Comparação da média de resistência flexural dos materiais
resinosos avaliados, em MPa.......................................................
Comparação da média de resistência flexural dos materiais
resinosos fotopolimerizados pela luz halógena e LED em
MPa..............................................................................................
Principais grupamentos químicos do espectro no infravermelho
da amostra do compômero Dyract AP.........................................
Principais grupamentos químicos do espectro no infravermelho
da amostra resina composta TPH Spectrum................................
Principais classes químicas e sua correlação com
13
C NMR.......
111
111
112
112
113
115
115
116
117
117
120
121
122
Tabela 14 –
Tabela 15 –
Tabela 16 –
Tabela 17 –
Grupamento químico selecionado, deslocamento químico e
área correspondente....................................................................
Composição das amostras de acordo com os fabricantes...........
Composição em mol% das amostras...........................................
Composição da fração inorgânica das amostras.........................
123
123
124
125
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
%- porcentagem
%A – porcentagem de absorção
%T – porcentagem de transmitância
± - mais ou menos
σ- sigma
/ - e
< - menor
= - igual
≤ - menor ou igual
µm- micrômetro
1/λ- freqüência
A- absorbância
abs.- absorção
ANOVA- análise de variância
atm- atmosfera
BIS-GMA - Bis-fenol A Glicidil Metacrilato
cm- centímetro
cm
-1
- comprimento de onda
cm² - centímetro quadrado
DMBZ- dimetroxi difeniletanone
dmT- variação da massa em função da temperatura
dmt- variação da massa em função do tempo
DP – desvio padrão
DTG- termogravimetria derivativa
FTIR- Fourier Transformed Infrared Spectrometer - Infravermelho com Transformada
de Fourier
gf – grama força
I- número do spin
in vitro- em laboratório
IR- espectrometria no infravermelho
ISO- International Organization for Standardization
J/cm² - Joule por centímetro quadrado.
KBr - brometo de potássio
Kg / cm² - quilograma por centímetro quadrado
Kg/mm²- quilograma por milímetro quadrado
Kgf – quilograma força
KHN- Número de dureza Knoop
Kit- estojo
LED- Light emitted diode- Diodo emissor de luz
LH- luz halógena
Lucirin TPO- difenil ( trimetilbenzoil, 2,4,6) fosfinoxid
MEV- microscopia eletrônica de varredura
mg- miligrama
MHz- mega hertz
min. – minuto
mj/cm²- milijoule por centímetro quadrado
mm.- milímetro
mm/min.- milímetro por minuto
MPa- Mega Pascal
mW – mili Watt
mW/cm² - mili Watts por centímetro quadrado
nm- nanômetro
NMR- Espectrometria de ressonância magnética nuclear
NMR- espectrometria de ressonância magnética nuclear
n
o
- número
o
- grau
o
C- Graus Celcius (Graus Centígrados)
o
C/min- graus Celcius por minuto (velocidade de aquecimento)
PAC- fotopolimerizador de arco plasma
ppm- partes por milhão
pulse delay- pulso tardio
QTH- lâmpada de quartzo-tungstênio halógena
ramp- gradual exponencial
rpm- rotações por minuto
scans- varreduras
s. – segundos
SNK- Student-Newman-Keuls
Soft-start- gradual
Strain gauge- extensômetro elétrico
Stress- tensão
TEGDMA - Trietileno Glicol Metacrilato
T
f
- menor temperatura, na qual o processo de variação da massa é concluído
TGA- análise termogravimétrica
T
i
- menor temperatura, onde é detectado o início da variação da massa
UDMA - Uretano dimetacrilato
W – watts
XRF- Fluorescência de raios-X
SUMÁRIO
1
1.1
1.2
1.3
2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.1.3
3.1.3.1
3.1.3.1.1
3.1.3.1.2
3.1.3.1.3
3.1.3.1.4
3.1.3.2
3.1.3.2.1
3.1.3.2.2
3.1.3.2.3
3.1.3.2.4
INTRODUÇÃO...................................................................................
REVISÃO DE LITERATURA.............................................................
Microdureza, profundidade de polimerização, resistência à
compressão, resistência flexural, resistência à tração,
conversão monomérica e estresse de polimerização..................
Caracterização dos compósitos.....................................................
Conversão monomérica e caracterização dos compósitos........
PROPOSIÇÕES................................................................................
MATERIAIS E MÉTODOS.................................................................
Microdureza Knoop, resistência à compressão e resistência
flexural..............................................................................................
Materiais............................................................................................
Equipamentos e dispositivos.............................................................
Métodos
.............................................................................................
Microdureza knoop............................................................................
Confecção dos corpos de prova........................................................
Armazenamento dos corpos de prova...............................................
Determinação da microdureza Knoop...............................................
Análise estatística dos resultados......................................................
Resistência à compressão.................................................................
Confecção dos corpos de prova........................................................
Armazenamento dos corpos de prova...............................................
Determinação da resistência à compressão......................................
Análise estatística dos resultados......................................................
24
29
29
76
80
84
86
86
86
86
88
91
92
93
94
95
96
96
98
98
99
3.1.3.3
3.1.3.3.1
3.1.3.3.2
3.1.3.3.3
3.1.3.3.4
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.3.1
3.2.3.2
3.2.3.3
3.2.3.4
3.2.3.5
3.2.3.6
4
4.1
4.2
4.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
4.4.4
Resistência flexural............................................................................
Confecção dos corpos de prova........................................................
Armazenamento dos corpos de prova...............................................
Determinação da resistência à flexão em três pontos.......................
Análise estatística dos resultados......................................................
Caracterização dos materiais resinosos.......................................
Materiais............................................................................................
Equipamentos e dispositivos.............................................................
Métodos.............................................................................................
Análise termogravimétrica (TGA).......................................................
Espectrometria no infravermelho (IR)................................................
Espectrometria de ressonância magnética nuclear (NMR)...............
Teor de cinzas...................................................................................
Fluorescência de raios - X (XRF).......................................................
Microscopia eletrônica de varredura (MEV).......................................
RESULTADOS..................................................................................
Microdureza Knoop.........................................................................
Resistência à compressão..............................................................
Resistência flexural.........................................................................
Caracterização dos materiais resinosos.......................................
Análise termogravimétrica (TGA).......................................................
Espectrometria no infravermelho (IR)................................................
Espectrometria de ressonância magnética nuclear (NMR)
...............
Teor de cinzas
...................................................................................
100
100
102
102
103
104
104
104
106
107
107
107
108
108
109
110
110
114
116
118
118
119
121
124
4.4.5
4.4.6
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
6
Fluorescência de raios- X (XRF)........................................................
Microscopia eletrônica de varredura (MEV).......................................
DISCUSSÃO......................................................................................
Microdureza Knoop.........................................................................
Resistência à compressão..............................................................
Resistência flexural.........................................................................
Caracterização dos materiais resinosos.......................................
Microdureza Knoop, resistência à compressão, resistência
flexural e caracterização dos materiais resinosos.......................
Fotoativação.....................................................................................
CONCLUSÕES..................................................................................
REFERÊNCIAS.................................................................................
ANEXO A - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies
superior e inferior da ativação do compômero Dyract / Dentsply
pela luz halógena...............................................................................
ANEXO B - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies
superior e inferior da ativação da resina composta TPH
Spectrum/Dentsply pela luz halógena, em Kg/mm²...........................
ANEXO C - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies
superior e inferior da ativação do compômero Dyract/Dentsply AP
pelo LED, em Kg/mm²........................................................................
ANEXO D - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies
superior e inferior da ativação da resina composta TPH
Dyract/Dentsply pela luz LED,em Kg/mm².........................................
ANEXO E - Análise de variância, quadrados médios para a
microdureza Knoop............................................................................
ANEXO F - Resultados da resistência à compressão do
compômero Dyract Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena em
MPa....................................................................................................
125
126
128
128
133
134
136
140
145
154
157
166
167
168
169
170
171
ANEXO G - Resultados da resistência à compressão da resina
composta TPH Dyract Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena,
em MPa..............................................................................................
ANEXO H - Resultados da resistência à compressão do
compômero Dyract Ap/Dentsply fotoativado pelo LED em MPa.......
ANEXO I - Resultados da resistência à compressão da resina
composta TPH Dyract/Dentsply fotoativado pelo LED em
MPa....................................................................................................
ANEXO J - Análise de variância, quadrados médios para a
resistência à compressão..................................................................
ANEXO L - Resultados da resistência flexural do compômero
Dyract Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena em MPa..............
ANEXO M - Resultados resistência flexural da resina composta
TPH Dyract/Dentsply fotoativada pela luz halógena em
MPa...................................................................................................
ANEXO N - Resultados da resistência flexural do compômero
Dyract Ap/Dentsply fotoativado pelo LED em MPa...........................
ANEXO O - Resultados da resistência flexural da resina composta
TPH Dyract/Dentsply fotoativada pelo LED em MPa........................
ANEXO P - Análise de variância, quadrados médios para a
resistência flexural.............................................................................
ANEXO Q - Análise termogravimétrica do compômero Dyract Ap....
ANEXO R - Análise termogravimétrica da resina composta TPH
Spectrum............................................................................................
ANEXO S - Espectrometria no infravermelho do compômero
Dyract Ap...........................................................................................
ANEXO T - Espectrometria no infravermelho da resina composta
TPH Spectrum...................................................................................
ANEXO U - Espectrometria de ressonância magnética nuclear do
13
C da amostra do compômero Dyract Ap.........................................
ANEXO V - Espectrometria de ressonância magnética nuclear do
13
C da amostra da resina composta TPH Spectrum..........................
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
ANEXO X - Informações técnicas do compômero Dyract Ap/
Dentsply.............................................................................................
ANEXO Z - Informações técnicas da resina composta TPH
Spectrum / Dentsply...........................................................................
187
188
24
INTRODUÇÃO
A grande exigência da sociedade para a obtenção de um “sorriso branco e
natural”, tem levado a Odontologia Restauradora Estética ao desenvolvimento de
inúmeras pesquisas para o aprimoramento das propriedades físicas, mecânicas e
estéticas dos materiais resinosos, no sentido de promover restaurações com maior
longevidade.
As resinas compostas fotopolimerizáveis tem sido o material de eleição para a
realização de restaurações tanto em dentes anteriores como em posteriores,
devolvendo as características ópticas da estrutura dental sadia, atendendo o anseio
estético da sociedade.
A associação das resinas compostas aos sistemas adesivos permite a
confecção de preparos de cavidade conservadores, limitados apenas à remoção de
tecido cariado e acabamento das paredes cavitárias.
As resinas quimicamente ativadas foram as primeiras resinas compostas
introduzidas no mercado odontológico, sob a forma de apresentação pasta-pasta. A
mistura de uma pasta com o iniciador peróxido de benzoila, gerador de radicais
livres, com uma contendo como ativador uma amina terciária (N,N-dimetil-p-
toluidina), dava início ao processo de polimerização dos grupos metacrilatos para
formar uma matriz de cadeias poliméricas cruzadas (BOSQUIROLI
13
, 2003;
FRANCO e LOPES
28
, 2003). Porém, este material apresentava como
desvantagens a falta de controle do tempo da mistura, instabilidade de cor e
porosidade da massa do material, causando precocemente manchamento superficial
e redução das propriedades físicas-mecânicas (SILVA e SOUZA JÚNIOR,
CARVALHO e MONDELLI
89
, 2000).
25
Posteriormente, surgiram as resinas fotoativadas por aparelhos
fotopolimerizadores que utilizavam a luz ultravioleta que emitia energia luminosa
intensa, na faixa de comprimento de onda variando entre 340 e 380nm (FRANCO e
LOPES
28
, 2003). Essas resinas apresentavam-se em pasta única e permitiam a
inserção do material em vários incrementos na cavidade, oferecendo maior tempo de
trabalho. No entanto, a radiação ultravioleta emitida por esses aparelhos era nociva
para o paciente e o operador, assim como, promoviam limitada profundidade de
polimerização das resinas (SILVA e SOUZA JÚNIOR, CARVALHO e MONDELLI
89
,
2000).
As lâmpadas fotopolimerizadoras de luz halógena surgiram com o objetivo de
suprir as limitações da luz ultravioleta. Estas lâmpadas são as mais utilizadas pelos
cirurgiões-dentistas para a fotoativação de materiais resinosos. São formadas por
um filamento de quartzo-tungstênio que se encontra no bulbo, envolta por um gás
inerte, filtro, sistema de refrigeração e fibras óticas para a condução de luz
(RUEGGBERG
79
, 1999; SILVA e SOUZA JÚNIOR, ARAÚJO e SILVA
88
, 2005).
Este filamento é submetido a altas temperaturas, produzindo uma luz branca com
energia dentro de uma larga faixa de comprimento de onda, com irradiação na
região do infravermelho, que é refletida em direção a um filtro, e elimina os
comprimentos de ondas fora da faixa do espectro eletromagnético que são
desnecessários a fotoativação dos compósitos. Operam no comprimento de onda
entre 450 e 500nm (RUEGGBERG
79
, 1999). O calor produzido por essas lâmpadas
é reduzido pelo sistema de ventilação. Apesar da presença do sistema de
refrigeração, o calor produzido causa a degradação do bulbo, refletor e filtro, reduz a
potência das lâmpadas, comprometendo a efetividade de polimerização dos
26
compósitos com o decorrer do tempo. Por isto, elas apresentam um tempo de vida
útil curta, em torno de 50 a 100 horas clínicas (RUEGGEBERG et al.
81
, 1996).
Os aparelhos de arco plasma de xenônio e o laser de argônio são fontes de
luz que se caracterizam pela produção de luz com alta intensidade, possibilitando a
redução do tempo de polimerização (PEUTZFELDT, SAHAFI e ASMUSSEN
73
,
2000). Contudo, a alta intensidade luminosa produz um alto estresse de
polimerização, comprometendo o selamento marginal e as propriedades mecânicas
das restaurações (DANESCH et al.
24
, 2004; PEUTZFELDT, SAHAFI e
ASMUSSEN
73
, 2000).
Recentemente, foram comercializadas as unidades fotoativadoras com diodos
emissores de luz (LED), que são constituídas de um diodo composto por um
semicondutor de IN-GA-N (índio, gálio e nitrogênio). A luz produzida pelo LED
apresenta um espectro de emissão em banda estreita (450-490nm), com o pico
máximo próximo aos 470nm, coincidente com o pico de absorção máxima da
canforoquinona (468nm), que é o fotoiniciador geralmente encontrado na maioria
dos materiais resinosos (NOMOTO
61
, 1997). Essas unidades fotopolimerizadoras
apresentam algumas vantagens sobre as de luz halógena como: tem um tamanho
reduzido, por não possuírem sistema de ventilação e filtros, não apresentam ruídos,
são operados por baterias e produzem baixa emissão de calor.
De acordo com ANTONUCCI e TOOTH
3
(1983), a geração de calor em parte
é devido à conversão das duplas ligações, e em parte pelo calor produzido pela
própria irradiação.
Estudos recentes mostram que as unidades fotopolimerizadoras LED geram
menos calor que as unidades halógenas (KNEZEVIC
42
, 2001; YAP e SOH
102
, 2003;
ASMUSSEN e PEUTZFELDT
8
, 2005).
27
ASMUSSEN e PEUTZFELDT
8
(2005) verificaram que as unidades de
ftoativação halógenas produziram uma temperatura de aquecimento mais alta que
as unidades LED, utilizando a mesma densidade de potência. Nas unidades LED,
observaram que a temperatura de aquecimento aumentou com a elevação da
densidade de potência de modo significante. YAP e SOH
102
(2003) evidenciaram
que o calor emitido pelas lâmpadas LED e halógena depende do modo de
polimerização que são utilizadas, pois, observaram diferenças significativas na
temperatura entre os diferentes modos de cura para a mesma lâmpada e entre as
diferentes lâmpadas.
A vida útil das unidades LED é de milhares de horas clínicas sem a perda de
rendimento devido às suas características (FUJIBAYASHI et al.
29
, 1998).
Existem vários fatores que influenciam no padrão de fotopolimerização dos
compósitos: composição química
94, 96, 98
; permeabilidade da partícula à luz
78
;
tamanho e quantidade de partícula
51,
79
; o tempo de fotoativação
11,
76, 79, 80, 96
;
comprimento de onda
79
; intensidade de luz ou densidade de potência
57, 80,
82,
86
;
densidade de energia
22, 30,
57
; distância da ponta fotoativadora
1, 11
; diâmetro da
ponta emissora de luz
60
; cor do compósito
15, 41
; métodos de fotoativação
2, 46, 48,
64,
66,
67, 100
; a espessura do incremento de compósito
26,
51,
52, 53, 76
; tipo de fonte de luz
7, 15, 38, 39, 45, 55,
104
.
A performance das unidades LED na fotoativação de materiais resinosos vem
sendo investigada por meio de diferentes testes laboratoriais: conversão
monomérica
26, 29, 30 39, 42, 51,
52, 53, 67, 68, 77, 80, 82, 84, 86, 104
; microinfiltração
64
; estresse
de contração de polimerização
9, 14, 16, 17, 19, 25, 35, 47, 71, 82, 85, 97
; dureza
1, 2, 15, 18, 22, 23,
43, 44, 45, 57, 60, 64, 65, 67, 76, 77, 84,87, 92, 95, 96, 98, 100, 101
; profundidade de polimerização
11, 38,
41, 45, 60, 73
; resistência à compressão
38,
55,
66, 70
; resistência de união
24, 64, 87
; tração
28
13, 66, 94
e flexão
7,
16, 24, 56, 68, 72, 73, 93,
100
. Na literatura consultada não foram
identificados estudos clínicos que descrevam o comportamento de restaurações de
compósitos fotoativadas pelo LED.
Os primeiros aparelhos LED introduzidos no mercado, eram constituídos de
vários LEDs e apresentavam baixa intensidade luminosa, o que produzia resultados
inferiores nas avaliações comparativas com os de luz halógena, exigindo maior
tempo de exposição à luz para a fotoativação dos compósitos
43,
44, 93
. Atualmente,
estão sendo comercializadas unidades fotoativadoras contendo apenas um LED
com alta intensidade de luz.
Visando a necessidade de avaliar o desempenho desses aparelhos, este
trabalho tem o objetivo de analisar a efetividade da fotoativação de diferentes
materiais resinosos empregando um aparelho LED de alta intensidade de luz e
comparar com um de luz halógena, por meio de testes mecânicos, com base na
caracterização química dos materiais avaliados.
29
1 REVISÃO DE LITERATURA
1.1 Microdureza, profundidade de polimerização, resistência à compressão,
resistência flexural, resistência à tração, conversão monomérica e
estresse de polimerização
RUEGGEBERG, CAUGHMAN e CURTIS
80
(1994) avaliaram a influência do
tempo de exposição e da intensidade de luz das resinas compostas Silux Plus e P-
60, com as quais foram confeccionados corpos de prova com 1, 2 e 3mm de
espessura. As amostras foram polimerizadas com diferentes intensidades de luz
(233, 400, 578 e 800mW/cm²) sob os tempos de exposição de 20, 40, 60 e 80 s.
Após 24 horas de polimerização, as amostras foram submetidas à análise pela
espectrometria infravermelha (FTIR) e métodos padronizados para determinar o
percentual de conversão de monômeros em polímeros. Os resultados revelaram
diferença significante na polimerização das resinas compostas quando submetidas a
variações no tempo de exposição e na intensidade de luz, levando-os a recomendar
a utilização de intensidade de luz não inferior a 400mW/cm² e incrementos com no
máximo 2mm, considerando 1mm como espessura ideal. Observaram também que o
tempo de 60 s. foi capaz de compensar a diminuição da intensidade de luz. Contudo,
esta prática não foi recomendada, pois, quando a intensidade cai para valores
inferiores à 233mW/cm², a polimerização não ocorre de adequadamente.
NOMOTO, UCHIDA e HIRASAWA
63
(1994) avaliaram a profundidade de cura
e a distribuição do grau de conversão de resinas compostas fotoativadas por
diferentes intensidades de luz. Foram utilizadas as resinas Z 100/ 3M, Silux Plus/
30
3M, Clearfil Photo Posterior/ Kuraray fotopolimerizadas pelo aparelho de luz
halógena New light VL II/ GC por 10, 20, 30 40 e 80 s. Para a conversão de
monômeros foi utilizada a espectrometria no infravermelho com transformada de
Fourier (FTIR). Quando a quantidade total de exposição, representada pelo produto
da intensidade de luz e o tempo de irradiação, foi mantida constante, a profundidade
de cura e a distribuição do grau de conversão e porcentagem de duplas ligações de
resinas fotoativadas foi a mesma para cada material independente da intensidade de
luz e tempo de radiação. A profundidade de cura poderá ser expressa como uma
função logarítima do total da quantidade de exposição. A quantidade do total de
exposição capaz de iniciar a polimerização de cada resina composta poderá ser
determinada por uma equação de regressão.
MIYAZAKI et al.
56
(1996) investigaram a resistência flexural e módulo flexural
de compósitos fotopolimerizados pela irradiação com várias intensidades de luz por
tempos de polimerização necessários para manter em nível de exposição de energia
e relacionaram propriedades mecânicas e exposição de luz. Foram utilizadas as
resinas compostas: Clearfil AP-X / Kuraray; Herculite XRV / Keer; Palfique Estelite /
Tokuyama; Z 100 /3M. As resinas foram fotoativadas por meio de luz halógena (Coe-
lite Model 4000) com 400mW/cm
2
por 30 s., 200mW/cm
2
por 60 s. e 100mW/cm
2
por
120 s. A resistência e módulo flexural variaram entre as resinas compostas. Entre as
três condições de polimerização para cada material não existiu diferença significante
entre resistência e módulo flexural. As propriedades mecânicas são comparáveis
quando irradiadas com a mesma quantidade de energia.
31
SAKAGUCHI e BERGE
82
(1998) objetivaram estudar o relacionamento entre
intensidade de luz e o estresse de contração linear pós-gel e o grau de conversão de
compósitos dentais. Foram confeccionados amostras com o compósito Bisfil P /
Bisco, fotoativadas pelo aparelho Demetron 400 / Demetron por 40 s.: G.1-
116mW/cm² (equivalente 34% da energia total oferecida pelo aparelho - densidade
de energia: 5.544mW.s/cm²); G.2- 164mW/cm² (49% - 7.858mW.s/cm²); G.3-
241mW/cm² (71%- 11.544mW.s/cm²); G.4- dupla intensidade- 20 s. a 241mW/cm²
(71%) e 20 s. a 337mW/cm² (100% - 13.855mW.s/cm²); e G.5- controle- 337mW/cm²
(100%- 16166mW.s/cm²). Seis amostras foram preparadas para cada grupo. A
contração de polimerização foi mensurada continuamente durante o ciclo de
polimerização por meio de um medidor de precisão acoplado ao fundo do molde. O
grau de conversão foi avaliado em 5 amostras pela espectroscopia de Fourier tanto
na superfície quanto na região de fundo. Constataram que a contração linear pós-gel
aumenta linearmente com o aumento da intensidade luminosa, a contração ocorrida
no G.4 foi similar à ocorrida no G.3, todavia, menor que a ocorrida no G.5 (controle).
O grau de conversão foi semelhante para os grupos 3, 4 e 5, portanto, considera-se
que o grau de conversão é mantido com o uso da técnica da dupla intensidade de
luz. Concluíram que a contração de polimerização está linearmente relacionada com
a densidade energética. Maiores intensidades geram maiores taxas de contração.
Assim, a aplicação de dupla intensidade de luz oferece oportunidade para reduzir a
contração de polimerização, uma vez que a densidade energética é ligeiramente
reduzida, sem alterar significativamente o grau de conversão.
FUJIBAYASHI et al.
29
(1998) estudaram a aplicabilidade das lâmpadas LEDs
como uma alternativa para substituir a fonte de halógena para a polimerização de
32
resinas compostas através da análise da profundidade de polimerização, grau de
conversão monomérica e características ópticas, utilizando dois LEDS experimentais
com 61 LEDs azuis (Nichia Chimical Industrial) e uma lâmpada halógena (Kerr/
Demetron). O LED 1 foi construído com amplitude de faixa de 70nm e um pico
máximo de 450nm. O LED 2 com faixa de 35nm e pico máximo de 470nm. A
distribuição do espectro de cada fonte de luz foi medida entre 300 e 800nm usando
um espectroradiômetro. A profundidade de polimerização foi medida de acordo com
a ISO 4049 (1988), e a resina utilizada para a confecção dos corpos de prova (4mm
de diâmetro e 8mm de altura) foi a Silux Plus (3M/ ESPE) que foi polimerizada por
10, 20, 30 e 40 s., com intensidade de luz de 100mW/cm² e comprimento de onda
variando entre 410 a 500nm. O grau de conversão foi determinado usando espectro
infravermelho de Fourier e os corpos de prova polimerizados por 40 s. A
porcentagem de luz avaliada entre 410 e 500nm para o LED 1, LED 2 e HTQ foram
de 84%, 96%, e 94% respectivamente. Os autores concluíram que a profundidade
de polimerização das amostras ativadas pelo LED 2 foi significativamente maior para
o LED 1 e o HTQ, e o grau de conversão para o LED 2 também foi maior que o
HTQ. O LED 2 apresentou a faixa mais estreita de emissão de luz e mais efetiva na
polimerização de resinas compostas que o LED 1 e HTQ.
MILLS, JANDT e ASHWORTH
54
(1999) compararam a profundidade de cura
de compósitos fotoativados por unidade de fotopolimerização de luz halógena e
LED, caracterizando a intensidade e a emissão do espectro. As lâmpadas avaliadas
foram: a Coltolux 4 QTH curing light (Coltene/ Whaledent), com fonte de luz de 8 mm
de diâmetro e um LED experimental contendo 25 LEDS azuis (Nichia Chemical
Industries, Ltda) com 6mm de diâmetro, tendo a potência de saída verificada pelo
33
medidor de potência Coherent 210 (Coherent Ltda). O espectro de luz dos aparelhos
foi medido usando um espectro gráfico de imagem MS127i com um detector de
irradiação IV CCD (LOT Oriel). A densidade de potência de ambos os aparelhos foi
regulada para 300 mW/cm². Determinaram ainda, a real potência desses aparelhos.
As resinas utilizadas foram: Silux Plus/ 3M na cor U, P-50/ 3M na cor U, e Z-100/ 3M
MP na cor A-3,5. Os tempos de fotoativação foram os recomendados pelo
fabricante: 40, 60 e 40 s. para cada uma das três resinas respectivamente. A
profundidade de cura foi verificada por meio de um penetrômetro com uma agulha
de 0,5mm com peso de 1250g. Observaram que o fluxo espectral das unidades
diferiu bastante. O fluxo do LED ficou concentrado em uma banda bastante estreita
do espectro, com pico em 460nm. O fluxo total em potência dos aparelhos, foi para o
LED 82mW e para a luz halógena 229mW. Na faixa de 410 – 500nm do espectro, o
fluxo foi de 78mW para o LED e 195mW para a halógena. 95% da potência irradiada
pelo LED foi dentro da faixa de 410 – 500nm. Na conversão para densidade de
potência (intensidade de luz irradiada pelo diâmetro da ponta ativa do aparelho em
mW/cm²) ocorre uma aparente mudança, já que o cálculo envolve o diâmetro da
ponta ativa do aparelho (8mm para luz halógena e 6mm para o LED), sendo esta
irradiação efetiva ( na faixa de 410 - 500nm) de 276mW/cm² para o LED e de
388mW/cm² para luz halógena. Concluíram que a unidade LED demonstrou maior
valor de luz irradiada no pico de absorção de comprimento de onda da
canforoquinona (468nm) e produziu profundidade de polimerização para as três
resinas avaliadas significativamente maior que a lâmpada halógena que foi ajustada
para emitir 300mW/cm² de densidade de potência.
34
STAHL et al.
93
(2000) desenvolveram uma pesquisa com o intuito de
investigar a propriedade flexural de três diferentes compósitos em três diferentes
cores, os quais foram polimerizados por aparelhos LEDs ou por lâmpada halógena
convencional. Foram utilizados os compósitos Spectrum TPH / Dentsply (nas cores
A-2 e A-4), Z 100 / 3M (A-2 e A-4), Solitaire / Kulzer (A-2 e A-3). Os
fotopolimerizadores empregados foram Spectrum 201 / Dentsply com intensidade de
755mW/cm² e um aparelho composto por 27 LEDs azuis, feito sob encomenda, com
intensidade de 350mW/cm². Foi conduzido o teste de resistência à flexão conforme
as orientações da ISO 4049. Não ocorreu diferença significativa entre as cores
dentro um mesmo material, entretanto, na comparação dos compósitos, foram
detectadas diferenças nos valores de resistência e módulo flexural. Os espécimes
fotoativados pela luz halógena apresentaram os maiores valores de resistência e
módulo flexural que os fotoativados com LEDs, contudo, os materiais testados
preencheram os requisitos da ISO 4049. Explicaram que os LEDs funcionaram bem,
porque o pico de comprimento de onda emitido é muito próximo ao do pico de
absorção da canforoquinona (467nm), enquanto o pico de absorção da lâmpada
halógena convencional é de 497nm. Os autores não indicaram equipamentos à base
de LED para uso clínico, porém, relataram que esses equipamentos podem tornar-se
viáveis e efetivos para a polimerização de compósitos.
SILIKAS, ELIADES e WATTS
86
(2000) relacionaram o grau de conversão
com valores de contração de polimerização das resinas compostas Z 100 / 3M e
Tetric Ceram / Ivoclair, irradiadas em dois níveis de intensidade de luz, por diferentes
períodos de tempo. O grau de conversão foi analisado por meio da espectroscopia
FTIR. As resinas foram fotoativadas pela unidade fotopolimerizadora Elipar Highlight
35
/ ESPE de quatro modos: G.1- 750mW/cm² por 40 s. (controle – alta intensidade);
G.2- 200mW/cm² por 10 s. + 750mW/cm² por 30 s. (dupla intensidade); G.3-
200mW/cm² por 40 s. (baixa intensidade); G.4- 200mW/cm² por 10 s. (baixa
intensidade e tempo reduzido). A cinética de contração de polimerização pela
técnica do disco aderido. As mensurações foram feitas continuamente por 30 min.
iniciando da fotoativação e três repetições foram feitas para cada material e técnica
de fotoativação. Não houve diferença significativa no grau de conversão entre o
grupo controle (TRC - 60,35%; Z 100- 55,5%) e o de dupla intensidade (TRC - 61%;
Z 100- 56,2%). Porém, houve redução no grau de conversão nos grupos
fotoativados somente com baixa intensidade luminosa, independente do tempo (40
s. / TRC - 46,8%; Z 100 - 35,3% ou 10 s. / TRC - 36,7%; Z 100- 26,9%).
Evidenciaram o fato de que uma conversão inferior a 55% é contra - indicado em
situação clínica. Em relação à contração de polimerização, houve uma redução
significativa da contração quando a intensidade luminosa foi reduzida. A contração
foi maior para os grupos 1 (TRC- 2,66%; Z 100- 2,54%) e 2 (TRC-2,55%; Z 100-
2,32%), sem diferença estatística. E apresentou valores significativamente menores
no grupo 3 (TRC-2,09%; Z 100- 1,91%) e 4 (TRC-1,44%; Z 100- 1,28%).
Confirmaram a hipótese de existência de uma forte correlação entre grau de
conversão e contração de polimerização, e que o uso do método de fotoativação por
dupla intensidade de luz não reduz o grau de conversão. Ressaltaram ainda, que
altas intensidades de luz não são essenciais, pois, baixas intensidades reduzem a
velocidade de reação trazendo benefícios como a redução no desenvolvimento de
tensões de contração na interface aderida, por estender o período de escoamento, o
que pode compensar o desenvolvimento de parte das tensões.
36
JANDT et al.
38
(2000) testaram a hipótese de a profundidade de polimerização
e resistência à compressão da resina composta polimerizada pelo LED e luz
halógena não teriam diferença estatisticamente significativa. A resina composta TPH
Espectrum / Dentsply nas cores A-2 e A-4 ou polimerizada por 40 s. tanto pela
unidade QTH light / Dentsply como pela unidade de polimerização experimental com
27 LEDs / Nichia Chemical Industries. Foi avaliada a profundidade de polimerização
de corpos de prova com 4mm de diâmetro e 8mm de altura através de um
penetrômetro. A resistência à compressão de corpos de prova com 4mm de
diâmetro e 6mm de altura foi registrada após 6 e 72 horas. A profundidade de
polimerização da resina composta com luz halógena foi significativamente maior que
a obtida com a unidade LED experimental. Não existiram diferenças significativas na
resistência à compressão entre os corpos de prova ativados pela lâmpada LED e
pela luz halógena. Entretanto, para ambas as lâmpadas a resistência à compressão
dos corpos de prova armazenados por 72 horas foi significativamente maior que os
que foram armazenados por 6 horas. Os valores de irradiação total emitida pela luz
halógena e a LED foi de 755mW/cm² e 350mW/cm², respectivamente. 95%
irradiação realizada pela QTH foi entre 398 e 507nm, com um pico de 497nm, e o
LED emitiu 95% entre 438 e 501nm e pico de 465nm. Os resultados de profundidade
de polimerização e resistência à compressão obtidos neste estudo, com as
lâmpadas selecionadas, excederam os exigidos pela ISO 4049.
PEUTZFELDT, SAHAFI e ASMUSSEN
73
(2000) avaliaram as propriedades
obtidas por compósitos fotoativados por fotopolimerizadores Apollo 95E / DMD e 100
PAC / American Dental, cuja luz é emitida por plasma incandescente composto por
mistura gasosa de moléculas ionizadas e elétrons, comparando com um aparelho
37
convencional XL 3000 / 3M. As características investigadas foram: 1- Quantidade de
duplas ligações remanescentes, pela espectroscopia de Fourrier; 2- Profundidade de
polimerização; 3- Resistência e módulo flexural avaliado pelo teste de flexão em três
pontos; 4- Contração parede - parede. Foram selecionados os compósitos Herculite
XRV / Kerr (cor - A 3.5), Apollo Restor e/ DMD, (A2), Saremco Microhybrid /
Saremco (A 2), Z 100 / 3M (A 3.5) e Dyract AP / Dentisply (A 3). Os resultados
mostraram que, com o uso do Apollo 95E, as duplas ligações remanescentes foram
maiores que no grupo controle que utilizou o XL 3000, devido à densidade
energética final dada pelo Apollo 95 E (4,1J/cm²) ser insuficiente para o grau de
conversão adequado, em virtude do tempo de exposição reduzido. A densidade
energética final do XL 3000 foi de 19,2J/cm² e do 1000 PAC foi de 9,8J/cm². O 1000
PAC exibiu eficácia relativa dependendo do compósito utilizado. Em relação à
profundidade de polimerização, houve diferença estatística entre os
fotopolimerizadores utilizados, devido às diferenças na densidade energética final
oferecida por cada aparelho, sendo, os maiores resultados obtidos com o XL 3000,
seguido pelo 1000 PAC e Apollo 95E. A resistência flexural não foi afetada pelos
métodos de fotoativação, porém, o módulo flexural foi reduzido com o uso do Apollo
95E. Considerou o módulo flexural um indicador mais sensível de redução de
propriedades mecânicas que a resistência flexural, pois, reflete a alteração no
módulo de elasticidade dada pela redução do grau de conversão. A contração
parede-parede, não foi influenciada pelo uso dos fotopolimerizadores de alta
intensidade luminosa, apesar da redução do grau de conversão, pois, a cura
extremamente rápida dada por esses aparelhos gera fendas semelhantes àquelas
obtidas pelo XL 3000. Os autores concluíram que os aparelhos de Arco plasma
devem ser usados com cautela, pois, o tempo de fotoativação recomendado pelos
38
fabricantes pode levar a redução das propriedades mecânicas dos compósitos
restauradores, comprometendo a vida útil das restaurações.
KNEZEVIC et al.
42
(2001) compararam o grau de conversão e a elevação da
temperatura de quatro compósitos híbridos (Tetric Ceram / Vivadent, Pertac II /
ESPE, Valux Plus / 3M, Degufill Mineral / Degussa) ativados por 40 s. por aparelhos
fotopolimerizadores de luz halógena (Heliolux GTE com intensidade de 600mW/cm
-2
;
Elipar Highligth soft star com 100mw/cm
-2
por 10 s. e 700mw/cm
-2
por 30 s.) e LED
(16 LEDs azuis com o mínimo de intensidade 12mW/cm
-2
) na superfície e a 1mm de
profundidade. Os resultados revelaram o grau de conversão sessenta e seis vezes
maior para as unidades de luz halógena que para a lâmpada com os 16 LEDs. A
temperatura registrada foi duas vezes maior para as halógenas que para os LEDs.
O grau de conversão foi maior e a temperatura foi maior na superfície do que na
profundidade de 1mm.
KURACHI et al.
43
(2001) compararam a dureza de uma resina composta
ativada por cinco lâmpadas LED experimentais, com uma lâmpada halógena
convencional. Levantaram a hipótese de que um pequeno número de LEDs em um
aparelho simples poderia registrar resultados comparáveis àqueles obtidos pela
lâmpada halógena convencional ou por um aparelho LED experimental mais
elaborado. Os aparelhos LEDS foram construídos com arranjos de 2, 3, 4, ou 6
LEDs incorporados em 6 mm de diâmetro da ponteira. Corpos de prova de resina
composta Z-100/ 3M ESPE, na cor A3, foram ativados por 20, 40, 60, 120, ou 180 s.,
usando cada aparelho LED e pela luz lâmpada halógena (K&M) (475 mW/cm²). Os
corpos de prova de resina foram confeccionados com 0.35, 1.25 , e 1.8mm de
39
espessura. Foram confeccionados cinco corpos de prova para cada parâmetro (fonte
de luz, tempo e espessura). A dureza Vickers foi registrada na porção inferior dos
corpos de prova. Todos os corpos de prova ativados pelos LEDs por 40 s.
independente da espessura, tiveram valores inferiores aos obtidos pela lâmpada
halógena. As lâmpadas LEDs exigiram maior tempo de ativação que a lâmpada
halógena .
MILLS et al.
55
(2002) investigaram a efetividade de aparelhos de
polimerizadores LEDs, por meio da determinação da profundidade de polimerização
por dureza Barcol e resistência à compressão de um compósito fotoativado, além de
avaliar a intensidade e o espectro de luz emitido pelos aparelhos utilizados. O
compósito Spectrum TPH / Dentsply nas cores A-2 e A-4 foi selecionado e
fotoativado por 20 ou 40 s. por protótipos compostos por 27 e 54 LEDs, um aparelho
LED comercialmente disponível (6 LEDs) e um convencional de luz halógena. Para a
determinação da dureza Barcol e profundidade de polimerização foram
confeccionadas duas amostras com 6mm de profundidade, para cada grupo. A
dureza equivalente ou superior a 90% da dureza superficial foi considerada
adequadamente polimerizada. Para os testes de compressão foram confeccionadas
amostras cilíndricas com 4mm de diâmetro e 6 mm de altura. Os resultados dos
testes de profundidade de polimerização demonstraram que os protótipos
experimentais com 27 e 54 LEDs são tão ou mais efetivos que o aparelho
convencional de luz halógena na fotoativação das amostras, tanto com 40 quanto
com 20 s. de exposição. O aparelho com 7 LEDs não foi efetivo na polimerização
das amostras fotoativadas com 20 s. e proporcionou uma profundidade de
polimerização de 3mm com 40 s. Com relação aos valores de resistência à
40
compressão, os protótipos experimentais de aparelhos LEDs e o aparelho por luz
halógena não apresentaram diferenças estatísticas entre si, o aparelho
comercialmente disponível apresentou resultados estatisticamente inferiores. O pico
de emissão dos aparelhos LED ficou centrado entre 457 e 466nm e o do aparelho de
luz halógena em 495nm. Com base nos resultados obtidos, os autores concluíram
que a tecnologia LED representa uma boa alternativa às técnicas fotoativadoras
convencionais, uma vez que a intensidade dos aparelhos experimentais foi
adequada, apresentando resultados de profundidade de polimerização semelhantes
ou até mesmo superiores ao aparelho convencional de luz halógena.
LEONARD et al.
44
(2002) realizaram um estudo comparativo da eficiência de
polimerização de três lâmpadas LED utilizando testes de dureza Knoop. Foram
confeccionados cinco corpos de prova com 2mm de altura e 8mm de diâmetro para
cada combinação: tempo de exposição; tipo de compósito (Silux Plus
(micropartículas); Z 100 (híbrida); e lâmpadas de fotopolimerização (Zap Dual Curing
(LED + halógena) / CMS, Luma Cure / Luma Light (LED); Versa Lux / Centrix (LED);
Optilux 401 / Kerr - Demetron (halógena). A dureza Knoop foi registrada e calculada
após 24 horas, na parte superior e inferior de cada corpo de prova. A densidade de
potência dos aparelhos foi registrada com um medidor a laser (Molectron PowerMax
550 D). As mensurações foram feitas à 1mm e à 20mm de distância determinando
uma razão entre as duas medidas e a porcentagem de potência perdida. Obtiveram
dois valores para cada equipamento de acordo com cada faixa espectral: 380-
520nm e 450-500nm. Para o Lume Cure foram 173 e 150mW/cm²; Versalux 122 e
116mW/cm²; Zap (LED) com 32 e 27mW/cm²; Zap (LED + halógena) com 364 e
285mW/cm²; e para o Optilux com 1080 e 603mW/cm². O espectro de luz dos LEDs
41
refletiu um espectro de absorção mais próximo da canforoquinona. Especificamente
entre 450 e 500nm: 95% de emissão do espectrum do Versalux; 87% do Luma Cure;
84% do Zap LED; 78% do Zap em combinação com o LED e a lâmpada halógena;
56% do Optilux 401. Porém, a densidade de potência entre 450 e 500nm foi no
mínimo 4 vezes maior para a lâmpada halógena que para a lâmpada LED. As
lâmpadas do tipo LED requerem de 39 a 61 s. de polimerização para resina híbrida e
entre 83 a 131 s. para a resina de micropartículas. A lâmpada halógena requer 21 s.
para as híbridas e 42 s. para as de micropartículas. Verificaram que as lâmpadas
LED de primeira geração exigem maior tempo de exposição para polimerizar
adequadamente resinas híbridas e de micropartículas.
YOON et al.
104
(2002) determinaram a efetividade de polimerização de
lâmpadas LED experimentais (SNV; KORKA) e arco plasma (Apollo 95 E; Elite;
DMD; USA) comparadas com lâmpada halógena (Spectrum 800). Vários tempos de
irradiação com a intensidade de luz do aparelho fixada foram irradiados para
produzir a mesma energia luminosa. O grau de conversão de duplas ligações de
diferentes resinas compostas (Revolution / Kerr; Surefill / Dentisply; Z-250 / 3M) foi
registrado com espectrofotômetro no infravermelho de Fourrier (FTIR) de várias
profundidades da superfície. Imediatamente após a exposição da luz, 100µm de
resina composta foi seccionada em 1, 2, 3, e 4mm da superfície superior. O grau de
conversão foi significativamente influenciado pelos três diferentes materiais; pela
profundidade de superfície; pela absorção de luz e energia. Quando a mesma
energia de luz foi irradiada, o grau de conversão do arco plasma e LED não foram
diferentes de modo significativo da lâmpada halógena. Porém, quando a intensidade
42
de luz foi aumentada duas vezes, nenhuma diferença foi observada no grau de
conversão sob 2mm da superfície.
HALVORSON, ERICKSON e DAVIDSON
30
(2002) desenvolveram um estudo
com o objetivo de avaliar a relação entre o grau de conversão e densidade de
energia aplicada durante a fotoativação de compósitos. O grau de conversão foi
determinado pelo método FTIR - Fourrier após 5 min. e 24 horas da confecção dos
corpos de prova, fotoativados em condições decrescentes de intensidade e tempo
de exposição constante de 30 s., usando a lâmpada halógena. Adicionalmente,
foram avaliados corpos de prova fotoativados com variação de intensidade de luz e
tempo de exposição de modo que a dose de energia aplicada fosse a mesma. Os
resultados mostraram que o grau de conversão é dependente da quantidade de
energia aplicada, uma vez que ocorreu o decréscimo do grau de conversão com a
diminuição da dose aplicada ao compósito. Além disso, o grau de conversão foi
similar nas diferentes condições de fotoativação, quando da aplicação de doses
equivalentes, o que determina uma relação recíproca entre tempo de exposição e
irradiação. Constataram que o grau de conversão dos compósitos é função direta da
quantidade de energia aplicada.
EMAMI e SÖDERHOLM
26
(2003) estudaram o grau de conversão usando a
espectroscopia de Raman para determinar o grau de conversão de dois diferentes
compósitos após serem curados por diferentes níveis de irradiação de luz, diferentes
intervalos de tempo, e em diferentes profundidades. Com isto, os autores testaram a
hipótese de que a energia de luz em vez de nível de irradiação é uma variável crítica
a ser considerada durante a cura dos compósitos dentais. As resinas Z 100 / 3 M –
43
ESPE e Z 250/ 3 M - ESPE na cor A 3 foram selecionadas, os intervalos de tempo
para a irradiação foram 5, 10, 20, 40, 60 e 140 s. , os níveis de irradiação foram
100mW/cm², 230mW/cm², e 400mW/cm². Os espécimes foram confeccionados com
as profundidades de 1, 2, 4 e 6 mm e o grau de conversão medido nas superfícies
superior e inferior dos mesmos. Ocorreu diferença entre os valores de conversão
dos materiais. Esta diferença pode estar relacionada com o sistema de monômeros
usado pelos compósitos. Considerando a energia de luz por centímetro quadrado
(J/cm
-
²) em vez de irradiação de luz (mW/cm²), os autores acharam que os valores
de energia equivalentes tiveram valores com similar conversão para as amostras
com a mesma profundidade. Este experimento confirmou a hipótese levantada pelos
pesquisadores.
CHEN et al.
19
(2003) investigaram a magnitude cinética do estresse de
contração de polimerização de compômeros comercializados comparados com
compósitos híbridos. Os materiais utilizados foram: Dyract / Dentsply, Dyract AP /
Dentsply, F2000 Rasant / 3M ESPE, Hytac /3M / ESPE, Compoglass F / Vivadent,
Luxat / DMG, Glasiosite / Voco, Tetric Ceram / Vivadent e Prodigy / Kerr. Os
resultados mostraram não haver diferença estatisticamente significante no estresse
máximo registrado entre o Glasiosite (2.27 ± 0,06 MPa), Hytac (2,31 ± 0,07 MPa), e
Tetric Ceram (2,21 ± 0,11 MPa); entre Compoglass F (2,60 ± 0,18 MPa) e Prodigy
(2,70 ± 0,06 MPa); o estresse de contração do F2000 Rasant (3,41 ± 0,09 MPa) e do
Luxat (3,33 ± 0,08 MPa) foram significativamente maiores em relação aos demais
materiais testados; e o menor estresse de contração de polimerização foi registrado
pelo Dyract (1,27 ± 0,08 MPa). Verificaram que o estresse de contração e o
44
comportamento cinético dos compômeros foram similares aos compósitos híbridos
avaliados. O melhor resultado de estresse de contração foi registrado pelo Dyract.
LOPES
47
(2003) avaliou a contração de polimerização e as tensões
promovidas, no sentido de comparar o sistema de fotopolimerização por LED
(130mW/cm²) com o sistema de fotopolimerização com o sitema halógeno na forma
convencional (600mW/cm² por 60 s.) e pulso de fotopolimerização (200mW/cm² por
3 s., 3 min. sem luz + 600mW/cm² por 59 s.), utilizando resina híbrida Z 100 / 3M,
microparticulada A110 / 3M, condensável SureFil / Dentsply e resina quimicamente
ativada Bisfil II / Bisco. Foram confeccionados corpos de prova com diâmetro interno
de 5mm e altura de 2mm. Um extensômetro elétrico (strain gauge), localizado logo
abaixo da resina, registrou a deformação do material em função da contração de
polimerização. As tensões decorrentes da contração de polimerização foram
registradas pelo método da fotoelasticidade. Para isto, foram confeccionados
modelos com material transparente, contendo uma cavidade classe I com 5mm de
comprimento X 2mm de profundidade X 3mm de largura. Foram confeccionados
corpos de prova para cada condição experimental. Após a polimerização da resina,
secções de 2 mm de espessura foram obtidas e avaliadas sob microscópio de luz
polarizada, a fim de se verificar as franjas isocromáticas, que representam as
tensões formadas. Verificou que o sistema químico de ativação produziu os menores
valores de contração de polimerização e tensões. A técnica pulso interrompido
reduziu os valores de contração de polimerização das resinas e de tensões geradas,
quando comparado às técnicas convencionais (LED e halógena). O LED produziu
menores valores de contração de polimerização que o a fonte de luz halógena,
quando aplicados convencionalmente. De maneira geral e independente do meio de
45
fotoativação, a resina Surefil promoveu os menores valores de contração de
polimerização e de tensões geradas, dentre as fotoativadas. As resinas Z 100 e
A100 geraram maiores valores de contração e tensões.
ASMUSSEN e PEUTZFELDT
7
(2003) investigaram a eficácia de
polimerização de duas lâmpadas LED (Elipar Freelight / 3M ESPE e e-Light / GC)
comparando com uma lâmpada halógena (XL 3000 / 3M ESPE), por meio da
avaliação das seguintes propriedades: resistência e módulo à flexão, profundidade
de polimerização determinada após a remoção da resina não polimerizada depois da
exposição à irradiação, contração de polimerização e grau de conversão de
monômeros. Foram utilizadas três resinas compostas na cor A-3 (Z 250 / 3M ESPE,
Pertac II / 3M/ ESPE e Definite / Degussa). A saída da fonte de luz com tempo de
irradiação de 20 s. foi registrada por um radiômetro (Denetron / Demetron
Research): Elipar Freelight = 400mw/cm
2
; e - Light = 290mw/cm
2
. Verificaram que as
propriedades das resinas compostas polimerizadas com LED foram iguais ou
inferiores às obtidas com luz halógena; a resistência à flexão e a profundidade de
polimerização, preencheram os requisitos exigidos pela Internacional Standard
Organization.
SOH, YAP e SIOW
92
(2003) compararam a efetividade de cura de dois LEDs
(Elipar FreeLight / 3M- Espe; GC c-Light / CG) com lâmpada halógena convencional
(Max / Caulk - Dentsply), alta intensidade (Elipar Trilight / 3M - ESPE), e muito alta
intensidade (Astralis 10 / Ivoclar - Vivadent) por meio da microdureza Knoop em
cavidades com várias profundidades. Compararam ainda, variadas formas de cura:
Elipar FreeLight 1- 400mW/cm² (40 s.); Elipar FreeLight 2- 400mW/cm² (12 s.) +
46
400mW/cm² (28 s.); CG e-LIGHT 1- 750mW/cm² (10 pulsos X 2 s.); CG e-LIGHT 2-
350mW/cm² (40 s.); CG e-LIGHT 3- 600mW/cm² (40 s.); CG e-LIGHT 4- 600mW/cm²
(20 s.) + 600mW/cm² (20 s.); Elipar Trilight 1- 800mW/cm² (40 s.); Elipar Trilight 2-
100-800mW/cm² (15 s.) + 800mW/cm² (25 s.); Astralis 1- 1200mW/cm² (10 s.); Max-
400mW/cm² (40 s.) (controle). A efetividade de cura foi determinada pela dureza
Knoop no topo e na base de corpos de prova confeccionados com a resina Z-100
(3M / Dentsply) com 2, 3, e 4mm de espessura. Para todas as lâmpadas, a
efetividade de cura foi diminuindo com o aumento da profundidade da cavidade. A
efetividade de cura promovida pelo LED dependeu do material. No topo e na base
com a maioria dos métodos de fotoativação do CG e-LIGHT foi significativamente
menor que as lâmpadas convencionais. O Elipar FreeLight mostrou efetividade de
cura similar no topo e na base comparada às halógenas convencionais. O Elipar
Trilight apresentou a maior efetividade de cura em ambas as superfícies dos
compósitos em relação às lâmpadas convencionais. O Astralis 10 mostrou
efetividade de cura na base e no topo equivalente às convencionais.
YAP, WONG E SIOW
101
(2003) investigaram a efetividade de cura através da
microdureza Knoop, e a contração pós-gel de três resinas compostas
fotopolimerizadas (In Tem-S / Ivoclar - Vivadent; Z 100 / 3M - ESPE; Tetric Ceram /
Ivoclar - Vivadent), quando polimerizadas com a lâmpada halógena Astralis 10 /
Ivoclar - Vivadent, com muito alta intensidade de luz (1296 ± 2mW/cm²) por 10 s., e
pela lâmpada halógena convencional Spectrum / Dentsply (494 ± 3mW/cm²) por 40
s. A polimerização do In Tem-S e Tetric Ceram com Spectrum por 40 s. resultou em
significante maior efetividade de cura que a polimerização com Astralis 10 por 10 s.
A fotoativação da resina Z 100 com Spectrum por 40 s., levou à contração
47
significativamente maior que a obtida com o Astralis 10 por 10 s. Os resultados
mostraram que o efeito do método de polimerização na efetividade de cura e a
contração de polimerização associadas com muito alta intensidade de luz estão na
dependência do material utilizado. Afirmaram que a irradiação de compósitos com
alta intensidade de luz para curtos tempos de cura pode ser um método viável de
polimerização desses materiais clinicamente.
UHL, MILLS e JANDT
96
(2003) relacionaram a composição química do
material com a fonte de luz usada para ativá-lo, mensurando a dureza Knoop e a
profundidade de polimerização. Foram testados os compósitos Z 100 / 3M e
Spectrum / Dentsply que contêm apenas a canforoquinona e os compósitos Definite
e Solitaire 2 / Dentsply que apresentam adição de co-iniciadores. Esses materiais
foram fotoativados com luz halógena (Trilight) (660mW/cm²), no modo de emissão
contínuo ou gradual e por dois LEDs, um comercial (Freelight) (270mW/cm²), e um
protótipo com 63 LEDs. Todos os compósitos foram fotoativados por 5, 10, 20, ou 40
s. Os resultados revelaram que a profundidade de polimerização sofreu influência
dos fatores tempo, material e fonte de luz. A luz halógena no modo contínuo atingiu
maior profundidade de polimerização que no modo soft - star e que os LEDs. Entre
os materiais, o Z 100 foi superior com significância estatística em relação ao Definite
e Solitaire 2, este último apresentou a menor profundidade de polimerização. A
dureza Knoop também sofreu influência de todos os fatores. Os compósitos com co-
iniciadores obtiveram os menores valores quando fotoativados pelos LEDs. Não
houve diferença entre as duas técnicas com a luz halógena. Na comparação do fator
tempo o LED 63 e o Trilight no modo contínuo foram similares para os compósitos Z
100 e Spectrum, nos tempos de 20 e 40 s. Comentaram que o teste o teste de
48
profundidade de polimerização utilizado, que empregou o penetrômetro, não se
mostrou eficiente para as avaliações propostas. Este fato foi atribuído a menor força
aplicada por seu endentador levando a resultados divergentes dos obtidos pelos
testes de dureza Knoop.
BOSQUIROLI
13
(2003) estudou comparativamente a resistência à tração da
resina composta Z 250 / 3M, nas cores A 1 e A 4, em função de diferentes fontes de
luz e de tempos de ativação, com o intuito de avaliar o desempenho do aparelho
LED para a fotopolimerização da resina composta. Foi utilizado um aparelho de luz
halógena Curing Light 2500 / 3M (670mW/cm²) e outro do tipo LED Ultraled / Dabi –
Atlante (130mW/cm²). Para a confecção dos corpos de prova foi empregado um
conjunto de matrizes de aço inoxidável composto de duas partes, sendo que cada
parte apresentava um orifício cônico com 8,0mm de diâmetro maior e 6,0mm de
diâmetro menor e 1,0 mm de espessura. Foram confeccionados oito grupos de dez
espécimes de acordo com a fonte de luz, a cor da resina composta e o tempo de
polimerização (20 s., 40 s. e 80 s.). Constatou que o aparelho fotopolimerizador LED
foi tão efetivo na polimerização da resina quanto o de luz halógena; o aumento do
tempo de polimerização não exerceu influência na resistência à tração da resina,
independente do tipo de fonte de luz e da cor do material; a resistência à tração para
a resina utilizada nas cores A 1 e A 4 não foi afetada pela variação do tempo de
polimerização e pelas fontes de luz analisadas.
SANTOS
84
(2003) avaliou a profundidade de polimerização de um compósito
Z-250 / 3M, submetido a duas fontes de ativação, por meio do grau de conversão
polimérica, analisado através de espectroscopia de micro - Raman e do número de
49
microdureza Knoop. A correlação entre as duas grandezas foi analisada. Foi
utilizada uma lâmpada halógena (Optilux 401 - Demetrom) outra de LED (Ultraled –
Dabi - Atlante) para a confecção dos corpos de prova (n-5 para cada fonte luz),
utilizando uma matriz metálica (4,0 x 4,0 x 5,0mm). O compósito foi inserido em
bloco único e polimerizado por 40s. Após armazenagem em ambiente escuro e seco
durante 24 horas à 37º C., as amostras foram levadas para o Espectrômetro de
micro - Raman, onde foram realizadas varreduras na superfície irradiada e a 1,0, 2,0,
3,0, 4,0 e 5,0mm de profundidade. Também foi feita a análise do espectro Raman do
compósito não curado, para que fosse possível quantificar o grau de conversão. A
microdureza Knoop foi registrada nas superfícies irradiadas, a cada 0,5mm até a
profundidade de 5,0mm. Os resultados mostraram queda tanto nos valores de
conversão monomérica como nos de microdureza Knoop a partir do aumento da
profundidade. A análise de regressão das médias evidenciou forte correlação entre
as duas grandezas avaliadas independente da fonte de ativação empregada.
HALVORSON, ERICKSON e DAVIDSON
31
(2003) desenvolveram um estudo
com o objetivo de determinar o relacionamento da dependência da conversão de
energia de compósitos à base de resina comercializados e confirmar a reciprocidade
desta relação entre irradiação e tempo de exposição. Utilizaram os compósitos XRV
Herculite / Keer e Z 100 / 3M, fotoativados pelo fotopolimerizador XL 3000 / 3M. Os
autores identificaram uma relação logarítima entre a profundidade de cura,
exposição de energia e a reciprocidade de relação entre irradiação e tempo de
exposição.
50
PALIM et al.
68
(2003) quantificaram a conversão de monômeros e a
resistência flexural de um compósito experimental baseado em oxirano (EXL 596) e
compararam com dois materiais comercializados à base de dimetacrilato (Z 250 e Z
100). Foi utilizado o método da espectroscopia do infravermelho de Fourrier para
avaliar o grau de conversão e a resistência flexural biaxial foi registrada associada
ao módulo de elasticidade Weilbull de cada material após 0.1, 0.5, 1, 4, 24 e 48
horas de imersão em água em ambiente sem luz à 37 ± 1
o
C. O grau de conversão
do Z-250 e Z-100 após 0.1, 0.5 e 1 hora após irradiação foi significativamente maior
que o grau de conversão do EXL 596 para os mesmos períodos de imersão. A
resistência flexural biaxial reduziu significativamente associado ao módulo de
elasticidade Weilbull do EXL 596 comparada com Z 250 e Z 100 após 0.1, 0.5 e 1
hora após irradiação. O grau de conversão e resistência flexural biaxial do EXL 596
foram significativamente maiores que comparada com Z 250 e Z 100 após 24 horas
de imersão. Concluíram que método da espectroscopia do infravermelho de Fourrier,
resistência flexural biaxial associados ao módulo de elasticidade Weilbull foram
métodos eficazes para analisar quantitativamente o grau de conversão das resinas
compostas. A identificação da diminuição do grau de conversão do EXL 596,
comparada com Z 250 e Z 100 foi encontrada usando a espectroscopia do
infravermelho de Fourrier. O raio de conversão entre as primeiras horas de
irradiação do EXL 596 pode comprometer a propriedade de resistência flexural
(associada com a diminuição da resistência flexural biaxial associada ao módulo de
elasticidade Weilbull) o qual pode ser inadequado sob força mastigatória.
DANESCH et al.
24
(2004) desenvolveram um estudo comparando o arco
plasma Apollo 95E / DMD com a luz halógena convencional (Eliopar Visio / ESPE),
51
no qual foram avaliadas cinco propriedades: resistência flexural, módulo de Young,
resistência de união à dentina, profundidade de polimerização e conversão de
duplas ligações. As resinas compostas empregadas neste estudo foram: Tetric/
Vivadent; Herculite XRV / Kerr; Arabesk / Voco; Pertac / ESPE. O equipamento
Apollo 95E emitiu luz na faixa do espectro eletromagnético compreendida entre 440
e 500nm pico de emissão em 470 e intensidade de 1320mW/cm². O aparelho Elipar
Visio gerou luz com comprimento de onda na faixa entre 400 e 500nm com
intensidade de 400mW/cm² e o tempo de ativação foi de 40 s. resultando na
densidade de energia de 16J/cm². A densidade de energia do arco plasma foi
determinada em função do tempo de fotoativação, assim com 3 s. a dose foi de
3,96J/cm²; 6 s. 7,92J/cm² chegando à 11,88J/cm² com 9 s. Os resultados mostraram
que o módulo de elasticidade de Young, resistência flexural, resistência de união e
profundidade de polimerização foram inferiores quando a fotoativação foi realizada
com apenas 3 s. , e foram fortemente dependentes do material. Em geral foram
necessários 6 e 9 s. para o Apollo 95E produzir propriedades mecânicas que não
fossem inferiores às da luz halógena convencional, com 40 s. Concluíram que o uso
do tempo recomendado pelo fabricante, para o arco plasma, resultou em
propriedades inferiores comparada às obtidas com a halógena.
HALVORSON, ERICKSON e DAVIDSON
32
(2004) avaliaram o
relacionamento da conversão de energia (ECR) com as características de conversão
de compósitos à base de resina. Verificaram experimentalmente o uso de uma
escala universal para predizer profundidade de polimerização desses compósitos
polimerizados com as fontes halógena e LED. Analisaram ainda, a conversão
desses materiais fotoativados com LED. A resina Z 100 / 3M foi fotoativada pelo
52
fotopolimerizador XL 3000 / 3M (halógena) e pelo Freelight / 3M (LED). Apesar da
maior eficiência (31%), a profundidade de polimerização dos compósitos
polimerizados pelo LED foi apenas de 6% maior que polimerizados pela luz
halógena, quando utilizaram a mesma energia. Para ambas as fontes de luz a
profundidade de cura correspondeu aproximadamente a 20 % de conversão.
Concluíram com base na equivalência de energia, que a lâmpada LED apresentou-
se mais eficiente que a halógena. Evidenciaram que o potencial de cura deve
também considerar a potência máxima da lâmpada.
RAHIOTIS et al.
77
(2004) avaliaram a influência de diferentes tipos de fontes
de ativação e variadas formas de polimerização da resina composta TPH Espectrum
/ Dentsply, por meio da conversão monomérica, e microdureza. Foram utilizados:
arco plasma-Virtuoso / Dent - Mat (modo contínuo com intensidade de luz de
2049mW/cm-², por 7 s.); halógena - Elipar TriLight / 3M / ESPE (modo exponencial
em rampa, com intensidade de 150-840mW/cm-² durante os primeiros 15 s. seguido
de 840mW/cm-² por 40s.; e modo contínuo, com 840mW/cm-², por 40 s.); LED –
FreeLight / 3M / ESPE (modo exponencial em rampa, com intensidade de 150-
280mW/cm-² durante os primeiros 15 s. seguido de 280mW/cm-² por 40s.; e modo
contínuo, com 280mW/cm-², por 40 s.). A conversão monomérica foi determinada
utilizando a espectroscopia com o infravermelho de Fourrier, e a microdureza
Vickers foi registrada na superfície e nas profundidades de 2mm e 4mm. A
porcentagem do grau de conversão foi significativamente menor para o arco plasma
e LED em comparação às lâmpadas halógenas. Na profundidade de 2mm a
microdureza não apresentou diferença estatística significante entre os grupos
avaliados, porém, na profundidade de 4mm o arco plasma e o LED apresentaram
53
valores inferiores à halógena em ambos os modos de ativação da resina composta.
A fonte luz halógena ativada de modo exponencial registrou os maiores valores a
4mm de profundidade.
OBICI et al.
65
(2004) avaliaram a profundidade de polimerização e a dureza
Knoop do compósito restaurador P60 fotoativado por diferentes métodos. Uma
matriz metálica bipartida (3mm – diâmetro; 11mm – altura) foi preenchida com o
compósito e polimerizada através da luz contínua, luz exponencial, luz intermitente,
plasma de xenônio (PAC) ou LED. Após a abertura da matriz o material não
polimerizado foi removido com o auxílio de uma espátula metálica e o compósito
polimerizado medido com um paquímetro digital. Os espécimes foram incluídos e
desgastados longitudinalmente e a dureza foi medida na superfície e nas
profundidades de 1, 2, 3, 4 e 5mm. Os resultados mostraram que a profundidade de
polimerização foi maior com a luz intermitente, seguida pela luz contínua, luz
exponencial, PAC e LED. Acima de 2mm, todos métodos de fotoativação revelaram
valores de dureza similares, porém diferiram a outras profundidades, onde o LED
demonstrou os menores valores, seguido do PAC.
LINDBERG et al.
45
(2004) avaliaram a profundidade de polimerização das
resinas Tetric Ceram/ Vivadent e Tetric Flow/ Vivadent após a fotoativação com
diferentes unidades de luz halógena: Demetron 200 (500mW/cm²); Astralis 7
(700mW/cm²); Bisco VIP (modo pulsado) e Elipar Trilight (modo gradual). Foram
também avaliadas duas unidades LED: Lux Omax (200mW/cm²) e Ultralume
(360mW/cm²) usados no modo contínuo por 20 e 40 s. Foi mantida a distância de 6
mm entre a ponta do equipamento e a superfície das resinas. A profundidade de
54
polimerização foi determinada pela medida de dureza Wallace a cada 0,5mm, em
corpos de prova com 4 mm de diâmetro e 6 mm de altura. Relataram que a dureza
Wallace mede a profundidade de penetração do diamante Vickers sob uma carga
pré-determinada. Alto valor desta dureza significa que menor dureza do material. Os
resultados não indicaram diferenças na profundidade de polimerização entre as
unidades de fotoativação, nem entre os materiais, apesar da intensidade do LED ser
inferior a luz halógena convencional. Todas as unidades de fotoativação foram
capazes de polimerizar adequadamente 2mm de materiais com 20 s. de irradiação e
3mm com o aumento do tempo para 40 s. Evidenciaram como vantagem o fato dos
LEDs serem pequenos, portáteis, não necessitarem de refrigeração e citaram como
principal desvantagem, a incapacidade de polimerizar compósitos que contenham
fotoiniciadores com curva da absorção de luz inferior à da canforoquinona.
Comentaram que nas primeiras unidades LED, a densidade de potência era limitada
comparada à luz halógena convencional, mas, que os novos equipamentos os
diodos convencionais foram substituídos por apenas um LED que possui um chip
com maior dimensão e são capazes de emitir luz com intensidade acima de
900mW/cm², com a vantagem da emissão da luz, em uma estreita faixa espectral
entre 440 e 490nm.
KOUPIS et al.
41
(2004) realizaram um estudo comparativo da profundidade de
cura de uma resina composta modificada por poliácidos e algumas resinas
compostas, em função da cor e do tempo pós-cura, usando o método scraping
baseado na ISO 4049:2000 e um penetrômetro digital. Os compósitos utilizados nas
cores A-2 e A-4 foram: Hytac / 3M - ESPE; F2000 / 3M - ESPE; Glasiosite / VOCO;
Dyract / Dentsply; Dyract AP / Dentsply; Compoglass F / Vivadent; Durafill VS /
55
Heraeus - Kulzer; Z 100 / 3M. As amostras foram polimerizadas pelo aparelho Elipar
Trilight / 3M - ESPE, com 800mW/cm² por 40 s. A profundidade de cura foi medida
imediatamente após a cura ou 24 horas depois. Os métodos avaliados para medir a
profundidade de cura apresentaram resultados similares, porém, existiu uma grande
variação nos resultados obtidos entre os materiais. Não foi detectada diferença
significativa no efeito pós-cura. A profundidade de cura de algumas resinas
compostas modificadas por poliácidos como a F 2000 e Glasiosite foram compráveis
às da resina híbrida Z 100, mas, maiores que a profundidade de cura registrada na
resina de micropartícula Durafill VS. As resinas compostas modificadas por
poliácidos Dyract AP, Dyract, Compoglass F e Hytac tiveram uma menor
profundidade de cura que a de micropartícula Durafill VS. A cor A-2 mostrou valores
significativamente maiores que a cor A-4, dependendo da composição quantitativa
do material.
MOON et al.
57
(2004) estudaram a dureza Vickers da resina Z 250, registrada
imediatamente a após a cura e após sete dias de imersão em álcool. Os métodos de
fotoativação (contínua, dupla intensidade ou pulsado) tiveram as densidades de
energia modificadas por alterações no tempo ou na intensidade de luz irradiada. O
LED foi utilizado por 40 s. no modo contínuo, nas intensidades de 300, 400, ou
500mW/cm². Para a luz halógena foi mantido o tempo de exposição em 40 s., com
as intensidades de 260, 340, 420 ou 500mW/cm², enquanto que com o arco plasma
de xenônio Apollo 95E, variaram o tempo entre 3, 6, 9 e 12 s. para a intensidade
constante de 1370mW/cm². A técnica de dois passos foi usada com o LED com 100
ou 200mW/cm² por 10 s. + 530mW/cm² por 30 s. e com luz halógena com 100 ou
200mW/cm² por 10 s. + 530 por 30 s. Estes mesmos protocolos foram usados para o
56
modo pulsado com 2 min. de intervalo entre as intensidades. A dureza Vickers antes
da imersão no álcool, apresentou valores similares para o arco plasma e luz
halógena. O arco plasma com 3 s. apresentou menor dureza. Quando a densidade
de energia foi mantida no nível entre 15,6 e 17,7J/cm² não houve diferença entre o
modo contínuo e a dupla intensidade, porém, o método pulsado foi inferior. Estas
diferenças desaparecem com densidade superior à 17J/cm² não havendo aumento
da dureza com esta densidade.
BENNETT e WATTS
11
(2004) avaliaram a performance de duas unidades de
polimerização LED, comparando a uma unidade convencional através da
profundidade de polimerização, variando a distância e o tempo de polimerização. As
unidades observadas foram: Elipar-Freelight-1 LED / 3M - ESPE; Ultralume-2 /
Optident, e Optilux-500 QTH / Sybron-Kerr. Foram estudados três compósitos com
formulação semelhante, diferindo na concentração dos seus iniciadores e / ou
opacidade: Tetric Ceram (A-3), Tetric Ceram HB contendo um fotoativador
semelhante respondendo a ~435nm (A-3) e Tetric Ceram Bleach. A profundidade de
polimerização foi medida usando um penetrômetro digital calibrado após períodos de
irradiação de 10, 20, e 40 s. nas distâncias de 0, 4 e 8mm. Cada unidade liberou um
único pico na região azul do espectro visível. O comprimento de onda máximo para o
Elipar-Freelight-1 LED / 3M-ESPE, Ultralume-2 / Optident, e Optilux-500 QTH foi de
486.4, 458.2 e 495.2nm, respectivamente. Os valores de profundidade de
polimerização variaram significativamente com tempo de irradiação e a distância da
fonte de luz dos espécimes para ambas as fontes de luz LED e luz halógena. Existiu
diferença estatística entre a performance de QTH e lâmpadas LED, porém, a
performance dos LEDs foi considerada satisfatória clinicamente.
57
TSAI, MEYERS e WALSH
95
(2004) compararam a profundidade de
polimerização e microdureza da superfície da resina composta Filtek Z 250 / 3M nas
cores cor B-1, A-3, e C-4 quando polimerizados por três marcas comerciais de LED
(e-ligth / GC; Elipar Freeligth/ 3M / ESPE; 475H / RF Lab Systems) com uma
lâmpada halógena de alta intensidade (Optilux 501 / Demetron / Kerr) e uma
lâmpada halógena convencional (Sirona S1). O efeito da fonte de luz e a cor da
resina foram avaliados como variáveis independentes. A profundidade de
polimerização após 40 s. de exposição foi determinada pelas orientações do método
da ISO 4049: 2000 e dureza Vickers determinada a 1mm de intervalo. As lâmpadas
halógenas de alta densidade e convencional obtiveram os maiores resultados de
profundidade de polimerização. Os três LEDs mostraram similar performance de
polimerização, através de todos os parâmetros, e cada unidade apresentou
resultados maiores que os recomendados pela ISO Standart para a profundidade de
polimerização exceto o GC e-light para a cor B-1. Em relação a cor, as lâmpadas
LEDs obtiveram os maiores resultados de profundidade de polimerização com a cor
A-3, enquanto, a luz halógena de alta densidade e convencional obtiveram maior
profundidade de polimerização com a cor A-4. A dureza superficial não foi diferente
significativamente entre LED e lâmpada halógena convencional, entretanto, a
superfície inferior apresentou dureza reduzida mais rapidamente para as lâmpadas
LEDs e especialmente além de 3 mm. Os autores concluíram que os aparelhos
LEDs avaliados foram considerados adequados para a aplicação na clínica rotineira
para a polimerização de resinas compostas.
UHL et al.
98
(2004) realizaram um estudo com o intuito de avaliar a
performance de um protótipo LED de segunda geração, por meio da dureza Knoop e
58
da profundidade de polimerização de compósitos. Foram utilizados os compósitos Z
100 / 3M e Admira / VOCO que contêm canforoquinona em sua composição, e o
Revolcin / Merz Dental que é constituído de outro co-iniciador além da
canforoquinona. Os compósitos nas cores A-2, A-3,5 e A-4 foram fotoativados por 40
s. A intensidade do LED foi de 901mW/cm² com pico de emissão em 458nm. A
intensidade da luz halógena foi de 860mW/cm² com espectro na faixa entre 456 e
458nm. A profundidade de polimerização foi registrada por um penetrômetro, e
mostrou um melhor desempenho do LED atingindo maior valor que a luz halógena,
para todos os compósitos em todas as cores. No entanto, argumentaram que as
diferenças observadas in vitro não teriam relevância clínica, visto que, as médias de
profundidade de polimerização foram sempre superiores aos 2mm preconizados
para cada incremento de resina composta. Ainda afirmaram que este teste não foi
adequado par medir a performance do LED. A análise estatística não identificou
diferença entre o fator cor, porém, foi constatada diferença entre o fator compósito.
O LED apresentou resultados de dureza superiores ou iguais à luz halógena para os
compósitos Z 100 e Admira, entretanto, não foi eficaz para polimerizar o compósito
Revolcin, com valores de dureza significantemente menores, devido à presença de
co-iniciadores que absorvem luz com comprimento de onda inferior a 410nm,
justificando a ineficiência do LED. A luz halógena com espectro de emissão mais
amplo foi capaz de excitar o co-iniciador, contribuindo para a efetividade da
polimerização. Verificaram que a segunda geração de LEDs com alta intensidade de
luz pode alcançar propriedades mecânicas similares às da luz halógena para
compósitos sem co-iniciadores, com a vantagem adicional de possuir emissão de luz
mais consistente, serem silenciosos e de fácil manuseio. Estas fontes de luz não
59
seriam prejudicadas a saúde do operador e do paciente, pelo fato do espectro de
emissão estar longe da faixa de radiação ultravioleta.
PRICE, FELIX e ANDREOU
76
(2005) compararam uma lâmpada LED de alta
densidade de potência (FreeLight 2 / 3M / ESPE) com uma halógena de quartzo
tungstênio (TriLight / 3M / ESPE) por meio da dureza Knoop em várias
profundidades do compósito. Cavidades classe I com 4mm de profundidade em
dentes humanos, foram restauradas com 10 diferentes compósitos, que foram
irradiados por 50% ou 100% do tempo de recomendação da lâmpada LED, e por
100% do tempo de recomendação com uma halógena tanto da média como de alta
densidade. Quinze minutos depois, a dureza Knoop foi registrada até a profundidade
de 3,5mm da superfície. Quando irradiada pelo LED pelo seu tempo de
recomendação, a dureza Knoop para todos os compósitos permaneceu em torno de
80% da dureza máxima do compósito na profundidade de pelo menos 1,5mm; 3
compósitos mantiveram a dureza Knoop maior que 80% de dureza máxima na
profundidade de 3,5mm. A lâmpada LED usada pelo tempo de polimerização
recomendado pelo fabricante promoveu a melhor polimerização até a profundidade
de 3mm. A lâmpada LED usada por 50% do tempo recomendado não foi diferente
significativamente da halógena usada por 100% do tempo de polimerização
recomendado na alta densidade de energia.
ALVES
2
(2005) avaliou a dureza Knoop da resina Filtek (3M- ESPE) utilizada
em restaurações confeccionadas na face vestibular de incisivos bovinos,
empregando diferentes técnicas de fotoativação e fontes de luz. Foram estudadas as
técnicas: direta, transdental e mista. As fontes de luz testadas foram: halógena com
60
600mW/cm² (XL2500 / 3M), arco plasma de xenônio com 1340mw/cm² (Apollo 95E/
DMD) e LED com 500mw/cm² (Ultrablue IS / DMC). Os tempos estabelecidos para
cada etapa de fotoativação foram 20 s. para as fontes de luz halógena e LED e 9 s.
para o arco plasma de xenônio. As medidas de dureza knoop foram obtidas no topo
e base da restauração usando o microdurômetro HMV2 (Shimadzu) com carga de 50
gramas por 15 s. A técnica de fotoativação direta apresentou as maiores médias de
dureza, seguida da mista e transdental. Independente da técnica de fotoativação
empregada, o LED apresentou os maiores valores de dureza em relação ao arco
plasma de xenônio. Nenhuma diferença estatística foi observada entre o Ultrablue IS
e XL 25000, e XL 2500 e Apollo 95 E.
CEFALY et al.
18
(2005) avaliaram a microdureza Vickers de materiais
resinosos (Z 100 / 3M, Definite / Degussa, e Dyract / 3M) polimerizados por
aparelhos de fotoativação LED e halógena (Ultraled / Dentsply com densidade de
potência de 130mW/cm² e Curing Light 2500 / 3M com 760mW/cm²), com tempos de
40 e 60 s. As medidas de dureza foram efetivadas nas superfícies do topo e da base
de cada corpo de prova com 2mm de altura. Não houve diferença estatística na
dureza da superfície de topo entre as unidades de fotopolimerização avaliadas para
o Z 100 e Dyract. Contudo, a dureza foi menor quando a Definite foi fotoativada com
o LED do que com a unidade halógena. Na base, a dureza de todos os materiais foi
menor com o LED do que com a halógena. A resina Z 100 apresentou maior dureza
que o Dyract e que a Definite independentemente da unidade de fotoativação. Não
houve diferença significante na dureza entre os dois tempos de ativação para a
superfície de topo. Na base, a dureza foi maior quando os materiais foram
61
polimerizados por 60 s. O LED não foi capaz de produzir a mesma dureza que a luz
halógena nos materiais resinosos em estudo.
COSTA et al.
23
(2005) determinaram a microdureza Vickers de uma resina
composta (Charisma) fotoativada por luz halógena (XL 3000 / 3M) e LED (Bright Lee
/ MM Optics) Os corpos de prova foram confeccionados em matrizes metálicas
medindo 2 e 3mm de altura, que foram divididos em quatro grupos formados por 8
elementos: grupo 1- 2 mm/ halógena; grupo 2- 2mm/ LED; grupo 3- 3 mm/ halógena;
grupo 4- 3 mm/ LED. As matrizes foram preenchidas com um único incremento e
curadas por 40 s. Não foi detectada diferença estatística significativa na
profundidade de 2mm para ambas as tecnologias emissoras de luz. Na profundidade
de 3mm a tecnologia halógena apresentou resultado estatisticamente superior à
tecnologia LED. Concluíram que a dureza diminui com o aumento da profundidade
para as diferentes tecnologias emissoras de luz e na profundidade de 3mm a luz
halógena apresentou resultado superior ao LED.
NITTA
60
(2005) analisou a influência do diâmetro da ponta emissora de luz na
polimerização de compósitos curados com fotopolimerizadores LED com diferentes
diâmetros (4, 8 e 10mm de diâmetro). A variação de luz emitida e o tempo de
irradiação foram registrados com um medidor. Dois compósitos foram expostos por
10, 20, 30 e 40 s. A profundidade de cura foi registrada pelo método scraping e
dureza Knoop. A irradiação de pontas com 8mm e 10mm foi de 45 % e 32 % de
4mm. A profundidade de cura para as pontas de 4mm foi significante maior que para
as demais pontas. A dureza para 2mm de profundidade para as pontas de 4mm foi
maior que a das demais pontas. A profundidade de cura dos compósitos irradiados
62
por 10 s. usando pontas com 4mm, correspondem àqueles compósitos irradiados
por 20 s. usando pontas com 8mm, e 30 s. para pontas com 10mm. Portanto,
quando o tempo de irradiação foi estendido, a dureza Knoop obtida com pontas de
4mm foi significativamente diferente comparada às obtidas pelas outras pontas. Este
estudo mostrou que a fotopolimerização dos compósitos foi afetada pelo diâmetro da
ponta emissora de luz dos aparelhos LED.
CORRER et al.
22
(2005) analisaram o efeito do aumento da densidade de
energia na dureza Knoop das resinas compostas Z 250 / 3M e Esthet-X / Dentsply.
Cavidades cilíndricas (3mm de diâmetro X 3mm de profundidade) foram preparadas
na superfície de 144 incisivos bovinos. As resinas foram inseridas em incremento
único e fotoativadas com diferentes unidades e tempos de fotopolimerização: luz
halógena convencional (XL 2500 / 3M-ESPE) (700mW/cm²) por 20, 30 e 40 s.; LED
(Ultrablue IS / DMC) (440mW/cm²) por 20, 30 e 40 s.; PAC (Apollo 95E / DMC)
(1.700mW/cm²) por 3, 4, 5 e 6 s. Os espécimes foram armazenados a 37º C. por 24
horas, previamente às leituras de dureza Knoop nas profundidades de 1 e 2mm.
Independente da unidade de fotopolimerização ou da densidade de energia, a
dureza do compósito Z 250 foi estatisticamente superior que a do Esthet X. A dureza
dos compósitos fotoativados pelo PAC foi significantemente inferior aos demais
compósitos fotoativados por luz halógena e LED, que não diferiram entre si,
independentemente da profundidade. O aumento do tempo de exposição produziu
maior dureza aos compósitos fotoativados pelo LED e PAC. Contudo, o aumento do
tempo de exposição na fotoativação dos compósitos com a luz halógena, não
influenciou na dureza dos mesmos. O aumento da densidade de energia produziu
63
compósitos com maior dureza quando o LED e o PAC foram utilizados como fontes
de polimerização.
AGUIAR et al.
1
(2005) avaliaram a influência da cor e a distância da ponta do
aparelho de fotoativação na dureza Knoop na base e no topo da resina Z 250 / 3M.
A fotoativação da resina foi efetivada pelo aparelho de luz halógena XL 3000 / 3M-
ESPE com intensidade contínua de luz com 550mW/cm², por 20 s., nas distâncias
de 2, 4 e 8mm, utilizando as cores A-1, A-3,5 e C-2. Os resultados mostraram que,
para a superfície de fundo, a fotoativação efetivada com a distância de 2 e 4mm
apresentou maiores médias do que efetivada com 8mm de distância, e a resina na
cor A-1 mostrou as maiores médias de dureza, com diferenças estatísticas em
relação a de cor C-2, e a resina A-3,5 não apresentou diferença estatisticamente
significante quando comparada às outras cores de resina. Para a superfície de topo
não houve diferença estatística para os fatores estudados. Em todas as condições
experimentais, a superfície de base apresentou médias de dureza estatisticamente
menores do que as da superfície de topo. Concluíram que os fatores cor e distância
de polimerização do compósito constituem fatores importantes a serem
considerados para a obtenção de adequada polimerização.
OBERHOLZER, DU PREEZ, e KIDD
64
(2005) determinaram o efeito de vários
métodos de fotoativação sobre a dureza, microinfiltração e resistência de união de
resinas compostas. O aparelho de luz halógena Spectrum 800 com 400mW/cm² e os
tipo LED Ultra - Lume 2 com 400mW/cm², foram usados no modo de emissão
contínua, sendo que o Elipar Freelight / 3M- ESPE foi também ativado no modo soft
star. O teste de dureza mostrou inferioridade nos valores alcançados pela
64
fotopolimerização com a luz halógena. Não ocorreu diferença entre os outros
aparelhos, nem nas regiões mensuradas, tanto na leitura imediata quanto na
realizada após 24 horas. A microinfiltração obteve leitura negativa nas margens de
esmalte. O melhor resultado nas margens em dentina foi obtido pelo Elipar Freelight
no modo de ativação gradual com infiltração significantemente menor, e não houve
diferença entre os demais. A análise da resistência de união mostrou maiores
resultados para a fotoativação com Spectrum 800 e com o Elipar Freelight no modo
soft start. Afirmaram que, o menor valor de resistência de união obtida com os LEDs
no modo contínuo pode ser um indicativo de que este método levou à maior
contração de polimerização, com conseqüente enfraquecimento da união.
Concluíram que o LED é uma fonte de luz mais eficiente que a luz halógena e que
usá-lo no modo soft - star, pode reduzir a contração de polimerização e a
microinfiltração.
OBICI et al.
67
(2005) estudaram o grau de conversão pela espectrometria de
Fourier e microdureza Knoop do compósito Filtek Z 250 usando diferentes métodos
de fotoativação: luz contínua (800mW/cm² - 40 s.) usando o Elipar Trilight / 3M -
ESPE; luz exponencial (0-800mW/cm² - 40 s.) - Elipar Trilight / 3M - ESPE; luz
intermitente (2 s. – 600mW/cm² ; 2 s. sem luz; total de exposição - 80 s.) - Elipar
Trilight / 3M - ESPE; dupla intensidade (10 s.- 150mW/cm²; 30 s.- 650 mW/cm²) – XL
2500 / 3M - ESPE; plasma de xenônio – PAC (1320mW/cm² - 3 s.) - Apollo 95 E-
DMD; LED 1(100mW/cm² - 40 s.) – LEC 470 / MM Optics; LED 2- (350mW/cm² - 40
s.) – Elipar Freelight / 3M -ESPE. Os resultados da conversão monomérica não
mostraram diferença estatisticamente significativa entre os métodos de fotoativação
avaliados. O valor mais elevado de microdureza foi registrado pela luz contínua,
65
seguida pela fotoativação com dupla intensidade, exponencial e LED 2 com
nenhuma diferença entre elas. Para a luz intermitente, não foi observada diferença
estatística significante quando comparada com a dupla intensidade, exponencial,
LED 2 e PAC. Os valores de microdureza para o PAC foram menores que os
registrados pela dupla intensidade e luz exponencial. O LED 1 demonstrou os
menores valores de microdureza, os quais foram estatisticamente diferentes dos
outros métodos.
PEREIRA et al.
70
(2005) compararam a resistência à compressão de
diferentes marcas comerciais de resinas compostas (Supreme, Charisma e Tetric
Ceram) utilizando duas fontes fotopolimerizadoras. Foram confeccionados 48 corpos
de prova e divididos em seis grupos com oito unidades: grupo 1- Supreme/
halógena; grupo 2- Supreme / LED; grupo 3- Tetttric Ceram / halógena; grupo 4-
Tetric Ceram / LED; grupo 5- Charisma / halógena; grupo 6- Charisma / LED. Para a
confecção dos corpos de prova foi utilizada uma matriz de nylon com dimensões de
8 x 4mm. A resina foi inserida pela técnica incremental e o tempo de fotoativação
empregado foi o recomendado pelo fabricante. Os corpos de prova foram
armazenados em potes plásticos pretos hermeticamente fechados por 24 horas. O
teste de resistência à compressão foi realizado na máquina de ensaios EMIC DL
2000 com célula de carga de 2.000kgf com velocidade do atuador de 0,5mm / min.
até ocorrer a fratura. Concluíram que as resinas Supreme e Charisma fotoativadas
pela luz halógena apresentaram valores de resistência à compressão mais elevada
estatisticamente, que as resinas fotoativadas pelo LED. A resina Tetric Ceram não
apresentou diferença estatisticamente significante.
66
LOHBAUER et al.
46
(2005) investigaram o efeito de diferentes unidades de
fonte de luz (halógena convencional, arco plasma e LED) e modo de irradiação na
resistência à fadiga mecânica e grau de conversão de restauração da resina
composta Tetric Ceram / Ivoclair - Vivadent. A resistência à fratura inicial e o limite
da fratura flexural foram registrados. As amostras foram armazenadas por 14 dias
em água destilada à 37
o
C. até a realização dos testes mecânicos. O grau de
conversão foi determinado por meio da técnica da Transformada de Fourier. As
amostras foram estocadas em ambiente isento de luz e em condições secas à 37
o
C.
Os maiores resultados foram observados nas unidades com alta energia de cura,
devido o extenso intervalo de ativação. A unidade halógena exibiu maior eficiência
com uma baixa perda de resistência mecânica sobre fadiga cíclica. A avaliação do
limite da fadiga flexural, e eficiência de cura relacionada em termos da diminuição da
resistência mecânica devido o insuficiente intervalo ou intensidade de luz.
Inicialmente, a resistência à fratura esperada, não é correlacionada com a fadiga
mais relevante clinicamente, nem com a profundidade do grau de conversão, ambos
somaram para a redução significativa da performance da resistência.
PEUTZFELDT e ASMUSSEN
72
(2005) avaliaram propriedades de resinas
fotopolimerizáveis foram determinados somente pela densidade de energia em
função da densidade de potência e duração de exposição. A cinética de
polimerização é complexa, e existiu a hipótese que o grau de conversão, resistência
e módulo flexural foram influenciados não somente pela densidade de energia, mas,
também pela densidade de potência em si. A resina composta convencional foi
curada por 3 densidades de energia (4, 8 e 16J/cm²) por 6 combinações de
densidade de potência (50, 100, 200, 400, 800 e 1000mW/cm²) e duração de
67
exposição. Grau de conversão, resistência e módulo flexural aumentaram com o
aumento da densidade de energia. Para cada densidade de energia, o grau de
conversão diminuiu com o aumento da densidade de potência. A resistência e
módulo flexural mostraram o máximo da densidade de potência intermediária. Dentro
da relevância clínica, além da densidade de energia, a densidade de potência
também teve influência significativa nas propriedades de resina composta.
ASMUSSEN e PEUTZFELD
9
(2005) mediram o estresse de contração de
uma resina composta (Tetric Ceram / Ivoclair) curada com diferentes níveis de
densidade de energia, e as diferentes combinações de densidade de potência e
tempo de exposição. Foi utilizada uma lâmpada de quartzo-tungstênio Optilux 501 /
Kerr. A densidade de potência medidas por um radiômetro variou entre 50, 100, 200,
400, 800, e 1000mW/cm², foram obtidas pela variação da distância e abastecimento
da voltagem de uma unidade de foto-ativação. A distribuição do espectro de cada
densidade de potência foi registrada usando um espectrofotômetro. Para cada
densidade de potência o tempo de exposição variou entre 4 e 320 s. totalizando
densidade de energia de 4.000, 8.000 e 16.000mJ/cm². A contração da
polimerização do compósito foi registrada por 1hora seguida do início da irradiação.
O espectro de absorção da canforoquinona foi também registrado, e a eficácia da
irradiação de cada densidade de potência foi calculada como a integral sobre o
comprimento de onda do produto da absorção e emissão. Análises estatísticas
mostraram que a contração da polimerização aumentou consideravelmente com a
elevação dos níveis de densidade de energia recebidos pela resina composta, e
para cada nível de densidade de energia, a contração diminuiu significantemente
com o aumento da densidade de potência. Constataram que a contração de
68
polimerização depende não somente do total da densidade de energia, mas,
também da combinação da densidade de potência e tempo de exposição usada para
a liberação da densidade de energia.
BALA, ÖLMEZ e KALAYCI
10
(2005) compararam a efetividade do LED e
lâmpada halógena através do grau de conversão de diferentes resinas. Foram
utilizadas duas resinas híbridas (Esthet-X/ Dentsply e Filtek Z-250/ 3M), quatro
condensáveis (Filtek P60 /, Prodigy Condensable / Kerr, Surefil / Dentsply e Solitaire
/ Kulzer), um ormocer (Admira / Voco). O aparelho LED empregado foi o Elipar
Freelight / 3M- ESPE e o de luz halógena foi Hilux Ultra Plus / Benlioglu. Afirmaram
que o LED apresentou intensidade de luz suficiente para polimerizar 2 mm de
resinas compostas com o tempo de ativação de 40 s. e intensidade de 400mW/cm².
Não detectaram diferença estatística significante no grau de conversão das resinas
Filtek Z 250 e Surefil. Os outros materiais apresentaram grau de conversão superior
quando fotoativados pelo LED, apesar da intensidade usada, ter sido inferior à da luz
halógena (600mW/cm²). As diferenças observadas entre os materiais foram
atribuídas às suas composições químicas.
UHL et al.
97
(2005) testaram a hipótese de que não existe diferença
estatística significante entre a tensão de contração linear e volumétrica para
compósitos fotoativados por LED ou lâmpadas halógenas convencionais em algum
tempo durante o processo de polimerização. Objetivaram também testar a hipótese
de as lâmpadas LED mostram espectro de luz mais constante e irradiação sobre o
tempo do que as halógenas. Foram usadas duas lâmpadas LEDs: Freelight I / 3M /
ESPE (19 LEDs) e um protótipo LED 63 (63 LEDs); e uma Lâmpada halógena:
69
Elipar Trilight / 3M / ESPE. Os compósitos analisados foram: Z 100 / 3M, Espectrum
TPH / Dentsply contendo a canforoquinona como fotoiniciador; Definite / Degussa,
Solitair 2 / Kulzer contendo co-iniciadores em adição a canforoquinona. O co-
iniciador do Ormocer Definite (cerâmica modificada organicamente) é o Lucirin TPO,
e o da Solitair 2 é DMBZ. Em geral, não existiu diferença considerável na contração
de compósitos Z 100, Spectrum ou Solitair 2 quando o LED 63 foi usado, ao invés do
Trilight. No entanto, existiu diferença estatística na tensão de contração quando o
compósito Definite foi polimerizado com o LED 63 em vez do Trilight. O espectro do
Trilight mudou durante o experimento de modo considerável, enquanto o LED 63
mostrou uma saída de luz quase constante. O Freelight I diminuiu
consideravelmente na irradiação, e devido a problemas técnicos foi retirado do
estudo. Os compósitos contendo somente a canforoquinona mostraram similar
comportamento da tensão de contração quando o LED ou a lâmpada halógena foi
usada para a polimerização. A irradiação de algumas lâmpadas LED pode também
diminuir com o tempo e deveria ser checada regularmente.
CASTAÑEDA-ESPINOSA
17
(2005) determinou as forças de contração
gerads durante a polimerização, em função da composição e modo de ativação da
resina, fonte de luz utilizada na ativação, e presença de material intermediário. Foi
avaliada a resina quimicamente ativada Concise / 3M, e as fotoativadas de
micropartículas Filtek A - 110 / 3M, Filtek Z 250 / 3M e de alta viscosidade Filtek P-
60 / 3M. Dentre os aparelhos fotoativadores, foi analisado o Spectrum / Dentsply, e
os LEDs Ultraled / Dabi-Atlante e Ultrablue IS / DMC. Os materiais intermediários
avaliados foram o cimento de ionômero de vidro modificado por resina Vitrebond /
3M e a resina de baixa viscosidade Filtek Flow / 3M. Os resultados mostraram que a
70
resina quimicamente ativada Concise apresentou menor força de contração de
polimerização, sendo significativamente menor que os obtidos pelas resinas
fotoativadas. A resina de micropartícula apresentou a maior média dentre as
fotoativadas, sem diferença estatisticamente significativa com a resina de alta
viscosidade e com a microhíbrida. O grupo fotoativado pelo Ultraled mostrou a
menor média e diferente estatisticamente em relação aos demais grupos avaliados.
O grupo fotoativado pelo Spectrum não mostrou diferença estatisticamente
significativa em relação ao Ultrablue IS. Os fotoativados pelo Ultrablue IS, na
densidade de 300 e 600mW/cm² mostraram diferenças significantes entre si.
Finalmente, os resultados mostraram que existe diferença estatisticamente
significativa entre os valores de forças de contração que foram registrados para a
resina microhíbrida com ou sem material intermediário, sendo esta diferença positiva
para o cimento de ionômero modificado por resina, e negativa para a resina fluída.
Concluiu que todas as variáveis estudadas influenciaram significativamente nas
forças de contração de polimerização em maior ou menor grau.
ILIE et al.
35
(2005) identificaram a influência de diferentes fontes de luz e
métodos de fotoativação no estresse de contração de polimerização da resina
composta In Tem-S / Ivoclar - Vivadent. Foram utilizadas 4 unidades LED (Freelight
1 e 2 / 3M - ESPE; e-light / GC; Bluephase (protótipo) / Ivoclar - Vivadent), 2
unidades halógenas (Astralis10 / Ivoclar - Vivadent; Swiss Máster Light / SEM) e
uma unidade PAC (Easy Cure / DMDS). O desenvolvimento da rápida força de
contração, alto estresse de contração e um início precoce do estresse causam
tensão no material com possível subseqüente distorção da união na estrutura
dentária. O menor estresse de polimerização foi observado nas lâmpadas de menor
71
energia, enquanto as unidades que produziram alta energia como PAC, e algumas
unidades de luz halógena e LED, produziram duas ou três vezes mais alto estresse
de contração de polimerização.
WITZEL et al.
100
(2005) investigaram a influência do método de fotoativação
na conversão monomérica, resistência flexural, módulo flexural, dureza Knoop e o
estresse de contração de um compósito e uma resina sem carga (Filtek Z 250/ 3M e
Scotchbond multi- purpose plus / 3M) após armazenagem em água e etanol. Para o
teste de resistência flexural os espécimes foram confeccionados com dimensões de
1X 2 X 10mm fotoativados por: A- 600mW/cm² por 40 s. (alta intensidade) ; B-
200mW/cm² por 120 s. (baixa intensidade) ; C- 600mW/cm² por 1 s. + 3 min. de
espera + 600mW/cm² por 39 s. (pulse - delay), e testados após 24 horas em água ou
etanol. Foi utilizado um total de densidade de energia de 24J/cm² para a fotoativação
de todos os espécimes. A dureza Knoop foi identificada utilizando os fragmentos dos
espécimes. O grau de conversão monomérica foi determinado pela espectrometria
FT - Raman e o estresse de contração por teste mecânico. Os métodos de
fotoativação não afetaram as propriedades dos compósitos ou a susceptibilidade de
degradação no compósito em etanol. Para as resinas sem carga o grau de
conversão foi menor com baixa intensidade e pela técnica pulse - delay. A
resistência flexural foi reduzida pelo uso da técnica com baixa intensidade. O
estresse de contração com pulse - delay foi reduzido de modo significativo
comparado às demais técnicas de fotoativação.
TOLOSA et al.
94
(2005) analisaram a resistência à tração diametral de três
compósitos (Filtek A110 / 3M - ESPE, Filtek P60 / 3M - ESPE e Charisma / Heraeus
72
- Kulzer) fotoativados por dois aparelhos de fotoativação com diferentes fontes de luz
(halógena- Degulux / Degussa; LED- Ultrablue / DMC). As amostras foram
confeccionadas em uma matriz de teflon bipartida, medindo 3mm de profundidade e
6mm de diâmetro, inseridos em dois incrementos, que foram armazenadas em
recipiente escuro com água destilada à temperatura de 37
o
C., por sete dias. Os
testes de resistência à tração diametral foram realizados na máquina de ensaio
universal Instron com velocidade de 0,5mm/ min. Os resultados indicaram não haver
diferença estatística significante entre os aparelhos fotopolimerizadores testados,
entretanto, entre os materiais ocorreu diferença significativa no valor de resistência à
tração diametral.
OBICI et al.
66
(2005) desenvolveram um estudo com o objetivo de avaliar a
resistência à compressão, resistência à tração diametral, resistência flexural e
módulo de elasticidade da resina composta Filtek Z 250 fotoativada por diferentes
métodos. Os métodos de fotoativação avaliados foram: luz contínua (800mW/cm² -
40s.) usando o Elipar Trilight / 3M-ESPE; luz exponencial (0-800mW/cm² - 40 s.) -
Elipar Trilight / 3M-ESPE; luz intermitente (2 s. – 600mW/cm² ; 2 s. sem luz; total de
exposição - 80 s.) - Elipar Trilight / 3M-ESPE; dupla intensidade (10 s.- 150mWcm²;
30 s.- 650mW/cm²) – XL 2500 / 3M-ESPE; plasma de xenônio – PAC (1320mW/cm²
- 3 s.) - Apollo 95 E- DMD; LED (350mW/cm² - 40 s.) – Elipar Freelight / 3M-ESPE.
Os resultados mostraram que, para a resistência à compressão, os maiores valores
foram para luz contínua, intermitente, exponencial, e dupla intensidade, enquanto os
menores valores foram obtidos pelo PAC e LED. Para a resistência à tração
diametral, os métodos LED, PAC, luz contínua, exponencial e dupla intensidade,
mostraram os maiores valores, enquanto a luz intermitente mostrou os menores
73
valores, que diferiram apenas do LED. Para a resistência flexural, não houve
diferença entre os métodos. No entanto, para o módulo de elasticidade, os maiores
valores foram obtidos com o LED, luz exponencial, contínua e intermitente, enquanto
o PAC e dupla intensidade mostraram os menores valores. Concluíram que os
métodos de fotoativação interferiram nas propriedades mecânicas.
DEWAELE et al.
25
(2006) determinaram o volume de contração de
polimerização experimentalmente de uma resina e a sua ligação com o número atual
de duplas ligações vinil, convertidas em simples, em vez de como geralmente é feito
com o grau de conversão. Diferentes misturas de Bis-GMA e TEGDMA,
tradicionalmente usados como monômeros como fotoiniciador a canforoquinona,
uma amina e propionitrile, foram utilizadas. Foram determinados a contração de
polimerização dos polímeros, e o grau de conversão pela espectrometria de Raman.
Tem sido encontrado um relacionamento entre volume de contração e o número de
duplas ligações vinil convertidas em simples ligações. Relataram que este
relacionamento ajuda a achar solução no problema da contração de polimerização.
A redução da contração de polimerização devido à reação química pode obviamente
ser esperada pela adição de moléculas permitindo a diminuição do número de
duplas ligações convertidas por unidade de volume da matriz resinosa, enquanto o
grau de conversão é mantido (Bis-GMA e TEGDMA) e, assim como, as propriedades
mecânicas.
CALHEIROS et al.
16
(2006) verificaram a influência da exposição de luz no
estresse de contração de polimerização, grau de conversão e propriedades
mecânicas de dois compósitos restauradores. Filtek Z 250 / 3M / ESPE e Heliomolar
74
/ Ivoclar foram fotoativados com 6, 12, 24, ou 36J/cm² com irradiação contínua de
600mW/cm². Após 24 horas de estocagem a 37 °C. foram determinados o estresse
de contração, grau de conversão, resistência flexural, módulo flexural e microdureza
Knoop. Para o Filtek Z 250 não foi observado aumento no estresse de contração
acima de 12J/cm². O grau de conversão e módulo flexural foi similar para todos os
valores de irradiação, enquanto, a resistência flexural aumentou significativamente
entre 6 e 24J/cm². A microdureza Knoop foi significativamente diferente entre todos
os níveis de irradiação, exceto entre 12 e 24J/cm². Para o Heliomolar, o estresse de
contração e microdureza Knoop aumentaram significativamente com a irradiação,
exceto entre 24 e 36J/cm². O grau de conversão, módulo flexural e resistência
flexural não variaram, apesar da irradiação. Verificaram que as variáveis testadas
tiveram performance diferente. O estresse de contração e a micodureza Knoop
foram mais sensíveis para o aumento da irradiação que as outras propriedades
avaliadas. A resistência flexural variou somente para o Filtek Z 250, enquanto, para
ambos os compósitos, o grau de conversão e módulo flexural foram afetados por
valores diferentes de irradiação.
SILVA et al.
87
(2006) estudaram o efeito do modo de fotoativação na
resistência de união por meio do teste de microtensão e microdureza Knoop.
Cavidades classe I com dimensões de 3 X 4 X 3mm foram restauradas com dois
sistemas adesivos (Single Bond / 3M e Clearfil SE Bond / Clearfil) e a resina TPH. A
fotoativação da resina foi realizada usando três modos: convencional (400mW/cm²
por 40 s.); Soft - Star (100mW/cm² por 10 s. + 600mW/cm² por 30 s.); Pulse - Delay
(100mW/cm² por 3 s. + 3 min. sem luz +600mW/cm² por 37 s.). Para o teste de
microdureza, as restaurações foram seccionadas no sentido mésio - distal, e as
75
edentações foram realizadas na superfície de cada metade a três diferentes
profundidades. Nos testes de microtensão, a técnica Soft - Star mostrou valores
mais elevados, e a técnica Pulse - Delay apresentou os valores intermediários com
diferença estatística em relação aos demais modos de fotoativação. Para os
adesivos, o Single Bond apresentou os maiores valores de resistência adesiva. Nos
testes de microdureza Knoop, a técnica Pulse - Delay revelou os maiores valores,
diferindo significativamente da Soft - Star. A convencional apresentou valores
intermediários, mas, com diferença estatística entre as demais. A interação Soft -
Star – Clearfil SE Bond apresentou os menores valores com diferença estatística
quando comparada às outras interações. A maior resistência de união foi obtida com
a técnica Soft - Sart, entretanto, os autores referiram a possibilidade do sistema
adesivo intervir com a dureza do compósito.
BRISO et al.
15
(2006) verificaram a microdureza Knoop de quatro cores
diferentes (B-0.5, B-1, B-2 e B-3) da resina composta Filtek Z-250 / 3M-ESPE,
quando fotoativada por quatro fontes de luz, sendo uma halógena (Ultralux / Dabi
Atlante) e três LEDs (Ultraled / Dabi Atlante; Ultrablue / DMC; Elipar Freelight / 3M-
ESPE). Constataram que a microdureza variou conforme a cor do material e a fonte
de luz utilizada. O LED que emite a maior intensidade luminosa proporcionou a
obtenção dos maiores valores de dureza, com o croma B-0.5, possibilitando a
melhor polimerização e os aparelhos com baixa intensidade de luz foram os menos
efetivos. Observaram que a região inferior dos corpos de prova apresentou maior
sensibilidade à mudança de cor. Concluíram que a intensidade de luz dos
fotopolimerizadores LED é fundamental para o bom funcionamento, principalmente
quando empregadas resinas com o croma mais acentuado.
76
1.2 Caracterização dos compósitos
SILVERSTEIN, BASSLER e MORRILL
90
(1979) relataram que a radiação
infravermelha corresponde à região do espectro eletromagnético situado entre as
regiões do visível e das microondas. Embora o espectro no infravermelho seja
característica da molécula como um todo, certos grupos de átomos dão origem a
bandas que ocorrem mais ou menos na mesma freqüência, independente da
estrutura da molécula. A presença de bandas características de grupamentos
químicos permite a obtenção de informações sobre a estrutura dos compostos
químicos. A radiação infravermelha quando absorvida por uma molécula orgânica
pode converter-se em energia de rotação ou de vibração molecular, dependendo da
freqüência. Cada mudança de energia vibracional corresponde a uma série de
mudanças de energia rotacional. As bandas de vibração-rotação que ocorrem entre
4000 – 600 cm
-1
são normalmente utilizadas na avaliação de compósitos orgânicos.
A freqüência (1/λ) ou comprimento de onda (cm
-1
) de uma absorção depende das
massas relativas dos átomos. Existem dois tipos de vibrações moleculares: as
deformações axiais e angulares. A vibração de deformação axial é um movimento
dos átomos ao longo eixo da ligação química de tal forma que a distância
interatômica aumenta ou diminui, alternadamente. A vibração de deformação angular
está relacionada à variação de ângulo de ligação. Somente as vibrações que
resultam em alteração rítmica do momento dipolar da molécula são observadas no
infravermelho e são denominadas de bandas de absorção. A intensidade da banda
pode ser expressa como transmitância (T) ou absorbância (A). A transmitância é
razão entre a energia radiante transmitida por uma amostra e a energia radiante
incidente. As freqüências onde ocorrem as principais deformações bem como as
77
atribuições dos grupamentos químicos presentes nas moléculas orgânicas
encontram-se tabeladas na literatura. A aplicação da técnica de Transformada de
Fourier nos equipamentos modernos permite a obtenção de espectros com maior
resolução. Análises qualitativa e quantitativa de compostos orgânicos podem ser
obtidas por meio da espectrometria no infravermelho.
SILVERSTEIN e WEBSTER
91
(2000) relataram que a espectrometria de
ressonância magnética nuclear (NMR) é uma outra forma de espectrometria de
absorção, semelhante a espectrometria no infravermelho. Em condições
apropriadas, uma amostra pode absorver radiação eletromagnética na região de
radiofreqüência em uma determinada freqüência característica da amostra. A
absorção é função de determinados núcleos da molécula. O registro gráfico das
freqüências dos picos de absorção contra as intensidades resulta em um espectro
de NMR. O núcleo do átomo é constituído por prótons (partícula com carga elétrica
positiva) e nêutrons (partícula com carga elétrica nula). Em alguns casos, a carga
gira em torno do eixo nuclear gerando um dipolo magnético e conseqüentemente um
momento angular, o qual pode ser descrito em termos de número de spin (I) do
núcleo. A soma do número de prótons e nêutrons pode ser relacionada ao número
de spin do núcleo. Se a soma for um número ímpar, I tem um valor fracionário e
poderá assumir orientação quando submetido à ação de um campo magnético
externo, uniforme. O nível de energia assumido é função da magnitude do dipolo
magnético externo. A freqüência eletromagnética está diretamente relacionada com
a força do campo. Sob ação do campo, o próton executa um movimento de rotação
ao redor do campo magnético externo. A velocidade angular é quantificada, gerando
uma diferença de velocidade entre o estado fundamental e o estado excitado que
78
corresponde a uma certa energia. Com a introdução de uma radiação de freqüência
eletromagnética apropriada ocorre absorção da energia que resulta na excitação do
spin do núcleo para um nível de energia mais alto. Esta energia é detectada e
registrada como um pico de absorção e pode ser avaliado qualitativamente ou
quantitativamente. Isto ocorre quando o componente magnético da freqüência
eletromagnética entra em ressonância com o campo magnético gerado pelo ímã do
equipamento. Quanto maior o campo magnético externo maior é a resolução dos
espectros, pois permite o aumento da separação dos sinais de NMR da amostra.
Normalmente, a análise é feita utilizando-se uma substância de referência. A
diferença de absorção entre o carbono ou próton da substância a ser identificada e o
da amostra de referência e chamado de deslocamento químico, medido em partes
por milhão (ppm).
LUCAS, SOARES e MONTEIRO
49
(2001) relataram que a análise
termogravimétrica (TGA) é definida como um processo contínuo que envolve a
medida da variação de massa de uma amostra em função da temperatura, processo
dinâmico, ou em função do tempo a uma temperatura constante, sendo nesse caso
um processo isotérmico. Nesta técnica, pode-se aquecer ou resfriar a amostra na
qual a velocidade de aquecimento (
o
C/min.) é mantida constante ao longo do ensaio.
O registro bidimensional onde a abscissa representa a temperatura ou o tempo,
enquanto a ordenada indica o percentual em massa, perdido ou ganho. Ao sofrer
degradação, o material perde massa sob a forma de produtos voláteis, e o sensor
registra a perda. Na curva de degradação são identificadas as temperaturas de início
e término de degradação, representadas como T
i
e T
f
, respectivamente. A T
i
indica a
menor temperatura onde é detectado o início da variação de massa, enquanto a T
f
é
79
a menor temperatura na qual o processo de variação de massa é concluído,
considerando uma determinada condição experimental. Instrumentos equipados com
sistemas de aquisição de dados permitem acompanhar as alterações na amostra
durante a análise. Na atualidade, os instrumentos permitem determinar a derivada
da curva, sendo possível avaliar a velocidade de variação de massa em função da
temperatura e do tempo, dm/dT e dm/dt, respectivamente. Este recurso é
denominado termogravimetria derivativa (DTG). A curva de DTG é importante
quando o registro de TGA apresenta sobreposições decorrentes do processo de
degradação da amostra ou de condições experimentais.
HONCZAR
33
(2006) caracterizou dois selantes de superfície quanto à
presença de carga inorgânica, composição monomérica (análise qualitativa) e
porcentagem dos monômeros (análise quantitativa). Os selantes analisados foram:
BisCover (Bisco) e Fill Glaze (Vigodent). Foram realizadas as análises:
termogravimétrica, espectrometria no infravermelho e espectrometria de ressonância
magnética nuclear. Verificou que os selantes de superfície analisados não
apresentaram carga inorgânica, e na análise qualitativa o BisCover apresentou
BISEDA, PEGDA e UDMA, e o Fill Glaze apresentou epóxi - acrilato, EA e MMA. Na
análise quantitativa foi registrado: BisCover- 51,05% de BISEDA, 41,26% de
PEGDA, e 7,68% de UDMA; Fill Glaze – 78,03% de epóxi - acrilato, 12,64% de EA e
9,32% de MMA.
80
1.3 Conversão monomérica e caracterização de compósitos
KALIX
39
(2003) estudou, in vitro, os efeitos de três fontes de luz utilizadas
para polimerização, no grau de conversão monomérica em um compósito de alta
densidade SureFil/ Dentsply, e realizou análise qualitativa deste compósito quanto à
composição inorgânica e orgânica e quantitativa da porcentagem em peso das
porções orgânicas e inorgânicas e da porcentagem dos monômeros. Foram
confeccionados 15 corpos de prova a partir de uma matriz metálica, contendo uma
perfuração central de 10,0mm de diâmetro e 2,0mm de altura, onde o compósito de
alta densidade (SureFil / Dentsply) foi inserido em um único incremento. Os corpos
de prova foram então divididos em três grupos formados por cinco elementos de
acordo com a fonte de luz utilizada: grupo 1- polimerizado por 40 s. utilizando-se luz
halógena convencional com intensidade de 470mW/cm
2
e comprimento de onda
variando de 400 – 510nm (Curing Light XL 3000 / 3M); grupo 2- polimerizados por 40
s. utilizando-se 19 LEDs alinhados em 3 planos consecutivos, com 400mW/cm
2
de
intensidade e comprimento de onda entre 440 e 490nm (Elipar FreeLight / 3M -
ESPE); grupo 3- polimerizados por 10 s. utilizando-se laser de argônio com potência
de 250mW
(Accu Cure 3000 / LaserMed) e comprimento de onda de 488 – 514nm.
Todas as amostras foram armazenadas e mantidas ao abrigo de luz por 24 horas,
em uma estufa de esterilizarão e secagem, com temperatura calibrada em 37 ± 2
o
C.
A superfície inferior de cada corpo de prova foi desgastada a fim de se obter 1,5 a
2,0mg de pó. Ao pó do compósito polimerizado foram misturados 70mg de pó de
KBr, que posteriormente foi prensado sob a forma de pastilha. O espectro foi obtido
por FTIR, com 40 varreduras, num comprimento de onda na faixa de 400 a 4000 cm
-
1
e 2 cm
-1
de resolução. As absorções selecionadas para o cálculo do grau de
81
conversão foram 1610 e 1637 cm
-1
. Concluiu que o grau de conversão monomérica
de um compósito de alta densidade foi semelhante quando ativado por luz halógena
convencional ou por LED e considerado insatisfatório quando polimerizado por laser
de argônio. A capacidade de polimerização foi maior para as unidades halógena
convencional e LED que para a unidade laser de argônio. A análise qualitativa do
compósito revelou a seguinte composição: a porção inorgânica - sílica (SiO
2
), óxido
de bário (BaO) e óxido de alumínio (Al
2
O
3
); porção orgânica- TEGDMA, Bis-GMA e
UDMA. A análise quantitativa mostrou 18% de porção orgânica e 82% de inorgânica,
sendo 11,63% relativos ao BisGMA, 81,43% ao TEGDMA, 6,94% ao UDMA 50,59%
à sílica, 29,17% ao óxido de bário, 2,2% ao óxido de alumínio e 0,04% à outros
elementos.
PARAÍZO et al.
69
(2004) caracterizaram a resina Definite/ Degussa quanto à
composição orgânica por meio da ressonância magnética nuclear (NMR) e
verificaram o grau de conversão monomérica usando FTIR. Constataram que
durante a reação de cura, a fração orgânica formada por 45% de BisGMA e 4,2% de
TEGDMA e 50,8% de UDMA, formam uma rede estrutural tridimensional, e
identificaram 45,70% de conversão monomérica à 2mm de profundidade.
MENDES, TEDESCO e MIRANDA
51
(2005) avaliaram in vitro o grau de
conversão monomérica de compósitos de alta densidade nas profundidades de 0,0 a
5,0mm, e realizou uma análise qualitativa e quantitativa das frações orgânica e
inorgânica dos compósitos da resina composta de alta densidade Fill Magic
Condensável / Vigodent, usando o aparelho fotpolimerizador de luz halógena Optilux
400 / Demetron com intensidade de luz de 530mW/cm². O grau de conversão
82
monomérica foi obtido por espectroscopia no infravermelho pela técnica do filme
vazado para o compósito ainda não polimerizado e pela técnica da pastilha de KBr
para o compósito polimerizado. Foram realizadas cinco análises do compósito não
polimerizado. Para a análise do compósito polimerizado, foram confeccionados cinco
corpos-de-prova de cada profundidade (1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0mm). As superfícies
correspondentes às profundidades a serem avaliadas foram moídas até gerar 1,5 -
2,0mg de pó e misturadas com 70mg de pó de KBr espectrométrico. As absorções
selecionadas para o cálculo do grau de conversão foram 1610(referência) e 1637
(variável) cm
-1
, respectivamente atribuídas às ligações duplas de carbono (C=C) do
anel aromático e do grupamento dimetacrilato. O fracionamento dos materiais e suas
frações orgânicas e inorgânicas foram mensurados por análise termogravimétrica.
Foi realizada fluorescência de raios-X para análise qualitativa dos elementos
constituintes da fração inorgânica e dispersão a laser para análise de distribuição e
tamanho das partículas. A quantificação e identificação dos monômeros foram
realizadas por ressonância magnética nuclear de prótons da fração orgânica dos
compósitos. O grau de conversão mostrou uma tendência a diminuir com o aumento
da profundidade, atingindo valores variando entre 40 a 50%. O menor valor do grau
de conversão indicou a presença de uma grande quantidade de monômero residual
remanescente. Relataram que vários fatores, como a viscosidade do monômero;
tipo, raio e tamanho de carga; e a grande diferença no índice de refração dos
constituintes orgânicos e inorgânicos, poderiam ter favorecido para o decréscimo do
grau de conversão monomérica. Na formulação do compósito foi identificada: 78,6%
de componentes inorgânicos; monômeros - 20,6% de BisGMA e 0,8% de TEGDMA.
83
MENDES et al.
52
(2005) continuaram os estudos anteriores utilizando a
mesma metodologia empregando o compósito Surefil / Dentsply. O grau de
conversão também reduziu com o aumento da profundidade, mas, alcançou valores
mais baixos (40-26%) que o compósito testado no experimento anterior. Foi
identificada a seguinte formulação do compósito: monômeros - 15,4% de BisGMA e
1,3% TEGDMA. Os autores observaram que a baixa conversão monomérica foi
atribuída à complexidade da carga e a baixa quantidade de BisGMA.
MENDES et al.
53
(2005) prosseguiram com a investigação dos trabalhos
anteriores, usando a mesma metodologia testando o compósito de alta densidade
Prodigy Condensable / Kerr. O grau de conversão registrado na superfície foi de
45.9% e 6,1% a 5mm de profundidade, revelando redução importante no grau de
conversão com o aumento da profundidade. Este compósito apresentou a pior
performance entre os materiais avaliados em relação aos estudos desenvolvidos
anteriormente. Na formulação do compósito foi identificado: 80% de carga inorgânica
e 18% de BisGMA, 2% de TEGDMA como monômeros. Constataram que o tipo, raio
e viscosidade do monômero e tipo e quantidade, tamanho e distribuição de carga
tiveram uma importante função na reação de cura contribuindo na performance final
do compósito.
84
2 PROPOSIÇÕES
Com base na introdução e revisão de literatura, este trabalho tem como
objetivos:
A) Geral:
- Avaliar a efetividade de polimerização de uma resina composta e um
compômero utilizando uma fonte de luz halógena e diodo emissor de luz (LED), por
meio de testes mecânicos e caracterização dos materiais analisados.
B) Específicos:
1- Avaliar a microdureza Knoop dos compósitos fotoativados pela luz halógena e
LED;
2- Avaliar a microdureza Knoop nas superfícies superiores e inferiores dos
compósitos fotoativados pela luz halógena e LED;
3- Avaliar a resistência à compressão dos compósitos fotoativados pela luz
halógena e LED;
4- Avaliar a resistência flexural dos compósitos fotoativados pela luz halógena e
LED;
85
5- Analisar qualitativamente e quantitativamente os compósitos quanto à
composição mineral (porção inorgânica) e a composição monomérica (porção
orgânica);
6- Avaliar a influência da composição química do compômero e da resina
composta nas propriedades mecânicas desses materiais quando fotoativados
pela luz halógena e LED;
7- Avaliar a dispersão, tamanho, e distribuição da carga inorgânica nas amostras
dos compósitos por meio da análise na microscopia eletrônica de varredura.
86
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Microdureza Knoop, resistência á compressão e resistência flexural
3.1.1 Materiais
Água destilada;
Compômero Dyract Ap – Caulk / Dentsply (cor A3; lote- 0201001349, validade até
01/2004);
Resina composta microhíbrida TPH Spectrum – Caulk / Dentsply (cor A3; lote -
55596; fabricada em 09/2003, validade até 03/2005).
3.1.2 Equipamentos e dispositivos
Aparelho fotopolimerizador de diodo emissor de luz (LED) Smart Lite PS – Dentsply
(Lote- AO2; Ref.644410);
Aparelho fotopolimerizador de luz halógena Curing Light XV 3000 - 3M Dental
Products (Lamp. N. 78.8045-4571-9; 12V; 75 W; Model-5530 BA; Ser. N. 209550);
Dispositivo de alumínio com um vão de 20 mm;
Espátula metálica para inserção de resina (Thompson);
Estufa modelo 480ES (Olidef);
Lamínula de vidro;
Máquina universal de ensaios EMIC modelo DL 10.000;
Matriz de teflon branco contendo 2 orifícios de 4,0mm de diâmetro e 8,0mm de altura
(FIOCRUZ - RJ);
87
Matriz de teflon branco contendo um orifício com 8,0mm de diâmetro por 2,0 mm de
altura (FIOCRUZ - RJ);
Matriz de teflon branco contendo uma depressão com dimensões de 25mm de
comprimento, 2,0mm de altura e 2,0mm largura (FIOCRUZ - RJ);
Microdurômetro – Micromet 2003 (Micrometer tester Buehler; serial number- 501 –
MXAD -09692; model number – 1600 – 5300; lente 40/0,65, 210/0 (LO 9454);
Placa de vidro com espessura de 2mm;
Radiômetro Cure Rite – EFOS (Modelo-8.000; Ser. 9152);
Recipiente plástico preto;
Termômetro de mercúrio (Incoterm);
Tira - matriz de poliéster.
88
3.1.3 Métodos
Para a avaliação da efetividade das propriedades dos materiais ativados por
diferentes fontes de polimerização, foram realizados os seguintes testes
experimentais: microdureza Knoop, resistência à compressão e resistência flexural.
Foram confeccionados 100 corpos de prova e distribuídos em 12 grupos de
acordo com o teste experimental, a fonte de ativação e o material resinoso que
foram utilizados (Quadro 1).
Grupos Teste Fonte luz Material
1 Microdureza Knoop Halógena Compômero
2 Microdureza Knoop Halógena Resina composta microhíbrida
3 Microdureza Knoop LED Compômero
4 Microdureza Knoop LED Resina composta microhíbrida
5 Resistência à compressão Halógena Compômero
6 Resistência à compressão Halógena Resina composta microhíbrida
7 Resistência à compressão LED Compômero
8 Resistência à compressão LED Resina composta microhíbrida
9 Resistência flexural Halógena Compômero
10 Resistência flexural Halógena Resina composta microhíbrida
11 Resistência flexural LED Compômero
12 Resistência flexural LED Resina composta microhíbrida
Quadro 1- Quadro demonstrativo das variáveis analisadas
89
Todos os testes experimentais utilizaram o compômero Dyract Ap / Dentsply e
a resina composta microhíbrida TPH Spectrum / Dentsply (Figura 1). Os aparelhos
fotopolimerizadores empregados para a fotoativação dos materiais resinosos foram:
de luz halógena Curing Light XL 3000 / 3M Dental com intensidade de 470mW/cm
2
,
e comprimento de onda entre 400 e 510nm; e um diodo emissor de luz (LED) Smart
Lite PS / Dentsply com intensidade de 950mW/cm
2
, e comprimento de onda entre
450 e 490nm, conforme as informações dos fabricantes (Figura 2 e 3).
A intensidade de luz dos aparelhos fotopolimerizadores foi aferida antes da
confecção dos corpos de prova de cada grupo experimental com o Radiômetro Cure
Rite – EFOS (Figura 4).
Figura 1- Materiais resinosos avaliados
90
Figura 2- Aparelho fotopolimerizador de luz halógena
(Curing Light XL 3000 / 3M Dental)
Figura 3- Aparelho fotopolimerizador LED (Smart Lite PS / Dentsply)
91
Figura 4- Radiômetro Cure Rite – EFOS
3.1.3.1 Microdureza Knoop
Neste trabalho, optou-se pela microdureza Knoop, devido o método permitir a
aplicação de cargas muito leves que produzem microendentações muito delicadas,
para examinar materiais como os compósitos, que variam sua dureza sob uma área
(ANUSAVICE
4
, 2005; KOHN
40
, 2004).
92
3.1.3.1.1 Confecção dos corpos de prova
Foram confeccionados 20 corpos de prova e distribuídos nos grupos 1, 2, 3 e
4 constituídos por 05 elementos cada um, de acordo com o Quadro 1.
Para a confecção dos corpos de prova, foi utilizada uma matriz de teflon
bipartida com um orifício com 8,0mm de diâmetro e 2,0mm de altura (Figura 5- A).
Esta matriz era colocada sobre uma placa de vidro com 2mm de espessura,
previamente a inserção do material restaurador a ser avaliado. O compômero pré-
dosado foi inserido na matriz com o auxílio de uma seringa para aplicação oferecida
pelo fabricante. A resina composta foi inserida por meio de uma espátula metálica
para inserção de resina (Thompson). Ambos os materiais foram inseridos em um
único incremento. Após a inserção do material, uma tira - matriz de poliéster e uma
lamínula de vidro foram colocadas sobre a porção superior da matriz de teflon com o
intuito de impedir o contato do material com o oxigênio, e padronizar a distância
entre a ponteira do fotopolimerizador e a superfície do corpo de prova (Figura 5- B).
A fotoativação pela luz halógena foi efetuada por 40 s., e pelo LED por 10 s. Após a
fotopolimerização, a matriz bipartida de teflon foi aberta para a remoção dos corpos
de prova (Figura 6- C e D). Previamente a confecção dos corpos de prova de cada
grupo, a intensidade de luz foi aferida por meio do radiômetro Cure Rite – EFOS.
93
Figura 5- Confecção do corpo de prova: A- Matriz bipartida de teflon branco;
B- Matriz de teflon com uma tira de poliéster e lamínula de vidro
posicionada sobre o compósito inserido
Figura 6- Confecção do corpo de prova: C- Corpo de prova fotopolimerizado;
D- Matriz bipartida aberta com o corpo de prova confeccionado
3.1.3.1.2 Armazenamento dos corpos de prova
Imediatamente após a confecção dos corpos de prova, os mesmos foram
armazenados em ambiente isento de luz à 37º ± 2 º C e 100% de umidade relativa
do ar em uma estufa biológica modelo 480ES (Olidef) regulada por um termômetro
de mercúrio, durante 24 horas.
A
B
C
D
94
3.1.3.1.3 Determinação da microdureza Knoop.
Foram realizadas cinco leituras da microdureza Knoop nas superfícies
superior e inferior de cada corpo de prova utilizando um microdurômetro Micromet
2003 (Figura 7), regulado com uma carga de 50 gf por 15 s. em ambas as
superfícies de cada corpo de prova. A localização das endentações para obtenção
das leituras foi determinada de maneira que fosse possível o mapeamento hipotético
de toda a área dos corpos de prova (extremidades lateral esquerda, direita, em cima,
em baixo e centro). A representação esquemática das microendentações na
determinação microdureza Knoop pode ser visualizada na Figura 8.
Figura 7- Microdurômetro Micromet 2003
95
Figura 8- Representação esquemática das microendentações na
determinação da microdureza Knoop.
3.1.3.1.4 Análise estatística
Os resultados foram tabulados e analisados estatisticamente por ANOVA e
teste de Student-Newman-Keuls (SNK) (p < 0,005).
96
3.1.3.2 Resistência à compressão
3.1.3.2.1 Confecção dos corpos de prova
Foram confeccionados 40 corpos de prova e divididos nos grupos 5, 6, 7 e 8
constituídos de 10 elementos, conforme Quadro 1.
Os corpos de prova foram confeccionados em uma matriz de teflon branco
bipartida planejada com dois orifícios com 4,0mm de diâmetro e 8,0mm de altura
(Figura 9- A e B).
A matriz foi colocada sobre uma placa de vidro de 2,0mm e o material
restaurador inserido em 4 incrementos de aproximadamente 2,0mm cada um. Cada
incremento de material restaurador utilizado foi fotopolimerizado pela luz halógena
por 40 s. e pelo LED por 10 s. Antes da fotoativação do último incremento, uma
matriz de poliéster e uma lamínula de vidro com 0,2mm de espessura foram
colocadas sobre a matriz de teflon (Figura 9- C,D, E, F).
97
Figura 9- Confecção do corpo de prova: A e B- Matriz bipartida de teflon branco; C-
Compósito inserido na matriz de teflon; D- Tira de poliéster e lamínula de
vidro posicionada sobre o compósito sendo fotopolimerizado; E- Matriz
bipartida aberta com o corpo de prova fotopolimerizado; F- Corpo de
prova confeccionado.
98
3.1.3.2.2 Armazenamento dos corpos de prova
Logo após a confecção dos corpos de prova, os mesmos foram armazenados
em água destilada num pote preto tampado com água destilada em estufa biológica
modelo 480ES (Olidef), regulada a 37 ± 2º C, aferida por um termômetro de
mercúrio, durante 24 horas.
3.1.3.2.3 Determinação da resistência à compressão
Os corpos de prova foram submetidos ao teste de resistência à compressão
em uma máquina universal de ensaios EMIC DL 10.000 com uma célula de carga
500Kgf e velocidade de carregamento de 0,5mm / min (Figura 10). A Figura 11
ilustra representação esquemática das tensões desenvolvidas num corpo de prova
submetido à tensão de compressão, em uma vista de seção transversal do cilindro.
Figura 10- Corpo de prova posicionado para o teste de resistência à
compressão na máquina universal de ensaios.
99
Figura 11- Representação esquemática das tensões do corpo de prova submetido à
tensão de compressão (adaptado de KOHN
40
, 2004).
3.1.3.2.4 Análise estatística dos resultados
Os dados foram tabulados e analisados estatisticamente por ANOVA e teste
de SNK (p < 0,005).
Tensões de
compressão
Tensões de
tração
Tensões de
cizalhamento
Tensões de
cizalhamento
Tensões de
compressão
100
3.1.3.3 Resistência flexural
Foi realizado o teste resistência flexão em três pontos que seguiu a norma n
o
4049 da ISO
36
de 2000.
3.1.3.3.1Confecção dos corpos de prova
Foram confeccionados 40 corpos de prova e distribuídos nos grupos 9, 10, 11
e 12 formados por 10 elementos, conforme o Quadro 1.
Os corpos de prova foram confeccionados em uma matriz de teflon branco
bipartida planejada com 25,0mm de comprimento, 2,0mm de altura, e 2,0mm de
largura (Figura 12- A e B).
A matriz foi colocada sobre uma placa de vidro de 2,0mm e o material
restaurador inserido em incremento único. Em seguida, uma matriz de poliéster e
uma lamínula de vidro com 0,2mm de espessura foram colocadas sobre a matriz de
teflon. A fotoativação foi efetuada em três ciclos de 40 s. nos grupos polimerizados
pela luz halógena e três ciclos de 10 s. ativados pelo LED. O primeiro ciclo de
polimerização foi efetivado na extremidade direita, em seguida, no centro e por
último, na extremidade esquerda de cada corpo de prova (Figura 12- C, D, E, F).
101
Figura 12- Confecção do corpo de prova: A e B- Matriz bipartida de teflon branco; C-
Compósito inserido na matriz de teflon; D- Tira de poliéster e lamínula de
vidro posicionada sobre o compósito inserido na matriz de teflon; E-
Fotopolimerização do compósito na extremidade direita; F- Matriz
bipartida aberta com o corpo de prova fotopolimerizado.
102
3.1.3.3.2 Armazenamento dos corpos de prova
Logo após a confecção dos corpos de prova, os mesmos foram armazenados
em um recipiente plástico com tampa de cor preta com água destilada em estufa
biológica modelo 480ES (Olidef), regulada a 37 ± 2 º C e aferida por um termômetro,
durante 24 horas.
3.1.3.3.3 Determinação da resistência à flexão em três pontos
Em seguida, os corpos de prova foram levados a um dispositivo de alumínio
com um vão de 20mm apoiado na mesa da máquina universal de ensaios Emic DL
10.000 com uma célula de carga de 50Kgf e velocidade de carregamento de 0,5mm
/ min. incidindo no centro do corpo de prova (Figura 13- A e B). A representação
esquemática das tensões do corpo de prova submetido à força de flexão em três
pontos pode ser observada na Figura 14.
Figura 13- Teste de resistência à flexão em três pontos: A- Posicionamento da haste
metálica no corpo de prova na máquina de ensaio; B-Corpo de prova
fraturado.
103
Figura 14- Representação esquemática das tensões do corpo de prova
submetido à força de flexão em três pontos (adaptado de
ANUSAVICE
4
2005).
Os valores de fratura foram utilizados para o cálculo de resistência flexão,
utilizando a fórmula descrita pela norma ISO 4049
36
: 3Wl.
2bd
2
Onde: S é a resistência à flexão (MPa); W é a carga máxima antes da fratura
(N); l é a distância entre os apoios (mm); b e a largura da amostra (mm); d é a
profundidade ou espessura do corpo de prova (mm).
3.1.3.3.4 Análise estatística dos resultados
Os resultados foram tabulados e analisados estatisticamente por ANOVA e
teste de contraste SNK (p<0,05).
Força de
flexão
Tensões de
compressão
Tensões de tração
Tensões de
cisalhamento
Tensões de
cisalhamento
104
3.2 Caracterização dos materiais resinosos
3.2.1 Materiais
Célula de Kbr – PERKIN – ELMER;
Clorofórmio deuterado;
Clorofórmio – grau espectrométrico UV/HPLC (VETEC);
Compômero Dyract Ap - Caulk/Dentsply (cor A3; lote - 0201001349, validade até
01/2004);
Kbr em pó – pureza de 99% (Merck);
Lenço de papel;
Resina composta microhíbrida TPH Spectrum - Caulk/ Dentsply (cor A3; lote -55596;
fabricada em 09/2003, validade até 03/2005);
Tetrahidofurano (THF) grau espectrométrico.
3.2.2 Equipamentos e dispositivos
Agitador magnético modelo 703 Ac (Fisatom);
Balança analítica HR-120 (AND);
Bico de Bunsen;
Bomba à vácuo 1900 Nr (Asca);
Cadinho de porcelana;
Centrífuga automatic super speed (Servall);
Computador DECstation 320 sx;
Equipamento Perkin Elmer, modelo TGA 7;
105
Equipamento Rigaku modelo RIx 3100;
Espectrofotômetro de infravermelho modelo 1720X – PERKIN - ELMER FT-IR ( He
Ne 633 nm <0,4mW, laser radiation);
Espectrógrafo de fluorescência de Raios X modelo Geingerflex 363-P-B3 (Rigaku-
Denki);
Forno a 650
o
C;
Impressora (OKIDATA);
Microscópio eletrônico de varredura ZEISS modelo DSM 940ª;
Pastilhador (PERKIN - ELMER);
Pipeta volumétrica 10ml (PIREX);
Prensa Carver;
RNM mercury 300 (Varian);
Sistema de aquisição de dados – IRDM - Infraed Dat Manager (PERKIN - ELMER);
Suporte para célula (PERKIN - ELMER);
Termômetro de mercúrio (Incoterm);
TGA modelo TGA-51 (Shimadzu);
Tubo de vidro 10mm para NMR;
106
3.2.3 Métodos
Para a caracterização dos materiais resinosos utilizados, foram realizadas as
seguintes análises: termogravimétrica, espectrometria no infravermelho,
espectrometria de ressonância magnética nuclear, teor das cinzas, fluorescência de
raios-X e microscopia eletrônica de varredura.
A caracterização dos materiais de suas frações orgânicas e inorgânicas foi
mensurada por análise termogravimétrica.
A análise qualitativa dos espectros das amostras foi realizada por meio da
espectrometria no infravermelho, com o objetivo de comparar os materiais em
relação às estruturas químicas.
A quantificação e identificação dos monômeros foram realizadas por
ressonância magnética nuclear de prótons da fração orgânica dos compósitos.
Para correlacionar o teor verdadeiro de carga de cada amostra foi efetuada
por meio da análise do teor de cinzas.
Foi realizada fluorescência de raios-X para análise qualitativa e quantitativa
dos elementos constituintes da fração inorgânica e dispersão a laser para análise de
distribuição e tamanho das partículas.
A análise na microscopia eletrônica de varredura foi efetivada com o objetivo
de avaliar a dispersão, tamanho e distribuição da carga inorgânica nas amostras dos
compósitos.
107
3.2.3.1 Análise termogravimétrica (TGA)
A análise termogravimétrica das amostras foi conduzida em equipamento
Perkin Elmer, modelo TGA 7, com a temperatura entre 30-700
o
C, a velocidade de
aquecimento a 20
o
C/min, sob atmosfera de nitrogênio.
3.2.3.2 Espectrometria no infravermelho (IR)
Neste trabalho, os espectros no infravermelho das amostras foram obtidos
através de disco de KBr. Cerca de 1mg da amostra foi misturado a 50mg de KBr, e
macerado num gral até obtenção de uma mistura homogênea. A seguir, a mistura
foi levada a um pastilhador acoplado a uma bomba a vácuo, e prensada com uma
pressão de 350kg/cm
2
, onde permaneceu por 5 minutos. Após esse tempo, o disco
obtido transparente e homogêneo, foi colocado no equipamento Perkin Elmer
modelo 1720 X, considerando 40 varreduras e 2cm
-1
de resolução.
3.2.3.3 Espectrometria de ressonância magnética nuclear (NMR)
A análise quantitativa de
13
C NMR das amostras foi conduzida em
equipamento Varian, modelo Mercury 300, na freqüência de 75,4 MHz. As amostras
foram dissolvidas em clorofórmio deuterado, analisadas a temperatura de 25
o
C,
obtendo-se espectros quantitativos.
108
Segundo as cartas técnicas fornecidas pelos fabricantes, as composições
continham monômeros especiais e monômeros convencionais, do tipo ésteres
aromáticos e alifáticos. Considerando as informações dos fabricantes e com auxílio
de literatura (SILVERSTEIN, BASSLER e MORRILL
90
, 1979; PHAM et al.
74
, 1991;
SILVERSTEIN e WEBSTER
91
, 2000) sobre o assunto, foram selecionados para o
cálculo quantitativo das composições alguns deslocamentos químicos característicos
de cada um dos componentes, a partir do espectro de
13
C NMR de cada amostra.
3.2.3.4 Teor das cinzas
As amostras foram submetidas à combustão, sob atmosfera de oxigênio,
visando obter a queima completa da fração orgânica. A determinação foi conduzida
segundo o método (lit) ASTM D 297. Cerca de 2 gramas do material foram
colocadas em cadinho de porcelana, queimadas previamente em bico de Bunsen e
em seguida colocadas em um forno a 650
o
C, durante 3 horas. Após esse tempo, o
cadinho foi retirado do forno e resfriado em dessecador. A massa de material
residual em cada cadinho foi determinada através de pesagem. Para o cálculo do
teor percentual de resíduo inorgânico, foi feita a divisão entre a massa remanescente
no cadinho e a massa inicial multiplicado por 100.
3.2.3.5 Fluorescência de raios-X (XRF)
A determinação qualitativa e quantitativa dos elementos constituintes da
fração inorgânica das amostras foi feita em equipamento Rigaku modelo RIx 3100,
utilizando o resíduo incombustível obtido da combustão em forno a 600
o
C, conforme
109
descrito anteriormente. Amostra na forma de disco, contendo cerca de 500mg de
resíduo, foi utilizada na análise sendo observado os elementos leves e pesados. Os
teores foram corrigidos para o peso da fração inorgânica em cada uma das
amostras.
3.2.3.6 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
A avaliação da dispersão, tamanho e distribuição da carga inorgânica nas
amostras foram realizadas por meio da análise de microscopia eletrônica de
varredura (MEV), em equipamento ZEISS, modelo DSM 940A. O ensaio foi realizado
com as amostras não-polimerizadas.
110
4 RESULTADOS
4.1 Microdureza Knoop
Os resultados obtidos nos testes de microdureza Knoop nas superfícies
superior e inferior do compômero Dyract Ap / Dentsply e da resina composta TPH
Spectrum / Dentsply fotoativados pelas fontes de luz halógena e LED encontram-se
relacionados nos Anexos 1, 2, 3, e 4.
Os dados foram analisados estatisticamente por ANOVA e teste SNK
(p<0,05). A análise de variância e quadrados médios para a microdureza Knoop está
discriminada no Anexo 5.
A média da microdureza Knoop da fotopolimerização efetuada pala luz
halógena e LED dos materiais resinosos comparada pelo teste SNK podem ser
observados nas Tabelas 1 e 2, respectivamente. Constatou-se interação significativa
entre os materiais e as fontes de luz analisadas (p<0,001). A luz halógena
apresentou resultados superiores e diferentes estatisticamente que o LED, e a resina
composta apresentou resultados mais elevados com diferença estatisticamente
significativa que o compômero.
A comparação das médias do KHN dos materiais resinosos fotoativados por
ambas as fontes de luz apresentam-se na Tabela 3. Ocorreu interação significativa
entre a fonte de luz e material. O compômero fotoativado pela luz halógena mostrou
resultados maiores e diferentes estatisticamente que fotoativado pelo LED. Porém, a
resina composta não apresentou diferença estatisticamente significante quando
fotoativada pela luz halógena ou pelo LED. A resina composta fotoativada pela luz
halógena ou pelo LED revelou a média de KHN maior e estatisticamente diferente
111
quando comparada com a obtida pelo compômero fotoativado pelas mesmas fontes
de luz.
Tabela 1- Médias de microdureza Knoop da polimerização efetuada com luz
halógena e LED, em Kg/mm².
Fonte de luz Média (KHN) / DP
Halógena 49.05 ± 14.30 a
LED 42,04 ± 20.37 b
OBS: médias seguidas por letras diferentes apresentam diferença estatística
significante entre as fontes de luz avaliadas pelo teste SNK (p < 0,05).
Tabela 2- Médias de microdureza Knoop dos materiais resinosos utilizados, em
Kg/mm².
Material Média (KHN) / DP
Compômero 31,20 ± 10.65 b
Resina composta 59,89 ± 8.00 a
OBS: médias seguidas por letras diferentes apresentam diferença estatística
significante entre as fontes de luz avaliadas pelo teste SNK (p < 0,05).
112
Tabela 3- Médias de microdureza Knoop materiais resinosos fotopolimerizados pela
luz halógena e LED, em Kg/mm².
Média (KHN) / Material / DP
Fonte de luz Compômero Resina composta
Halógena
37.55 ± 4.92 a B 60.56 ± 8.26 a A
LED
24.84 ±11.20 b B 59.23 ± 8.12 a A
OBS: médias seguidas por letras minúsculas na vertical e letras maiúsculas na
horizontal iguais não diferem estatisticamente pelo teste de SNK (p< 0,05).
A superfície superior dos corpos de prova apresentou valores médios de KHN
maiores que a superfície inferior e podem ser visualizados na Tabela 4.
Tabela 4- Médias de microdureza Knoop das superfícies superior e inferior dos
corpos de prova, em Kg/mm².
Superfície Média (KHN) / DP
Superior 51,85 ± 15.23 a
Inferior 39,24 ± 17.18 b
OBS: médias seguidas por letras diferentes apresentam diferença estatística
significante entre as fontes de luz avaliadas pelo teste SNK (p < 0,05).
113
A análise de variância (p < 0,01) revelou interação significativa entre as
superfícies superior e inferior (Anexo 10). A comparação das médias obtidas na
superfície superior dos compósitos fotoativados pela luz halógena e LED encontram-
se na Tabela 5. Tanto o compômero quanto a resina composta não apresentaram
diferença estatística significante na superfície superior quando fotoativado por
ambas as fontes de luz. Todavia, a resina composta fotoativada pela luz halógena
mostrou média de KHN maior e diferente estatisticamente que o compômero
fotoativado pela mesma fonte de luz. Da mesma forma, a resina composta
fotoativada pelo LED revelou valores médios de KHN superiores e diferentes
estatisticamente que o compômero.
Tabela 5- Médias de microdureza Knoop dos materiais resinosos
fotopolimerizados pela luz halógena e LED nas superfícies superior e
inferior, em Kg/mm².
Média (KHN) / Superfície/ Material / DP
Fonte de
luz Superior Inferior
Compômero
Resina
composta Compômero
Resina
composta
Halógena
40.88 ± 2.21 a B 67.22 ± 5.90 a A 34.23 ± 4.71 a B 53.9 ± 2.79 a A
LED
35.15 ± 4.13 a B 64.16 ± 7.83 a A 14.54 ± 0.19 b B 54.30 ± 5.16 a A
OBS: médias seguidas por letras minúsculas na vertical e letra maiúsculas na
horizontal iguais não diferem estatisticamente pelo teste de SNK (p<0,05).
114
A análise comparativa da média de KHN obtida na superfície inferior das
fontes de luz e materiais empregados neste estudo pela análise de variância e teste
SNK está na Tabela 5, respectivamente. Observou-se diferença estatística
significante entre o compômero fotoativado por ambas as fontes de luz, sendo a
média registrada com a luz halógena superior que a identificada com o LED. A
resina composta não diferiu estatisticamente quando fotoativada pelas fontes de luz
analisadas.
4.2 Resistência à compressão
Os resultados obtidos nos testes de resistência à compressão do compômero
e da resina composta fotoativados pelas fontes de luz halógena e LED apresentam-
se expressos em MPa e relacionados nos Anexos 6, 7, 8 e 9.
Os resultados foram tratados estatisticamente por ANOVA e o teste SNK (p <
0,05). A análise de variância e quadrados médios encontram-se no Anexo 10. A
comparação dos resultados médios da resistência à compressão dos materiais
resinosos e das fontes de luz pelo teste SNK apresentam-se nas Tabelas 6 e 7.
Ocorreu interação significativa na comparação individual entre as fontes de luz
(p<0,05) e também entre os materiais (p < 0,01) utilizados. A fonte de luz halógena
revelou os maiores valores e significativamente diferentes do LED. A resina
composta mostrou valores mais elevados e diferentes estatisticamente que o
compômero. Não existiu interação significativa entre a fonte de luz e o material.
115
Tabela 6- Comparação individual da média de resistência à compressão da
fotopolimerização efetuada com luz halógena e LED, em MPa.
Fonte de luz Resistência à compressão (MPa)/ DP
Halógena 174.26 ± 50.10 a
LED 146.23 ± 51.86 b
OBS: médias ligadas por uma mesma letra não são significativamente diferentes
pelo teste de SNK (p < 0,05).
Tabela 7- Comparação da média de resistência à compressão dos materiais
resinosos avaliados, em MPa.
Material Resistência à compressão (MPa)/ DP
Compômero 124.99 ± 36.24 b
Resina composta 195.50 ± 42.03 a
OBS: médias ligadas por mesma letra não são significativamente diferentes pelo
teste de SNK (p < 0,05).
116
4.3 Resistência flexural
Os resultados registrados nos testes de resistência flexural dos materiais
resinosos fotoativados pelas fontes de luz halógena e LED encontram-se em MPa e
relacionados nos Anexos 11, 12, 13, e 14.
A análise de variância e quadrados médios para a resistência flexural estão
no Anexo 15. Os valores médios da resistência flexural obtidos da fotoativação com
as fontes de luz e os materiais resinosos analisados pelo teste SNK expressos em
MPa apresentam-se nas Tabelas 8 e 9. A análise de variância revelou interação
significativa na comparação individual entre as fontes de luz (p<0,001) e entre os
materiais (p < 0,001). A resistência flexural identificada pela luz halógena foi superior
e diferente significativamente que a do LED, e a resina composta foi maior e
estatisticamente diferente que a do compômero.
Tabela 8- Comparação da média de resistência flexural da fotopolimerização
efetuada com luz halógena e LED em MPa.
Fonte de luz Resistência flexural (MPa)/ DP
Halógena 195.88 ± 28.36 a
LED 163.85 ± 21.71 b
Obs: médias ligadas por mesma letra não são significativamente diferentes pelo
teste de SNK (p < 0,05).
117
Tabela 9- Comparação da média de resistência flexural dos materiais resinosos
avaliados em MPa.
Material Resistência flexural(MPa) / DP
Compômero 164.40 ± 13.51 b
Resina composta 195.34 ± 33.61 a
Obs: médias ligadas por mesma letra não são significativamente diferentes pelo
teste de SNK (p < 0,05).
A comparação realizada pelo teste SNK da média dos resultados da
resistência flexural dos materiais resinosos fotopolimerizados pela luz halógena e
LED estão expressos em MPa na Tabela 10. Constatou-se interação significativa
entre a fonte de luz e material avaliado. O compômero fotoativado pela luz halógena
mostrou resultado mais elevado e diferente estatisticamente que fotoativado pelo
LED. A resina composta também apresentou resultado maior e diferente
estatisticamente que fotoativada pelo LED.
O compômero e a resina composta fotoativados pela luz halógena
apresentaram diferença estatística significante. Entretanto, quando os compósitos
foram fotoativados pelo LED, não foi identificada diferença estatisticamente
significativa.
Tabela 10- Comparação da média de resistência flexural dos materiais resinosos
fotopolimerizados pela luz halógena e LED em MPa.
Material
Média (MPa) / DP
Fonte de luz Compômero Resina composta
Halógena
173,13 ± 12.58 a B 218,65 ±19.71 a A
LED
155,69 ± 7.62 b A 172,03 ± 28.08 b A
OBS: médias ligadas por letras minúsculas na vertical e letra maiúsculas na
horizontal iguais não diferem estatisticamente pelo teste de SNK (p < 0,05).
118
4.4 Caracterização dos materiais resinosos
4.4.1 Análise termogravimétrica (TGA)
A termogravimetria das amostras do compômero e da resina composta
resultou nas curvas térmicas especificadas nos Anexos 16 e 17, respectivamente.
A curva térmica da amostra da resina composta TPH Spectrum apresentou
dois decaimentos (Anexo 17). O primeiro decaimento encontra-se aproximadamente
entre 200-380
o
C. A curva de derivada (DTG) apresentou dois picos onde a
velocidade de decomposição é máxima, podendo indicar tanto um processo de
queima complexo quanto à queima de dois componentes diferentes. O segundo
decaimento está entre 380-500
o
C, porém a curva de derivada (DTG) apresentou
apenas um pico onde a velocidade de decomposição é máxima, que provavelmente
deve corresponder à queima de somente um componente. A fração orgânica desta
resina representa cerca de 27% da amostra enquanto a fração inorgânica cerca de
73%.
A curva térmica da amostra do compômero Dyract AP também apresentou
dois descaimentos (Anexo 16). O primeiro descaimento encontra-se
aproximadamente entre 150-350
o
C enquanto o segundo entre 350-550
o
C. Diferente
da amostra anterior, a curva de derivada (DTG) apresentou em cada descaimento
apenas um pico onde a velocidade de decomposição é máxima, indicando um
processo de queima menos complexo. A fração orgânica deste material representa
cerca de 20,5% da amostra enquanto a fração inorgânica cerca de 79,5%.
Assim, pode-se dizer que as amostras são semelhantes considerando-se os
percentuais de fração orgânica e inorgânica. Os valores numéricos das frações
119
orgânicas e inorgânicas dos materiais resinosos obtidos pela análise TGA estão
expressos em % em peso no Gráfico 1.
COMPÔMERO
79,50%
20,50%
FRAÇÃO
ORGÂNICA
FRAÇÃO
INORGÂNICA
RESINA COMPOSTA
27%
73%
FRAÇÃO
ORGÂNICA
FRAÇÃO
INORGÂNICA
Gráfico 1- Valores percentuais das frações orgânicas e inorgânicas dos materiais
resinosos obtidos pela análise TGA (% em peso)
4.4.2 Espectrometria no infravermelho (IR)
Nos Anexos 18 e 19 estão representados os espectros da espectrometria no
infravermelho das amostras de compômero e resina composta, respectivamente.
A análise qualitativa do espectro da amostra TPH Spectrum revelou que os
constituintes possuem como principais grupamentos químicos absorções relativas
120
essencialmente de ésteres, de natureza alifática e aromática. Nas Tabelas 11 e 12
são apresentados os assinalamentos e as atribuições das bandas comuns aos
espectros das amostras. É conveniente observar, que na região entre 1000 -1200
cm
-1
ocorreu o alargamento do pico devido à presença da carga de sílica. Em
relação à amostra Dyract AP, observa-se que as absorções também são do tipo
éster, porém de natureza alifática. O mesmo tipo de alargamento de pico foi
observado no compômero, pela mesma razão mencionada acima.
Tabela 11- Principais grupamentos químicos do espectro no infravermelho da
amostra do compômero Dyract AP.
Assinalamento (cm
-1
) Atribuição
3386 (N-H) deformação axial N-H (alifático)
2960 (CH
3
) deformação axial C-H (alifático)
1718 (C=O) deformação axial C=O (alifático)
1637 (C=O) ; (C=C) deformação axial C=O ; C=C (alifático)
1534 (N-H) deformação axial N-H (alifático)
1454 (CH
2
) deformação angular C-H (alifático)
1297/1016 (C-O) deformação axial C-O (alifático)
1157 (C-O) deformação axial C-O (alifático)
121
Tabela 12- Principais grupamentos químicos do espectro no infravermelho da
amostra resina composta TPH Spectrum.
Assinalamento (cm
-1
) Atribuição
3385 (N-H) deformação axial N-H (alifático)
2961 (CH
3
) deformação axial C-H (alifático)
1718 (C=O) deformação axial C=O (alifático)
1637 (C=O); (C=C) deformação axial C=O ; C=C (alifático)
1609 (C=C) deformação axial C=C (aromático)
1582 (C=C) deformação axial C=C (aromático)
1511 (C=C) deformação axial C=C (aromático)
1452 (CH
2
) deformação angular C-H (alifático)
1297/1048 (C-O) deformação axial C-O (alifático/aromático)
1165 (C-O) deformação axial C-O (aromático)
831 (C-H) deformação angular C-H (aromático)
4.4.3 Espectrometria de ressonância magnética nuclear (NMR)
Nos Anexos 20 e 21 encontram-se representados os espectros de NMR das
amostras do compômero Dyract Ap e da resina TPH Spectrum, respectivamente.
Baseado nas informações dos fabricantes e na literatura relacionada ao
assunto (SILVERSTEIN, BASSLER e MORRILL
90
, 1979; PHAM et al.
74
, 1991;
SILVERSTEIN e WEBSTER
91
, 2000) foram selecionados para o cálculo quantitativo
das composições alguns deslocamentos químicos característicos de cada um dos
componentes, a partir do espectro de
13
C NMR. As classes químicas e sua
correlação principal com
13
C NMR e o grupamento químico selecionado,
deslocamento químico e área correspondente estão na Tabela 13 e 14
respectivamente.
122
Nas Tabelas 13 e 14 são apresentados os grupamentos selecionados com os
seus respectivos deslocamentos químicos e as áreas correspondentes,
considerando para o cálculo em cada caso apenas um átomo de carbono. Na resina
composta TPH Spectrum, a soma das áreas dos carbonos da região do anel
aromático é 23,19 e dividindo-se por 6 (número de carbonos do anel aromático)
encontra-se que a área relativa a um carbono é 3,865. No compômero Dyract AP
não foi necessário esta correção, pois, a amostra não apresentava monômeros
aromáticos.
Tabela 13- Principais classes químicas e sua correlação com
13
C NMR
Classe química Faixa de deslocamento químico
(ppm)
Hidrocarboneto linear CH
3
; CH
2
; CH;
C
quaternário
10-60
Hidrocarboneto alicíclico 20-30
Alqueno C=C 80-170
Hidrocarbonetos aromáticos 100-160
Álcoois 40-80
Éteres 60-80
Ésteres saturados 180-200
Ésteres α, β insaturados
170-190
Amidas 150-180
Carbamatos 150-160
123
Tabela 14- Grupamento químico selecionado, deslocamento químico e área
correspondente
Amostra Grupamento químico e
atribuição
Deslocamento
químico (ppm)
Àrea do píco
Compômero C=O (Carbonila do UDMA) 156 1,78
C=O (Carbonila do PMMA) 174 0,71
C=O (Carbonila do TCB) 171 0,47
C=O (Carbonila do HEMA) 167 2,37
Soma das áreas
dos picos
----- ----- 5,33
Resina composta C=O (carbonila do UDMA) 156 2,5
C=C (C=C do anel
aromático do BISGMA)
126-128 3,865
Soma das áreas
dos picos
----- ----- 6,365
Na Tabela 15 e Anexos 22 e 23 está a composição química oferecida pelo
fabricante e na Tabela 16 apresenta-se a composição quantitativa de cada amostra
identificada em mol% das amostras.
Tabela 15- Composição das amostras de acordo com os fabricantes
Amostra Componente
Compômero UDMA
TCB resin
PMMA
Resina composta BISGMA
UDMA
124
Tabela 16- Composição em mol% das amostras
Amostra Componente Mol%
Compômero UDMA 10
TCB resin / HEMA 16
PMMA 4
Resina composta BISGMA 11,1
UDMA 15,4
4.4.4 Teor das cinzas
O teor do resíduo inorgânico encontra-se no Gráfico 2.
70%
73,50%
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
RESÍDUO INORGÂNICO
TEOR DE CINZAS
COMPÔMERO
RESINA COMPOSTA
Gráfico 2- Teor percentual do resíduo inorgânico.
125
4.4.5 Fluorescência de raios-X (XRF)
A composição e o teor da fração inorgânica das amostras de compômero e
resina composta apresentam-se expressos em % na Tabela 17.
Tabela 17- Composição da fração inorgânica das amostras
Amostra Componente Teor (%)
Compômero Al
2
O
3
(óxido de alumínio) 11,2
SiO
2
(óxido de silício) 14,4
Na
3
AlF
6
(fluoreto de alumínio-trisódico) 1,5
AlPO
4
(fosfato de alumínio) 5,4
CaF
2
(fluoreto de cálcio) 0,3
SrSO
4
(sulfato de estrôncio) 36,8
Resina composta Al
2
O
3
(óxido de alumínio) 5,1
SiO
2
(óxido de silício) 32,9
BaSO
4
(sulfato de bário) 33,8
Na
3
AlF
6
(fluoreto de alumínio-trisódico) 1,5
CaF
2
(fluoreto de cálcio) 0,2
126
4.4.6 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
As fotomicrografias das amostras de compósito e resina composta
podem ser analisadas nas Figuras 15 e 16.
Figura 15- Fotomicrografia da amostra do compômero
127
Figura 16- Fotomicrografia da amostra da resina composta
128
5 DISCUSSÃO
5.1 Microdureza Knoop
A propriedade de dureza é considerada por KOHN
40
(2004) como uma das
propriedades mecânicas de superfície mais importantes para comparar materiais
restauradores em Odontotologia. Esta propriedade é baseada na capacidade da
superfície do material de resistir à endentação permanente na superfície do material
sob uma carga específica (ANUSAVICE
4
, 2005; KOHN
40
, 2004).
Os métodos de teste de dureza mais comumente empregados na avaliação
de materiais dentários são: Knoop, Vickers, Rockwell, Barcol e de Shore A. Esses
testes apresentam uma característica comum que é a dependência da penetração
de um endentador pequeno, com formato simétrico, na superfície do material que
está sendo testado. Os testes diferem entre si, por meio do material que produz a
endentação, na geometria e na carga aplicada. O endentador poderá ser de aço,
tungstênio, carbide ou diamantado, ter formato de uma esfera, um cone, uma
pirâmide, ou de uma agulha (ANUSAVICE
4
, 2005; KOHN
40
, 2004).
O teste de dureza Knoop utiliza um penetrador de diamante em forma de
pirâmide romboédrica. O formato da penetração é de um losango, e o comprimento
da maior diagonal é medido. A área projetada é dividida pela carga aplicada para
fornecer o número de dureza Knoop, abreviado como KHN.
O teste de dureza Knoop é classificado como um teste de microdureza, pois,
é capaz de medir dureza em pequenas regiões de corpos de prova muito finos. As
unidades para KHN são expressas em Kg/mm². Os valores mais altos para o KHN
representam os materiais mais duros (ANUSAVICE
4
, 2005; KOHN
40
, 2004).
129
Analisando a variável fonte de luz isoladamente nos testes de microdureza
Knoop, a fotoativação com a luz halógena apresentou resultados superiores e
diferentes estatisticamente em relação ao LED, concordando com os obtidos por
MILLS, JANDT e ASHWORTH
54
(1999), JANDT et al.
38
(2000), KURACHI et al.
43
(2001), BENETT e WATTS
11
(2004), CEFALY et al.
18
(2005). Porém, esses
resultados foram diferentes dos obtidos por ALVES
2
(2005) e CORRER et al.
22
(2005) que não encontraram diferença estatística significante na microdureza entre
luz halógena e LED e de OBERHOLZER, DU PREEZ e KIDD
64
(2005) que
registraram superioridade estatística nos resultados da microdureza com o LED em
relação a halógena.
Verificou-se na análise individual da variável material, que a resina composta
apresentou resultados mais elevados e diferentes estatisticamente que o
compômero, indo ao encontro com os registrados por KOUPIS et al.
41
(2004) e
CEFALY et al.
18
(2005).
A análise comparativa dos resultados de microdureza Knoop identificou
interação significativa entre as variáveis, fonte de luz e material.
A resina composta fotoativada por ambas as fontes de luz mostrou a média
de KHN maior e estatisticamente diferente, quando comparada com a obtida pelo
compômero fotoativado pelas mesmas fontes de luz, concordando com CEFALY et
al.
18
(2005).
O compômero fotopolimerizado pela fonte de luz halógena apresentou
resultados mais elevados e diferentes estatisticamente que fotopolimerizado pelo
LED, revelando superioridade da fonte de luz halógena na fotopolimerização deste
material. Entretanto, a microdureza da resina composta não foi afetada quando
fotopolimerizada pela luz halógena ou pelo LED.
130
Não existe uma normalização internacional para o teste de microdureza
Knoop para determinar um valor de referência para a avaliação da microdureza.
RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
(2005) citaram o valor médio de dureza
Knoop para as resinas microhíbridas variando entre 50 e 60Kg/mm². Neste estudo, a
resina TPH Spectrum apresentou valor médio de KHN (59,89Kg/mm²) na faixa dos
mencionados anteriormente. Contudo, observou-se que o compômero Dyract Ap
apresentou valor médio de KHN (31,20Kg/mm²) bem menor que o relatado acima.
Na avaliação geral das médias de microdureza Knoop obtidas nas superfícies
superiores e inferiores, observou-se que a superfície superior dos corpos de prova
diferiu estatisticamente da registrada na superfície inferior, confirmando os
resultados de CEFALY et al.
18
(2005) e AGUIAR et al.
1
(2005), revelando a redução
significativa da microdureza Knoop à 2 mm de profundidade. Estes resultados
contrariam os registrados por LINDBERG et al.
45
(2004), RAHIOTS et al.
77
(2004),
COSTA et al.
23
(2005) e CORRER et al.
22
(2005), que não detectaram diferença
estatística nos valores de microdureza, em ambas as superfícies nesta
profundidade.
Na análise estatística da comparação individualizada das médias de
microdureza Knoop da variável fonte de luz obtidas na superfície superior, o
compômero e a resina composta não apresentaram diferença estatística significante
quando fotoativado por ambas as fontes de luz, concordando com CEFALY et al.
18
(2005) e TSAI, MEYERS e WALSH
95
(2004). Porém, a resina composta fotoativada
pela luz halógena ou LED na superfície superior mostrou valores médios de KHN
maiores e diferentes estatisticamente que o compômero fotoativado pelas mesmas
fontes de luz confirmando os resultados de CEFALY et al.
18
(2005).
131
Na comparação individual da microdureza Knoop do fator fonte de luz na
superfície inferior dos corpos de prova, o compômero apresentou a média de
microdureza com a luz halógena maior e diferente de modo estatisticamente
significativo que a obtida com o LED, corroborando os resultados de CEFALY et al.
18
(2005). A resina composta não diferiu estatisticamente quando fotoativada pelas
fontes de luz analisadas. A resina composta apresentou média de KHN mais elevada
e diferente estatisticamente que o compômero quando fotoativados por ambas as
fontes de luz, concordando também com os resultados de CEFALY et al.
18
(2005).
Na superfície inferior verificou-se que a microdureza do compômero foi afetada pelo
fator fonte de luz, porém, a da resina composta não foi afetada por este fator.
Tem sido sugerido na literatura que um compósito está adequadamente
polimerizado, quando a dureza máxima da superfície inferior de uma amostra de
compósito for acima de 80% da mensurada na superfície superior (LEONARD et
al.
44
, 2002; SOH, YAP e SIOW
92
, 2003; PRICE, FELIX e ANDREAU
76
, 2005).
Considerando a sugestão dos autores acima mencionada, observou-se que a
resina composta fotoativada por ambas as fontes de luz revelou efetividade de cura,
pois, a diferença da média de microdureza entre a superfície superior e inferior foi
menor que 20%. A mesma performance foi identificada pelo compômero fotoativado
pela luz halógena, todavia, quando este material foi fotoativado pelo LED, a
diferença entre o valor médio de KHN da superfície superior e inferior foi de 41,36%,
ou seja, abaixo de 80%, indicando que a microdureza do compômero foi afetada
pela fotoativação por LED.
A análise estatística mostrou que a profundidade de cura dos materiais
resinosos à 2 mm, sofreu influência dos fatores fonte de luz e material empregado.
132
A absorção e dispersão da luz nos compósitos reduzem a densidade de
energia e o grau de conversão de forma exponencial com o aumento da
profundidade de penetração (RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
, 2005). Assim, a
profundidade de cura diminui com o aumento da profundidade da cavidade. (SOH,
YAP e SIOW
92
, 2003; UHL, MILLS e JANDT
96
, 2003; SANTOS
84
, 2003; OBICI et
al.
65
, 2004; TSAI, MEYERS e WALSH
95
, 2004; MENDES, TEDESCO e MIRANDA
51
, 2005; MENDES et al.
52
, 2005; MENDES et al.
53
, 2005).
Durante a polimerização, parte da luz que penetra no material sofre dispersão
na interface matriz / partícula, além de ser absorvida por estes dois componentes. A
luz penetra na superfície da restauração, mas sua absorção impede que adentre nas
porções mais profundas. Desta forma, a luz diminui ao passar pela resina, limitando
a profundidade de polimerização, que é inversamente proporcional à dispersão da
luz. Deste modo, o grau de polimerização da resina composta depende da sua
composição e da interação de fatores que dificultam ou facilitam a transmissão da
luz, tais como: propriedades ópticas da mistura resina/ partícula, tamanho e
quantidade de partículas, concentração do fotoiniciador e espessura de material
(ASMUSSEN
6
, 1982; YEARN e MACCLESFIELD
103
, 1985). No entanto, para
qualquer formulação do material, as características de cura são gerenciadas
principalmente pela efetividade da fonte de polimerização, considerando a
intensidade de luz emitida, a distribuição da mesma no espectro de luz visível e
tempos de ativação (RUEGGEBERG, CAUGHMAN e CURTIS
80
, 1994; MIYAZAKI
et al.
56
, 1996; NOMOTO
61
, 1997; UHL, MILLS e JANDT
96
, 2003; BENNETT e
WATTS
11
, 2004; RAHIOTIS et al.
77
, 2004; RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
,
2005; PRICE, FELIX e ANDREOU
76
, 2005; BRISO et al.
15
, 2006).
133
5.2 Resistência à compressão
A resistência à compressão é uma propriedade especialmente importante no
processo de mastigação, porque várias forças de mastigação são compressivas. A
resistência máxima à compressão é calculada através da área de seção transversal
original do corpo de prova e da força máxima aplicada. As forças de compressão
aplicadas em cada lado do corpo de prova são dissipadas em forças de
cisalhamento ao longo da área em forma de cone, em cada lado e, como resultado
da ação de dois cones no cilindro, surgem forças de tração na porção central da
massa. Devido a essa dissipação de tensões no corpo, foi necessário adotar uma
matriz que reproduzisse um cilindro com um comprimento de duas vezes o diâmetro,
ou seja, 4,0mm de diâmetro e 8,0mm comprimento, para que os resultados fossem
satisfatórios (KOHN
40
, 2004). A unidade de tensão de compressão é geralmente
expressa em megapascal (MPa).
A comparação da média dos resultados da resistência à compressão mostrou
que a fonte de luz halógena apresentou os maiores valores e significativamente
diferentes quando comparados aos obtidos pelo LED, em concordância com a média
obtida por PEREIRA et al.
70
(2005). Porém, JANDT et al.
38
(2000) não encontraram
diferença estatística significativa na resistência à compressão entre a fonte de luz
halógena e LED, divergindo dos resultados alcançados neste estudo.
MILLS et al.
55
(2002) verificaram em uma análise comparativa da resistência
à compressão dos aparelhos LED com os de luz halógena, que os protótipos
experimentais de aparelhos LEDs e o aparelho por luz halógena não apresentaram
diferenças estatísticas entre si, entretanto, o aparelho comercialmente disponível
apresentou resultados estatisticamente inferiores.
Não existe uma norma para a padronização do teste de resistência à
compressão que estabeleça um valor de referência para análise comparativa.
RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
(2005) referiram média de resistência à
compressão das resinas microhíbridas entre 350 a 400 MPa, enquanto POWERS
75
(2004) referiu entre 240 e 290 MPa. Para o compômero, POWERS
75
(2004) referiu
média entre 180 e 250 MPa. Neste trabalho, a resina TPH Spectrum apresentou
134
média de 195,50 MPa e o compômero Dyract Ap de 124,99 MPa, ou seja, resultados
médios de resistência à compressão inferiores ao referidos acima.
A resina composta mostrou valores mais elevados e diferentes
estatisticamente que o compômero. Esses resultados revelaram interação
significativa na comparação individual entre as fontes de luz, assim como, na
comparação individual entre os materiais, indicando que o teste de resistência à
compressão sofreu a interferência dos fatores fonte de luz e material utilizados.
5.3 Resistência flexural
A resistência flexural é uma propriedade mecânica também denominada de
resistência transversa ou módulo de ruptura. Determina não somente a resistência
do material, mas, também a quantidade de distorção esperada. É um teste de
resistência de um corpo de prova retangular apoiado em suas extremidades,
submetida à aplicação de uma carga superior centralizada. A fórmula matemática
para o cálculo da resistência à flexão em três pontos é σ = 3 FL/ 2 bd² , onde σ
corresponde resistência à flexão, L à distância entre os suportes, b à largura do
corpo de prova, d à profundidade ou espessura do corpo de prova, e F à carga
máxima no ponto de fratura (ANUSAVICE
4
2005; KOHN
40
, 2004).
A unidade de tensão é a unidade de força por unidade de área, mais
freqüentemente determinada, no Sistema Internacional, pelo megapascal (MPa)
(ANUSAVICE
4
2005). Este teste mede a interação simultânea das tensões de
tração, compressão e cisalhamento. Quando a carga é aplicada, o corpo de prova se
curva, e a deformação resultante é representada pela diminuição em comprimento
da superfície superior (deformação compressiva) do corpo de prova e pelo aumento
do comprimento da superfície inferior (deformação por tração). Conseqüentemente
as tensões principais na superfície superior são compressivas, enquanto que na
superfície inferior são de tração. Uma tensão de cisalhamento é produzida próxima
às extremidades apoiadas no corpo de prova, porém, este tipo de tensão não tem
135
grande importância no processo de fratura (ANUSAVICE
4
2005). Os resultados
apresentados pelos testes de resistência flexural mostraram que a fonte de luz
halógena foi superior e diferente significativamente que os do LED, estando de
acordo com os encontrados por STAHL et al.
93
(2000).
A resistência flexural obtida pela resina composta foi maior e estatisticamente
diferente que a do compômero, mostrando que o fator material utilizado interfere nos
resultados desta propriedade.
O compômero e a resina composta quando fotoativados pela luz halógena
apresentaram diferença estatística de modo significativo, revelando que a fonte de
luz halógena afetou os resultados de resistência flexural. Porém, quando os
compósitos foram fotoativados pelo LED, não ocorreu diferença estatisticamente
significativa na resistência flexural entre os materiais, indicando que esta
propriedade não foi afetada pela fotoativação efetuada com o LED.
A ISO
36
4049 determina o mínimo de 80 MPa de resistência flexural para os
compósitos fotoativados. Tanto o compômero como a resina composta,
apresentaram valores médios de resistência flexural acima da determinada, na
fotoativação com ambas as fontes de luz.
136
5.4 Caracterização dos materiais resinosos
A análise termogravimétrica é definida como um processo contínuo que
envolve a medida da variação de massa de uma amostra em função da temperatura,
processo dinâmico, ou em função do tempo, a uma temperatura constante, sendo
nesse caso um processo isotérmico. Nesta técnica, pode-se aquecer ou resfriar a
amostra na qual a velocidade de aquecimento (
o
C/min) é mantida constante ao longo
do ensaio (LUCAS, SOARES e MONTEIRO
49
, 2001).
O registro da análise é um gráfico bidimensional onde a abscissa representa a
temperatura ou o tempo, enquanto a ordenada indica o percentual em massa,
perdido ou ganho. Ao sofrer degradação, o material perde massa sob a forma de
produtos voláteis, e o sensor registra a perda. Na curva de degradação são
identificadas as temperaturas de início e término de degradação, representadas
como T
i
e T
f
, respectivamente. A T
i
indica a menor temperatura onde é detectado o
início da variação de massa, enquanto a T
f
é a menor temperatura na qual o
processo de variação de massa é concluído, considerando uma determinada
condição experimental. Instrumentos equipados com sistemas de aquisição de
dados permitem acompanhar as alterações na amostra durante a análise. Na
atualidade, os instrumentos permitem determinar a derivada da curva, sendo
possível avaliar a velocidade de variação de massa em função da temperatura e do
tempo, dm/dT e dm/dt, respectivamente. Este recurso é denominado
termogravimetria derivativa (DTG). A curva de DTG é importante quando o registro
de TGA apresenta sobreposições decorrentes do processo de degradação da
amostra ou de condições experimentais (LUCAS, SOARES e MONTEIRO
49
, 2001).
137
A radiação infravermelha corresponde à região do espectro eletromagnético
situada entre as regiões do visível e das microondas. Embora o espectro no
infravermelho seja característico da molécula como um todo, certos grupos de
átomos dão origem a bandas que ocorrem mais ou menos na mesma freqüência,
independentemente da estrutura da molécula. A presença de bandas características
de grupamentos químicos permite obter informações sobre a estrutura dos
compostos químicos (SILVERSTEIN, BASSLER, e MORRILL
90
, 1979;
SILVERSTEIN e WEBSTER
91
, 2000).
A radiação infravermelha quando absorvida por uma molécula orgânica pode
converter-se em energia de rotação ou de vibração molecular, dependendo da
freqüência. Cada mudança de energia vibracional corresponde a uma série de
mudanças de energia rotacional. As bandas de vibração-rotação que ocorrem entre
4000-6000cm
-1
são normalmente utilizadas na avaliação dos compostos orgânicos.
A freqüência (1/λ) ou comprimento de onda (cm
-1
) de uma absorção depende das
massas relativas dos átomos, das constantes de forças das ligações químicas e da
geometria dos átomos (SILVERSTEIN, BASSLER, e MORRILL
90
, 1979;
SILVERSTEIN e WEBSTER
91
, 2000).
Existem dois tipos de vibrações moleculares: as deformações axiais e
angulares. A vibração de deformação axial é um movimento dos átomos ao longo do
eixo da ligação química de tal forma que a distância interatômica aumenta ou
diminui, alternadamente. A vibração de deformação angular está relacionada à
variação de ângulo de ligação. Somente as vibrações que resultam em alteração
rítmica do momento dipolar da molécula são observadas no infravermelho e são
denominadas de bandas de absorção. A intensidade da banda pode ser expressa
como transmitância (T) ou absorbância (A). A transmitância é razão entre a energia
138
radiante transmitida por uma amostra e a energia radiante incidente. As freqüências
onde ocorrem as principais deformações bem como as atribuições dos grupamentos
químicos presentes nas moléculas orgânicas encontram-se tabeladas na literatura. A
aplicação da técnica de Transformada de Fourier nos equipamentos modernos
permite a obtenção de espectros com maior resolução. Análises qualitativa e
quantitativa de compostos orgânicos podem ser obtidas através da espectrometria
no infravermelho (SILVERSTEIN, BASSLER, e MORRILL
90
, 1979; SILVERSTEIN e
WEBSTER
91
, 2000).
A espectrometria de ressonância magnética nuclear é uma outra forma de
espectrometria de absorção, semelhante à espectrometria no infravermelho. Em
condições apropriadas, uma amostra pode absorver radiação eletromagnética na
região de radiofreqüência em uma determinada freqüência característica da
estrutura da amostra. A absorção é função de determinados núcleos da molécula. O
registro gráfico das freqüências dos picos de absorção contra as intensidades resulta
em um espectro de NMR (SILVERSTEIN, BASSLER, e MORRILL
90
, 1979;
SILVERSTEIN e WEBSTER
91
, 2000).
O núcleo do átomo é constituído por prótons (partícula com carga elétrica
positiva) e nêutrons (partícula com carga elétrica nula). Em alguns casos, a carga
gira em torno do eixo nuclear gerando um dipolo magnético e conseqüentemente um
momento angular, o qual pode ser descrito em termos de número de spin (I) do
núcleo. A soma do número de prótons e nêutrons pode ser relacionada ao número
de spin do núcleo. Se a soma for um número ímpar, I ter um valor fracionário e
poderá assumir orientação quando submetido à ação de um campo magnético
externo, uniforme. O nível de energia assumido é função da magnitude do dipolo
magnético e da força do campo magnético externo. A freqüência eletromagnética
139
está diretamente relacionada coma força do campo. Sob ação do campo, o próton
executa um movimento de rotação ao redor do campo magnético externo. A
velocidade angular é quantizada, gerando uma diferença de velocidade entre o
estado fundamental e o estado excitado que corresponde a uma certa energia. Com
a introdução de uma radiação de freqüência eletromagnética apropriada ocorre
absorção da energia que resulta na excitação do spin do núcleo para um nível de
energia mais alto. Esta energia é detectada e registrada como um pico de absorção
e pode ser avaliado qualitativamente ou quantitativamente. Isto ocorre quando o
componente magnético da freqüência eletromagnética entra em ressonância com o
campo magnético gerado pelo imã do equipamento. Quanto maior o campo
magnético externo maior é a resolução dos espectros, pois permite o aumento da
separação dos sinais de NMR da amostra. Normalmente, a análise é feita utilizando-
se uma substância de referência. A diferença de absorção entre o carbono ou próton
da substância a ser identificada e o da amostra de referência é chamado de
deslocamento químico, medido em partes por milhão (ppm) (SILVERSTEIN,
BASSLER, e MORRILL
90
, 1979; SILVERSTEIN e WEBSTER
91
, 2000).
140
5.5 Microdureza Knoop, resistência à compressão, resistência flexural e
caracterização dos materiais resinosos
A caracterização dos compósitos permitiu o melhor esclarecimento para o
comportamento dos materiais submetidos aos testes mecânicos. A seguir serão
discutidos os efeitos da carga inorgânica (composição da fração inorgânica, tamanho
da partícula e grau de conversão).
De acordo com CHUNG e GREENER
20
(1990), PEUTZFELDT
71
(1997),
SOH, YAP e SIOW
92
(2003), KOUPIS et al.
41
(2004), UHL, MILLS e JANDT
96
(2003), POWERS
75
(2004), TOLOSA et al.
94
(2005) a composição química dos
compósitos interfere nas propriedades mecânicas.
A análise estatística dos resultados revelou que o tipo de material interferiu na
fotoativação. Em todos os testes de resistência mecânica a média dos resultados
para a resina composta foi superior e diferente estatisticamente em relação ao
compômero.
O aumento de carga inorgânica melhora as propriedades mecânicas, tais
como: resistência à compressão e tração diametral, resistência flexural, resistência à
abrasão e dureza superficial, coeficiente de expansão térmica linear e módulo de
elasticidade (RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
, 2005).
A incorporação de partículas de carga inertes nos compósitos também
permite a redução da contração de polimerização e expansão térmica. As partículas
ocupam espaço, mas não participam da reação química. Essas partículas
apresentam coeficiente de expansão térmica extremamente baixa, próxima ao
coeficiente da estrutura dentária. Portanto, as tensões originadas da expansão e
141
contração térmica são reduzidas de modo acentuado, favorecendo o selamento
marginal das restaurações (RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
, 2005).
A avaliação da composição da fração inorgânica dos materiais mostrou
diferença na quantidade e nos tipos dos componentes. As propriedades mecânicas
podem ter sido afetadas diretamente pela composição desta fração, em função dos
teores e tipos de carga presentes nos compósitos.
A escala de Mohs quantifica a dureza dos materiais, isto é, a resistência que
um determinado material oferece ao risco, ou seja, a retirada de partículas da sua
superfície. O diamante risca o vidro, portanto, este é mais duro que o vidro. Esta
escala foi criada pelo austríaco Friedrich Mohs com 10 minerais de diferentes
durezas existentes na crosta terrestre. Atribuiu valores de 1 a 10. O valor de dureza
1 foi dado ao material menos duro que é o talco, e o valor 10 dado ao diamante que
é a substância mais dura existente na natureza. Esta escala não corresponde à
dureza absoluta de um material, por exemplo, o diamante tem dureza absoluta 1500
vezes superior ao talco. Esta escala é bastante empregada nos estudos de
mineralogia (BERRY e MASON
12
, 1959).
A dureza Mohs referente as principais cargas encontradas nas frações
inorgânicas dos compósitos é: SiO
2
(óxido de silício) – 7; Al
2
O
3
(óxido de alumínio) –
9; BaSO
4
(sulfato de bário) – 4; SrSO
4
(sulfato de estrôncio) – 3 (BERRY e
MASON
12
, 1959).
O compômero contém 36,8% de sulfato de estrôncio e a resina composta
33,8% de sulfato de bário. Como a dureza Mols e a porcentagem em peso (%) do
sulfato de bário e de estrôncio são aproximadas nos compósitos, pode-se dizer que
estes componentes minerais não interferiram na dureza desses materiais.
142
A resina composta apresentou na sua formulação 5,1% de óxido de alumínio
e 32,9% de óxido de silício e o compômero 11,2% e 14,4% respectivamente.
Baseado nos valores de óxido de alumínio e do óxido de silício, que são as cargas
com maior dureza, pode-se esperar que a dureza da resina composta seja maior,
porque somando os teores de óxido de silício e de óxido de alumínio nos dois
compósitos foi encontrado 38,0% para a resina composta e 25,6% para o
compômero. Assim, considerando a dureza Mols desses óxidos, a dureza da resina
composta deve ser maior que a do compômero, porque esses óxidos estão em
maior quantidade na resina (12,4% a mais), podendo ter contribuído para os
resultados mais elevados da resina quando comparada ao compômero nos testes de
microdureza Knoop, resistência à compressão e flexural.
Tanto a porcentagem de carga quanto o tamanho das partículas são cruciais
para a dispersão do raio de luz. Compósitos com partículas menores e mais
numerosas espalham mais a luz, exigindo maior tempo de exposição para a
obtenção de uma adequada polimerização (POWERS
75
, 2004). A microscopia
eletrônica de varredura mostrou um padrão de distribuição de carga mais
homogêneo na amostra do compômero que na amostra da resina composta. Porém,
o tamanho das partículas inorgânicas do compômero é menor que o da resina,
propiciando o espalhamento da luz.
O grau de conversão é uma medida do percentual de duplas ligações de
carbono que foram convertidas em simples ligações de carbono para formar uma
resina polimérica (DEWAELE et al.
25
, 2006; KALIX
39
, 2003). As propriedades
mecânicas são dependentes do grau de conversão de polimerização, ou seja, da
qualidade do polímero formado por determinada fonte de luz e servem para
consubstanciar as aplicabilidades clínicas de materiais e técnicas (BOSQUIROLI
13
,
143
2003). Quanto maior a conversão de monômeros, melhores as propriedades
mecânicas, dureza superficial e resistência ao desgaste e muitas outras
propriedades essenciais para o desempenho da resina. A conversão do monômero
em polímero depende de vários fatores como a composição da resina, transmissão
de luz através do material e a concentração de fotoiniciador (YOON et al.
104
2002;
RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
, 2005).
Na análise da composição da fração orgânica dos materiais foi identificada
diferença no teor e tipo de monômeros dos compósitos, que poderiam afetar as
propriedades mecânicas dos materiais resinosos. A resina composta apresentou
maior teor de monômero fotopolimerizável na composição química (27%) do que no
compômero (20,5%), proporcionando a mesma, melhores valores nas propriedades
mecânicas avaliadas. Menor teor de monômero significa menor grau de conversão e
de reticulação, afetando a dureza. Vale ressaltar que os grupamentos ácidos não
reagiram nas condições de preparo das amostras em virtude de ausência de água,
diminuindo os valores de dureza, resistência à compressão e flexão.
A composição dos monômeros afeta o grau de conversão dos compósitos e a
qualidade das restaurações (ASMUSSEN, E; PEUZFELDT
5
, 1998; BALA, ÖLMEZ e
KALAYCI
10
, 2005, MENDES, TEDESCO e MIRANDA
51
,
2005; MENDES et al.
52
,
2005; MENDES et al.
53
, 2005 ). As moléculas do monômero de UDMA apresentam
alto peso molecular, com melhores propriedades para a difusão da luz visível
(MOZNNER e SALZ
58
, 2001) e redução da contração de polimerização (RAWLS e
ESQUIVEL-UPSHAW
78
, 2005). Esta molécula confere ao material resinoso maior
compatibilidade com o tecido dentário, melhora a adesão favorecendo a adaptação
do material restaurador ao dente, diminuindo o risco de infiltrações. Os grupamentos
uretânicos presentes na estrutura são os responsáveis por essa característica.
144
A mudança do Bis-GMA por UDMA resulta no melhoramento das
propriedades mecânicas. O UDMA tem baixa viscosidade e é mais flexível,
favorecendo a fotopolimerização e o aumento da dureza dos compósitos contendo
esses monômeros. Juntamente a este fator, o UDMA proporciona maior grau de
conversão quando comparado com Bis-GMA (PEUTZFELDT
71
, 1997).
A viscosidade está relacionada com o tamanho e a estrutura da molécula. O
Bis-GMA é mais rígido devido a presença de anéis aromáticos na sua estrutura
química, apresentando maior massa molar que o UDMA, que possui uma estrutura
alifática.
Neste estudo, a análise da espectrometria de ressonância magnética nuclear
registrou a presença de UDMA na composição de ambos os compósitos, sendo que
as amostras analisadas do Dyract Ap apresentaram 10% de UDMA e as de resina
TPH Spectrum 15,4%. Logo, a maior quantidade de UDMA na resina TPH Spectrum
podem ter constituído um dos fatores para os resultados mais elevados nas
propriedades mecânicas em comparação ao compômero Dyract AP.
A resina TPH Spectrum apresentou 11,1% de BisGMA, que é o monômero
usado para minimizar a sorção de água da matriz mantendo a união entre a partícula
de carga e a matriz resinosa prevenindo a degradação (RAWLS e ESQUIVEL-
UPSHAW
78
, 2005). Este monômero concede a resistência mecânica e menor
contração durante a polimerização do compósito, devido à presença de
grupamentos aromáticos em sua estrutura (ASMUSSEN, E; PEUTZFELDT
5
, 1998).
Os compômeros são compósitos modificados por poliácidos com vidro de
silicato que liberam fluoreto e são formulados sem água. Estes materiais podem ser
tidos como uma combinação das resinas compostas e cimento de ionômero de vidro.
A matriz orgânica destes compósitos difere das resinas compostas convencionais
145
com relação à presença de monômeros bifuncionais, contendo simultaneamente
dois grupos carboxílicos de dois carbonos com dupla ligação (TCB, PMMA) além de
monômeros essenciais de metacrilatos modificados como o UDMA (HSE, LEUNG e
WEI
34
, 1999; POWERS
75
, 2004).
A formulação do compômero Dyract AP contém o monômero dual TCB, que
apresenta em sua estrutura dois grupamentos metacrilato e dois grupamentos
ácidos. Os grupamentos metacrilatos sofrem reação de fotopolimerização, enquanto
os grupamentos ácidos sofrem reação do tipo ácido-base que na presença de água
formam sais com os íons metálicos presentes na carga inorgânica. Contém ainda, o
polímero PMMA que confere aumento de dureza, resistência à tração e abrasão
(HSE, LEUNG e WEI
34
, 1999; POWERS
75
, 2004).
5.6 Fotoativação
A reação de presa dos compômeros é resultado de reação foto e
quimicamente ativada. A presa ocorre primeiramente pela fotoativação, mas, a
reação ácido – base também ocorre quando o material entra em contato com os
fluídos orais e absorve água. Este absorção é importante para a liberação de
fluoretos (POWERS
75
, 2004).
O processo de polimerização dos materiais resinosos fotoativados pela luz
visível tem início quando a luz entra em contato com um componente desses
materiais chamado fotoiniciador, que apresenta sensibilidade à luz visível azul. A
canforoquinona é o fotoiniciador utilizado pela maioria dos compósitos e absorve
energia num espectro de luz visível entre 400 a 500nm, com o pico de comprimento
de onda de 468nm. Esta molécula absorve energia e entra no estado excitado ou
146
tríplice. Para auxiliar na formação de radicais livres, o compósito contém um co-
iniciador que é uma amina terciária, e quando a canforoquinona colide com o
iniciador ocorre à transferência de elétrons resultando na formação de um radical
livre. Este radical é uma molécula muito reativa, com elétron sem par que busca
ligação com unidades monoméricas. Este radical livre reage com o monômero com
uma dupla ligação de carbono (C=C) que inicia a reação. Assim, inicia-se a reação
em cadeia. O término da reação de polimerização ocorrerá quando dois radicais
complexos colidirem (RUEGGEBERG
79
, 1999; COELHO SANTOS JÚNIOR, SILVA
E SOUZA JÚNIOR e MONDELLI
21
, 2002; FRANCO e LOPES
28
, 2003).
Durante a reação de polimerização na fase pré-gel as moléculas podem
deslizar e adquirir novas posições e orientações no sentido de compensar o estresse
de contração de polimerização, devido à capacidade de escoamento das moléculas.
O ponto gel é alcançado quando o compósito passa do estado fluído para o viscoso.
Este momento é importante, pois, o compósito adquire um alto módulo de
elasticidade, perdendo a capacidade de escoar e inicia a transferência de estresse
gerado pela contração de polimerização. Em seguida, na fase pós-gel a capacidade
de escoamento do polímero fica limitada devido ao número de ligações cruzadas na
matriz, conferindo rigidez ao polímero (COELHO SANTOS JÚNIOR, SILVA E
SOUZA JÚNIOR e MONDELLI
21
, 2002).
Quanto maior for a fase pré-gel, mais lenta será a reação de polimerização,
permitindo o maior deslizamento das moléculas devido o maior escoamento do
compósito, favorecendo a conversão de monômeros em polímeros.
FERRACANE e BERGE
27
(1995) relataram que o aumento do tempo de
polimerização promove um aumento no grau de conversão de monômeros,
147
aumentando as ligações cruzadas e conseqüentemente favorecendo a resistência à
fratura dos compósitos.
Tem sido recomendado o uso de alta intensidade de luz com menor tempo de
irradiação, para produzir satisfatória profundidade de polimerização e propriedades
mecânicas. Entretanto, a alta intensidade luminosa causa alta contração de
polimerização e microinfiltração ao redor das restaurações (UNTERBRINK e
MUESSNER
99
, 1995).
O tempo de polimerização constituiu um fator importante nos resultados
obtidos, corroborando os de RUEGGEBERG, CAUGHMAN e CURTIS
80
, 1994; UHL,
MILLS e JANDT
96
, 2003; BENNETT e WATTS
11
, 2004; NOMOTO, McCABE, e
HIRANO
62
, 2004; PRICE, FELIX e ANDREOU
76
, 2005.
É importante ressaltar, que o tempo de fotoativação selecionado para a
ativação dos compósitos de ambos os aparelhos, seguiu a recomendação dos
fabricantes. O aparelho LED propõe a redução de tempo para 10 s., devido à alta
intensidade de luz da lâmpada. Porém, esta alta intensidade de luz em curto espaço
de tempo proporcionou ao compósito uma rápida reação de polimerização,
comprometendo o grau de conversão.
A intensidade de luz ou densidade de potência é expressa em mW/cm² e
representa o número de fótons emitidos por segundo por uma fonte luminosa por
unidade de área da ponta polimerizadora. A densidade de energia para a
fotopolimerização é calculada através da multiplicação da intensidade de luz pelo
tempo utilizado para a fotoativação e é expressa em J/cm² (NOMOTO, McCABE, e
HIRANO
62
, 2004; NOMOTO, UCHIDA e HIRASAWA
63
, 1994; POWERS
75
, 2004).
A intensidade de luz da lâmpada halógena Curing Light XL 3000 foi de
470mW/cm² e o tempo de 40 s. para fotoativar os corpos de prova de ambos os
148
compósitos. A lâmpada LED Smart Lite com intensidade de 950 mW/cm² empregou
10 s. para a fotoativação. Portanto, a densidade de energia utilizada pela luz
halógena foi 18J/cm² e pelo LED foi de 9.5J/cm². A lâmpada halógena utilizou maior
densidade de energia do que a LED, justificando os melhores resultados alcançados
nos testes de microdureza Knoop, resistência à compressão e resistência flexural.
De acordo com HALVORSON, ERICKSON e DAVIDSON
30
(2002) o grau de
conversão apresenta relação direta com a quantidade de energia aplicada, desse
modo, quanto maior for a densidade de energia, maior será a conversão de
monômeros e melhores serão as propriedades mecânicas do material
(PEUTZFELDT e ASMUSSEN
72
, 2005).
A alta intensidade de luz emitida pelo aparelho LED Smart Lite PS em curto
período de tempo de exposição, possibilitou rápida velocidade da reação de
polimerização, reduzindo a capacidade de escoamento do compósito, encurtando a
fase pré-gel, interferindo conseqüentemente nos resultados das propriedades
mecânicas avaliadas.
YOON et al.
104
(2002) verificaram que o grau de conversão do arco plasma,
LED e halógena foram similares quando a mesma energia de luz foi irradiada e
MIYAZAKI et al.
56
(1996) constataram que a resistência flexural e o módulo flexural
também foram comparáveis quando irradiadas com a mesma densidade de energia.
A contração de polimerização depende não somente do total da densidade de
energia, mas também da combinação da intensidade de luz e tempo de exposição
usada para a liberação da densidade de energia (ASMUSSEN e PEUTZFELD
9
,
2005). A magnitude do estresse de contração de polimerização dos compósitos
depende da composição da resina e da capacidade de escoamento durante a fase
pré-gel (BRAGA e FERRACANE
14
, 2005).
149
HALVORSON, ERICKSON e DAVIDSON
30
(2003) identificaram uma relação
logarítmica entre profundidade cura e exposição de energia, e a reciprocidade de
relação entre irradiação e tempo de exposição.
Conforme RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
(2005), para uma polimerização
máxima, o que significa aproximadamente 50% a 60% de conversão de monômeros,
é necessário uma quantidade de energia radiante em torno de 16J/cm² para uma
camada de resina de 2mm de espessura. O aumento da densidade de potência
promove um aumento da velocidade de reação.
Apesar da alta intensidade de luz da unidade de fotopolimerização Smart Lite,
a densidade de energia utilizada foi de apenas 9.5J/cm², explicando os baixos
resultados obtidos nos testes de microdureza Knoop, especialmente na fotoativação
do compômero.
Lâmpadas com alta intensidade de luz permitem a redução do tempo de
polimerização. No entanto, a absorção e a dispersão de luz nas resinas pelas
partículas de carga e opacificadores reduzem a densidade de energia e o grau de
conversão de forma exponencial com o aumento da profundidade de penetração.
Portanto, a superfície deve ser irradiada por um tempo maior para que a energia
suficiente seja disponibilizada logo abaixo desta superfície (RAWLS e ESQUIVEL-
UPSHAW
78
, 2005).
Dados os limites impostos pela dispersão e absorção de luz inerente às
resinas restauradoras atuais, o ponto de equilíbrio será um aumento na intensidade
que irá permitir a redução do tempo de exposição para uma determinada
profundidade de polimerização. Entretanto, seria difícil alcançar os dois objetivos
simultaneamente. A profundidade de polimerização é limitada a 2mm, a não ser que
o tempo de exposição seja excessivamente aumentado, independentemente da
150
lâmpada utilizada. RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
(2005) sugerem que a solução
para esse problema deverá ocorrer principalmente de avanços no desenvolvimento
da química e na tecnologia das resinas compostas. Uma diminuição da intensidade
de luz pode também variar consideravelmente conforme o tipo de resina,
dependendo da opacidade, do tipo, tamanho e concentração das partículas de
carga, a grande diferença no índice de refração dos constituintes orgânicos e
inorgânicos, viscosidade do monômero e da cor do pigmento. Resinas mais escuras
e opacas exigem tempo de exposição mais longo. Para maximizar o grau de
polimerização e a durabilidade clínica, os cirurgiões - dentistas deveriam ajustar o
tempo de exposição e a técnica de polimerização de acordo com a intensidade de
luz empregada, e essa intensidade deveria ser avaliada constantemente (RAWLS e
ESQUIVEL-UPSHAW
78
, 2005).
Os requisitos espectrais exigidos para a fotopolimerização referem-se à
amplitude eficiente das faixas de comprimentos de onda necessários para ativar o
(s) fotoiniciador (es) das resinas dentárias. Estes requisitos são expressos em
nanômetros (nm) (POWERS
75
, 2004).
As unidades fotopolimerizadoras LED reúnem os requisitos espectrais para a
fotoativação de compósitos que contém a canforoquinona como fotoiniciador da
reação de polimerização, por emitirem luz dentro de uma faixa estreita do espectro
eletromagnético de 450-490nm com o pico máximo próximo aos 470nm, emitindo
toda luz dentro do espectro de absorção máxima da canforoquinona (468nm)
(NOMOTO
61
, 1997).
Porém, este fato constitui uma limitação para a fotopolimerização de
compósitos que utilizam fotoiniciadores diferentes da canforoquinona, como PPD
(fenil-propanodiona), BAPO (óxido bis – alquil - fosfínico), MAPO (óxido mono - alquil
151
- fosfínico / Lucirin TPO), e BAPO (óxido bis – acil - fosfínico / Irgacure 829) com pico
de absorção máxima fora do espectro eletromagnético dos aparelhos LED (UHL,
MILLS e JANDT
96
, 2003; LINDBERG, PEUTZFELDT e VAN DIJKEN
45
, 2004;
NEUMANN et al.
59
, 2006).
Baseado na fotoquímica, um fotoiniciador não pode somente agir como um
iniciador, mas também como absorvente de luz quando a faixa da emissão da luz se
encontra idealmente com a faixa de absorção do fotoiniciador. Recomenda-se que a
faixa da emissão da luz cubra completamente a faixa de absorção do fotoiniciador.
Ou seja, quando a luz emissora se encontra idealmente na faixa de absorção do
fotoiniciador, menos energia de luz é requerida (JANDA et al.
37
2004).
Se a fotoativação da resina não receber um suficiente número de fótons num
correto comprimento de onda, a quantidade de polimerização e o grau de conversão
serão inadequados (RUEGGEBERG, CAUGHMAN e CURTIS
80
, 1994; NOMOTO
61
,
1997; PEUTZFELD, SAHAFI e ASMUSSEN
73
, 2000).
Exceto a média de microdureza Knoop obtida com o compômero, os
resultados obtidos nas propriedades mecânicas pesquisadas com o LED
apresentaram-se satisfatórios, apesar de terem sido inferiores aos apresentados
pela luz halógena. A presença da canforoquinona na composição dos materiais
analisados, pode ter favorecido esses resultados.
Vários trabalhos existentes na literatura mostram que a realização da
polimerização de modo inadequado pode afetar as propriedades físicas e mecânicas
dos materiais resinosos (SAKAGUCHI, DOUGLAS e PETERS
83
, 1992; SILIKAS,
ELIADES e WATTS
86
, 2000; OBICI et al.
65
2004, ALVES
2
, 2005; SILVA et al.
87
,
2006).
152
Foi utilizada a técnica de fotoativação convencional, ou seja, a luz foi aplicada
com intensidade e tempo pré-determinados de modo uniforme e contínuo. Esta
técnica promove um encurtamento da fase pré-gel causando os problemas já
mencionados anteriormente.
A literatura consultada apresenta divergência nos resultados dos trabalhos
relativos a análise comparativa entre os diferentes métodos de fotoativação,
contudo, pode-se observar que os melhores resultados apresentados foram obtidos
com os que empregavam baixa intensidade de luz para início da fotoativação, com o
intuito de prolongar a fase pré-gel, promovendo um aumento do tempo disponível
para o relaxamento ou alívio das tensões antes de atingir o ponto gel, com um
menor grau de polimerização inicial, terminando com alta intensidade de luz
(RAWLS e ESQUIVEL-UPSHAW
78
, 2005).
Vários protocolos têm sido desenvolvidos com diferentes aparelhos
fotopolimerizadores, promovendo uma ou mais seqüência de ativação com início
lento (SAKAGUCHI, DOUGLAS e PETERS
83
, 1992; MEHL, HICKEL,
KUNZELMANN
50
,1997; SILIKAS, ELIADES e WATTS
86
, 2000; OBICI et al.
65
2004,
MOON et al.
57
2004; ALVES
2
, 2005; SILVA et al.
87
, 2006).
Variações nesta técnica incluem a ativação progressiva, onde a intensidade
de luz é aumentada de modo gradual, podendo ser passo a passo (soft start), linear
ou exponencial (ramp), e o pulso tardio (pulse delay) com ativação realizada em
pulsos separados com intervalo de tempo entre eles, sendo o primeiro pulso com
baixa intensidade e o segundo com alta intensidade de luz (SAKAGUCHI,
DOUGLAS e PETERS
83
, 1992; MIYAZAKI et al.
56
, 1996; MEHL, HICKEL,
KUNZELMANN
50
,1997; SILIKAS, ELIADES e WATTS
86
, 2000; LOPES et al.
48
,
2001; YOON et al.
104
, 2002; UHL, MILLS e JANDT
96
, 2003; OBICI et al.
65
2004;
153
OBICI et al.
66
, 2005; OBICI et al.
67
, 2005; MOON et al.
57
2004; RAHIOTIS et al.
77
,
2004; ALVES
2
, 2005; WITZEL et al.
100
, 2005; SILVA et al.
87
, 2006).
A intensidade de luz, o tempo e a densidade de energia empregada
influenciam no processo de polimerização, determinando a conversão de
monômeros e conseqüentemente as propriedades mecânicas dos materiais
resinosos (MIYAZAKI et al.
56
, 1996; UHL, MILLS e JANDT
96
, 2003; RAHIOTIS et al.
77
, 2004; BRISO et al.
15
, 2006).
Neste trabalho, a fonte de luz halógena apresentou melhor desempenho nos
testes mecânicos do que o LED. Além da influência da composição química dos
materiais testados, a diferença de intensidade, tempo, densidade de energia e modo
de fotoativação dos compósitos pelas unidades de fotopolimerização, constituíram
fatores de grande importância nos resultados.
Novos estudos devem ser realizados para elucidar as propriedades
mecânicas de compósitos fotoativados por unidades LED, observando os fatores
acima mencionados.
154
6 CONCLUSÕES
Com base na metodologia e análise estatística empregada neste estudo
pode-se concluir que a fonte de luz halógena apresentou melhor desempenho nos
testes mecânicos que o LED. A resina composta apresentou resultados mais
elevados e diferiram estatisticamente do compômero em todos os testes
experimentais.
1- A microdureza Knoop dos compósitos fotoativados pela luz halógena
apresentou resultados superiores e diferentes estatisticamente que os
fotoativados pelo LED;
2- A microdureza Knoop obtida nas superfícies superiores dos compósitos
fotoativados por ambas as fontes de luz apresentaram resultados mais
elevados e diferentes estatisticamente que a obtida nas superfícies
inferiores;
3- A resistência à compressão dos compósitos fotoativados pela luz halógena
apresentou resultados superiores e diferentes estatisticamente que os
fotoativados pelo LED;
4- A resistência flexural dos compósitos fotoativados pela luz halógena
apresentou resultados superiores e diferentes estatisticamente que os
fotoativados pelo LED;
155
5- A Análise quantitativa e qualitativa dos compósitos quanto à composição
mineral (porção inorgânica) e a composição monomérica (porção
orgânica) registrou:
A) Composição mineral:
- O compômero apresentou 11,2% de Al
2
O
3
(óxido de alumínio); 14,4% de
SiO
2
(óxido de silício); 1,5%Na
3
AlF
6
(fluoreto de alumínio-trisódico); 5,4%
de AlPO
4
(fosfato de alumínio); 0,3% de CaF
2
(fluoreto de cálcio); 36,8%
de SrSO
4
(sulfato de estrôncio).
- A resina composta apresentou 5,1% de Al
2
O
3
(óxido de alumínio); 32,9%
de SiO
2
(óxido de silício); 33,8% de BaSO
4
(sulfato de bário); 1,5% de
Na
3
AlF
6
(fluoreto de alumínio-trisódico); 0,2% de CaF
2
(fluoreto de
cálcio).
B) Composição monomérica:
- O compômero apresentou 10% de UDMA; 16% deTCB resin / HEMA; 4%
PMMA;
- A resina composta apresentou 11,1% de BisGMA; 15,4% de UDMA.
6- A composição química dos compósitos influenciou nas propriedades
mecânicas avaliadas;
7- O resultado da soma dos percentuais das frações inorgânicas de óxido de
alumínio e do óxido de silício da resina composta (38%) em relação ao
compômero (25,6%), contribuiu para os resultados mais elevados de
microdureza Knoop, resistência à compressão e resistência flexural;
156
8- A presença de BisGMA e a maior quantidade de UDMA na composição da
resina composta em relação ao compômero favoreceram para os maiores
resultados de microdureza Knoop, resistência à compressão e resistência
flexural;
9- O compômero apresentou menor tamanho e distribuição mais homogênea
de partículas inorgânicas que a resina composta.
157
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166
ANEXO A - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies superior e inferior da
ativação do compômero Dyract/Dentsply pela luz halógena.
Grupo 1- Compômero Dyract/Dentsply – HALÓGENA
Corpo de prova KHN - Superfície superior
1 43.9 33.7 45.3 39.3 36.9
2 43.5 38.5 39.9 39.0 41.1
3 40.0 42.4 43.6 37.7 39.5
4 45.0 40.9 38.0 32.9 37.6
5 48.1 46.8 42.1 43.9 42.3
Grupo 1- Compômero Dyract/Dentsply – HALÓGENA
Corpo de prova KHN - Superfície inferior
1 38.5 39.2 34.6 34.2 34.1
2 35.2 40.0 38.9 39.7 29.9
3 38.7 33.9 37.3 39.0 40.5
4 24.9 28.2 24.1 26.0 27.5
5 37.0 35.0 36.8 31.7 30.9
167
ANEXO B - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies superior e
inferior da ativação da resina composta TPH Spectrum/Dentsply pela luz
halógena, em Kg/mm².
Grupo 2- Resina composta TPH Spectrum/Dentsply - HALÓGENA
Corpo de prova KHN - Superfície superior
1 82.6 69.3 63.8 61.9 78.8
2 62.4 67.0 83.3 88.8 72.7
3 60.8 52.9 76.8 74.6 55.6
4 59.1 61.6 75.4 74.2 59.6
5 61.1 64.8 54.1 50.3 69.1
Grupo 2- Resina composta TPH Spectrum/Dentsply - HALÓGENA
Corpo de prova KHN - Superfície inferior
1 44.6 50.1 56.6 52.5 53.1
2 63.4 63.1 55.0 53.5 48.5
3 62.0 49.6 66.5 49.9 51.9
4 63.5 52.5 53.1 49.7 55.9
5 53.7 47.1 50.0 46.6 55.1
168
ANEXO C - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies superior e
inferior da ativação do compômero Dyract/Dentsply Ap pelo LED, em
Kg/mm².
Grupo 3- Compômero Dyract/Dentsply – LED
Corpo de prova KHN - Superfície superior
1 39.3 33.5 34.3 30.3 37.5
2 30.9 35.8 32.4 32.1 38.8
3 34.1 38.9 39.4 30.5 39.0
4 35.9 29.2 26.6 27.6 28.1
5 46.7 46.3 37.6 35.2 38.7
Grupo 3- Compômero Dyract/Dentsply – LED
Corpo de prova KHN - Superfície inferior
1 13.9 14.2 14.1 14.4 15.3
2 14.8 14.3 14.4 15.0 14.3
3 14.8 14.6 14.0 14.1 14.2
4 15.6 14.5 14.3 15.0 14.7
5 14.4 14.8 15.1 14.3 14.5
169
ANEXO D - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies superior e
inferior da ativação da resina composta TPH Dyract/Dentsply pela luz LED,
em Kg/mm².
Grupo 4- Resina composta TPH Dyract/Dentsply - LED
Corpo de prova KHN - Superfície superior
1 77.0 80.6 78.8 72.7 65.1
2 70.1 50.1 62.6 65.1 74.6
3 49.8 52.1 47.7 58.6 56.5
4 63.9 72.8 60.5 62.9 69.1
5 56.2 72.5 68.1 60.9 55.8
Grupo 4- Resina composta TPH Dyract/Dentsply - LED
Corpo de prova KHN - Superfície inferior
1 56.6 49.4 50.4 45.6 55.2
2 54.7 48.9 40.4 47.7 54.3
3 50.3 54.4 62.4 59.5 63.9
4 45.0 48.9 62.0 38.4 62.9
5 64.0 60.9 45.2 76.2 60.4
170
ANEXO E - Análise de variância, quadrados médios para a microdureza Knoop.
Fonte de variação Graus em liberdade Quadrado médio
Material
1 8235.75 **
Fonte de luz
1 492.52 **
Material- fonte de luz
1 323.76 **
Resíduo (A)
16 18.66
Superfície
1 1589.62 **
Material- superfície
1 10.32 ns
Fonte de luz - superfície
1 68.85 ns
Material- fonte de luz- superfície
1 189.75 ns
Resíduo (B)
16 25
Total
39
Média geral
45.54
Desvio padrão
4.99
Coeficiente de variação (%)
10.97
OBS: ** (p < 0,01); * (p < 0,05); ns (não significativa).
171
ANEXO F - Resultados da resistência à compressão do compômero Dyract
Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena em MPa.
Grupo 5- Compômero Dyract Ap/Dentsply – HALÓGENA
Corpo de prova Módulo de elasticidade Tensão máxima (MPa)
1 2500.89 145.31
2 3012.01 108.84
3 2972.81 120.11
4 30.53.65 162.42
5 2880.49 145.93
6 2803.88 158.36
7 3332.97 201.28
8 2928.68 76.35
9 3094.32 180.18
10 2508.21 156.51
172
ANEXO G - Resultados da resistência à compressão da resina composta TPH
Dyract Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena, em MPa.
Grupo 6- Resina composta TPH Dyract Ap/Dentsply – HALÓGENA
Corpo de prova Módulo de elasticidade Tensão máxima (MPa)
1 3069.07 180.62
2 32.97.87 166.37
3 2601.94 141.43
4 3314.59 268.17
5 2677.64 192.02
6 3475.76 263.43
7 2873.38 160.80
8 2874.60 261.39
9 3952.44 215.60
10 3019.52 180.18
173
ANEXO H - Resultados da resistência à compressão do compômero Dyract
Ap/Dentsply fotoativado pelo LED em MPa.
Grupo 7- Compômero Dyract Ap/Dentsply – LED
Corpo de prova Módulo de elasticidade Tensão máxima (MPa)
1 2262,18 127.13
2 2206.49 88.94
3 1975.38 96.23
4 2042.30 72.97
5 2609.88 129.75
6 2447.20 120.18
7 2142.68 140.06
8 1268.30 80.87
9 1710.23 85.82
10 2174.90 102.69
174
ANEXO I - Resultados da resistência à compressão da resina composta TPH
Dyract/Dentsply fotoativado pelo LED, em MPa.
Grupo 8- Resina composta TPH Dyract/Dentsply - LED
Corpo de prova Módulo de elasticidade (MPa) Tensão máxima (MPa)
1 2580.10 160.67
2 1812.66 194.07
3 2554.19 197.49
4 3006.70 228.65
5 2460.19 197.26
6 2842.15 183.93
7 2065.12 133.60
8 2581.74 222.51
9 3389.61 228.18
10 2779.62 133.71
175
ANEXO J - Análise de variância, quadrados médios para a resistência à
compressão.
Fonte de variação Graus em liberdade Quadrado médio
Material
1 49713.08 **
Fonte de luz
1 7856.53 *
Material – fonte de luz
1 1699.24 ns
Resíduo
36 1316.56
Total
39
Média geral
160.25
Desvio padrão
36.28
Coeficiente de variação (%)
22.64
OBS: ** (p < 0,01); * (p < 0,05); ns (não significativa).
176
ANEXO L - Resultados da resistência flexural do compômero Dyract
Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena, em MPa.
Grupo 9- Compômero Dyract Ap/Dentsply – HALÓGENA
Corpo de prova Resistência flexural (MPa)
1 188,20
2 161,75
3 173,32
4 187,93
5 178,01
6 168,64
7 155,14
8 169,74
9 158,99
10 189,58
177
ANEXO M - Resultados resistência flexural da resina composta TPH
Dyract/Dentsply fotoativada pela luz halógena em MPa.
Grupo 10 -Resina composta TPH Dyract/Dentsply – HALÓGENA
Corpo de prova Resistência flexural (MPa)
1 251,58
2 186,55
3 220,44
4 243,04
5 202,25
6 203,63
7 227,05
8 210,52
9 212,17
10 229,26
178
ANEXO N - Resultados da resistência flexural do compômero Dyract
Ap/Dentsply fotoativado pelo LED em MPa.
Grupo 11- Compômero Dyract Ap/Dentsply – LED
Corpo de prova Resistência flexural (MPa)
1 167,81
2 156,51
3 149,35
4 147,97
5 147,14
6 168,36
7 151,28
8 157,34
9 158,72
10 152,38
179
ANEXO O - Resultados da resistência flexural da resina composta TPH
Dyract/Dentsply fotoativada pelo LED em MPa.
Grupo 12- Resina composta TPH Dyract/Dentsply - LED
Corpo de prova Resistência flexural (MPa)
1 175,23
2 183,04
3 173,32
4 117,66
5 184,07
6 168,36
7 171,67
8 199,22
9 134,47
10 213,28
180
ANEXO P - Análise de variância, quadrados médios para a resistência flexural.
Fonte de variação Graus em liberdade Quadrado médio
Material
1
9568.20 **
Fonte de luz
1
10259.53**
Material – fonte de luz
1
2127.66 *
Resíduo
36
348.52
Média geral
179.87
Desvio padrão
18.67
Coeficiente de variação (%)
10.38
OBS: ** (p < 0,01) ; * (p < 0,05).
181
ANEXO Q - Análise termogravimétrica do compômero Dyract Ap
182
ANEXO R - Análise termogravimétrica da resina composta TPH Spectrum
183
ANEXO S - Espectrometria no infravermelho do compômero Dyract Ap
184
ANEXO T - Espectrometria no infravermelho da resina composta TPH Spectrum
185
ANEXO U - Espectrometria de ressonância magnética nuclear do
13
C da amostra do
compômero Dyract Ap
186
ANEXO V - Espectrometria de ressonância magnética nuclear do
13
C da amostra da
resina composta TPH Spectrum
187
ANEXO X - Informações técnicas do compômero Dyract Ap/ Dentsply
188
ANEXO Z - Informações técnicas da resina composta TPH Spectrum / Dentsply
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